CN101693905A - 一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法 - Google Patents

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Abstract

一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，它涉及一种氢氧化钙过量解毒的改进方法。本发明解决了现有氢氧化钙过量解毒法存在氢氧化钙用量大和纤维素乙醇转化率低的问题。方法：一、制汽爆秸秆；二、制滤液A和滤渣；三、制滤液B；四、将滤液B放入滤渣并调节pH，然后经过湿热灭菌、加纤维素酶、酿酒酵母，再经过糖化、发酵，即完成纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进。本发明不但降低氢氧化钙的用量枛仅为现有技术用量的50％～60％，还可使纤维素乙醇转化率从原来的75％～79％，提高到84％～95％，可广泛的应用于生产工艺中。本发明的方法所需设备简单，原材料价格低廉。

Description

一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化钙过量解毒的改进方法。
背景技术
在纤维素乙醇生产中，基于天然纤维素的特殊结构，在酶解纤维素前，进行适当的预处理以打开木质纤维素的分子结构是必要的技术手段。蒸汽爆破预处理是目前应用最广泛的一种纤维素预处理方法。但是经过此方法处理的玉米秸秆，在预处理过程中产生的甲酸、乙酸、呋喃类物质(如糠醛和羧甲基糠醛)和多种酚类化合物对乙醇发酵都存在强烈的抑制作用。因此有必要预先清除这些毒物或减小其毒性作用。
目前，氢氧化钙过量法是应用最广泛并最有效的解毒方法，氢氧化钙过量解毒是依据一些预处理副产物在较高的pH(10～11)和一定温度下不稳定，会发生分解，而分解的产物对糖化和发酵没有抑制作用或抑制作用很小，另外氢氧化钙还能吸附金属离子等对糖化和发酵有抑制作用的物质从而达到解毒的效果。目前应用的氢氧化钙的解毒方法都是将氢氧化钙直接加到发酵罐中，解毒后沉淀物不与秸秆分离，这样导致氢氧化钙用量大；在发酵过程中由于pH的降低，又使大量的钙离子溶解到发酵液中，从而影响了发酵效果枛纤维素乙醇转化率低，仅为75％～79％，进而影响工艺的应用推广。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有氢氧化钙过量解毒法存在氢氧化钙用量大和纤维素乙醇转化率低的问题，而提供了一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法。
改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法按以下步骤进行：一、将成熟的玉米秸秆切段，然后在温度为220～240℃、压力为1.6～1.8MPa的条件下蒸汽爆破预处理4～6min，得汽爆秸秆；二、将汽爆秸秆放入到蒸馏水中混合，然后在搅拌速度为150～300r/min的条件下搅拌20～30min，过滤，得滤液A和滤渣；三、用氢氧化钙将滤液A的pH调节至10～11，然后在温度为65℃水浴中保温处理20～30min，而后冷却至室温后过滤，得滤液B；四、将滤液B放入步骤一中的滤渣中并调节pH至4.8～5.5，然后在温度为121℃条件下，湿热灭菌20min，再依次加入纤维素酶和酿酒酵母混合均匀，而后在温度为38～42℃、搅拌速度为200r/min的条件下糖化、发酵60～96h；即完成纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进；其中步骤二中汽爆秸秆的加入量占蒸馏水总重量的15％～25％；步骤四中纤维素酶按照每克汽爆秸秆的干重加入10～15IU的纤维素酶，步骤四中酿酒酵母按照每升汽爆秸秆与蒸馏水的混合物加入1.0～3.0g酿酒酵母。
采用本发明的改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法能够使沉淀物与秸秆发酵液很好的得到分离，这样将大大降低氢氧化钙的用量(仅为现有技术用量的50％～60％)，并可获得更好的纤维素乙醇发酵效果。
采用本发明的改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法，使纤维素乙醇转化率从原来的75％～79％，提高到84％～95％，可广泛的应用于生产工艺中。
本发明的方法所需设备简单，原材料价格低廉。
附图说明
图1为现有氢氧化钙解毒的方法与具体实施方式二十三改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法对纤维素糖化的效果柱形图，图2为现有氢氧化钙解毒的方法与具体实施方式二十三改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法对乙醇发酵的效果柱形图，图3为现有氢氧化钙解毒的方法与具体实施方式二十三改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法对糖化发酵的效果图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法按以下步骤进行：一、将成熟的玉米秸秆切段，然后在温度为220～240℃、压力为1.6～1.8MPa的条件