CN104515819B - 进样装置及热失重-气相色谱联用系统、热失重-气相色谱-质谱联用系统 - Google Patents
进样装置及热失重-气相色谱联用系统、热失重-气相色谱-质谱联用系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。
Description
技术领域
本发明涉及分析仪器领域，特别是一种进样装置及热失重-气相色谱联用系统（TGA-GC）、热失重-气相色谱-质谱联用系统（TGA-GC-MS）。
背景技术
若实现热失重仪与气相色谱仪联用，热失重仪（TGA）溢出气体如何进入气相色谱仪（GC）是关键，即连接于热失重仪与气相色谱仪之间的进样装置是至关重要的。
如图1A和图1B所示，传统的热失重-气相色谱联用系统（TGA-GC）中，进样装置包括一个高温六通阀20。高温六通阀20具有6个接口，其中第一接口和第二接口分别连接载气进管31和载气出管32，载气出管32连接气相色谱仪；第五接口和第四接口分别连接样品进管41和样品出管42，样品出管42上安装有进样泵43；第三接口和第六接口之间连接有样品定量环21。
图1A所示，高温六通阀20处于采样位置，该状态下，第一接口与第二接口连通，第三接口与第四接口连通，第五接口与第六接口连通，当进样泵43启动时，可使样品定量环21充满样品。也就是说在采样位置，高温六通阀20的样品定量环21连通于样品管路，而与载气管路断开。
图1B所示，高温六通阀20处于进样状态，该状态下，第一接口与第六接口连通，第二接口与第三接口连通，第四接口与第五接口连通，样品定量环21内有样品可在载气的作用下进入气相色谱仪。也就是说在进样位置，高温六通阀20的样品定量环21连通于载气管路，而与样品管路断开。
上述气相色谱仪的进样过程为：首先高温六通阀20处于采样位置，当样品定量环21内充满样品后，高温六通阀20由采样位置切换至进样位置，然后样品定量环21中的样品随载气进入气相色谱仪，从而实现进样功能。
上述传统的进样装置，虽然能实现进样功能，但只能针对一种样品进行间歇式进样，而不具备多样品顺序进样功能。气体样品在气相色谱仪中进行成分分离所需时间较长，一般在30分钟以上，那么这30分钟之内与气相色谱仪联用的热失重仪（TGA）中的样品由于再次失重而溢出的气体将无法保存并进样给气相色谱仪。因此，传统的热失重-气相色谱联用系统中难以获得完整的样品成分信息。
发明内容
本发明的一个目的在于解决传统的热失重-气相色谱联用系统或热失重-气相色谱-质谱联用系统中难以获得完整的样品成分信息的技术问题，提供一种能获得较完整的样品成分信息的进样装置；
本发明的另一个目的在于提供一种安装有本发明进样装置的热失重-气相色谱联用系统；
本发明的又一个目的在于提供一种安装有本发明进样装置的热失重-气相色谱-质谱联用系统。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
根据本发明的一个方面，本发明提供一种进样装置，包括载气管路和样品管路，所述样品管路的上游用于连接热失重仪，所述载气管路的下游用于连接气相色谱仪。其中所述进样装置还包括至少两个进样单元，每个所述进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，所述四通阀的其中两个接口连接于所述载气管路，所述六通阀的其中两个接口连接于所述样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于所述四通阀的另外两个接口。
根据本发明的一个实施方式，所述进样单元的数目为两个，所述两个进样单元的两个四通阀串连连接于所述载气管路，所述两个进样单元的两个六通阀串联连接于所述样品管路。
根据本发明的一个实施方式，所述四通阀为高温四通阀，和/或所述六通阀为高温六通阀。
根据本发明的一个实施方式，所述进样装置还包括切换阀，所述切换阀为四通阀，所述切换阀的其中两个接口连接于所述载气管路，另外两个接口连接于所述样品管路，且所述切换阀设于所述至少两个进样单元的下游。
根据本发明的一个实施方式，所述进样泵安装于所述切换阀的下游。
根据本发明的一个实施方式，所述四通阀为高温四通阀，和/或所述六通阀为高温六通阀。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种热失重-气相色谱联用系统，包括进样装置、热失重仪和气相色谱仪。其中所述进样装置是本发明所述的进样装置，所述热失重仪连接于所述的样品管路上游，所述气相色谱仪连接于所述载气管路的下游。
根据本发明的又一个方面，本发明提供一种热失重-气相色谱-质谱联用系统，包括进样装置、热失重仪、气相色谱仪和质谱仪。其中所述进样装置是本发明所述的进样装置，所述热失重仪连接于所述的样品管路上游，所述气相色谱仪连接于所述载气管路，并位于所述进样单元与所述切换阀之间，所述质谱仪连接于所述载气管路并位于所述切换阀的下游。
