CN101679149B - 制备枯烯的方法 - Google Patents

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Abstract

在烷基化区(2)中，苯再循环物流(8)和丙烯原料物流(6)反应将丙烯和苯转化为枯烯(10)。在烷基化交换区(4)中，多异丙基苯物流(43)和苯再循环物流(20)反应，将多异丙基苯和苯转化为枯烯(12)。流出物进入分隔壁分馏塔(14)。将枯烯产品物流(32)从分隔壁分馏塔的中间点处除去。苯再循环物流(18)从第一末端除去，且另一个苯再循环物流(20)从分隔壁分馏塔的中间点处除去。多异丙基苯物流(34)从分隔壁分馏塔的第二末端处除去。多异丙基苯物流传递道多异丙基苯分馏塔(40)中以便将多异丙基苯(42，43)从重质尾馏分物流(44)中分离出来。

Description

制备枯烯的方法
发明领域
一种用于制备枯烯的方法，其中使用分隔壁分馏塔分离产品异丙基苯。
发明背景
枯烯或异丙基苯，是一种主要用于制备酚和酮的有价值的产品。通过催化方法使用由用磷酸浸渍硅藻土制备的固体磷酸制备枯烯。现在，沸石催化剂用于在较低的投资成本下制备较高品质的枯烯。
在典型的制备枯烯的商业方法中，将液体苯和液体丙烯注入包含一个或几个包括烷基化催化剂的反应器的烷基化区。为了最小化苯的多烷基化产物的制备，实践中在整个反应区要保持苯的摩尔过量，使其在4∶1到16∶1的范围内的苯与丙烯的摩尔比，且更优选为8∶1。在一些商业方法中产生了两种期望的异丙基苯的竞争反应的问题。这些问题当中的一个为多烷基化苯的形成，例如二-和三异丙基苯而不是期望的单烷基化产物。这种竞争反应可以部分的通过使用大摩尔过量的苯而控制。但是，烷基交换反应用于使多烷基化苯与苯反应以形成额外的枯烯。其他在注入的丙烯反应物的基础上导致的枯烯产率的损失的竞争反应是在有限的程度上发生的甚至在较大摩尔过量的苯的存在下产生的丙烯低聚物的形成，例如丙烯的二聚体和三聚体。丙烯三聚体和一些丙烯的四聚体与枯烯一起沸腾。由于这些烯烃的存在妨碍用于由枯烯制备酚的氧化反应，这种低聚合副反应必须最小化以便制备高纯度的产物。
烷基化器和烷基交换器流出物使用蒸馏塔经过分离操作以便分离为苯、枯烯产品、多异丙基苯和副产物物流。使用的是传统的三种蒸馏塔。第一种典型地是苯塔，用于从反应器流出物中回收过量的苯。主要是苯的苯塔的塔顶馏出物典型地再循环到烷基化器和烷基交换器中。第二蒸馏塔典型地为用于从苯塔的塔底残留物回收枯烯产物的枯烯塔。枯烯产物典型地是来自枯烯塔的净塔顶馏出物。枯烯产物可以用于例如酚或酮加工的应用，或者可以送去储存。第三蒸馏塔通常是多异丙基苯塔，其用于从来自枯烯塔塔底残留物的再循环物流中回收多异丙基苯。多异丙基苯作为塔顶馏出物从多异丙基苯塔中回收并且典型地再循环到烷基交换器中。高沸点的塔底残留物物流，重质尾馏分物流通常进行冷却并送去储存。
改进现工艺流程图而将苯塔和枯烯塔替换为一个分隔壁塔。其产生的优点在于显著的节约了能量的需求和级的总数，更高的枯烯纯度和降低的苯的损失。其他的优点包括与降低的级数相关的资本成本的降低，交换器表面积的减少和设备数目的减少。
用于分馏塔的分隔壁或Petyluk构造最初是50多年前由Petyluk等人引入的。使用这种技术的分馏塔的最近的商业化促进了更多最近的研究，正如SUPPLEMENT TO THE CHEMICAL ENGINEER，第14页，1992年8月27日发表的文章中所描述的。
一些专利文献中也描述了在烃的分离中使用分隔壁塔。例如，R.O.Wright的US 2,471,134描述了在从甲烷到丁烷范围的高级烃的分离中使用分隔壁塔。V.A.Giroux的US 4,230,533描述了用于分隔壁塔的控制体系并且说明了要求的发明在分离包含苯、甲苯和邻二甲苯的芳香族化合物中的用途。
