CN101692031B - 利用热重分析仪和gc/ms实现卷烟模拟燃烧在线分析方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
一种利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法及装置，其特征在于：所述方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下在热重分析仪中进行程序升温裂解，热裂解产物经可控温传输线进入六通阀，同时，根据实验需求，通过六通阀选择性地将不同温度阶段的裂解产物送入PTV进样口，经液氮冷凝富集富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析，模拟卷烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温速度、不同含氧量的裂解实验。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟草化学成分检测方法，具体讲是利用热重分析仪与GC/MS(气相色谱-质谱联用仪)联机检测烟草样品，实现卷烟的模拟燃烧实验产物在线分析。
背景技术
卷烟的燃烧过程是一个非常复杂的物理和化学反应过程，烟支的燃烧会产生化学成分这些成分中有些是蒸馏挥发出来的，有些是经过燃烧分解产生的，还有一些是发生化学反应而生成的。
在现有技术中，一般采用采用热裂解仪和热重分析仪来模拟烟支燃烧过程，进而了解致香成分与有害化学成分的前体物。热裂解仪分析烟草的高温裂解行为，具有升温速度快，裂解气氛只能是惰性气态，样品用量小等特点；热重分析仪分析烟草随温度变化的热化学行为，具有升温速度慢，裂解气氛(惰性、氧化气氛)可选择，样品用量大等特点，和GC/MS联用可以分析热失重产生裂解产物(杨柳，缪明明，吴亿勤，向能军，中国烟草学报，2008年第4期，TGA和Py-GC/MS研究琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为)。
但现有技术存在一定的缺陷：采用热裂解仪时样品用量较小(微克级)，而裂解得到的裂解产物含量很低(数量级：纳克)，通过热裂解得到的裂解产物进入GC/MS分析，造成定性和定量不够准确；另外，采用热裂解仪时热裂解气氛只能是惰性气体，以此模拟烟支燃烧过程与实际烟支燃烧过程有较大差距。
发明内容
本发明的目的正是针对针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法及装置。
本发明可通过下述技术措施来实现：
本发明的利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下在热重分析仪中进行程序升温裂解，热裂解产物经可控温传输线进入六通阀，同时，根据实验需求，通过六通阀选择性地将不同温度阶段的裂解产物送入PTV进样口，经液氮冷凝富集富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析，模拟卷烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温速度、不同含氧量的裂解实验。
所述惰性或合成空气为氮气或氮、氧合成气。
本发明的装置包括气体流量计、热重分析仪、六通阀、PTV-气相色谱、质谱联用装置GC/MS；所述气体流量计的进气口端通过管路分别与氮、氧气源相连，其出气口端通过管路与热重分析仪的进气口相连通；所述热重分析仪的出气口通过可控温传输管线、以及六通阀与PTV(程序升温进样口)-气相色谱、质谱联用装置GC/MS相连。
本发明中的温控传输管线为公知技术，其中心为石英毛细传输管，毛细传输管外部包有加热丝和热电偶，外层为石棉保温层，其温度由热电偶和加热控制器控制。PTV进样口同样为公知技术，它是一种两层套管结构，两层管的夹层为液氮引入区域，液氮对内管进行迅速降温，使到达内管的裂解物迅速冷却富集；内管上缠有电阻加热丝，能够对进样口迅速加热。程序升温控制器是主要由加热单元、热电偶测温单元和控温单元，实现对红外炉内样品加热。
本发明中的热重分析仪采用耐池STA409PC热重分析仪；气相色谱、质谱联用装置GC/MS为Agilent 6890-5975GC/MS。
本发明将热重分析仪通过可控温传输管线与与PTV(程序升温进样口)-气相色谱、质谱联用装置GC/MS相连的目的是：用可控温传输线在一定温度下将烟草样品经热失重后产生的化合物导入六通阀。
本发明将热重分析仪通过六通阀与PTV(程序升温进样口)-气相色谱、质谱联用装置GC/MS相连的目的是经六通阀采集到的裂解产物进入PTV进样口冷却后再程序升温进入GC的毛细管柱。
本发明与比现有技术不仅能够对烟草进行热失重分析、而且不同温度段烟草的热失重产物能够用GC/MS快速分析。不需要先热重分析，然后再进行热裂解-GC/MS分析。
附图说明
图1为本发明装置的连接示意图。
图中序号：1是气体流量计，2是热重分析仪TG，3是可控温传输管线，4是六通阀，5是PTV(程序升温进样口)，6气相色谱-质谱联用装置GC/MS。
图2为本发明的流程方框。
图3是本发明中六通阀的采样状态工作图。
图4是本发明中六通阀的进样状态工作图。
