CN101666985B - 化学碳粉组成物及其制法 - Google Patents

Abstract

本发明是有关于一种化学碳粉组成物及其制法，其化学碳粉组成物包括：树脂乳胶、颜料分散液、蜡分散液、以及高分子分散型凝集剂，其中，该高分子分散型凝集剂为包括有不饱和酯类单体与含胺基单体的共聚物。据此，本发明使用一种新颖高分子分散型凝集剂，以形成具有高度圆度且流动性佳的均匀碳粉粒子，并有效降低吸湿现象。

Description

化学碳粉组成物及其制法

技术领域

本发明是关于一种化学碳粉组成物及其制法，尤其是指一种适用于改善吸湿现象且有效控制碳粉粒径大小的化学碳粉组成物及其制法。

背景技术

过去以来，碳粉业界大量采用粉碎法制造碳粉，粉碎法碳粉的特性为粒径尺寸较大且碳粉粒径的分布较宽，碳粉的形状亦不相同。制备过程中易造成粉尘、小分子化合物和噪音污染等对环境负面的影响。对于工业安全上，则有粉尘爆炸的危险，因此，粉碎法于制备过程上仍待改善。

目前碳粉业者为解决上述问题，纷纷改采化学合成方法来制造碳粉，化学合成法是在液相中完成，可制造出具较低熔融温度的碳粉，适用于低温固着，满足现代技术对节能和环保的要求。化学合成方法可通过调节界面活性剂的用量、搅拌速度、聚合时间和溶液的浓度来控制碳粉粒径，达到成分均一、颜色鲜明、透明度高的特性。由化学合成法制得的碳粉具有完好的粒形、较细的粒径、较窄的粒径分布和较好的流动性，据此，可满足高速、高分办率、彩色等现代化印刷技术的要求。

相较于传统粉碎法，化学合成法的制备过程较为简单，且可降低成本及能源的使用，尤其，在加工和使用过程中，化学合成法可减少近40％的二氧化碳、氮化物和硫化物的排放，降低了环境负荷。此外，化学合成法更可精确地控制尺寸分布，其可达到极小的尺寸分布范围，例如，化学合成法可制成平均粒径7±2μm的超细碳粉。更重要的是，化学合成法所制得的化学碳粉于进行低温显影时，可大幅提高热定着效率，降低功率消耗，并可以设计出体积较小的打印机。

依制备过程不同，化学合成法主要可分为乳化聚合法、包覆法、溶剂研磨法与悬浮聚合法。其中，包覆法与悬浮聚合法虽然制备过程简单且无粉尘的危害，但是成本较高、显像剂粒子形状仅能为圆形，且难以控制粒子形状与大小，尤其，包覆法更有使用有机溶剂等问题，而悬浮聚合法则有废水排放量大所造成的环境污染问题。乳化聚合法系利用化学凝集剂来进行粒子的控制，其具有低制造成本、制备过程简单、可控制粒子形状、无溶剂、无粉尘且废水排放量小的优点，符合环保与高质量的需求，为目前所有化学碳粉制造方法中成长率最高者。但即使乳化聚合法有较好的优势，但仍有许多问题需要改善，特别是抗湿性与附着性。

美国专利US5247034公开，相较于一般离子乳化剂，使用月桂醇肌氨酸铵(ammonium lauryl sarcosinate)作为乳化剂或分散剂可提供较佳的抗湿性及电荷稳定性，然而，使用月桂醇肌氨酸铵作为乳化剂或分散剂却有碳粉接着性不佳的缺点。

欧洲专利EP0660950B1公开，以水溶性小分子胺(例如，乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及异佛乐酮二胺)作为凝集剂，可有效控制凝集速度，然而，其水溶性太好，因而有吸湿问题。

美国专利US6673500及US6352810是使用有机脂肪铵酯(organicaliphatic amino ester)作为凝集剂，如二乙烯三胺、4-氨基丁基酯(4-aminobutyl ester)、叔氨基酯(tertiary aminoester)、氨基磺酸(aminosulfonate)等，其同样有水溶性太好导致的吸湿问题。