下蒸汽爆破预处理4～6min，得汽爆秸秆；二、将汽爆秸秆放入到蒸馏水中混合，然后在搅拌速度为150～300r/min的条件下搅拌20～30min，过滤，得滤液A和滤渣；三、用氢氧化钙将滤液A的pH调节至10～11，然后在温度为65℃水浴中保温处理20～30min，而后冷却至室温后过滤，得滤液B；四、将滤液B放入步骤一中的滤渣中并调节pH至4.8～5.5，然后在温度为121℃条件下，湿热灭菌20min，再依次加入纤维素酶和酿酒酵母混合均匀，而后在温度为38～42℃、搅拌速度为200r/min的条件下糖化、发酵60～96h；即完成纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进；其中步骤二中汽爆秸秆的加入量占蒸馏水总重量的15％～25％；步骤四中纤维素酶按照每克汽爆秸秆的干重加入10～15IU的纤维素酶，步骤四中酿酒酵母按照每升汽爆秸秆与蒸馏水的混合物加入1.0～3.0g酿酒酵母。
本实施方式步骤一中得到的汽爆秸秆的含水量为10％～30％，干物纤维素含量为35％～45％。
本实施方式步骤四中纤维素酶产自天津佳益，CMC酶活为55.6IU/g。
本实施方式步骤四中酿酒酵母产自安琪酵母，编号为84000024。
本实施方式中所使用的原材料，市场可售，价格低廉。
氢氧化钙解毒改进前后氢氧化钙用量对比表如表1所示，表1为在同样的发酵工艺条件下，氢氧化钙解毒工艺改进后，即将滤渣转移出发酵体系，从表1中可以看出，氢氧化钙用量仅为氢氧化钙解毒工艺改进前的50％～60％，但是乙醇得率确提高了8.6％～19.6％。
表1
  氢氧化钙过量解毒工艺   工艺   氢氧化钙添加量(g) 糖化水解时间(h)   葡萄糖(g/L)  总发酵时间(h)   乙醇得率(％)
  现有技术   SHF   0.50～0.60 24～36   49～51   72～96   73.0％～75.6％
  SSF ----------   ----------   60～84   76.2％～79.1％
  本实施方式   SHF   0.25～0.35 24～36   51～52.5   72～96   81.0％～85.0％
  SSF ----------   ----------   60～84   90.3％～94.6％
表中“SHF”为纤维素糖化与乙醇发酵分开进行的纤维素乙醇发酵工艺
表中“SSF”为纤维素糖化与发酵同时进行的纤维素乙醇发酵工艺
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中成熟的玉米秸秆切成4～6cm的段。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中成熟的玉米秸秆切成5cm的段。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤一中温度为230℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是步骤一中压力为1.7MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是步骤一中蒸汽爆破预处理5min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中汽爆秸秆的加入量占蒸馏水总重量的18％～22％。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中汽爆秸秆的加入量占蒸馏水总重量的20％。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八不同的是步骤二中搅拌速度为180～240r/min。其它步骤及参数与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七或八不同的是步骤二中搅拌速度为220r/min。其它步骤及参数与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十不同的是步骤二中搅拌时间为20～30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九或十不同的是步骤三中用氢氧化钙将滤液A的pH调节至10.5。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、三、九或十相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二不同的是步骤三保温处理22～28min。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二不同的是步骤三保温处理25min。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤四中将滤液B放入步骤一中的滤渣中并调节pH至5.0～5.4。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤四中将滤液B放入步骤一中的滤渣中并调节pH至5.2。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十四或十五不同的是步骤四中糖化、发酵时间为72～84h。