CN101661768A - 全息记录介质 - Google Patents

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CN101661768A CN200910140228A CN200910140228A CN101661768A CN 101661768 A CN101661768 A CN 101661768A CN 200910140228 A CN200910140228 A CN 200910140228A CN 200910140228 A CN200910140228 A CN 200910140228A CN 101661768 A CN101661768 A CN 101661768A
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Abstract

一种全息记录介质，其包括：光学透明基材，其包括光化学活性染料，和质子化形式的光化学活性染料；和质子化形式的光化学活性染料是具有式I结构的组分，光化学活性染料是具有式II结构的组分，其中式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地是具有1－约10个碳的脂族基团、具有约3－约10个碳的环脂族基团、或具有约3－约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3、R4和R5独立地是氢原子、具有1－约10个碳的脂族基团、具有约3－约10个碳的环脂族基团、或具有约3－约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1－约6个碳的脂族基团；X是卤素；和n是具有0－约4的值的整数。

Description

全息记录介质
技术领域
[0001]本发明包括可以涉及全息记录介质的实施方案。本发明包括可以涉及包括质子化硝酮染料的组分的实施方案。本发明包括可以涉及制造和使用全息记录介质的方法的实施方案。
背景技术
[0002]全息记录为全息图形式的信息的储存。信息可以以不同形式储存，包括二进制数据、图像、条码和点阵。全息图是三维干涉图案的图像。这些图案可以由两个光束在光敏介质中的交叉产生。体积全息记录相对于表面基存储格式的差别在于可以使用多路技术，以重叠方式在相同体积光敏介质中储存大量全息图。这种多路技术可以改变信号和/或基准光束角、波长或介质位置。但是，实现全息记录作为可行技术的一个阻碍一直是研发合适的记录介质。
[0003]新的全息记录材料研究已经导致研发染料掺杂数据聚合物材料。染料掺杂数据存储材料的感光度可能取决于染料浓度、记录波长下染料的吸收截面、光化学转变的量子效率和单位染料密度的染料分子的指数变化。但是，作为染料浓度和吸收截面提高的结果，存储介质(例如光学数据存储盘)可能变得不透明，这可能使记录和读取变复杂。
[0004]可能理想的是具有全息记录介质，该全息记录介质具有不同于那些现用的全息记录介质的特性和性能。
发明内容
[0005]在一个实施方案中，提供一种全息记录介质。全息记录介质包括光学透明基材。光学透明基材包括光化学活性染料和质子化形式的光化学活性染料。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分(composition)
和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分
Figure A20091014022800101
其中在式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地是具有1-约10个碳的脂族基团，具有约3-约10个碳的环脂族基团，或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3，R4和R5独立地是氢原子，具有1-约10个碳的脂族基团，具有约3-约10个碳的环脂族基团，或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数。
[0006]在一个实施方案中，提供一种全息记录介质。全息记录介质包括光学透明基材。光学透明基材包括光化学活性染料，质子化形式的光化学活性染料和光化学活性染料的光产物。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分，和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分。光产物在光学透明基材内形成图案，提供包含在一定体积(a volume of)全息记录介质内的光学可读数据。
[0007]在一个实施方案中，提供一种使用全息记录介质的方法。该方法包括以下步骤：用波长约300纳米至约1000纳米的入射光照射包括光化学活性染料的光学透明基材，导致形成包括光学可读数据和光化学活性染料的光产物的全息记录介质，将全息记录介质暴露于酸，和导致至少部分光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分，和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分。
[0008]在一个实施方案中，提供一种光学写入和读取方法。该方法包括采用具有数据的信号光束和基准光束同时使全息记录介质形成图案而产生全息图，和由此将光化学活性染料部分转化成为光产物，将全息记录介质暴露于酸，导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料，将信号光束中的信息以全息图的形式存储在全息记录介质中，和使全息记录介质与读取光束接触，通过来自全息图的衍射光读取包含的数据。全息记录介质包括光学透明基材。光学透明基材包括至少一种光学透明塑料材料和光化学活性染料。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分，和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分。
