CN101693974B - 一种碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺 - Google Patents

一种碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺，包括以下生产步骤：预先配制钨酸铵、硝酸钴和硝酸铬溶液；控制钨酸铵溶液中的氨浓度后，加热控制pH值，分别加入硝酸钴和硝酸铬溶液，然后停止加热，待冷却后对溶液采用真空抽滤进行固液分离，制得共沉淀晶体，用硝酸铵溶液对晶体洗涤浸泡，再次抽干并将晶体烘干后进行煅烧，用氢气将煅烧后的金属氧化物还原成金属还原粉；用二氧化碳气体将金属还原粉隔绝空气，进行低温冷却后在金属还原粉中加碳球磨；将配碳后的金属还原粉进行低温碳化，再经球磨、破碎和过筛，制得成品。本发明的产品纯度高，化合碳含量高，均匀性好，呈正态分布，粒度发育完整，化学主含量的组分均匀性好，使用性能优异。

Description

一种碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺
技术领域
本发明涉及钨产品的生产，具体涉及生产碳化钨钴铬金属复合粉的方法。
背景技术
我国钨矿储量占世界含量的一半以上，随着国际市场的开放，近几年钨生产发展迅猛，带来几个现实问题：一、钨产品原料价格不断攀升，成本增加，企业压力大。国内钨企业产品单一，钨粉、碳化钨粉等生产型企业居多，产品附加值低。近几年随着企业的扩张，产量猛增，粉末制造的能力相对过剩，形成以价格换客户的局面，企业赢利空间小；二、钨属于国家战略性的资源，我国是钨的大国，而非钨的强国，这两年国家鼓励企业自主创新，向高新技术型转变。2007年国家由取消低附加值钨产品的退税到增加5％的出口关税，基于这个因素，我司投入大量人力、物力、财力致力于开发下游粉体材料--合金粉。目前很多国内钨生产加工企业生产合金粉的工艺基本都是碳化钨粉+钴粉(或氧化铬、氧化钒)通过机械混合，属固-固混合而成，合金粉的均匀性不理想，对后续硬质合金的压制有很大的影响。
发明内容
为克服上述不足，本发明提供了一种生产碳化钨钴铬金属复合粉(即是碳化钨、碳化钴和碳化铬的复合粉)的方法。
本发明的碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺，包括以下生产步骤：
(1)预先配制270～330g/L钨酸铵溶液、800～850g/L硝酸钴溶液和100～130g/L硝酸铬溶液备用；
(2)对钨酸铵溶液预调氨含量，控制钨酸铵溶液中的氨浓度在50～70g/L之间，将调氨后的钨酸铵溶液加入热反应釜中，边搅拌边缓慢加入上述配制好的硝酸钴溶液，加热浓缩蒸发，使氨挥发至pH值降到8.5～9.0之间，再加入上述配制好的硝酸铬溶液，继续加热，待pH值降到7.0～7.5之间时，停止加热，冷却至45～55℃；硝酸钴溶液和硝酸铬溶液的加入量可根据需要进行调整，一般按照钴和铬最后在金属复合粉成品中的质量比分别为6～12％、0.5～1.0％的量换算成上述浓度的硝酸钴溶液和硝酸铬溶液的量进行添加；
(3)通过对上述冷却后的混合溶液采用真空抽滤进行固液分离，制得钨钴铬共沉淀晶体，抽干后用质量百分比为5％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将共沉淀晶体于红外烘箱烘干后再置于700～750℃高温炉煅烧，即成钨钴铬复合金属氧化物；
(4)用流速为80立方米/小时且露点＜-80℃的氢气作为还原剂，将上述钨钴铬复合金属氧化物在710～840℃温度区间进行低温还原，还原时间为4～5小时，还原成钨钴铬单质充分混合均匀的钨钴铬金属还原粉；在这个还原过程中，利用铬对钨粉长大的抑制作用，所制得的钨钴铬金属还原粉的比表面积＞3.5m2/g；
(5)对上述还原后的钨钴铬金属还原粉用二氧化碳气体隔绝空气，在20～24℃的温度下进行低温冷却7～9小时，降温过程中钨钴铬金属还原粉表面将会钝化，确保钨钴铬金属还原粉在转移及配碳过程中不被氧化；然后在降温后的钨钴铬金属还原粉中加入所需的碳，再进行球磨，球磨时间为3～5小时，使钨钴铬金属还原粉与碳充分混合均匀；一般根据客户要求，碳的加入量为钨钴铬金属还原粉中钨的摩尔量的1∶0.95～1.05；
(6)将配碳后的钨钴铬金属还原粉置于高温连续自动钼丝炉上，在1100～1150℃的炉温下，碳化3～4小时，制得碳化钨钴铬金属复合粉，即是碳化钨、碳化钴和碳化铬的混和物；
(7)将碳化后的复合粉经球磨后过筛80目，然后经气流破碎再次过筛40目，制得成品；本步骤用于去除复合粉当中的粗大颗粒和团聚物，使得最终产品纯度高，化合碳含量高，分布均匀，粒度发育完整。
与常规合金粉的生产相比较，本发明整个生产方法和工艺思路要求均有不同，制得的碳化钨钴铬金属复合粉，其纯度高，化合碳含量高，均匀性好，呈正态分布，粒度发育完整，化学主含量的组分均匀性好，使用性能优异。
具体实施方式
预先配制306g/L钨酸铵溶液、800g/L硝酸钴溶液、100g/L硝酸铬溶液备用；
对钨酸铵溶液预调氨含量，控制钨酸铵溶液中的氨浓度在60g/L，将4.0立方米调氨后的钨酸铵溶液加入热反应釜中，边搅拌边缓慢加入上述配制好的硝酸钴溶液525L，加热浓缩蒸发，使氨挥发至pH值降到8.8，再加入上述配制好的硝酸铬溶液463L，继续加热，待pH值降到7.2时，停止加热，冷却至50℃；上述硝酸钴溶液和硝酸铬溶液的加入量分别为钴和铬最后在金属复合粉成品中的质量比为10％、1％；
通过对上述冷却后的混合溶液采用真空抽滤进行固液分离，制得钨钴铬共沉淀晶体，抽干后用质量百分比为5％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将共沉淀晶体于红外烘箱烘干后再置于700℃高温炉煅烧，即成钨钴铬复合金属氧化物。
用流速为80立方米/小时且露点＜-80℃的氢气作为还原剂，将上述钨钴铬复合金属氧化物在800℃进行低温还原，还原时间为4.5小时，还原成钨钴铬单质充分混合均匀的钨钴铬金属还原粉；
对上述还原后的钨钴铬金属还原粉用二氧化碳气体隔绝空气，在20℃的温度下进行低温冷却8小时；然后在降温后的钨钴铬金属还原粉中加入碳55.07千克(即是碳的加入量与钨钴铬金属还原粉中钨的摩尔量相同)，再进行球磨，球磨时间为4小时，使钨钴铬金属还原粉与碳充分混合均匀；
将配碳后的钨钴铬金属还原粉置于高温连续自动钼丝炉上，在1100℃的炉温下，慢推碳化4小时，制得碳化钨钴铬金属复合粉；
将碳化后的复合粉经球磨后过筛80目，然后经气流破碎后再次过筛40目，制得成品1011.13千克。

