CN101665262B - 一种拟薄水铝石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拟薄水铝石的制备方法，包括铝酸钠溶液碳酸化成浆液、浆液升温到老化温度、浆液老化、过滤分离、洗涤和干燥的步骤，其中，所述方法中还包括向所述浆液中加入种分母液或种分洗液。加入所述种分母液或种分洗液的时间为所述浆液升温到老化温度时或所述浆液老化过程中。本发明的拟薄水铝石的制备方法可使拟薄水铝石的水耗降低到20吨水/吨拟薄水铝石，降水效果十分明显；拟薄水铝石指标未发生根本性变化。
Description
技术领域
本发明涉及一种拟薄水铝石的制备方法，特别涉及一种降低水耗的拟薄水铝石的制备方法。
背景技术
氧化铝是用不同的生产方法是从铝土矿中提取出来的白色粉末。拜尔法是生产氧化铝最广泛采用的工艺。拜尔法氧化铝生产过程主要包括预脱硅、溶出过程，赤泥洗涤、过滤过程，晶种分解过程和氢氧化铝过滤洗涤、焙烧等主要的生产工序。铝土矿、石灰和碱液按一定的比例制成原矿浆，在原矿浆进入溶出之前进行预脱硅，然后在高压条件下溶出矿石中的氧化铝水合物，制得铝酸钠溶液；所得到的铝酸钠溶液经过赤泥洗涤、过滤过程后，进行晶种分解过程，晶种分解就是在降温、加晶种、搅拌的条件下，使铝酸钠溶液分解，获得具有一定性能的氢氧化铝产品，同时得到分子比较高的种分母液，氢氧化铝用热水反向洗涤获得种分洗液；种分母液和种分洗液返回生产系统作为溶出铝土矿的循环母液；最后氧化铝经过焙烧，分解形成氧化铝。
拟薄水铝石又称假勃姆石(Pseudoboehmite)或称假一水软铝石，是一种半结晶状物质，它是制造活性氧化铝的重要中间产品。拟薄水铝石具有胶溶性能好、粘结性强、凝胶触变性等特点，广泛用于化工催化、石油加氢精制、合成氯、汽车尾气净化等的催化剂中，在催化剂制造过程中起着粘接剂及提供活性组份的重要作用，是催化剂不可或缺的主要原料之一。制取拟薄水铝石方法很多，但主要以沉淀法为主，沉淀法分为酸法和碱法两大类：酸法是以碱为沉淀剂，从酸化铝盐溶液中沉淀出水合氧化铝，该法生产工艺流程复杂、生产成本高；碱法是以酸为沉淀剂，从铝酸钠溶液中沉淀出水合氧化铝，主要有硝酸法和碳化法，碳化法包括铝酸钠溶液碳酸化成浆液、浆液升温到老化温度、浆液老化、过滤分离、洗涤和干燥的步骤。由于碳化法具有工艺简单、成本较低、与氧化铝生产流程易于嫁接的特点，而被广泛采用。
但是由于拟薄水铝石特殊的生产工艺，造成拟薄水铝石粒度极细，达到或接近胶体颗粒粒度，这些细粒子在碱性浆液中都可成为胶核，由于具有很大的比表面积、界面吉布斯自由能，在胶核表面上的一层AlO2-又会吸引溶液中的正电离子Na+。在静电引力、分子间力和氢键共同作用下形成的双电层结构，将Na+牢固地吸附在固体表面，一般的水洗是无法洗脱的，其次由于水化离子团之间包裹了大量的碱性溶液，在过滤时，水化离子团极易变形，使过滤通道不畅，阻力增大，引起洗涤困难。正是由于生产工艺和产品性质的特殊性，使得拟薄水铝石的洗涤过程不符合通常的稀释规律。这是拟薄水铝石与其它众多氢氧化铝类产品相比，洗涤难度较大的原因之一。
拟薄水铝石的分离滤饼中所携带碱可分为：附液带入的附着碱以及难以去除的吸附碱、化合碱、结晶夹碱等两种。前者由于分离滤饼含水量高，带入碱必然较多，这部分碱的去除相对比较容易；而后者则因物料呈半结晶状、粒度细吸附碱能力强，加之特殊的分解工艺，不可避免地伴随析出较多的丝钠铝石(Na2O·Al2O3·2CO2·nH2O)复盐，这是拟薄水铝石与其它众多氢氧化铝类产品相比，洗涤难度较大的另一个重要原因。
针对这一问题，目前所采用的措施是：加大洗水量、提高洗涤温度、增加搅拌强度和控制滤饼水份等，但从实施的效果来看并不明显，提高洗涤温度和增加搅拌强度会造成成本升高，而控制较低的滤饼水份，就必然要延长压榨和吹风时间，这会使设备的利用率降低，延长生产周期。加大洗水量就必然会使用大量的洗涤水，进入所嫁接的氧化铝工业生产系统，破坏了氧化铝生产系统中的水平衡，增加了蒸发费用和废水量，同时也会造成成本的升高。
发明内容
本发明提供了一种拟薄水铝石的制备方法，目的是降低拟薄水铝石制备中的水耗。
本发明的拟薄水铝石的制备方法，包括铝酸钠溶液碳酸化成浆液、浆液升温到老化温度、浆液老化、过滤分离、洗涤和干燥的步骤，其中，所述方法中还包括向所述浆液中加入拜尔法氧化铝生产中的种分母液或种分洗液。