美国专利US6576389公开将聚合氯化铝(polyaluminum chloride，PAC)涂布于硅砂上作为凝集剂，然而，使用聚合氯化铝作为凝集剂时，因凝集速度快，不易控制均匀的粒径分布，其用量多时虽可减少小粒子，但会造成更多的再聚集而形成大粒子；反之，减少用量可有效控制平均粒径在范围内，但小粒径会增加。

发明内容

本发明的目的在于提供一种化学碳粉组成物，其使用一种具有较低熔融温度的高分子分散型凝集剂，以形成具有高度圆度且流动性佳的均匀碳粉粒子，并有效降低吸湿现象。

为实现上述目的，本发明提供的化学碳粉组成物，包括：树脂乳胶、颜料分散液、腊分散液、以及高分子分散型凝集剂，其中，该高分子分散型凝集剂为包括有不饱和酯类单体与含胺基单体的共聚物。于本发明所提供的化学碳粉组成物中，此新颖的高分子分散型凝集剂可有效凝集树脂乳胶、颜料分散液与腊分散液成一均匀碳粉粒子，且可明显降低吸湿现象，故可由此进一步制得特性较佳的化学碳粉。

此外，本发明还提供上述化学碳粉组成物的制备方法，包括：(A)提供包括有树脂乳胶、颜料分散液、腊分散液、以及高分子分散型凝集剂的一混合溶液，其中，该高分子分散型凝集剂为包括有不饱和酯类单体与胺基单体的共聚物；(B)控制该混合溶液的pH值于4±2；(C)于该树脂乳胶的玻璃转化点以下的温度，进行聚集步骤；以及(D)于该树脂乳胶的玻璃转化点以上的温度，进行融合步骤。其中，该混合溶液可由下述方式制得：将树脂乳胶、颜料分散液及腊分散液混合均匀，并调整pH值至8±2，再加入高分子分散型凝集剂，遂而形成包括有树脂乳胶、颜料分散液、腊分散液及高分子分散型凝集剂的混合溶液。

于本发明化学碳粉组成物的制备方法中，步骤(C)的聚集步骤较佳是于30℃至60℃的温度下进行，更佳是于45℃至55℃的温度下进行。

于本发明化学碳粉组成物的制备方法中，步骤(D)的融合步骤较佳是于80℃至100℃的温度下进行，更佳是于95℃至99℃的温度下进行。

具体而言，本发明是利用乳化聚集方式制备碳粉，由提供包括有树脂乳胶、颜料分散液、腊分散液、以及高分子分散型凝集剂的混合溶液，以进行聚集步骤，形成较大微米粒子，接着再由升温融合步骤，制得具有高度圆度的均匀碳粉粒子。据此，于冷却后，再经过滤、清洗及干燥步骤，便可得到具有均一粒径的碳粉，其中，制得的碳粉具有高度圆度，且可防止吸湿现象产生，避免带电量不均的现象。

于本发明的化学碳粉组成物及其制备方法中，该树脂乳胶是用于提供碳粉定着用，其可由一种含羧酸官能基单体与一种或两种以上的压克力单体、苯乙烯单体或甲基苯乙烯等单体共聚合而成。其中，含羰酸官能基单体可提供更佳的纸材附着性，其举例可包括：甲基丙烯酸或丙烯酸等；可共聚合的烷基酯、苯基酯等不饱合酯类单体，其主要是提供适当的分子量，使树脂乳胶具有一定特性，如聚集融合特性、纸材附着性及足够高的玻璃转化温度(Tg)等。举例而言，本发明的树脂乳胶可为：甲基丙烯酸酯类，如甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate)、甲基丙烯酸苯基酯(benzylmethacrylate)、甲基丙烯酸乙酯(ethyl methacrylate)、甲基丙烯酸-2-羟乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate)、甲基丙烯酸羟丙酯(hydroxylpropylmethacrylate)、甲基丙烯酸丁酯(butyl methacrylate)等；或丙烯酸酯类，如丙烯酸甲酯(methyl acrylate)、丙烯酸苯基酯(benzyl acrylate)、丙烯酸乙酯(ethyl acrylate)、丙烯酸-2-羟乙酯(2-hydroxyethyl acrylate)、丙烯酸羟丙酯(hydroxylpropyl acrylate)、丙烯酸丁酯(butylacrylate)等。