图5、图6为实施例1的裂解产物分析图。
图7、图8为实施例2的裂解产物分析图。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例(附图)作进一步描述：
如图2所示，本发明的利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法是将烟草样品置于氮气或氮、氧合成气条件下在热重分析仪中进行程序升温裂解，热裂解产物经可控温传输线进入六通阀，同时，根据实验需求，通过六通阀选择性地将不同温度阶段的裂解产物送入PTV进样口，经液氮冷凝富集富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析，模拟卷烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温速度、不同含氧量的裂解实验。
具体步骤如下：
称取10～50mg将卷烟烟丝粉碎过40目筛的烟末样品，放入热重分析仪的坩埚中，设置热重分析仪上样品升温程序(升温速率5～50℃/min，从室温至800℃)，调节载气流量(氮气10～35mL/min，氧气0～15mL/min)，连接好可控温传输线(传输线温度280℃)，开始升温；六通阀开始工作，热失重产物不断经过可控温传输线和六通阀进入PTV进样口，每隔20min取一次样品，在PTV进样口捕集的样品按照GC/MS分析条件进行分析。
GC/MS的测定条件：
进样口升温速率100℃/min，温度：-40℃～280℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；分流比：40∶1；载气：氦气，恒流流速1.2mL/min；色谱柱：60m×0.25mm×0.32μm非极性弹性石英毛细管柱；程序升温：初始温度150℃，升温速率10℃/min至280℃，保持30min。
如图1所示本发明的装置包括气体流量计1、热重分析仪TG 2、六通阀4、PTV-气相色谱、质谱联用装置GC/MS5；所述气体流量计1的进气口端通过管路分别与氮、氧气源相连，其出气口端通过管路与热重分析仪TG 2的进气口相连通；所述热重分析仪TG的出气口通过可控温传输管线3、以及六通阀4与PTV(程序升温进样口)-气相色谱、质谱联用装置GC/MS5相连。
本发明中六通阀的工作状态如下：
如图3所示：A.采样状态：即烟草模拟裂解产物从热重分析仪顶端出口经过可控温传输线和六通阀进入气相色谱的PTV进样口进行冷凝富集。
如图4所示：B.进样状态：PTV进样口程序升温，开始对富集的热失重产物进行气相色谱-质谱分析。
实施例1
称取20mg将卷烟烟丝粉碎过40目筛的烟末样品，放入热重分析仪的坩埚中，设置热重分析仪上样品升温速率为10/℃min，调节载气流量(氮气30mL/min，氧气10mL/min)，连接好可控温传输线(传输线温度280℃)，开始升温；六通阀开始工作，热失重产物不断经过可控温传输线和六通阀进入PTV进样口，每隔20min取一次样品，在PTV进样口捕集的样品按照GC/MS分析条件进行分析。
参见GC-MS谱图(图5、图6)：
从上图可以看出，采用该发明装置热重分析仪和GC-MS，能够对卷烟进行模拟燃烧实验，能够实现对模拟燃烧产物的在线分析。
实施例2
称取50mg将卷烟烟丝粉碎过40目筛的烟末样品，放入热重分析仪的坩埚中，设置热重分析仪上样品升温程序40℃/min，调节载气流量(氮气35mL/min，氧气5mL/min)，连接好可控温传输线(传输线温度280℃)，开始升温；六通阀开始工作，热失重产物不断经过可控温传输线和六通阀进入PTV进样口，每隔20min取一次样品，在PTV进样口捕集的样品按照GC/MS分析条件进行分析。
参见GC-MS谱图(图7、图8)：
从上图可以看出，采用该发明装置热重分析仪和GC-MS，能够对卷烟进行不同气氛条件下模拟燃烧实验，能够实现对模拟燃烧产物的在线分析。
Claims (3)
1.一种利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法，其特征在于：所述方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下在热重分析仪中进行程序升温裂解，热裂解产物经可控温传输线进入六通阀，同时，根据实验需求，通过六通阀选择性地将不同温度阶段的裂解产物送入PTV进样口，经液氮冷凝富集后的裂解产物通过气相色谱GC分离后，进入质谱MS进行定性定量分析，模拟卷烟燃吸条件，对克级烟草样品进行不同升温速度、不同含氧量的裂解实验。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述惰性或合成空气为氮气或氮、氧合成气。
3.一种适用于权利要求1所述方法的装置，其特征在于：所述装置包括气体流量计、热重分析仪、六通阀、PTV-气相色谱、质谱联用装置GC/MS；所述气体流量计的进气口端通过管路分别与氮、氧气源相连，其出气口端通过管路与热重分析仪的进气口相连通；所述热重分析仪的出气口通过可控温传输管线、以及六通阀与PTV-气相色谱、质谱联用装置GC/MS相连。
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