可在铝酸钠溶液碳酸化成浆液时、浆液升温过程中、浆液升温到老化温度时或所述浆液老化过程中加入种分母液或种分洗液，优选为在浆液升温到老化温度时或所述浆液老化过程中加入种分母液或种分洗液。
所述种分母液的成份为以Na2OT计大于等于100g/L和以Al2O3计大于等于40g/L；所述种分母液的浮游物小于等于0.5g/L。
所述种分洗液的成份为以Na2OT计大于等于20g/L和以Al2O3计大于等于1g/L；所述种分洗液的浮游物小于等于0.5g/L。
所述浆液和所述种分母液的体积比可为1∶(0.05-0.6)。
所述浆液和所述种分洗液的体积比可为1∶(0.1-0.9)。
所述种分母液或种分洗液的温度为所述老化温度。
所述浆液老化过程中加入种分母液或种分洗液结束，继续老化10-60分钟。
也可以用与所述种分母液和种分洗液成分相同的溶液替代种分母液和种分洗液。
本发明的拟薄水铝石的制备方法可使拟薄水铝石的水耗降低到20吨水/吨拟薄水铝石，降水效果十分明显；拟薄水铝石指标未发生根本性变化。无需新增任何设备及流程，成本低廉。
具体实施方式
本发明的拟薄水铝石的制备方法所用的种分母液和种分洗液均为拜耳法氧化铝生产过程中获得的。
Na2OT等于100g/L，Al2O3等于40g/L的种分母液、Na2OT等于20g/L和Al2O3等于1g/L的种分洗液即可，Na2OT大于100g/L，Al2O3大于40g/L的种分母液、Na2OT大于20g/L和Al2O3大于1g/L的种分洗液也可使用，并能获得相同的结果。
Na2OT表示铝酸钠溶液总碱浓度，以氧化钠计。
下述实施例以Na2OT等于100g/L，Al2O3等于40g/L的种分母液；Na2OT等于20g/L和Al2O3等于1g/L的种分洗液为例，详细阐明本发明的拟薄水铝石的制备方法。
种分母液和种分洗液在使用前经过过滤，过滤后的种分母液和种分洗液浮游物≤0.5g/L。
对比例、
Al2O3浓度为105g/L、αko＝1.45的铝酸钠溶液3L，加入蒸馏水或去离子水稀释到Al2O3浓度为45g/L，温度冷却到33-35℃，过滤净化除去杂质。
向上述处理过的铝酸钠溶液中通入浓度为35-38％的CO2气体进行快速碳酸化成浆液，通气时间为12.5分钟。
取上述浆液40m3蒸汽直接提温至85℃，老化3小时。
最后过滤分离，滤饼用90℃蒸馏水洗涤后置于温度80℃烘箱内烘干，得到拟薄水铝石。
拟薄水铝石的性能指标及水耗如表1所示。
表1.拟薄水铝石的性能指标及水耗
| 灼减(％) | SiO2(％) | Na2O(％) | 比表面(m2/g) | 孔容(mL/g) | 胶溶指数(％) | 杂相(％) | 水耗(吨水/拟薄水铝石) |
| 32.90 | 0.167 | 0.3 | 266.9 | 0.3482 | 98.02 | 1 | 35.87 |
实施例1、
Al2O3浓度为105g/L、αko＝1.45的铝酸钠溶液3L，加入蒸馏水或去离子水稀释到Al2O3浓度为45g/L，温度冷却到33-35℃，过滤净化除去杂质。
向上述处理过的铝酸钠溶液中通入浓度为35-38％的CO2气体进行快速碳酸化成浆液，通气时间为12.5分钟。
取上述浆液40m3蒸汽直接提温至85℃，按浆液体积(m3)∶种分母液体积(m3)＝1∶(0.05-0.6)加入温度为85℃的过滤后的种分母液，老化3小时。最后过滤分离，滤饼用90℃蒸馏水洗涤后置于温度80℃烘箱内烘干，得到拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分母液体积(m3)＝1∶0.1加入种分母液制备的拟薄水铝石命名为第一种拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分母液体积(m3)＝1∶0.6加入种分母液制备的拟薄水铝石命名为第二种拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分母液体积(m3)＝1∶0.05加入种分母液制备的拟薄水铝石命名为第三种拟薄水铝石。
三种拟薄水铝石的性能指标及水耗如表2所示。
表2.实施例1的拟薄水铝石的性能指标及水耗