本发明所使用的树脂乳胶是在水溶液中共聚合成，其可使用的起始剂例如有过硫酸铵或过硫酸钾；此外，为了有效控制分子量分布，亦可加入链转移剂，如硫醇类。

于本发明的化学碳粉组成物及其制备方法中，该树脂乳胶的平均聚合度一般可大约控制于1.2至4.3，较佳为1.2至3.8。此外，树脂乳胶的玻璃转化温度与聚集融合及碳粉定着有关，其一般可控制于45～85℃，较佳是50～65℃，更佳是55～65℃。

于本发明的化学碳粉组成物及其制备方法中，为有效达到其定着与防止转印的特性，该树脂乳胶可为一低分子量树脂乳胶与一高分子量树脂乳胶的混合物，其中，低分子量树脂乳胶的重量平均分子量较佳约为5000～30000，更佳约为10000～20000；高分子量树脂乳胶的重量平均分子量较佳约为40000～70000，更佳约为50000～60000。此外，低分子量树脂乳胶与高分子量树脂乳胶的混合比例可依不同需求而调整，举例而言，低分子量树脂乳胶与高分子量树脂乳胶的重量比较佳控制于0.1至0.8，更佳控制于0.2至0.5。

于本发明的化学碳粉组成物及其制备方法中，颜料较佳是先以界面活性剂或高分子型分散剂进行分散，进而形成颜料分散液，以有效控制粒径分布与增加其与树脂乳胶的兼容性。举例而言，适合的界面活性剂包括：阴离子型界面活性剂，如十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate，SDS；sodium lauryl sulfate)、十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecylbenzenesulfonate)、十二烷基萘磺酸钠(sodium dodecylnaphthalene sulfate)、双烷基苯烷基硫酸盐(dialkyl benzenealkyl sulfates)、双烷基苯烷基磺酸盐(dialkylbenzenealkyl sulfonates)及己二酸(abitic acid)(供货商：Aldrich)、NEOGENSC-F(KAO公司)、Lipal860K(Lion公司)；阳离子型界面活性剂，如烷基苯基二甲基氯化铵(alkylbenzyl dimethyl ammonium chloride)、二烷基苯基二甲基氯化铵(dialkylbenzyl dimethyl ammonium chloride)、十二烷基三甲基氯化铵(lauryl trimethyl ammonium chloride)、烷基苯基甲基氯化铵(alkylbenzylmethyl ammonium chloride)、烷基苯基二甲基溴化铵(alkyl benzyl dimethylammonium bromide)、氯化苯二甲烃铵(benzalkonium chloride)、溴化十六烷基吡啶(cetyl pyridium bromide)、Cl₂，Cl₅，Cl₇三甲基溴化铵(Cl₂，Cl₅，Cl₇trimethyl ammonium bromides)、季铵化聚氧乙基烷胺卤化盐(halide salts ofquaternized polyoxyethylalkylamines)、十二甲苯三乙基氯化铵(dodecylbenzyl triethyl ammonium chloride)、SANIZOLTM(氯化苯二甲烃铵，benzalkonium chloride)(供货商KAO Chemical)，Levenol RC-l214(氯化苯二甲烃铵，benzalkonium chloride)(供货商KAO Chemical)；或非离子，如聚氧乙烯十六烷基醚(polyoxyethylene cetyl ether)、聚氧乙烯辛基苯基醚(polyoxyethylene octylphenyl ether)、聚氧乙烯辛基醚(polyoxyethylene octylether)、聚氧乙烯油基醚(polyoxyethylene oleyl ether)、聚氧化乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(polyoxyethylene sorbitan monolaurate)、聚氧乙烯硬脂醚(polyoxyethylene stearyl ether)、壬基酚聚氧乙烯醚(polyoxyethylenenonylphenyl ether)、二烷基酚聚氧乙烯醚(dialkylphenoxypoly(ethyleneoxy)ethanol)、IGEPAL CA-210、IGEPAL CA-520、IGEPAL CA-720、IGEPALCO-890、IGEPAL CO-720、IGEPAL CO-290、ANTAROX890、ANTAROX897(Rhodia)、TERGITOL15-S-40(DOW Chemical)。适合的高分子型分散剂例如有Solsperse27000(Avecia)，其中，高分子型分散剂的比例相对于该颜料可为1％～100％，较佳是10～50％。

