CN102507846B - 一种烟叶中氨释放量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于烟草技术领域，特别涉及一种烟叶中氨释放量的测定方法。所述测定方法采用热裂解-离子色谱法。本发明提供了一种快速便捷的测定烟叶氨释放量的方法，由于不需将烟叶制成烟支来测定烟支烟气中的氨含量，因此操作简单，节省了人力物力，降低了成本。

Description

一种烟叶中氨释放量的测定方法

技术领域

本发明属于烟草技术领域，特别涉及一种烟叶中氨释放量的测定方法。

背景技术

氨是卷烟主流烟气中公认的一种主要有害成分，卷烟烟气中的氨来源于烟草及其它辅助材料中含氮化合物，包括蛋白质、氨基酸、硝酸盐、铵盐、酰胺、生物碱及含氮杂环化合物，适宜的含氮化合物含量可以保持烟气适当的生理强度和浓度，但过高的含氮化合物含量不仅使烟气粗燥、产生焦糊味，而且会产生大量的有害成份。在卷烟抽吸过程中，这些含氮化合物会不同程度地产生氨，氨不仅影响卷烟的吃味，还会刺激人体的视觉及呼吸系统，长期吸入会对人体造成较严重的危害。我国已经把氨作为卷烟七种有害成分之一，并建立了卷烟主流烟气中氨测定的行业标准。烟叶作为卷烟的主要组成部分，势必对卷烟主流烟气中氨释放量有巨大影响。因此可以通过使用氨释放量较低的烟叶来指导卷烟配方以降低卷烟主流烟气中的氨含量。但是由于每支成品烟都有多种烟叶组成，因此若采用行业标准的方法进行每个卷烟配方中单料烟的主流烟气中的氨测定，需要对大量的烟叶进行切丝、卷制过程，必然要投入大量人力和物力。因此，需要建立方便快速的测定烟叶中氨释放量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烟叶中氨释放量的测定方法，克服现有方法复杂、成本高的缺陷。

本发明采用的技术方案如下：

一种烟叶中氨释放量的测定方法，采用热裂解-离子色谱法。

将烟叶于裂解仪中裂解，将裂解仪传输线的针头插入装有氨吸收液的顶空瓶中，将氨吸收液用离子色谱进行定量分析。

烟叶于裂解仪中裂解的参数为：裂解探针：初始温度10-50℃，升温速率8-10℃/ms，最终温度900-1100℃，裂解时间15-60s，传输线温度210-250℃，阀箱温度200-240℃，探针插入氨吸收液的时间保持5-10min。

探针的最终温度优选为900℃，裂解时间为30s。

离子色谱分析的参数可参照主流烟气中氨含量的测定方法YC/T 377-2010进行。

将烟叶干燥粉碎后裂解前测定其含水率。具体可按照烟草及烟草制品中试样的制备和水分测定烘箱法[S].YC/T 31-1996进行。

将烟叶粉碎后过40目筛。

所述的烟叶中氨释放量的测定方法具体如下：取烟叶于30-40℃烘箱中干燥1-1.5h，然后冷却至室温后粉碎过40目筛，烟末密封待用；测定其含水率；取烟末于裂解管中装入裂解枪中进行裂解分析：裂解探针：初始温度40℃，升温速率10℃/ms，最终温度900℃，裂解时间30s，传输线温度250℃，阀箱温度240℃；在顶空瓶中加入体积为顶空瓶体积85-95%的氨吸收液，用顶空瓶盖密封，在顶空瓶盖上插入排气的针头，针头下端不插入吸收液；将裂解仪传输线的针头完全插入顶空瓶的氨吸收液中进行裂解物质中氨的吸收，保持5min，吸收液稀释后用离子色谱仪进行氨的测定；烟叶中氨释放量可根据下式进行计算：

Y=m*V*S/1000*M*（1-x）；

其中Y，烟叶中氨释放量，单位mg/g；

m，稀释后的氨吸收液中氨的浓度，单位μg/mL；

V，顶空瓶中加入氨吸收液的体积，mL；

S，用吸收液对顶空瓶中氨吸收液进行稀释的稀释因子；

M，裂解仪裂解管中加入烟叶的质量，g；

x，烟叶的含水率。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

本发明提供了一种快速便捷的测定烟叶氨释放量的方法，由于不需将烟叶制成烟支来测定烟支烟气中的氨含量，因此操作简单，节省了人力物力，降低了成本。

具体实施方式

   以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

以下实施例中所用材料和仪器如下：

1）仪器：CDS 5200裂解仪（美国CDS公司）；离子色谱仪ICS3000（美国戴安公司）；Binder烘箱（德国宾德公司）；XS 225ASCS型电子天平(感量0.0001 g，瑞士Precise公司)；Milli-Q50超纯水处理仪、0.45μ m有机滤膜过滤器(美国Millipore公司)；XF-98B型旋风精密粉碎机（黄骅市振兴机电仪器厂）。