在枯烯的制备方法中使用分隔壁塔相对并不使用分隔壁分馏塔的枯烯制备方法提供了显著的优点，如下所示。
发明概述
本发明开发了使用分隔壁分馏区的枯烯的生成方法。该方法包括在烷基化区中，使至少包含丙烯的原料物流和至少含有苯的第一苯再循环物流在烷基化条件下与烷基化催化剂在烷基化条件下接触，将至少一部分丙烯和苯转化为枯烯并且形成包含苯和枯烯的烷基化区流出物。同样地，在烷基交换区，至少包含多异丙基苯的多异丙基苯再循环物流和至少包含苯的第二苯再循环物流在烷基化条件下与烷基交换催化剂接触，将至少一部分多异丙基苯和苯转化为枯烯并且形成包含苯和枯烯的烷基交换区流出物。将烷基化区流出物和烷基交换区流出物传递到在蒸馏条件下操作的分隔壁分馏塔中。该分隔壁分馏塔通过分隔壁分成至少第一和第二平行分馏区，第一和第二分馏区各自具有位于分馏塔内的上部和下部末端，第一和第二分馏区在它们的上部末端与未分隔的蒸馏塔的上部部分开放式连通，且在它们的下部末端与蒸馏塔未分隔的下部部分开放式连通。烷基化区流出物和烷基交换区流出物物流在第一分馏区的一个或几个中间点进入塔中。
从分隔壁分馏塔的第二分馏区的中间点处除去包含枯烯的物流。第一苯再循环物流从分隔壁分馏塔的第一末端处除去。第二苯再循环物流从分隔壁分馏塔的第二分馏区的中间点处除去，且多异丙基苯物流从分隔壁分馏塔的第二末端处除去。将多异丙基苯物流传递到多异丙基苯分馏塔中以便从重质芳香族物流中分离出多异丙基苯再循环物流。
附图概述
该图为本发明的一个实施方案的示意性说明。该图并没有显示过程安排的多个细节，例如本领域技术人员公知的泵、压缩机、阀门、稳定器和再循环管线。
发明详述
参考该图，本发明的方法需要两个反应器，烷基化反应器2或烷基化器，以及烷基交换反应器4，或烷基交换器。将丙烯原料6和过量的苯8引入到烷基化器2中。典型的丙烯原料可以为几乎纯净的聚合物级的原料或者可以含有极大量的丙烷，正如在精炼级的丙烯中发现的。典型的苯原料可以含有苯(最少99.9重量％)和甲苯(最少0.05重量％)。烷基化反应器可以在蒸气相、液相或混合相中操作。优选烷基化反应器在液相中操作。在液相操作的较低温度下，不会产生二甲苯杂质且制备了高级品质的枯烯产品。在一个实施方案中，烷基化反应器的温度选自100℃到310℃(212到590°F)的范围，且压力选自800到5100kPa(116到740psia)的范围。在更特别的实施方案中，温度在120℃到280℃(248到536°F)的范围内，且压力在1000到3900kPa(145到565psia)的范围内。烷基化反应器2包含有效量的烷基化催化剂。合适的烷基化催化剂包括固体酸催化剂且优选为固体氧化物沸石。其实例有沸石β，沸石X，沸石Y，发光沸石，八面沸石，沸石ω，UZM-8，MCM-22，MCM-36，MCM-49和MCM-56。烷基化反应器、操作条件和催化剂为现有技术中已知的并且并不在此做进一步的讨论。
在烷基化反应器2中，苯与丙烯烷基化以形成异丙基苯或枯烯。还形成了一些主要为二-和三-取代的丙基苯的多异丙基苯。还形成了其他具有16到24个碳原子的重质芳香族副产物。将过量的苯进料到烷基化器中以便实质上所有的丙烯都反应了。因此，烷基化反应器流出物10主要包含苯，枯烯和多异丙基苯。