实施例2、
Al2O3浓度为105g/L、αko＝1.45的铝酸钠溶液3L，加入蒸馏水或去离子水稀释到Al2O3浓度为45g/L，温度冷却到33-35℃，过滤净化除去杂质。
向上述处理过的铝酸钠溶液中通入浓度为35-38％的CO2气体进行快速碳酸化成浆液，通气时间为12.5分钟。
取上述浆液40m3蒸汽直接提温至85℃，按浆液体积(m3)∶种分洗液体积(m3)＝1∶(0.1-0.9)加入温度为85℃的过滤后的种分洗液，老化3小时。
最后过滤分离，滤饼用90℃蒸馏水洗涤后置于温度80℃烘箱内烘干，得到拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分洗液体积(m3)＝1∶0.5加入种分洗液制备的拟薄水铝石命名为第四种拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分洗液体积(m3)＝1∶0.1加入种分洗液制备的拟薄水铝石命名为第五种拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分洗液体积(m3)＝1∶0.9加入种分洗液制备的拟薄水铝石命名为第六种拟薄水铝石。
三种拟薄水铝石的性能指标及水耗如表3所示。
表3.实施例2的拟薄水铝石的性能指标及水耗
实施例3、
Al2O3浓度为105g/L、αko＝1.45的铝酸钠溶液3L，加入蒸馏水或去离子水稀释到Al2O3浓度为45g/L，温度冷却到33-35℃，过滤净化除去杂质。
向上述处理过的铝酸钠溶液中通入浓度为35-38％的CO2气体进行快速碳酸化成浆液，通气时间为12.5分钟。
取上述浆液40m3蒸汽直接提温至85℃，老化3小时，取老化液40m3，按老化液体积(m3)∶种分母液体积(m3)＝1∶(0.05-0.6)加入温度为85℃的过滤后的种分母液，85℃老化10分钟。
最后过滤分离，滤饼用90℃蒸馏水洗涤后置于温度80℃烘箱内烘干，得到拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分母液体积(m3)＝1∶0.1加入种分母液制备的拟薄水铝石命名为第七种拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分母液体积(m3)＝1∶0.6加入种分母液制备的拟薄水铝石命名为第八种拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分母液体积(m3)＝1∶0.05加入种分母液制备的拟薄水铝石命名为第九种拟薄水铝石。
三种拟薄水铝石的性能指标及水耗如表4所示。
表4.实施例3的拟薄水铝石的性能指标及水耗
| 第七种拟薄水铝石 | 灼减(％) | SiO2(％) | Na2O(％) | 比表面(m2/g) |
| 31.65 | 0.150 | 0.262 | 261.4 | |
| 孔容(mL/g) | 胶溶指数(％) | 杂相(％) | 水耗(吨水/拟薄水铝石) | |
| 0.3450 | 97.81 | 1.3 | 19.50 | |
| 第八种拟薄水铝石 | 灼减(％) | SiO2(％) | Na2O(％) | 比表面(m2/g) |
| 31.87 | 0.222 | 0.178 | 258.1 | |
| 孔容(mL/g) | 胶溶指数(％) | 杂相(％) | 水耗(吨水/拟薄水铝石) | |
| 0.4120 | 98.97 | 3.0 | 20.00 | |
| 第九种拟薄水铝石 | 灼减(％) | SiO2(％) | Na2O(％) | 比表面(m2/g) |
| 32.89 | 0.108 | 0.208 | 281.7 | |
| 孔容(mL/g) | 胶溶指数(％) | 杂相(％) | 水耗(吨水/拟薄水铝石) | |
| 0.4071 | 97.81 | 1.5 | 20.40 |
实施例4、
Al2O3浓度为105g/L、αko＝1.45的铝酸钠溶液3L，加入蒸馏水或去离子水稀释到Al2O3浓度为45g/L，温度冷却到33-35℃，过滤净化除去杂质。
向上述处理过的铝酸钠溶液中通入浓度为35-38％的CO2气体进行快速碳酸化成浆液，通气时间为12.5分钟。