[0009]在一个实施方案中，一种方法包括使用具有第一波长的电磁辐射在全息记录介质制品中使全息记录介质形成图案，形成包括光化学活性染料的至少一个光产物和以全息图形式存储的至少一个光学可读数据的改进的光学透明基材，使改进的光学透明基材暴露于酸；导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料，和使制品中的全息记录介质与具有第二波长的电磁能接触以读取全息图。全息记录介质包括光学透明基材。光学透明基材包括光学透明塑料材料，和光化学活性染料。光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分，质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分。
[0010]在一个实施方案中，制造一种全息记录介质。制造方法包括以下的步骤：形成包括光学透明塑料材料和光化学活性染料的光学透明基材的薄膜、挤出物或注塑部件，光学透明基材包括光学透明塑料材料和光化学活性染料，将薄膜、挤出物或注塑部件暴露于酸，和导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料。光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分，质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分。
[0011]在一个实施方案中，提供了在全息记录介质中产生永久性全息图的方法。该方法包括用波长约300纳米至约1000纳米的入射光照射包括光化学活性染料的光学透明基材，采用具有数据的信号光束和基准光束同时使全息记录介质形成图案而产生全息图，和由此将光化学活性染料部分转化成为光产物，导致形成包括光学可读数据和光化学活性染料的光产物的全息记录介质，和将全息记录介质暴露于酸，导致光化学活性染料转化为质子化形式的光化学活性染料。光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分，质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分。
[0012]在一个实施方案中，提供一种全息记录介质。全息记录介质包括光学透明基材。光学透明基材包括光化学活性染料、质子化形式的光化学活性染料、光化学活性染料的光产物和质子化形式的光化学活性染料的光产物。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分，和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分。光产物在光学透明基材内形成图案，提供包含在一定体积全息记录介质内的光学可读数据。
附图说明
[0013]图1显示根据本发明的实施方案的光化学活性染料的吸光率的变化。
[0014]图2显示根据本发明的实施方案的光化学活性染料的吸光率的变化。
[0015]图3显示根据本发明的实施方案的光化学活性染料的折射率的变化。
[0016]图4显示根据本发明的实施方案的光敏材料的折射率变化。
[0017]图5显示根据本发明的实施方案的光敏材料的衍射效率变化。
[0018]图6显示根据本发明的实施方案的制品的全息图擦除测量结果。
具体实施方式
[0019]本发明包括可以涉及全息记录介质的实施方案。本发明包括可以涉及包括质子化硝酮染料的组分的实施方案。本发明包括可以涉及制造和使用全息记录介质的方法的实施方案。
[0020]在一个实施方案中，具有如式I所示的结构的组分
Figure A20091014022800121
其中在各自情况下R1和R2可以独立地是具有1-约10个碳的脂族基团，具有约3-约10个碳的环脂族基团，或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3，R4和R5独立地是氢原子，具有1-约10个碳的脂族基团，具有约3-约10个碳的环脂族基团，或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数。部分的选择可以影响所得的材料的一种或多种性能特征，和可能需要工艺变化以获得所得的材料，或者以使用所得的材料。
[0021]在一个实施方案中，R1是具有约5-约12个碳的芳族基团；R2是具有约5-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3，R4和R5独立地是氢原子、具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团或具有约3-约12个碳的芳族基团。在一个实施方案中，X是氯。在一个实施方案中，X是溴。在一个实施方案中，X是碘。
[0022]在一个实施方案中，R1是具有约6-约10个碳的芳族基团；R2是具有约6-约10个碳的芳族基团；在各自情况下R3，R4和R5独立地是氢原子、具有1-约5个碳的脂族基团、具有约4-约8个碳的环脂族基团或具有约6-约10个碳的芳族基团；和“n”是具有1-3的值的整数。
[0023]在一个实施方案中，R1包括至少一个吸电子取代基，其具有选自下式的结构；
式II；
式III；
Figure A20091014022800133
式IV；
——CN式V；
——CF3式VI；和
——NO2式VII
其中在各自情况下R8、R9和R10各自独立地是具有1-10个碳的脂族基团、具有约3-10个碳的环脂族基团和具有约3-10个碳的芳族基团。