由上述技术方案可知，本发明的优点和积极效果在于：本发明中设有至少两个进样单元，每个进样单元均具有采样、存储、进样功能，在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。
通过以下参照附图对优选实施例的说明，本发明的上述以及其它目的、特征和优点将更加明显。
附图说明
图1A是传统的进样装置的结构示意图，其表示采样状态；
图1B是传统的进样装置的结构示意图，其表示进样状态；
图2是本发明进样装置第一实施方式的结构示意图；
图3是本发明进样装置第二实施方式的结构示意图；
图4A是本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第一实施方式的结构示意图，其表示第一样品采样状态；
图4B是本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第一实施方式的结构示意图，其表示第一样品存储状态；
图4C是本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第一实施方式的结构示意图，其表示第二样品采样状态；
图4D是本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第一实施方式的结构示意图，其表示第二样品存储状态；
图4E是本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第一实施方式的结构示意图，其表示第一样品进样状态；
图4F是本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第一实施方式的结构示意图，其表示第二样品进样状态；
图5是本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第二实施方式的结构示意图；
图6是本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第三实施方式的结构示意图；
图7是本发明热失重-气相色谱联用系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图详细描述本发明的具体实施例。应当注意，这里描述的实施例只用于举例说明，并不用于限制本发明。
进样装置实施方式1
如图2所示，本发明进样装置第一实施方式，包括载气管路30、样品管路40和两个进样单元。其中样品管路40的上游用于连接热失重仪，载气管路30的下游用于连接气相色谱仪。样品管路40上安装有进气泵108。
第一进样单元包括第一高温四通阀101和第一高温六通阀102。
第一高温四通阀101具有4个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口和第四接口，其中第一接口、第二接口连接于载气管路30。
第一高温六通阀102具有6个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口和第六接口。其中第一高温六通阀102的第一接口、第二接口各自与第一高温四通阀101的第四接口和第三接口连接，第一高温六通阀102的第四接口、第五接口连接于样品管路40，第一高温六通阀102的第三接口和第六接口之间连接有样品定量环107。样品定量环107设于高温六通阀的高温环境中，有利于防止样品冷凝。
第二进样单元包括第二高温四通阀103和第二高温六通阀104。
第二高温四通阀103具有4个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口和第四接口，其中第一接口、第二接口连接于载气管路30。
第二高温六通阀104具有6个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口和第六接口。其中第二高温六通阀104的第一接口、第二接口各自与第二高温四通阀103的第四接口和第三接口连接，第二高温六通阀104的第四接口、第五接口连接于样品管路40，第二高温六通阀104的第三接口和第六接口之间连接有样品定量环107。
上述第一进样单元与第二进样单元的结构相同，只是在沿着载气管路30或样品管路40进气方向的先后顺序不同。第一高温四通阀101、第二高温四通阀103串联连接于载气管路30，第一高温六通阀102与第二高温六通阀104串联连接于样品管路40。
该第一实施方式中，进样单元的数目不限于两个，可以根据需要的气体样品数目适当增加进样单元的数目。
进样装置实施方式2
如图3所示，本发明进样装置第二实施方式与第一实施方式的不同之处仅在于：该进样装置第二实施方式还进一步包括一个安装于第二进样单元下游（第二进样单元出气端）的切换阀105。
切换阀105为高温四通阀，具有4个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口和第四接口，其中第一接口和第二接口连接于载气管路30。第三接口和第四接口连接于样品管路40。