Claims (3)

1.一种碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺，其特征在于，包括以下生产步骤：
(1)预先配制270～330g/L钨酸铵溶液、800～850g/L硝酸钴溶液和100～130g/L硝酸铬溶液备用；
(2)对钨酸铵溶液预调氨含量，控制钨酸铵溶液中的氨浓度在50～70g/L之间，将调氨后的钨酸铵溶液加入热反应釜中，边搅拌边缓慢加入上述配制好的硝酸钴溶液，加热浓缩蒸发，使氨挥发至pH值降到8.5～9.0之间，再加入上述配制好的硝酸铬溶液，继续加热，待pH值降到7.0～7.5之间时，停止加热，冷却至45～55℃；
(3)通过对上述冷却后的混合溶液采用真空抽滤进行固液分离，制得钨钴铬共沉淀晶体，抽干后用质量百分比为5％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将共沉淀晶体于红外烘箱烘干后再置于700～750℃高温炉煅烧，即成钨钴铬复合金属氧化物；
(4)用流速为80立方米/小时且露点＜-80℃的氢气作为还原剂，将上述钨钴铬复合金属氧化物在710～840℃温度区间进行低温还原，还原时间为4～5小时，还原成钨钴铬金属还原粉；
(5)对上述还原后的钨钴铬金属还原粉用二氧化碳气体隔绝空气，在20～24℃的温度下进行低温冷却7～9小时，然后在降温后的钨钴铬金属还原粉中加入所需的碳，再进行球磨，球磨时间为3～5小时，使钨钴铬金属还原粉与碳充分混合均匀；
(6)将配碳后的钨钴铬金属还原粉置于高温连续自动钼丝炉上，在1100～1150℃的炉温下，碳化3～4小时，制得碳化钨钴铬金属复合粉；
(7)将碳化后的复合粉经球磨后过筛80目，然后经气流破碎再次过筛40目，制得成品。
2.根据权利要求1所述生产工艺，其特征在于，步骤(2)中所述硝酸钴溶液和硝酸铬溶液以钴和铬最后在金属复合粉成品中的质量比分别为6～12％、0.5～1.0％的量换算成该浓度的硝酸钴溶液和硝酸铬溶液的量进行添加。
3.根据权利要求1所述生产工艺，其特征在于，步骤(5)中所述碳的加入量为钨钴铬金属还原粉中钨的摩尔量的1∶0.95～1.05。
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Assignee: Chaozhou Xianglu Tungsten lndusty Co.,Ltd.

Assignor: Chen Qifeng

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Denomination of invention: Process for producing tungsten carbide cobalt chrome metal composite powder

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Open date: 20100414

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