烷基交换反应器4用于通过在烷基化反应器中形成和在管线43中再循环的多异丙基苯与管线20中再循环的苯烷基交换形成额外的枯烯。适合的条件以及催化剂可以与烷基化反应器中描述的相同。合适的烷基交换催化剂的实例包括沸石β，沸石X，沸石Y，发光沸石，八面沸石，沸石ω，UZM-8，MCM-22，MCM-36，MCM-49和MCM-56。在一个实施方案中，温度选自100℃到270℃(212到518°F)的范围，且压力选自800到5100kPa(116到740psia)的范围。在另一个更特别的实施方案中，温度为129℃(264°F)且压力在1000到3900kPa(145到565psia)的范围内。烷基交换反应器、操作条件和催化剂为现有技术中已知的且不在这里做进一步的讨论。来自烷基交换反应器4的烷基交换流出物12主要含有苯，乙基苯和聚乙基苯。
将烷基化流出物10的烷基交换流出物12引入枯烯/苯分隔壁分馏塔14中。在分隔壁分馏塔内部为两个平行的分馏区。第一分馏区占据了分馏塔中部的左侧大部分。应当注意的是这里使用的“左侧”和“右侧”是相对于图的。在实际实践中，作为塔左侧或右侧区域的布置并不是关键的。第一分馏区通过实质上是不漏液体的垂直壁16与占据了塔横截面另一半的平行的第二分馏区分隔开。垂直壁没有必要处于塔的中心且两个分馏区在横截面面积或形状上可以不同。垂直壁将塔的大的垂直部分分成两个平行的分馏区。这两个区域关于这个壁的高度相互之间隔开，但是在二者的塔顶部和底部末端连通。在两个分馏区之间没有直接的蒸气或液体流动穿过分隔壁，但是分馏区的上部末端对包含优选具有额外的塔板的未分隔的分馏区的蒸馏塔内部体积开放。液体可以在分隔壁以下两个分馏区的底部穿过，虽然优选限制或控制蒸气的流动。因此，蒸气和液体可以沿着塔的两个部分之间的壁自由运动。
在操作期间，两种流出物的组分在第一分馏区中分离，更易挥发的化合物向上运动离开左侧第一分馏区，并且排到蒸馏塔的未分隔的上部部分中。正如第一分馏区一样，右侧第二区的上部与可以任选包括延伸穿过全部塔横截面的额外的蒸馏塔板的蒸馏塔的上部部分开放式连通。
流出物的组分将根据沸点或相对挥发性(在蒸馏塔中决定它们行为的主要因素)进行分离。具有相对低沸点的组分为来自每种流出物的苯。中等范围沸点的组分是期望的产品枯烯。具有相对高沸点的组分是多异丙基苯和一些重质芳香族化合物。
将烷基交换流出物12和烷基化流出物10引入占据了分馏塔中间部分左侧大部分的第一垂直分馏区。流出物可以在引入之前合并，但是其可以通过在分馏塔沿着分隔壁不同的高度上引入流出物而实现优点。烷基化反应器流出物可以包括更高浓度的多异丙基苯，因此与烷基交换反应器流出物相比，在沿着塔相对较低的高度上引入烷基化反应器流出物是有利的。在一个实施方案中，分隔壁分馏塔在使塔顶流出物的压力为7kPa(1psia)和38℃(100°F)下操作。
存在于流出物中的苯在第一分馏区向上运动且进入塔的顶部部分，在其中它在塔顶馏出物18和侧面取出物流20中除去。塔顶馏出物18中的苯从分隔壁塔的顶部除去并且穿过塔顶馏出物冷凝器38形成传送到接收器22的液体。接收器22可以具有排放物流21。从接收器中除去苯26的液相物流并且将其分成作为回流的再回到分隔壁分馏塔顶部的第一部分28和再循环到烷基化反应器2中的第二部分8。还可以从分隔壁塔在作为侧面取出物流的物流20中除去苯。苯物流20可以再循环到烷基交换反应器4中。两个苯物流从苯塔中离开，因为在烷基化反应期间，典型的用于烷基化反应器中的催化剂可以容忍一些水分的存在，但是典型的用于烷基交换反应器的催化剂较不能容忍水分。因此，塔顶馏出物含有可以用水饱和的苯并且适合烷基化反应器，而侧面取出物流含有适合烷基交换反应器的干燥的或半干燥的苯。正如这里使用的词语“富含”，其意指表示高于50且优选高于75摩尔％的所指代的化合物的浓度或化合物的等级。