该进样装置第二实施方式的其它结构与第一实施方式相同，这里不再赘述。
热失重-气相色谱-质谱联用系统实施方式1
如图4A至图4F所示，本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第一实施方式，包括进样装置、热失重仪、气相色谱仪GC和质谱仪MS。
进样装置是本发明前述的进样装置第二实施方式，包括载气管路30、样品管路40、第一进样单元、第二进样单元和切换阀105。样品管路40的尾端安装有进样泵108。
热失重仪可采用传统结构，其连接于的样品管路40的上游。
气相色谱仪GC可采用传统结构，其连接于所述载气管路30，并位于第二进样单元与切换阀105之间。
质谱仪MS可采用传统结构，其连接于所述载气管路30并位于切换阀105的下游。
第一进样单元包括第一高温四通阀101和第一高温六通阀102；第二进样单元包括第二高温四通阀103和第二高温六通阀104。
第一高温四通阀101的第一接口和第二接口、第二高温四通阀103的第一接口和第二接口、切换阀105的第一接口和第二接口依次串接于载气管路30。
第一高温六通阀102的第五接口和第四接口、第二高温六通阀104的第五接口和第四接口依次串接于样品管路40。
第一高温四通阀101的第四接口和第三接口分别连接于第一高温六通阀102的第一接口和第二接口；第二高温四通阀103的第四接口和第三接口分别连接于第二高温六通阀104的第一接口和第二接口。
下面结合图4A至图4F介绍本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统实施方式1的进样过程。
如图4A所示，当热失重-气相色谱-质谱联用系统处于第一样品采样状态时：
第一高温四通阀101中的第一接口和第二接口连接，第四接口和第三接口连接；第二高温四通阀103中的第一接口和第二接口连接，第四接口和第三接口连接；切换阀105中的第一接口和第二接口连接，第四接口和第三接口连接；第一高温六通阀102中的第五接口和第四接口连接，第一接口和第六接口连接，第二接口和第三接口连接；第二高温六通阀104中的第五接口和第六接口连接，第一接口和第二接口连接，第四接口和第三接口连接。
第一高温四通阀101中的第四接口、第三接口连接分别通过连接管连接于第一高温六通阀102中的第一接口、第二接口；第二高温四通阀103中的第四接口、第三接口连接分别通过连接管连接于第二高温六通阀104中的第一接口、第二接口。
当进样泵108启动，TGA气体样品即可进入第二高温六通阀104中的样品定量环107，完成第一样品进样。
如图4B所示，接着，第二高温六通阀104中的第六接口与第五接口断开、第四接口与第三接口断开。第一样品存储于第二高温六通阀104中的样品定量环107中。
如图4C所示，接着，第一高温六通阀102中的第六接口与第五接口连接、第四接口与第三接口连接。
当进样泵108启动，TGA气体样品即可进入第一高温六通阀102中的样品定量环107，完成第二样品进样。
如图4D所示，接着，第一高温六通阀102中的第六接口与第五接口断开、第四接口与第三接口断开，第二样品存储于第一高温六通阀102中的样品定量环107。
如图4E所示，接着，第二高温四通阀103中的第一接口与第二接口断开，第四接口与第三接口断开，且第一接口与第四接口连接，第二接口与第三接口连接。
载气沿着载气管路30经第一高温四通阀101中的第一接口、第二接口，第二高温四通阀103中的第一接口、第四接口，第二高温六通阀104中的第一接口、第六接口，推动存储于第二高温六通阀104中的样品定量环107中第一样品，沿着第二高温六通阀104中的第三接口、第二接口，第二高温四通阀103中的第三接口、第二接口，进入气相色谱仪GC进行成分分离，然后再经切换阀105中的第一接口和第二接口连接进入质谱仪MS进行检测。
如图4F所示，接着，第二高温四通阀103恢复到初始状态，即其第一接口与第二接口连接，第三接口与第四接口连接。第一高温四通阀101中的第一接口与第二接口断开，第四接口与第三接口断开，且第一接口与第四接口连接，第二接口与第三接口连接。
载气沿着载气管路30经第一高温四通阀101中的第一接口、第四接口，第一高温六通阀102中的第一接口、第六接口，推动存储于第一高温六通阀102的样品定量环107中的第二样品，沿着第一高温六通阀102的第三接口、第二接口，第一高温四通阀101中的第三接口、第二接口，第二高温四通阀103中的第一接口、第二接口，进入气相色谱仪GC进行成分分离，然后再经切换阀105中的第一接口和第二接口连接进入质谱仪MS进行进一步的分析。
上述第一样品、第二样品是指不同时间里由热失重仪溢出的不同的气体样品。以上仅仅是以两种样品顺序进样为例描述热失重-质谱联用系统第一实施方式的工作过程。实际应用中不限于两种样品，也适应于更多种样品，此时需要相应增加进样装置中的工作单元的数目。