[0024]如在此使用的，术语“芳族基团”表示具有包括至少一个芳基的至少一个化合价的原子排列。具有包括至少一个芳基的至少一个化合价的原子排列可以包括杂原子，例如氮、硫、硒、硅和氧，或可以仅由碳和氢构成。如在此使用的，术语“芳族基团”包括但不限于苯基、吡啶基、呋喃基、噻吩基、萘基、亚苯基和联苯基。如指明的，芳族基团包含至少一个芳基。芳基总是具有4n+2个“不定域”电子的环状结构，其中“n”为如以下说明的等于1或更大的整数，苯基(n＝1)，噻吩基(n＝1)，呋喃基(n＝1)，萘基(n＝2)，薁基(n＝2)，蒽基(n＝3)等。芳族基团也可以包括非芳族部分。例如，苯甲基为包括苯环(芳基)和亚甲基(非芳族部分)的芳族基团。类似地，四氢萘基为包括稠合到非芳族部分-(CH2)4-的芳基(C6H3)的芳族基团。为方便起见，术语“芳族基团”在此定义为包括各类官能团，例如烷基、烯基、炔基、卤代烷基、卤代芳基、共轭二烯基、醇基、醚基、醛基、酮基、羧酸基、酰基(例如羧酸衍生物，例如酯和酰胺)、胺基、硝基等。例如，4-甲基苯基为包括甲基的C7芳族基团，甲基为属于烷基的官能团。类似地，2-硝基苯基为包括硝基的C6芳族基团，硝基为官能团。芳族基团包括卤代芳族基团，例如4-三氟甲基苯基、六氟异亚丙基二(4-苯-1-基氧基)(即-OPhC(CF3)2PhO-)；4-氯甲基苯-1-基、3-三氟乙烯基-2-噻吩基、3-三氟甲基苯-1-基(即3-CCl3Ph-)；4-(3-溴丙-1-基)苯-1-基(即4-BrCH2CH2CH2Ph-)；和类似物。芳族基团的其它实例包括4-烯丙氧基苯-1-氧基；4-氨基苯-1-基(即4-H2NPh-)；3-氨基羰基苯-1-基(即NH2COPh-)；4-苯甲酰苯-1-基；二氰基亚甲基二(4-苯-1-基氧基)(即-OPhC(CN)2PhO-)；3-甲基苯-1-基，亚甲基双(4-苯-1-基氧基)(即-OPhCH2PhO-)；2-乙基苯-1-基，苯基乙烯基，3-甲酰基-2-噻吩基，2-己基-5-呋喃基；六亚甲基-1，6-二(4-苯-1-基氧基)(即-OPh(CH2)6PhO-)；4-羟基甲基苯-1-基(即4-HOCH2Ph-)；4-巯基甲基苯-1-基(即4-HSCH2Ph-)；4-甲基硫苯-1-基(即4-CH3SPh-)；3-甲氧基苯-1-基；2-甲氧基羰基苯-1-基氧基(例如甲基水杨基)；2-硝基甲基苯-1-基(即2-NO2CH2Ph)；3-三甲基甲硅烷基苯-1-基；4-叔丁基二甲基甲硅烷基苯-1-基；4-乙烯基苯-1-基；亚乙烯基二(苯基)；和类似物。术语“C3-C10芳族基团”包括含有至少三个但至多10个碳原子的芳族基团。芳族基团1-咪唑基(C3H2N2-)表示C3芳族基团。苯甲基(C7H7-)表示C7芳族基团。
[0025]如在此使用的，术语“脂环族基团”表示具有至少一个化合价和包括环状但非芳族的原子排列的基团。如在此定义的，“脂环族基团”不包含芳基。“脂环族基团”可以包括一个或多个非环部分。例如，环己基甲基(C6H11CH2-)为包括环己基环(环状但非芳族的原子排列)和亚甲基(非环部分)的脂环族基团。脂环族基团可以包括杂原子，例如氮、硫、硒、硅和氧，或可以仅由碳和氢构成。为方便起见，术语“脂环族基团”在此定义为包括各类官能团，例如烷基、烯基、炔基、卤代烷基、共轭二烯基、醇基、醚基、醛基、酮基、羧酸基、酰基(例如羧酸衍生物，例如酯和酰胺)、胺基、硝基等。例如，4-甲基环戊-1-基为包括甲基的C6脂环族基团，甲基为属于烷基的官能团。类似地，2-硝基环丁-1-基为包括硝基的C4脂环族基团，硝基为官能团。脂环族基团可以包括一个或多个可以相同或不同的卤素原子。卤素原子包括例如氟、氯、溴和碘。包括一个或多个卤素原子的脂环族基团包括2-三氟甲基环己-1-基；4-溴二氟甲基环辛-1-基；2-氯二氟甲基环己-1-基；六氟异亚丙基-2，2-二(环己-4-基)(即-C6H10C(CF3)2C6H10-)；2-氯甲基环己-1-基；3-二氟亚甲基环己-1-基；4-三氯甲基环己-1-基氧基；4-溴二氯甲基环己-1-基硫基；2-溴乙基环戊-1-基；2-溴丙基环己-1-基氧基(例如CH3CHBrCH2C6H10O-)；和类似物。脂环族基团的其它实例包括4-烯丙基氧基环己-1-基；4-氨基环己-1-基(即H2NC6H10-)；4-氨基羰基环戊-1-基(即NH2COC5H8-)；4-乙酰氧基环己-1-基；2，2-二氰基异亚丙基二(环己-4-基氧基)(即-OC6H10C(CN)2C6H10O-)；3-甲基环己-1-基；亚甲基二(环己-4-基氧基)(即-OC6H10CH2C6H10O-)；1-乙基环丁-1-基；环丙基乙烯基，3-甲酰基-2-四氢呋喃基；2-己基-5-四氢呋喃基；六亚甲基-1，6-二(环己-4-基氧基)(即-OC6H10(CH2)6C6H10O-)；4-羟基甲基环己-1-基(即4-HOCH2C6H10-)，4-巯基甲基环己-1-基(即4-HSCH2C6H10-)，4-甲基硫环己-1-基(即4-CH3SC6H10-)；4-甲氧基环己-1-基，2-甲氧基羰基环己-1-基氧基(2-CH3OCOC6H10O-)，4-硝基甲基环己-1-基(即NO2CH2C6H10-)；3-三甲基甲硅烷基环己-1-基；2-叔丁基二甲基甲硅烷基环戊-1-基；4-三甲氧基甲硅烷基乙基环己-1-基(例如(CH3O)3SiCH2CH2C6H10-)；4-乙烯基环己烯-1-基；亚乙烯基二(环己基)等。术语“C3-C10脂环族基团”包括含有至少三个但至多10个碳原子的脂环族基团。脂环族基团2-四氢呋喃基(C4H7O-)表示C4脂环族基团。环己基甲基(C6H11CH2-)表示C7脂环族基团。