本发明的颜料最主要的功能是提供碳粉显色用，其在化学碳粉组成物中的重量比可约为1～25％，较佳为3～15％。一般而言，颜料以黑色、黄色、洋红(magenta)与青色(cyan)为主，但为调色目的，其组成上可有两种以上颜料相混使用，以提高色饱合度及色度。本发明化学碳粉组成物中的颜料可使用有机颜料，例如，洋红色颜料:颜料红122(C.I.Pigment Red122)、颜料红202(C.I.Pigment Red202)、颜料红206(C.I.Pigment Red206)、颜料红209(C.I.Pigment Red209)、颜料红177(C.I.Pigment Red177)、颜料红254(C.I.Pigment Red254)、颜料红269(C.I.Pigment Red269)；黄色颜料：颜料黄13(C.I.Pigment Yellow13)、颜料黄155(C.I.Pigment Yellow155)、颜料黄119(C.I.Pigment Yellow119)、颜料黄138(C.I.Pigment Yellow138)、颜料黄139(Pigment Yellow139)、颜料黄168(C.I.Pigment Yellow168)；青色颜料:颜料蓝15:3(C.I.Pigment Blue15:3)、颜料蓝15:4(C.I.Pigment Blue15:4)、颜料蓝15:6(C.I.Pigment Blue15:6)；黑色颜料：颜料黑7(Pigment Black7)，可用的商品如三菱化学生产商品LFF-MA7、LFF-MA100、HCF-#2650、MCF-88，德固萨生产商品名为Special4A、FW-18，卡伯特生产商品名为S90B、Mogul L、330R，哥伦比亚生产商品名为RAVEN1200、RAVEN2000。

于本发明的化学碳粉组成物及其制备方法中，腊较佳分散于界面活性剂(如阴离子型或阳离子型界面活性剂)中，以形成腊分散液，其易由商品取得，如

1417(购自Baker Petrolite)；此外，腊可为PE腊、米腊或棕榈腊，较佳为米腊或棕榈腊。

于本发明的化学碳粉组成物及其制备方法中，该高分子分散型凝集剂是利用合成方式，将油性单体(如甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯等不饱合酯类单体)与含胺基单体在水溶液中进行共聚合，此外，亦可加入苯乙烯、甲基苯乙烯等单体进行共聚合。举例而言，甲基丙烯酸酯类包括甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate)、甲基丙烯酸苯基酯(benzyl methacrylate)、甲基丙烯酸乙酯(ethyl methacrylate)、甲基丙烯酸-2-羟乙酯(2-hydroxyethylmethacrylate)、甲基丙烯酸羟丙酯(hydroxylpropyl methacrylate)、甲基丙烯酸丁酯(butyl methacrylate)等；丙烯酸酯类包括丙烯酸甲酯(methylacrylate)、丙烯酸苯基酯(benzyl acrylate)、丙烯酸乙酯(ethyl acrylate)、丙烯酸-2-羟乙酯(2-hydroxyethyl acrylate)、丙烯酸羟丙酯(hydroxylpropylacrylate)、丙烯酸丁酯(butyl acrylate)等。此外，含胺基单体可为含胺基的丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体，例如，二甲基甲基胺甲基丙烯酸酯、二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯、及2-(二甲基乙基胺)乙基丙烯酸酯(2-(dimethylethylamino)ethylmerhacrylate)。