（2）铵离子标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；烟叶(河南中烟有限责任公司提供)。

     取50g烟叶于40℃烘箱中1h进行干燥，然后冷却至室温后用旋风磨粉碎后过40目筛，烟末密封待用。测定烟叶的含水率为11.3%。取0.01g烟末于裂解管中，精确至0.0001g，两边填塞玻璃棉，装入裂解枪中然后进行裂解分析。在20mL顶空瓶中准确加入19mL吸收液，用顶空瓶盖密封，然后在顶空瓶盖上插入一个注射用针头用于排气，针头下端不要插入吸收液，然后把裂解仪传输线的针头完全插入顶空瓶的氨吸收液中进行裂解物质中氨的吸收，插入时间5min。将顶空瓶中的吸收液取19ml用吸收液稀释3倍，然后按照YC/T 377-2010方法的设置用离子色谱仪进行氨的测定。

其中，裂解仪：裂解探针：初始温度40℃，升温速率10.00℃/ms，最终温度900℃，裂解时间：30ｓ；传输线温度：250℃；阀箱温度：240℃。

测定结果是：烟叶中氨的释放量为4.04mg/g。

选择同一单料烟在相同条件下做7次平行试验，结果见表1，变异系数1.23%，可见本发明方法具有良好的重现性。

表1

	1	2	3	4	5	6	7	RSD（%）
									氨（mg/g）	3.95	3.97	4.02	4.03	3.96	4.05	4.08	1.23

调整裂解仪探针的最终温度分别为300℃、500℃、700℃、800℃、900℃，1100℃，其他同实施例1，各温度下烟叶中氨的释放量见下表2。

表2

	300℃	500℃	700℃	800℃	900℃	1100℃
							氨（mg/g）	1.03	1.92	3.54	3.61	3.99	3.97

调整裂解时间分别为15s、30s和60s，其他同实施例1，各温度下烟叶中氨的释放量见下表3。

表3

	15s	30s	60s
				氨（mg/g）	3.81	4.03	3.99

裂解系统残留和吸收液吸收能力的确定

1）做10次烟末样品的裂解后，作空白试验，测定结果表明裂解系统没有残留。

2）对烟末样品进行裂解实验，串联两个吸收瓶进行裂解气的吸收捕集，测定第二个吸收瓶中的氨，结果第二个吸收瓶中未检测到氨。即采用一个吸收瓶即可把释放的氨完全吸收。

上述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明所作的改变均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种烟叶中氨释放量的测定方法，采用热裂解-离子色谱法，其特征在于：烟叶于裂解仪中裂解的参数为，裂解探针初始温度为10~50℃，升温速率8~10℃/ms，最终温度900~1100℃，裂解时间15~60s，传输线温度210~250℃，阀箱温度200~240℃，裂解仪传输线的针头插入氨吸收液的时间保持5~10min；氨吸收完成后按照YC/T 377-2010方法的设置用离子色谱仪进行氨的测定。

2.如权利要求1所述的烟叶中氨释放量的测定方法，其特征在于：裂解探针的最终温度为900℃，裂解时间为30s。

3.如权利要求1或2所述的烟叶中氨释放量的测定方法，其特征在于：将烟叶进行干燥粉碎过40目筛，热裂解之前，先测定其含水率。

4.如权利要求3所述的烟叶中氨释放量的测定方法，其特征在于：取烟叶于30~40℃烘箱中干燥1~1.5h，然后冷却至室温后粉碎过40目筛，烟末密封待用；测定其含水率；取烟末于裂解管中装入裂解枪中进行裂解分析，裂解探针初始温度为40℃，升温速率10℃/ms，最终温度900℃，裂解时间30s，传输线温度250℃，阀箱温度240℃；在顶空瓶中加入体积为顶空瓶体积85-95%的氨吸收液，用顶空瓶盖密封，在顶空瓶盖上插入排气的针头，针头下端不插入吸收液；将裂解仪传输线的针头完全插入顶空瓶的氨吸收液中进行裂解物质中氨的吸收，保持5min，吸收液稀释后用离子色谱仪进行氨的测定；烟叶中氨释放量可根据下式进行计算，

Y=(m×V×S）/[1000×M×（1-x）]；

其中Y，烟叶中氨释放量，单位mg/g；

m，稀释后的氨吸收液中氨的浓度，单位μg/mL；

V，顶空瓶中加入氨吸收液的体积，mL；

S，用吸收液对顶空瓶中氨吸收液进行稀释的稀释因子；

M，裂解仪裂解管中加入烟叶的质量，g；

x，烟叶的含水率。