取上述浆液40m3蒸汽直接提温至85℃，老化3小时，取老化液40m3，按老化液体积(m3)∶种分洗液体积(m3)＝1∶(0.1-0.9)，加入温度为85℃的过滤后的种分洗液，85℃老化60分钟。
最后过滤分离，滤饼用90℃蒸馏水洗涤后置于温度80℃烘箱内烘干，得到拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分洗液体积(m3)＝1∶0.5加入种分洗液制备的拟薄水铝石命名为第十种拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分洗液体积(m3)＝1∶0.1加入种分洗液制备的拟薄水铝石命名为第十一种拟薄水铝石。
上述方法中按浆液体积(m3)∶种分洗液体积(m3)＝1∶0.9加入种分洗液制备的拟薄水铝石命名为第十二种拟薄水铝石。
三种拟薄水铝石的性能指标及水耗如表5所示。
表5.实施例4的拟薄水铝石的性能指标及水耗
| 第十种拟薄水铝石 | 灼减(％) | SiO2(％) | Na2O(％) | 比表面(m2/g) |
| 30.56 | 0.148 | 0.232 | 259.3 | |
| 孔容(mL/g) | 胶溶指数(％) | 杂相(％) | 水耗(吨水/拟薄水铝石) | |
| 0.3126 | 96.87 | 0.8 | 19.60 | |
| 第十一种拟薄水铝石 | 灼减(％) | SiO2(％) | Na2O(％) | 比表面(m2/g) |
| 33.19 | 0.119 | 0.272 | 275.1 | |
| 孔容(mL/g) | 胶溶指数(％) | 杂相(％) | 水耗(吨水/拟薄水铝石) | |
| 0.3615 | 97.24 | 2.0 | 20.08 | |
| 第十二种拟薄水铝石 | 灼减(％) | SiO2(％) | Na2O(％) | 比表面(m2/g) |
| 31.51 | 0.146 | 0.280 | 278.7 | |
| 孔容(mL/g) | 胶溶指数(％) | 杂相(％) | 水耗(吨水/拟薄水铝石) | |
| 0.3435 | 98.97 | 0.3 | 20.16 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.拟薄水铝石的制备方法，包括铝酸钠溶液碳酸化成浆液、浆液升温到老化温度、浆液老化、过滤分离、洗涤和干燥的步骤，其特征在于：所述方法中还包括向所述浆液中加入拜尔法氧化铝生产中的种分母液或种分洗液，所述浆液升温到老化温度时或所述浆液老化过程中加入所述种分母液或所述种分洗液。
2.根据权利要求1所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述种分母液的成份以Na2OT计大于等于100g/L和以Al2O3计大于等于40g/L；所述种分母液的浮游物小于等于0.5g/L。
3.根据权利要求1所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述种分洗液的成份为以Na2OT计大于等于20g/L和以Al2O3计大于等于1g/L；所述种分洗液的浮游物小于等于0.5g/L。
4.根据权利要求3所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述浆液和所述种分母液的体积比为1∶(0.05-0.6)。
5.根据权利要求3所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述浆液和所述种分洗液的体积比为1∶(0.1-0.9)。
6.根据权利要求4或5所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述种分母液或种分洗液的温度为所述老化温度。
7.根据权利要求6所述的拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：所述浆液老化过程中加入种分母液或种分洗液结束，继续老化10-60分钟。
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