[0026]如在此使用的，术语“脂族基团”表示具有包括非环状的线性或支化原子排列的至少一个化合价的有机基团。脂族基团定义为包括至少一个碳原子。包括脂族基团的原子排列可以包括杂原子，例如氮、硫、硅、硒和氧，或可以仅由碳和氢构成。为方便起见，术语“脂族基团”在此定义为包括各类官能团作为“非环状线性或支化原子排列”的部分，例如烷基、烯基、炔基、卤代烷基、共轭二烯基、醇基、醚基、醛基、酮基、羧酸基、酰基(例如羧酸衍生物，例如酯和酰胺)、胺基、硝基等。例如，4-甲基戊-1-基为包括甲基的C6脂族基团，甲基为属于烷基的官能团。类似地，4-硝基丁-1-基为包括硝基的C4脂族基团，硝基为官能团。脂族基团可以为包括一个或多个可以相同或不同的卤素原子的卤代烷基。卤素原子包括例如氟、氯、溴和碘。包括一个或多个卤素原子的脂族基团包括烷基卤，三氟甲基；溴二氟甲基；氯二氟甲基；六氟异亚丙基；氯甲基；二氟亚乙烯基；三氯甲基；溴二氯甲基；溴乙基；2-溴三亚甲基(例如-CH2CHBrCH2-)；和类似物。脂族基团的其它实例包括烯丙基；氨基羰基(即-CONH2)；羰基；2，2-二氰基异亚丙基(即-CH2C(CN)2CH2-)；甲基(即-CH3)；亚甲基(即-CH2-)；乙基；亚乙基；甲酰基(即-CHO)；己基；六亚甲基；羟甲基(即-CH2OH)；巯基甲基(即-CH2SH)；甲硫基(即-SCH3)；甲基硫基甲基(即-CH2SCH3)；甲氧基；甲氧基羰基(即CH3OCO-)；硝基甲基(即-CH2NO2)；硫代羰基；三甲基甲硅烷基(即(CH3)3Si-)；叔丁基二甲基甲硅烷基；3-三甲氧基甲硅烷基丙基(即(CH3O)3SiCH2CH2CH2-)；乙烯基；亚乙烯基；和类似物。通过另外的实例，C1-C10脂族基团包含至少一个但至多10个碳原子。甲基(即CH3-)为C1脂族基团的实例。癸基(即CH3(CH2)9-)为C10脂族基团的实例。
[0027]在一个实施方案中，制品包括具有如式I所示的结构的组分。在一个实施方案中，制品是全息记录介质。制品的非限制性实例包括光学介质存储器、生物识别卡(biometric_access_cards)和信用卡。
[0028]在一个实施方案中，具有如式I所示的结构的组分可以通过使具有如式II所示的结构的组分质子化来制备
Figure A20091014022800161
其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、X和“n”具有与为以上式I所提供的相同含义。
[0029]在一个实施方案中，提供了具有如式VIII所示的结构的组分。
Figure A20091014022800162
在一个实施方案中，具有如式VIII所示的结构的组分可以通过使具有如式X所示的结构的组分质子化来制备。
Figure A20091014022800171
具有式VIII中所示结构的组分还可称为α[-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-N-苯基硝酮盐酸盐。具有式X中所示结构的组分还可称为α-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-N-苯基硝酮。在一个实施方案中，提供了一种制品。制品包括具有如式VIII和X所示的结构的组分。
[0030]在一个实施方案中，提供了具有如式IX所示的结构的组分。
Figure A20091014022800172
在一个实施方案中，具有如式IX所示的结构的组分可以通过使具有如式XI所示的结构的组分质子化来制备。
Figure A20091014022800173
具有式IX中所示结构的组分还可称为α-(4-甲基氨基苯乙烯基)-N-(4-乙氧甲酰基苯基)硝酮盐酸盐。具有式XI中所示结构的组分还可称为α-(4-甲基氨基苯乙烯基)-N-(4-乙氧甲酰基苯基)硝酮。在一个实施方案中，制品包括具有如式IX和XI所示的结构的组分。使组分质子化可以通过使具有如式I所示的结构的组分暴露于酸获得。在一个实施方案中，酸的类型将取决于需要被质子化的染料的类型。酸的非限制性实例包括盐酸、氢溴酸和氢碘酸。
[0031]在一个实施方案中，提供了包括光学透明基材的全息记录介质。光学透明基材包括光化学活性染料和质子化形式的光化学活性染料。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分
Figure A20091014022800181
和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分
其中在式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地可以是具有1-约10个碳的脂族基团，具有约3-约10个碳的环脂族基团，或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3，R4和R5独立地是氢原子、具有1-约10个碳的脂族基团，具有约3-约10个碳的环脂族基团，或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数。
[0032]在一个实施方案中，光学透明基材在约300纳米至约1000纳米的波长下具有大于约0.1的吸光率。在一个实施方案中，光学透明基材在约300纳米至约1000纳米的波长下具有约0.1-约5的吸光率。在一个实施方案中，光学透明基材在约300纳米至约1000纳米的波长下具有约0.1-约1、约1-约2、约2-约3、约3-约4和约4-约5的吸光率。在一个实施方案中，光学透明基材在约300纳米-约400纳米、约400纳米-约500纳米、约500纳米-约600纳米、约600纳米-约700纳米、约700纳米-约800纳米、约800纳米-约900纳米和约900纳米-约1000纳米的波长下具有大于约0.1的吸光率。
[0033]在一个实施方案中，光学透明基材可以具有大于约10％的衍射效率。在一个实施方案中，光学透明基材可以具有约10％-约50％的衍射效率。在一个实施方案中，光学透明基材可以具有约10％-30％，约20％-30％，约30％-约40％，或约40％-约50％，或更大的衍射效率。报告的衍射效率值作背景吸收和表面反射方面的校正。
[0034]在一个实施方案中，全息记录介质可以具有大于约1的数据存储容量。如在此定义的，短语数据存储容量表示如由M/#给定的全息记录介质的容量。M/#可以作为在给定衍射效率下可以在数据存储介质体积单元上记录的多重全息图的总数的函数测量。M/#取决于许多参数，例如折射率(Δn)的变化、介质厚度和染料浓度。这些术语在本公开内容中做进一步描述。M/#如公式1所示定义：
M / # = Σ i = 1 N η i 公式1