该热失重-气相色谱-质谱联用系统第一实施方式中，进样装置具有两个工作单元，因此能实现对热失重仪溢出的两种气体样品进行保温、采样、存储并顺序传输给质谱仪，减少了热失重仪溢出的气体样品丢失，有利于使气相色谱-质谱联用系统获取完整的成份信息。
热失重-气相色谱-质谱联用系统实施方式2
如图5所示，本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第二实施方式，其与第一实施方式的不同之处仅在于：
切换阀105中的第一接口和第二接口断开，第三接口和第四接口断开，且第一接口和第四接口连接，第二接口和第三接口连接。第一高温六通阀102的第五接口和第四接口连接，第二高温六通阀104的第五接口和第四接口连接。
该热失重-质谱联用系统第二实施方式中，TGA气体样品可沿着样品管路40，经第一高温六通阀102的第五接口、第四接口，第二高温六通阀104的第五接口、第四接口以及切换阀105的第三接口、第二接口直接进入质谱仪MS，而不经过气相色谱仪GC，相当于将气相色谱仪GC屏蔽掉。在一些无需经气相色谱仪分离即可直接进行检测的TGA气体样品，即可选用该热失重-气相色谱-质谱联用系统第二实施方式，能够缩短检测时间。
本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统中，可通过切换阀105不同接口的断开或连接进行切换，实现热失重仪、气相色谱仪与质谱仪三者联用或者实现热失重仪与质谱仪两者联用。
该热失重-气相色谱-质谱联用系统第二实施方式的其它结构与第一实施方式相同，这里不再赘述。
热失重-气相色谱-质谱联用系统实施方式3
如图6所示，本发明热失重-气相色谱-质谱联用系统第三实施方式，其与第一实施方式的不同之处仅在于：
删除了切换阀5，气相色谱仪GC与质谱仪MS通过管路直接连接。
该热失重-气相色谱-质谱联用系统第三实施方式的其它结构与第一实施方式相同，这里不再赘述。
热失重-气相色谱联用系统
如图7所示，本发明热失重-气相色谱联用系统，其与热失重-气相色谱-质谱联用系统第三实施方式的不同之处仅在于：
删除了质谱仪MS。
对于仅需要分离而无需检验的TGA气体样品，可选用该热失重-气相色谱联用系统。
本发明热失重-气相色谱联用系统的其它结构与热失重-气相色谱-质谱联用系统第三实施方式相同，这里不再赘述。
虽然已参照几个典型实施例描述了本发明，但应当理解，所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种进样装置，包括载气管路(30)和样品管路(40)，所述样品管路(40)的上游用于连接热失重仪，所述载气管路(30)的下游用于连接气相色谱仪，所述样品管路(40)上安装有进样泵(108)，其特征在于，所述进样装置还包括至少两个进样单元，每个所述进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，所述四通阀的其中两个接口连接于所述载气管路(30)，所述六通阀的其中两个接口连接于所述样品管路(40)，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于所述四通阀的另外两个接口；所述至少两个进样单元的至少两个所述六通阀串联连接于所述样品管路(40)。
2.如权利要求1所述的进样装置，其特征在于，所述进样单元的数目为两个。
3.如权利要求1或2所述的进样装置，其特征在于，所述四通阀为高温四通阀，和/或所述六通阀为高温六通阀。
4.如权利要求1所述的进样装置，其特征在于，所述进样装置还包括切换阀(105)，所述切换阀(105)为四通阀，所述切换阀(105)的其中两个接口连接于所述载气管路(30)，另外两个接口连接于所述样品管路(40)，且所述切换阀(105)设于所述至少两个进样单元的下游。
5.如权利要求4所述的进样装置，其特征在于，所述进样泵(108)安装于所述切换阀(105)的下游。
6.如权利要求4或5所述的进样装置，其特征在于，所述四通阀为高温四通阀，和/或所述六通阀为高温六通阀。
7.一种热失重-气相色谱联用系统，包括进样装置、热失重仪和气相色谱仪，其特征在于，所述进样装置是如权利要求1-3中任一项所述的进样装置，所述热失重仪连接于所述的样品管路(40)上游，所述气相色谱仪连接于所述载气管路(30)的下游。
8.一种热失重-气相色谱-质谱联用系统，包括进样装置、热失重仪、气相色谱仪和质谱仪，其特征在于，所述进样装置是如权利要求4-6中任一项所述的进样装置，所述热失重仪连接于所述的样品管路(40)上游，所述气相色谱仪连接于所述载气管路(30)，并位于所述进样单元与所述切换阀(105)之间，所述质谱仪连接于所述载气管路(30)并位于所述切换阀(105)的下游。
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