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、三、九、十、十四或十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十四或十五不同的是步骤四中糖化、发酵时间为80h。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、三、九、十、十四或十五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十六或十七不同的是步骤四中纤维素酶按照每克汽爆秸秆的干重加入11～14IU。其它步骤及参数与具体实施方式十六或十七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十六或十七不同的是步骤四中纤维素酶按照每克汽爆秸秆的干重加入12IU。其它步骤及参数与具体实施方式十六或十七相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十四、十五、十八或十九不同的是步骤四中酿酒酵母按照每升汽爆秸秆与蒸馏水的混合物加入1.5～2.5g酿酒酵母。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、三、九、十、十四、十五、十八或十九相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一、二、三、九、十、十四、十五、十八或十九不同的是步骤四中酿酒酵母按照每升汽爆秸秆与蒸馏水的混合物加入2.0g酿酒酵母。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、三、九、十、十四、十五、十八或十九相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一至二十一不同的是步骤四中温度为40℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至二十一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法按以下步骤进行：一、将成熟的玉米秸秆切段，然后在温度为230℃、压力为1.8MPa的条件下蒸汽爆破预处理5min，得汽爆秸秆；二、将汽爆秸秆放入到蒸馏水中混合，然后在搅拌速度为200rpm/min的条件下搅拌30min，过滤，得滤液A和滤渣；三、用氢氧化钙将滤液A的pH调节至10.5，然后在温度为65℃水浴中保温处理20min，而后冷却至室温后过滤，得滤液B；四、将滤液B放入步骤一中的滤渣中并调节pH至5.5，然后在温度为121℃条件下，湿热灭菌20min，再依次加入纤维素酶和酿酒酵母混合均匀，而后在温度为40℃、搅拌速度为200rpm/min的条件下糖化、发酵72h；即完成纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进；其中步骤二中汽爆秸秆的加入量占蒸馏水总重量的18％；步骤四中纤维素酶按照每克汽爆秸秆的干重加入15IU，步骤四中酿酒酵母按照每升汽爆秸秆与蒸馏水的混合物加入2.0g酿酒酵母。
本实施方式步骤一中得到的汽爆秸秆的含水量为22％，干物纤维素含量为42％。
本实施方式步骤四中纤维素酶产自天津佳益，CMC酶活为55.6IU/g。
本实施方式步骤四中酿酒酵母产自安琪酵母，编号为84000024。
本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法与现有技术枛氢氧化钙解毒的方法对纤维素糖化的效果影响如图1所示，图中
Figure G2009103088600D0000051
为现有技术对纤维素糖化的影响图，
Figure G2009103088600D0000052
为本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法对纤维素糖化的影响图。从图1中可以看出采用本实施方式的改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法比应用现有技术的糖化液葡萄糖浓度提高了3.7％。
本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法与现有技术枛氢氧化钙解毒的方法对乙醇发酵的效果影响如图2所示，图中
Figure G2009103088600D0000061
为现有技术对乙醇发酵图，
Figure G2009103088600D0000062
为本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法对乙醇发酵的影响图。从图2中可以看出采用本实施方式的改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法比现有技术对发酵液乙醇浓度提高了11.4％。
本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法与现有技术枛氢氧化钙解毒的方法对糖化发酵的效果影响如图3所示，图中
Figure G2009103088600D0000063
为现有技术葡萄糖的转化率曲线，
Figure G2009103088600D0000064
为本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法(同时糖化、发酵)葡萄糖的转化率曲线，现有技术乙醇的转化率曲线，