其中ηi为第i个全息图的衍射效率，N为记录全息图的数目。在例如532纳米或405纳米的选定波长下对样品进行M/#测量的实验准备包括在由计算机控制的旋转台上定位样品。旋转台具有高角分辨率，例如约0.0001度。M/#测量包括两步：记录和读取。记录时，在相同样品的相同位置处记录多重平面波全息图。平面波全息图为由信号光束和基准光束产生的记录的干涉图案。信号和基准光束彼此相干。它们都是具有相同能量和光束尺寸的平面波，在样品上的相同位置入射，和在相同方向偏振。通过旋转样品记录多重平面波全息图。两个邻近全息图的角间距为约0.2度。选择该间距使得当多路复用另外的全息图时，它们对先前记录的全息图的影响最小，和同时有效利用介质总容量。每个全息图的记录时间在M/#测量中通常相同。读取时，信号光束被阻断。使用基准光束和增强的光检测器测量衍射信号。通过使样品采用约0.004度的步长旋转横跨记录角范围测量衍射能量。用于读取的基准光束的能量可以比用于记录的小约2-3个数量级。在读取过程中这一点使全息图擦除减到最小，同时保持可测量的衍射信号。由衍射信号，可以由全息图记录角处的衍射峰标识多重全息图。然后使用公式2计算第i个全息图的衍射效率η1：
Figure A20091014022800192
公式2
其中Pi衍射为第i个全息图的衍射能量。然后使用全息图的衍射效率和公式1计算M/#。因此，一种全息平面波表征体系可以用来测试数据存储材料，特别是多重全息图的特性。此外，数据存储材料的特性也可以通过测量衍射效率来测定。
[0035]如在此使用的，术语“体积单元”表示光学透明基材或改进的光学透明基材总体积的三维部分。“光学透明”是指这样的性能，其允许约90％或更多的光传播通过，其中光具有在可见光范围内确定的波长。全息图是衍射图。
[0036]如在此定义的，术语“光学可读数据”由包含要储存的数据的“全息图”的第一或改进的光学透明基材的一个或多个体积单元组成。单个体积单元内的折射率在整个体积单元中可以是恒定的，如在未暴露于电磁辐射的体积单元的情况下，或在其中光化学活性染料已经在整个体积单元中反应达到相同程度的体积单元的情况下。在全息数据写入过程中，已经暴露于电磁辐射的一些体积单元可以包含复杂的全息图案。并且，体积单元内的折射率可以横穿体积单元变化。在其中体积单元内的折射率横穿体积单元变化的情况下，方便的是将体积单元看作具有“平均折射率”，其可以与照射之前相应体积单元的折射率比较。因此，在一个实施方案中，光学可读数据包括折射率与照射之前的光学透明基材的相应体积单元不同的至少一个体积单元。以梯级方式而不是离散步幅局部改变数据存储介质的折射率(连续正弦变化)，然后使用随衍射光学元件诱发的变化允许进行数据存储。
[0037]以全息图形式储存数据的容量(M/#)可以与在用于读取数据的波长下每单位染料密度折射率的变化(Δn/N0)对用于以全息图形式写入数据的给定波长下的吸收截面(σ)的比率成正比。每单位染料密度的折射率变化由照射之前体积单元的折射率减去照射之后相同体积单元的折射率的差值对染料分子密度的比率给出。每单位染料密度的折射率变化具有(厘米)3的单位。因此在一个实施方案中，光学可读数据包括至少一个体积单元，其中至少一个体积单元的每单位染料密度的折射率变化对至少一个光化学活性染料的吸收截面的比率为至少约10-5，用厘米单位表示。
[0038]感光度(S)为使用一定量光流量(F)记录的全息图的衍射效率的量度。光流量(F)由光强度(i)和记录时间(t)的乘积给出。数学上，感光度可以由公式3表示，
S = η I · t · L ( cm / J ) 公式3
其中i(或为I)为记录光束的强度，t为记录时间，L为记录(或数据存储)介质(例如光盘)的厚度，η为衍射效率。衍射效率由公式4给出，
η = sin 2 ( π · Δn · L λ · cos ( θ ) ) 公式4
其中入为记录介质中的光的波长，θ为介质中的记录角度，Δn为由记录过程产生的光栅的折射率对比度，其中染料分子经历光化学转变。
[0039]吸收截面为原子或分子吸收规定波长光的能力的量度，并且以平方cm/分子为单位测量。其通常由σ(λ)表示，并且由如公式5所示的光学薄样品的比尔-朗伯(Beer-Lambert)定律控制，
公式5
其中N0为每立方厘米的分子浓度，L为以厘米计的样品厚度。
[0040]量子效率(QE)为给定波长的每个吸收光子的光化学转变几率的量度。因此，其给出入射光用来获得给定光化学转变，也称为漂白过程的效率的量度。QE由公式6给出，
QE = hc / λ σ · F 0 公式6
其中h为普朗克(Planck)常数，c为光速，σ(λ)为波长入下的吸收截面，F0为漂白流量。参数F0由光强度(i)和时间常数(τ)的乘积给出，其表征漂白过程。
[0041]在一个实施方案中，存在于光学透明基材中的光化学活性染料为约0.1wt％-约20wt％。在一个实施方案中，存在于光学透明基材中的光化学活性染料的数量为约0.1wt％-约2wt％，约2wt％-约4wt％，约4wt％-约6wt％，约6wt％-约8wt％，约8wt％-约10wt％，约10wt％-约12wt％，约12wt％-约14wt％，约14wt％-约16wt％，约16wt％-约18wt％和约18wt％-约20wt％。如本文中使用的，术语染料的“wt％”是指包括在光学透明基材中的染料的重量与光学透明基材的总重量(包括染料的重量在内)的比值。例如，放置在光学透明基材中的10wt％的染料是指10克的染料在90克的光学透明基材中。可以控制染料的装料百分数以便提供令人期望的性能，基于染料和光学透明基材的特性。
[0042]光化学活性染料可以被描述为具有光学吸收共振的染料分子，其特征在于与最大吸收结合的中心波长和低于500纳米的谱宽(最大值一半处的全宽，FWHM)。另外，当暴露于波长在吸收范围内的光时，光化学活性染料分子可以经历局部光感应化学反应以形成至少一个光产物。在许多实施方案中，该反应可以为光分解反应，例如氧化、还原或断键以形成较小的组分，或分子重排，例如σ移位重排，或加成反应，包括环周环加成。因此在一个实施方案中，可以获得全息图形式的数据存储，其中光产物在改进的光学透明基材内形成图案(例如以梯级方式)，提供至少一个光学可读数据。