本发明所使用的高分子分散型凝集剂可利用油性单体与含胺基单体比例来调整其在水中形态，例如，将甲基丙烯酸酯(油性单体)与二甲基甲基胺甲基丙烯酸酯(含胺基单体)比例控制在1/15以下，则为水溶液，若比例控制在1/10以上，则呈现为胶态纳米粒子分散液。于本发明中，该高分子分散型凝集剂的粒径范围大约为10nm至1μm。

综上所述，本发明是由化学凝集方式，使用特殊高分子分散型凝集剂，制得具有高度圆度的均匀碳粉粒子，并有效降低吸湿现象。亦即，本发明混合纳米或次微米的树脂乳胶、颜料分散液与腊分散液，以特定的化学凝集方式，利用pH调整与加热方式，并使用特殊的高分子分散型凝集剂，将上述粒子凝集成较大微米粒子，再以高于树脂乳胶玻璃转化点温度融合成具有高度圆度的均匀碳粉粒子。

具体实施方式

制备例1-1：低分子量界面活性剂型树脂乳胶的制备

首先，将去离子水586.77克及十二烷基硫酸钠(购自SHOWA Co.)2.02克加至2000毫升反应瓶中，并于反应瓶内通氮气。另外，于1000毫升塑料烧杯内，混合1.435克的十二烷基硫酸钠及399.23克的去离子水、441.21克的苯乙烯(购自ECHO Co.)、121.04克的丙烯酸丁酯(购自ACROS)、13.89克的甲基丙烯酸(购自SHOWA)及15.30克的十二硫醇(dodecyl mercaptan，购自ACROS)，以形成单体溶液，再由高速搅拌机，充分搅拌10分钟。取99.21克的前述单体溶液加入反应器中，温度由室温升至70℃时，再加入已预先溶解好的起始剂过硫酸胺(SHOWA Co.)8.05克和去离子水40克，剩余的单体溶液进料速率控制在两个小时完成，反应温度控制在80℃，此步骤完成后，再继续反应4小时，结束后慢慢降至室温。再分别测得其粒径为84nm，分子量Mw为14,010，Mn为1,987，固含量为36.96％，玻璃转化点(Tg)为55.8℃。

制备例1-2：高分子量界面活性剂型树脂乳胶的制备

该高分子量界面活性剂型树脂乳胶的合成步骤大致与制备例1-1相同，惟不同处在于，使用链转移剂为1.5克的十二硫醇(dodecyl mercaptan，购自ACROS)，起始剂为1.0克的过硫酸胺(购自SHOWA Co.)。反应完成后，测得其粒径为94nm，分子量Mw为53,649，Mn为14,132，固含量为38.96％，玻璃转化点(Tg)为57.8℃。

制备例1-3：低分子量非界面活性剂型树脂乳胶的制备

将55.4克的苯乙烯(购自Acros Co.)、14.2克的丙烯酸丁酯(购自AcrosCo.)、1.2克的1-十二硫醇(1-Dodecanethiol，购自Aldrich)、160克的10％树脂水溶液(Eastman Chemical AQ55S)加至500毫升的烧杯中，再以均质机高速搅拌10分钟备用。另取500毫升四颈反应瓶，装置冷凝管，通入氮气，再将141.8克的去离子水由入料口置入，并加入23克的上述溶液，搅拌均匀升温至70℃。接着，加入预先溶好的过硫酸胺水溶液(1.23克过硫酸胺加40克去离子水)，反应30分钟后，升温至80℃，以定量泵将剩余上述溶液，于2小时滴入反应，之后于80℃维持4小时后降温。实验完成后，测得其粒径为98nm，固含量为20％，数目平均分子量为19000，玻璃转化点(Tg)为58℃。

制备例1-4：高分子量非界面活性剂型树脂乳胶的制备

该高分子量非界面活性剂型树脂乳胶的合成步骤大致与制备例1-3相同，惟不同处在于，使用链转移剂为0.12克的1-十二硫醇(1-dodecylmercaptan)，起始剂为0.15克的过硫酸胺。反应完成后，测得其粒径为110nm，固含量为19.8％，分子量Mw为55,752，Mn为15,112，玻璃转化点(Tg)为57.8℃。