Figure G2009103088600D0000066
为本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法(同时糖化、发酵)乙醇的转化率曲线。从图3中可以看出采用本实施方式的改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法比现有技术对发酵液乙醇浓度提高了19.6％。
经过本实施方式发酵后，发酵液乙醇浓度为34.7g/L，纤维素乙醇得率为94.6％。
具体实施方式二十四：本实施方式改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法按以下步骤进行：一、将成熟的玉米秸秆切段，然后在温度为240℃、压力为1.6MPa的条件下蒸汽爆破预处理5min，得汽爆秸秆；二、将汽爆秸秆放入到蒸馏水中混合，然后在搅拌速度为200rpm/min的条件下搅拌25min，过滤，得滤液A和滤渣；三、用氢氧化钙将滤液A的pH调节至10.5，然后在温度为65℃水浴中保温处理30min，而后冷却至室温后过滤，得滤液B；四、将滤液B放入步骤一中的滤渣中并调节pH至5.0，然后在温度为121℃条件下，湿热灭菌20min，再依次加入纤维素酶和酿酒酵母混合均匀，而后在温度为42℃、搅拌速度为200rpm/min的条件下糖化、发酵96h；即完成纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进；其中步骤二中汽爆秸秆的加入量占蒸馏水总重量的20％；步骤四中纤维素酶按照每克汽爆秸秆的干重加入15IU，步骤四中酿酒酵母按照每升汽爆秸秆与蒸馏水的混合物加入3.0g酿酒酵母。
本实施方式步骤一中得到的汽爆秸秆的含水量为20％，干物纤维素含量为40％。
本实施方式步骤四中纤维素酶产自天津佳益，CMC酶活为55.6IU/g。
本实施方式步骤四中酿酒酵母产自安琪酵母，编号为84000024。
经过本实施方式发酵后，发酵液乙醇浓度为34.0g/L，纤维素乙醇得率为85％。

Claims (9)

1.一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，其特征在于改进纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的方法按以下步骤进行：一、将成熟的玉米秸秆切段，然后在温度为220～240℃、压力为1.6～1.8MPa的条件下蒸汽爆破预处理4～6min，得汽爆秸秆；二、将汽爆秸秆放入到蒸馏水中混合，然后在搅拌速度为150～300r/min的条件下搅拌20～30min，过滤，得滤液A和滤渣；三、用氢氧化钙将滤液A的pH调节至10～11，然后在温度为65℃水浴中保温处理20～30min，而后冷却至室温后过滤，得滤液B；四、将滤液B放入步骤一中的滤渣中并调节pH至4.8～5.5，然后在温度为121℃条件下，湿热灭菌20min，再依次加入纤维素酶和酿酒酵母混合均匀，而后在温度为38～42℃、搅拌速度为200r/min的条件下糖化、发酵60～96h；即完成纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进；其中步骤二中汽爆秸秆的加入量占蒸馏水总重量的15％～25％；步骤四中纤维素酶按照每克汽爆秸秆的干重加入10～15IU的纤维素酶，步骤四中酿酒酵母按照每升汽爆秸秆与蒸馏水的混合物加入1.0～3.0g酿酒酵母。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，其特征在于步骤一中成熟的玉米秸秆切成4～6cm的段。
3.根据权利要求1或2所述的一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，其特征在于步骤二中汽爆秸秆的加入量占蒸馏水总重量的18％～22％。
4.根据权利要求3所述的一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，其特征在步骤二中搅拌速度为180～240r/min。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，其特征在于步骤三中用氢氧化钙将滤液A的pH调节至10.5。
6.根据权利要求5所述的一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，其特征在于步骤四中将滤液B放入步骤一中的滤渣中并调节pH至5.0～5.4。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，其特征在于步骤四中糖化、发酵时间为72～84h。
8.根据权利要求7所述的一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，其特征在于步骤四中纤维素酶按照每克汽爆秸秆的干重加入11～14IU。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的一种纤维素乙醇生产中氢氧化钙过量解毒的改进方法，其特征在于步骤四中酿酒酵母按照每升汽爆秸秆与蒸馏水的混合物加入1.5～2.5g酿酒酵母。
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