[0043]在一个实施方案中，具有式II的光化学活性染料的光化产物可以具有如以下所示的式子，
其中R1，R2，R3，R4和R5，R6和R7和X和“n”具有与为式II所提供的相同含义。
[0044]在一个实施方案中，全息记录介质包括具有如式VIII所示的结构的组分。在一个实施方案中，包括具有如式VIII所示的结构的组分的全息记录介质可以通过使包括具有如式X所示的结构的组分的全息记录介质暴露于酸(这产生包括具有如式VIII和式X所示的结构的组分的全息记录介质)来制备。在一个实施方案中，全息记录介质可包括具有如式X所示的结构的组分的光产物。光产物可以具有如式XII所示的结构。
Figure A20091014022800222
[0045]在一个实施方案中，包括具有如式IX所示的结构的组分的全息记录介质。在一个实施方案中，包括具有如式IX所示的结构的组分的全息记录介质可以通过使包括具有如式XI所示的结构的组分的全息记录介质暴露于酸(这产生包括具有如式IX和式XI所示的结构的组分的全息记录介质)来制备。在一个实施方案中，全息记录介质可包括具有如式XIV所示的结构的组分的光产物。光产物可以具有如式XIII所示的结构。
Figure A20091014022800231
[0046]在一个实施方案中，光学透明基材大于约20微米厚。在一个实施方案中，光学透明基材为约20微米至约50微米厚，约50微米至约100微米厚，约100微米至约150微米厚，约150微米至约200微米厚，约200微米至约250微米厚，或约250微米至约300微米厚，约300微米至约350微米厚，约350微米至约400微米厚，约400微米至约450微米厚，约450微米至约500微米厚，约500微米至约550微米厚，约550微米至约600微米厚，或更大。
[0047]在一个实施方案中，光学透明基材可包括但不限于玻璃，塑料，油墨，粘合剂和其组合。玻璃的非限制性实例可包括石英玻璃和硼硅玻璃。塑料的非限制性实例可包括有机聚合物。合适的有机聚合物可包括热塑性聚合物，其选自聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚萘二甲酸乙二醇酯，聚醚砜，聚碳酸酯，聚酰亚胺，聚丙烯酸酯，聚烯烃，和热固性聚合物。在一个实施方案中，光学透明基材可包括在基材如玻璃上的塑料，油墨或粘合剂的涂层。在一个实施方案中，光学透明基材可以涂有反射涂层。例如，如果光学透明基材是光学介质如DVD，反射涂层可以施加到DVD的一或两表面上。反射涂层的实例包括金属涂层如银涂层。
[0048]在一个实施方案中，用于产生全息记录介质的光学透明基材可以包括具有充足光学品质，例如所感兴趣的波长下的低散射、低双折射和可忽略损失的任何塑料材料，以使全息记录材料中的数据可读。可以使用有机聚合物材料，例如低聚物、聚合物、树枝形聚合物、离聚物、共聚物，例如嵌段共聚物、无规共聚物、接枝共聚物、星形嵌段共聚物等，或包括至少一种上述聚合物的组合。可以使用热塑性聚合物或热固性聚合物。合适的热塑性聚合物的实例包括聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚酰胺、聚酯、聚烯烃、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚酯、聚酰胺酰亚胺、聚芳酯、聚芳砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚酮酮、聚硅氧烷、聚氨酯、聚亚芳基醚、聚醚、聚醚酰胺、聚醚酯或类似物，或包括至少一种上述热塑性聚合物的组合。合适的热塑性聚合物的更多可能实例包括但不限于无定形和半结晶热塑性聚合物和聚合物共混物，例如：聚氯乙烯、线性和环状聚烯烃、氯化聚乙烯、聚丙烯等；氢化聚砜、ABS树脂、氢化聚苯乙烯、间同立构和无规聚苯乙烯、聚环己基乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物等；聚丁二烯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、甲基丙烯酸甲酯-聚酰亚胺共聚物；聚丙烯腈、聚缩醛、聚苯醚，包括但不限于衍生自2，6-二甲苯酚的那些和与2，3，6-三甲基苯酚的共聚物等；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、芳族聚酯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯和聚偏二氯乙烯。
[0049]在一些实施方案中，在此公开的方法中用作基材的热塑性聚合物由聚碳酸酯构成。聚碳酸酯可以为芳族聚碳酸酯、脂族聚碳酸酯，或包括芳族和脂族结构单元的聚碳酸酯。
[0050]如在此使用的，术语“聚碳酸酯”包括具有式XIV的结构单元的成分：
Figure A20091014022800241
其中R11为脂族、芳族或脂环族基团。在一个实施方案中，聚碳酸酯包括式XVI的结构单元：
-A1-Y1-A2-        XVI
其中A1和A2的每一个为单环二价芳基，Y1为具有隔开A1和A2的零个、一个或两个原子的桥键基团。在一个示例性实施方案中，一个原子隔开A1和A2。基团的非限制实例包括-O-、-S-、-S(O)-、-S(O)2-、-C(O)-、亚甲基、环己基-亚甲基、2-亚乙基、异亚丙基、新亚戊基、环亚已基、环亚十五烷基、环亚十二烷基和亚金刚烷基。这种双酚化合物的一些实例为双(羟基芳基)醚，例如4，4′-二羟基二苯醚、4，4′-二羟基-3，3′-二甲基苯醚等；双(羟基二芳基)硫醚，例如4，4′-二羟基二苯硫醚、4，4′-二羟基-3，3′-二甲基二苯硫醚等；双(羟基二芳基)亚砜，例如4，4′-二羟基二苯亚砜、4，4′-二羟基-3，3′-二甲基二苯亚砜等；双(羟基二芳基)砜，例如4，4′-二羟基二苯砜、4，4′-二羟基-3，3′-二甲基二苯砜等等；或包括上述双酚化合物的至少一种的组合。在一个实施方案中，零个原子将A1与A2隔开，其中说明性实例为联苯酚。桥键基团Y1可以为烃基，例如亚甲基、环亚已基或异亚丙基，或芳基桥键基团。