分隔壁分馏塔14的底部还包括一个未分隔的分馏区。这个区可以接收来自第一和第二分馏区的液体排出物。该液体进行使枯烯作为蒸气向上的蒸馏蒸馏而将较不挥发的多异丙基苯和重质芳香族化合物浓缩到从分隔壁分馏塔14中除去的塔底残留物液体34中。这种分离通过使用提供蒸气到底部未分隔分馏区的再沸器36进行。在右侧分馏区的侧面取出物流中，产物枯烯物流32从分隔壁分馏塔中离开。将塔底残留物物流34传递到多异丙基苯分离塔40中。在一个实施方案中，分隔壁分馏塔在使得塔顶馏出物在7到14kPa(1到2psia)范围内的压力和30到45℃(86到113°F)下操作。在另一个实施方案中，分隔壁分馏塔在使得塔顶馏出物的压力为7kPa(1psia)和38℃(100°F)下操作。
在本发明更特别的实施方案中，分隔壁分馏塔的未分隔的底部部分作为通过恰好位于低于壁底部的气体隔离塔板(gas trap-out tray)或气流控制与两个平行的分馏区分离的部分进行描述。在这一点上轻微的狭缝允许在平行的分馏区之间的水平液体流动。这个塔板可以具有允许液体正常向下流动的液体密封穿孔，但是它的结构使得向上流动的蒸气受到显著的限制或控制。该塔板可以完全堵塞向上的蒸气流动。这一塔板的使用可以提供主动控制两个分馏区之间向上的气体流动的分割的方法，即控制两个区域性能的主要方法。任选地，回流还可以分开控制。因此总的塔塔底残留物可以优选从塔中通过管线和将蒸气单独进料到两个平行分馏区的底部的两个管线之间的狭缝处运送。气流可以通过一个或几个流动控制阀门或通过调整两个区域的底部中的相对液体水平控制。在US 4,230,533描述了一些细节。
主要含有多异丙基苯和重质芳香族化合物的塔底残留物物流34的纯净部分传递到多异丙基苯塔40中用于将多异丙基苯分离为多异丙基苯塔顶馏出物42，将重质芳香族化合物分离为多异丙基苯塔塔底残留物44。主要含有多异丙基苯的多异丙基苯塔顶馏出物42穿过接收器46并且一部分作为回流返回到多异丙基苯塔40的顶部部分。物流43的剩余物再循环到烷基交换反应器4中。在一个实施方案中，塔在使得塔顶馏出物的温度为85℃到105℃(185°F到221°F)且压力为16到19kPa(2.3到2.7psia)下操作。在更特别的实施方案中，塔在使得塔顶馏出物的温度为95℃(203°F)且压力为17kPa(2.5psia)下操作。
表2中显示的理论模拟的结果表明在本发明中进行的分离相对于使用采用苯塔、之后是枯烯塔的常规方案获得更为优选。数据完全基于工程计算并且说明两种常规的蒸馏塔(苯塔和枯烯塔)可以用分隔壁塔替换以提供显著的益处并且节约成本。与常规的两个塔串联相比，用分隔壁塔使能量成本以及总的级数减少。
当设计蒸馏单元时，通常在单元中的级数必须与单元的能量需求相平衡。在这里描述的理论模拟中，模拟了两种不同的分隔壁塔(DWC)设计。一个(情况1)具有较多的级数和较低的能量需求，而另一个(情况2)具有较低的级数，但是具有较高的能量需求。表1中提供了对于模拟每种体系的设计数据。表1
Figure G2008800170753D00081
表2显示了该模拟的结果。正如通过数据所清楚的显示的，与常规的两个塔设计相比，分隔壁塔设计中的每一种都提供可能量的节约和级数的减少。例如，相对于两个常规塔的32.3MMBTU/hr，分隔壁塔情况1需要25.6MMBTU/hr的总冷凝器负载，且分隔壁塔情况2需要26.5MMBTU/hr的总冷凝器负载。同样地，相对于两个常规塔的31MMBTU/hr，分隔壁塔情况1需要25.3MMBTU/hr的总再沸器负载，且分隔壁塔情况2需要26.3MMBTU/hr的总冷凝器负载。对于级数，相对于两个常规塔的共78个级，分隔壁塔情况1需要67级，且分隔壁塔情况2需要62级。最后，数据显示，枯烯的纯度有小幅的增加，而排放的苯的损失量有所减少。因此，与一组常规蒸馏塔相比，分隔壁塔的使用减少了关于塔盘的资本成本以及公共资源使用成本。表2
  2塔设计   DWC情况1   DWC情况2