制备例2-1：颜料分散液(界面活性剂型)的制备

取250毫升的PE磨罐，加入1/2磨罐体积的1mm直径锆球，再将下表一所示的5克颜料、100克去离子水、0.5克助剂(

DP-16)、1克界面活性剂SANIZOL B50(购自Kao Co.)加至其中，并以红魔鬼研磨机分散4小时。过滤磨珠取出分散液，并取样以粒径分析仪(ELS-800，OTSUKA制)测试其粒径，结果如下表1所示。

表1：界面活性剂型颜料分散结果

制备例2-2：颜料分散液(非界面活性剂型)的制备

取250毫升的PE磨罐，加入1/2磨罐体积的1mm直径锆球，再将下表2所示的5克颜料、100克去离子水、0.5克助剂(购自DP-16)、1.5克树脂(Eastman Chemical AQ55S)，以红魔鬼研磨机分散4小时。过滤磨珠取出分散液，并取样以粒径分析仪(ELS-800，OTSUKA制)测试其粒径，结果如下表2所示。

表2：非界面活性剂型颜料分散结果

制备例3-1：溶解型凝集剂的制备

取500毫升四颈反应瓶，装置冷凝管，通入氮气，将170.5克去离子水由入料口置入，并加入0.83克过硫酸胺，搅拌1分钟使其溶解。将15.9克的2-(二甲基乙基胺)乙基丙烯酸酯(2-(dimethylethylamino)ethylmerhacrylate)单体(购自Acros Co.)及6.25克硝酸加至反应瓶中，并搅拌3分钟使的混合均匀，再加入1.0克1-十二硫醇(购自Aldrich)。将反应加热至90℃恒温，搅拌速度300rpm，反应4个小时，实验固含量为11.7％，反应率为95.1％。

制备例3-2：分散型凝集剂的制备

取500毫升四颈反应瓶，装置冷凝管，通入氮气，将170.5克去离子水由入料口置入，并加入0.83克过硫酸胺，搅拌1分钟使其溶解。将15.9克的2-(二甲基乙基胺)乙基丙烯酸酯(2-(dimethylethylamino)ethylmerhacrylate)单体(购自Acros Co.)及6.25克硝酸加入反应瓶中，并搅拌3分钟使的混合均匀，再加入1.0克1-十二硫醇(购自Aldrich)。将反应加热至90℃恒温，搅拌速度300rpm，反应1个小时，再滴入40克甲基丙烯酸甲酯(购自Aldrich)，反应4个小时。实验固含量为24.7％，反应率为91.5％。

实施例1

将制备例1-3所制得的低分子量树脂乳胶与制备例1-4所制得的高分子量树脂乳胶以4/1重量比预先混合，并调整pH至8。称取26克的上述混合树脂乳胶，加至250毫升烧杯中，再加入50克去离子水，于室温下，以800rpm缴拌5分钟。接着，滴加入4.5克腊分散液(Baker

1417)，于室温下，缴拌5分钟。再加入22克的黑色颜料分散液(SFBk-1)，于室温下，缴拌10分钟。接着，依序加入2.8克的10％硝酸及3克分散型凝集剂，搅拌5分钟后，缓慢升温至92至95℃，反应5小时。由过滤及干燥，即可得黑色碳粉。结果如下表3所示。

实施例2

同实施例1，但将22克的黑色颜料分散液(SFBk-1)改为蓝色颜料分散液(SFC-1)。结果如下表3所示。

实施例3

同实施例1，但将22克的黑色颜料分散液(SFBk-1)改为红色颜料分散液(SFM-1)。结果如下表3所示。

实施例4

同实施例1，但将22克的黑色颜料分散液(SFBk-1)改为黄色颜料分散液(SFY-1)，且将制备例1-3所制得的低分子量树脂乳胶改成制备例1-1所制得的低分子量树脂乳胶，而制备例1-4所制得的高分子量树脂乳胶改成制备例1-2所制得的高分子量树脂乳胶。