[0051]本领域中已知的任何二羟基芳族化合物可用于制造聚碳酸酯。二羟基芳族化合物的实例包括例如具有一般结构XVII的化合物：
Figure A20091014022800251
其中R16和R17各自独立地表示卤素原子或脂族、芳族或脂环族基团；a和b各自独立地为0至4的整数；和T表示式XVIII的基团之一：
Figure A20091014022800252
其中R14和R15各自独立地表示氢原子或脂族、芳族或脂环族基团；和R16为二价烃基。合适的二羟基芳族化合物的一些说明性非限制实例包括二元酚和二羟基取代芳族烃，例如由US 4,217,438中名称或结构(一般或具体)公开的那些。可以选择包括衍生自双酚A的结构单元的聚碳酸酯，因为它们较便宜和容易商购。可以由结构(XVII)表示的双酚化合物的类型的具体实例的非排他性列表包括以下：1，1-双(4-羟苯基)甲烷；1，1-双(4-羟苯基)乙烷；2，2-双(4-羟苯基)丙烷(以下称为“双酚A“或“BPA”)；2，2-双(4-羟苯基)丁烷；2，2-双(4-羟苯基)辛烷；1，1-双(4-羟苯基)丙烷；1，1-双(4-羟苯基)正丁烷；双(4-羟苯基)苯基甲烷；2，2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷(以下称为“DMBPA”)；1，1-双(4-羟基-叔丁基苯基)丙烷；双(羟基芳基)烷烃，例如2，2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷；1，1-双(4-羟苯基)环戊烷；9，9′-双(4-羟苯基)芴；9，9′-双(4-羟基-3-甲基苯基)芴；4，4′-联苯酚；和双(羟基芳基)环烷烃，例如1，1-双(4-羟苯基)环己烷和1，1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷(以下称为“DMBPC”)；和类似物，以及包括至少一种上述双酚化合物的组合。
[0052]聚碳酸酯可以由本领域中已知的任何方法制备。支化聚碳酸酯以及线性聚碳酸酯和支化聚碳酸酯的共混物也是可用的。在一个实施方案中，聚碳酸酯可以基于双酚A。在一个实施方案中，聚碳酸酯的重均分子量为约5,000至约100,000原子质量单位。在一个实施方案中，聚碳酸酯的重均分子量为约5000至约10000原子质量单位，约10000至20000原子质量单位，约20000至40000原子质量单位，约40000至60000原子质量单位，约60000至80000原子质量单位，或约80000至100000原子质量单位。用于形成全息数据存储介质的合适的热塑性聚合物的其它具体实例包括
Figure A20091014022800261
一种聚碳酸酯；和
Figure A20091014022800262
一种无定形聚醚酰亚胺，两者均购自SABIC IP。
[0053]有用的热固性聚合物的实例包括选自环氧化物、酚、聚硅氧烷、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯和包括至少一种上述热固性聚合物的组合的那些。
[0054]在一个实施方案中，提供了包括光学透明基材的全息记录介质。光学透明基材包括光化学活性染料，质子化形式的光化学活性染料和光化学活性染料的光产物。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分，和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分。光产物在光学透明基材内形成图案，提供包含在一定体积全息记录介质内的光学可读数据。在一个实施方案中，光学可读数据包括这样的体积单元，其平均折射率不同于光学透明基材的相应的体积单元，所述体积单元的特征为在至少一个光产物被形成图案前相对于相应的体积单元的折射率的平均折射率的变化。
[0055]在一个实施方案中，提供一种使用全息记录介质的方法。该方法包括以下步骤：用波长约300纳米至约1000纳米的入射光照射包括光化学活性染料的光学透明基材，导致形成包括光学可读数据和光化学活性染料的光产物的全息记录介质，将全息记录介质暴露于酸，和导致至少部分光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分，和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分。
[0056]在一个实施方案中，提供一种光学写入和读取方法。该方法包括采用具有数据的信号光束和基准光束同时使全息记录介质形成图案而产生全息图，和由此将光化学活性染料部分转化成为光产物，将全息记录介质暴露于酸，导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料，将信号光束中的信息以全息图的形式存储在全息记录介质中，和使全息记录介质与读取光束接触，通过来自全息图的衍射光读取包含的数据。全息记录介质包括光学透明基材。光学透明基材包括光化学活性染料。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分，和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分。在一个实施方案中，读取光束具有这样的波长，其相对于信号光束的波长偏移的量达约0.001纳米-约500纳米。在另一实施方案中，读取光束波长相对于信号光束波长没有偏移。
[0057]在一个实施方案中，一种方法包括使用具有第一波长的电磁辐射在全息记录介质制品中使全息记录介质形成图案，形成包括至少一个光化学活性染料的至少一个光产物和以全息图形式存储的至少一个光学可读数据的改进的光学透明基材，使改进的光学透明基材暴露于酸；导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料，和使制品中的全息记录介质与具有第二波长的电磁能接触以读取全息图。全息记录介质包括光学透明基材。光学透明基材包括光化学活性染料。光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分，质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分。