  总冷凝器QMW(MMBTU/hr)   9.45(32.3)   7.50(25.6)   7.76(26.5)
  总再沸器QMW(MMBTU/hr)   9.08(31)   7.41(25.3)   7.70(26.3)
  总级数   78   67   62
  冷凝器Q中的％节约量   20.74％   17.96％
  再沸器Q中的％节约量   18.39％   15.16％
  级数中的％节约量   14.10％   20.51％
  枯烯纯度(重量％)   99.944   99.955   99.955
  枯烯中的苯(重量ppm)   4   4   4
  枯烯中的甲基异丙基苯(重量ppm)   16   16   15
  排放损失的苯＊(重量％)   1.37   0.18   0.18
＊基于新鲜原料中的苯

Claims (10)

1.一种使用分隔壁分馏区生成枯烯的方法，所述方法包括：
在烷基化区中使第一苯再循环物流和至少包含丙烯的第一原料物流与具有烷基化催化剂在烷基化条件下接触，将至少一部分丙烯和苯转化为枯烯，并且形成包含苯和枯烯的烷基化流出物；
在烷基交换作用区中使至少包含多异丙基苯的富含多异丙基苯的再循环物流和至少包含具有苯的第二苯再循环物流与烷基交换催化剂在烷基交换条件下接触，将至少一部分多异丙基苯和苯转化为枯烯，并且形成包含苯和枯烯的烷基交换区流出物；
将烷基化区流出物和烷基交换区流出物传递到在分馏条件下操作的分隔壁分馏塔中，所述分隔壁分馏塔通过分隔壁分隔为至少第一和第二平行分馏区，且第一和第二分馏区各自具有位于蒸馏塔内的上部和下部末端，且第一和第二分馏区在它们的上部末端与蒸馏塔的未分隔的上部部分开放式连通，且在它们的下部末端与蒸馏塔的未分隔的下部部分开放式连通，烷基化区流出物和烷基交换区流出物在第一分馏区的一个或几个中间点进入塔；
从分隔壁分馏塔的第二分馏区的中间点除去包含枯烯的物流；
从分隔壁分馏塔的第一末端除去第一苯再循环物流；
从分隔壁分馏塔的第二分馏区的中间点除去第二苯再循环物流；
从分隔壁分馏塔的第二末端除去富含多异丙基苯的物流；
将富含多异丙基苯的物流传递到多异丙基苯分馏塔中以将多异丙基苯再循环物流从富含重质芳香化合物的物流中分离出来。
2.权利要求1的方法，其中烷基化区在800到5100kPa(116到740psia)范围内的压力和120到280℃(248到536°F)范围内的温度下操作。
3.权利要求1的方法，其中烷基交换区在800到5100kPa(116到740psia)范围内的压力和100到270℃(212到518°F)范围内的温度下操作。
4.权利要求1的方法，其进一步包括使用在30到45℃(86到113°F)范围内的温度和7到14kPa(1到2psia)范围内的压力下操作的冷凝器冷凝第一苯再循环物流。
5.权利要求1的方法，其中多异丙基苯塔的操作使得在多异丙基苯再循环物流处于85到105℃(185到221°F)范围内的温度和16到19kPa(2.3到2.7psia)范围内的压力下。
6.权利要求1的方法，其中来自分隔壁分馏塔的第二分馏区中间点的包含枯烯的物流包含99.955重量％的枯烯。
7.权利要求1的方法，其中来自分隔壁分馏塔第二分馏区中间点的包含枯烯的物流含有不超过4重量ppm的苯。
8.权利要求1的方法，其中烷基交换区流出物在这样的分隔壁分馏塔的中间高度引入到分隔壁分馏塔中，即其位于引入烷基化区流出物的中间高度和分隔壁分馏塔的第一末端之间。
9.权利要求1的方法，其进一步包括将包含枯烯的物流传递到生成苯酚的方法中。
10.权利要求1的方法，其进一步包括将包含枯烯的物流传递到生成丙酮的方法中。
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