比较例1

制备例1-3所制得的低分子量树脂乳胶与制备例1-4所制得的高分子量树脂乳胶以4/1重量比预先混合，并调整pH至8。称取26克的上述混合树脂乳胶，加至250毫升烧杯中，再将加入50克去离子水，于室温下，以800rpm缴拌5分钟。接着，滴加入4.5克腊分散液(Baker

1417)，于室温下，缴拌5分钟。再加入22克的黑色颜料分散液(SFBk-1)，于室温下，缴拌10分钟。接着，依序加入2.8克的10％硝酸及3克溶解型凝集剂，搅拌5分钟后，缓慢升温至92至95℃，反应5小时。由过滤及干燥，即可得黑色碳粉。结果如下表3所示。

比较例2

同比较例1，但将22克的黑色颜料分散液(SFBk-1)改为蓝色颜料分散液(SFC-1)。结果如下表3所示。

比较例3

将制备例1-1所制得的低分子量树脂乳胶与制备例1-2所制得的高分子量树脂乳胶以4/1重量比预先混合，并调整pH至8。称取26克的上述混合树脂乳胶，加至250毫升烧杯中，再加入50克去离子水，于室温下，以800rpm缴拌5分钟。接着，滴加入4.5克腊分散液(Baker

1417)，于室温下，缴拌5分钟。再加入22克的黑色颜料分散液(SBk-1)，于室温下，缴拌10分钟。依序加入2.8克的10％硝酸及15克的10％聚合氯化铝水溶液(polyaluminum chloride)，搅拌5分钟后，缓慢升温至92至95℃，反应5小时。由过滤及干燥，即可得黑色碳粉。结果如下表3所示。

比较例4

同比较例3，但将22克的黑色颜料分散液(SFBk-1)改为蓝色颜料分散液(SC-1)。结果如下表3所示。

表3

 

	颜料分散液	凝集剂	D50	圆度
					实施例1	SFBk1	分散型凝集剂	8.9μm	0.97
实施例2	SFC-1	分散型凝集剂	6.0μm	0.96
					实施例3	SFM-1	分散型凝集剂	8.5μm	0.98
实施例3	SFY-1	分散型凝集剂	7.8μm	0.97
					比较例1	SFBk1	溶解型凝集剂	>1mm	不规则
比较例2	SFC-1	溶解型凝集剂	>1mm	不规则
					比较例3	SBK-1	聚合氯化铝	7.08μm	0.86
比较例4	SC-1	聚合氯化铝	8.13μm	0.90

由实验结果发现，高分子分散型凝集剂可有效控制碳粉粒径大小，且获得具有较佳圆度的碳粉粒子。

上述实施例仅是为了方便说明而举例而已，本发明所主张的权利范围自应以申请的权利要求范围所述为准，而非仅限于上述实施例。

Claims (30)

1.一种化学碳粉组成物，包括：

树脂乳胶；

颜料分散液；

腊分散液；以及

高分子分散型凝集剂，其中，该高分子分散型凝集剂为一包括有不饱和酯类单体与含胺基单体的共聚物；

所述该不饱和酯类单体为丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体；

所述含胺基单体为含胺基的丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体；

所述不饱和酯类单体与该含胺基单体的重量比为1/15至1/2。

2.如权利要求1所述的化学碳粉组成物，其中，该树脂乳胶的玻璃转化点为50℃至65℃。

3.如权利要求1所述的化学碳粉组成物，其中，该树脂乳胶的玻璃转化点为55℃至65℃。

4.如权利要求1所述的化学碳粉组成物，其中，该树脂乳胶的平均聚合度为1.2至4.3。

5.如权利要求1所述的化学碳粉组成物，其中，该树脂乳胶的平均聚合度为1.2至3.8。

6.如权利要求1所述的化学碳粉组成物，其中，该树脂乳胶为一低分子量树脂乳胶与一高分子量树脂乳胶的混合物，该低分子量树脂乳胶的重量平均分子量为5000～30000，而该高分子量树脂乳胶的重量平均分子量为40000～70000。

7.如权利要求6所述的化学碳粉组成物，其中，该低分子量树脂乳胶的重量平均分子量为10000～20000，而该高分子量树脂乳胶的重量平均分子量为50000～60000。

8.如权利要求6所述的化学碳粉组成物，其中，该低分子量树脂乳胶与该高分子量树脂乳胶的重量比为0.1至0.8。

9.如权利要求6所述的化学碳粉组成物，其中，该低分子量树脂乳胶与该高分子量树脂乳胶的重量比为0.2至0.5。

10.如权利要求1所述的化学碳粉组成物，其中，该颜料分散液是由颜料分散于一界面活性剂或一高分子型分散剂所形成。

11.如权利要求1所述的化学碳粉组成物，其中，该腊分散液是由腊分散于一界面活性剂所形成。

12.如权利要求1所述的化学碳粉组成物，其中，该不饱和酯类单体与该含胺类单体的重量比为1/10至1/2。

13.如权利要求1所述的化学碳粉组成物，其中，该高分子分散型凝集剂的粒径范围为10nm至1μm。

14.一种化学碳粉组成物的制备方法，包括：

(A)提供包括树脂乳胶、颜料分散液、腊分散液、以及高分子分散型凝集剂的一混合溶液，其中，该高分子分散型凝集剂为一包括有不饱和酯类单体与含胺基单体的共聚物；

所述不饱和酯类单体为丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体；

所述含胺基单体为含胺基的丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体；

所述不饱和酯类单体与该含胺基单体的重量比为1/15至1/2；

(B)控制该混合溶液的pH值于4±2；

(C)于该树脂乳胶的玻璃转化点以下的温度，进行聚集步骤；以及

(D)于该树脂乳胶的玻璃转化点以上的温度，进行融合步骤。

15.如权利要求14所述的制备方法，其中，该树脂乳胶的玻璃转化点为50℃至65℃。

16.如权利要求14所述的制备方法，其中，该树脂乳胶的玻璃转化点为55℃至65℃。

17.如权利要求14所述的制备方法，其中，该树脂乳胶的平均聚合度为1.2至4.3。

18.如权利要求14所述的制备方法，其中，该树脂乳胶的平均聚合度为1.2至3.8。

19.如权利要求14所述的制备方法，其中，该树脂乳胶为一低分子量树脂乳胶与一高分子量树脂乳胶的混合物，该低分子量树脂乳胶的重量平均分子量为5000～30000，而该高分子量树脂乳胶的重量平均分子量为40000～70000。

20.如权利要求19所述的制备方法，其中，该低分子量树脂乳胶的重量平均分子量为10000～20000，而该高分子量树脂乳胶的重量平均分子量为50000～60000。

21.如权利要求19所述的制备方法，其中，该低分子量树脂乳胶与该高分子量树脂乳胶的重量比为0.1至0.8。

22.如权利要求19所述的制备方法，其中，该低分子量树脂乳胶与该高分子量树脂乳胶的重量比为0.2至0.5。

23.如权利要求14所述的制备方法，其中，该颜料分散液是由颜料分散于一界面活性剂或一高分子型分散剂所形成。

24.如权利要求14所述的制备方法，其中，该腊分散液是由腊分散于一界面活性剂所形成。

25.如权利要求14所述的制备方法，其中，该不饱和酯类单体与该含胺类单体的重量比为1/10至1/2。

26.如权利要求14所述的制备方法，其中，该高分子分散型凝集剂的粒径范围为10nm至1μm。

27.如权利要求14所述的制备方法，其中，于步骤(C)中，该聚集步骤是于30℃至60℃的温度下进行。

28.如权利要求14所述的制备方法，其中，于步骤(C)中，该聚集步骤是于45℃至55℃的温度下进行。

29.如权利要求14所述的制备方法，其中，于步骤(D)中，该融合步骤是于80℃至100℃的温度下进行。

30.如权利要求14所述的制备方法，其中，于步骤(D)中，该融合步骤是于95℃至99℃的温度下进行。