[0058]在一个实施方案中，相对于第一波长，第二波长偏移的量达约0.001纳米至约500纳米。在一个实施方案中，第一波长不同于第二波长。在一个实施方案中，第一波长与第二波长相同。在另一实施方案中，读取光束波长相对于信号光束波长没有偏移。
[0059]在许多实施方案中，光化学活性染料可以根据若干特性加以选择和使用，包括当曝光时改变染料折射率的能力；光产生折射率变化的效率；和染料显示最大吸收的波长和用于储存和/或读取数据所需波长之间的间隔。光化学活性染料的选择取决于许多因素，例如金息记录介质的感光度(S)、光化学活性染料的浓度(N0)、记录波长下染料的吸收截面(σ)、染料光化学转变的量子效率(QE)和每单位染料密度的折射率变化(即Δn/N0)。这些因素中，QE、Δn/N0和σ是影响感光度(S)以及信息存储容量(M/#)的更重要的因素。在一个实施方案中，选择显示高每单位染料密度的折射率变化(Δn/N0)、光化学转变步骤中的高量子效率和用于光化学转变的电磁辐射波长下低吸收截面的光化学活性染料。
[0060]在一个实施方案中，光化学活性染料可以为能够由电磁辐射写入和读取的一种。在一个实施方案中，可能理想的是使用可以使用光化辐射，即波长为约300纳米至约1000纳米的辐射写入(利用信号光束)和读取(利用读取光束)的染料。可以实现写入和读取的波长可以为约300纳米至约800纳米。在一个实施方案中，写入和读取在约400纳米至约500纳米，约500纳米至约550纳米，或约550纳米至约600纳米的波长下实现。在一个实施方案中，相对于写入波长，读取波长偏移最小纳米量至最高约400纳米。实现写入和读取的示例性波长为约405纳米和约532纳米。
[0061]在一个实施方案中，光化学活性染料可以与其它添加剂混合形成光活化材料。此类添加剂的实例包括热稳定剂，抗氧化剂，光稳定剂，增塑剂，抗静电剂，脱模剂，其它树脂，粘合剂，发泡剂等，以及上述添加剂的组合。在一个实施方案中，光活化材料可以用于制造全息记录介质。
[0062]在一个实施方案中，制造一种全息记录介质。制造方法包括以下的步骤：形成包括光化学活性染料的光学透明基材的薄膜、挤出物或注塑部件，光学透明基材包括光学透明塑料材料和光化学活性染料，将薄膜、挤出物或注塑部件暴露于酸，和导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料。光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分，质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分。薄膜形成可以包括热塑性挤出。薄膜形成可以包括溶剂浇铸。薄膜形成可以包括热塑性模塑。
[0063]在一个实施方案中，提供了在全息记录介质中产生永久性全息图的方法。该方法包括用波长约300纳米至约1000纳米的入射光照射包括光化学活性染料的光学透明基材，采用具有数据的信号光束和基准光束同时使全息记录介质形成图案而产生全息图，和由此将光化学活性染料部分转化成为光产物，导致形成包括光学可读数据和光化学活性染料的光产物的全息记录介质，和将全息记录介质暴露于酸，导致光化学活性染料转化为质子化形式的光化学活性染料。光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分，质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分。
[0064]在一个实施方案中，提供一种全息记录介质。全息记录介质包括光学透明基材。光学透明基材包括光化学活性染料、质子化形式的光化学活性染料、光化学活性染料的光产物和质子化形式的光化学活性染料的光产物。质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分，和光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分。光产物在光学透明基材内形成图案，提供包含在一定体积全息记录介质内的光学可读数据。
实施例
[0065]以下实施例举例说明本发明的方法和实施方案，并且因此不应被认为是对权利要求施加限制。除非另外说明，所有组分购自普通化学供应商，例如Alpha Aesar，Inc.(Ward Hill，Massachusetts)，Spectrum Chemical Mfg.Corp.(Gardena，California)等。
实施例1：制备染料
[0066]步骤A：制备苯基羟胺
[0067]将氯化铵(20.71g，0.39mol)，去离子水(380ml)，硝基苯(41.81g，0.34mol)和乙醇(420ml，95％)加入到装有机械搅拌器、温度计和氮进口的1升3颈圆底烧瓶中。使用冰水浴将所得反应混合物冷却至15摄氏度。分批和经约0.5小时将锌粉(46.84g，0.72mol)加入到冷却的混合物中，同时保证温度不超过25摄氏度。添加完锌之后，将反应混合物加热到室温。将加热的混合物搅拌半小时，然后过滤去除锌盐和未反应的锌。首先用热水(约200ml)洗涤滤饼(即锌盐)，然后用二氟甲烷(约100ml)洗涤。用二氯甲烷(约100ml)萃取滤液。合并二氯甲烷层(由滤饼洗涤和滤液萃取获得)，用盐水(约100ml)洗涤，经硫酸钠干燥，并蒸发二氯甲烷。在真空烘箱中干燥产物约24小时，得到蓬松浅黄色固体形式的17.82g苯基羟胺。
[0068]步骤B：制备α-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-苯基硝酮
[0069]向装有机械搅拌器和氮进口的1升3颈圆底烧瓶中添加苯基羟胺(27.28g，0.25mol)，4-二甲基氨基肉桂醛(4-dimethyl aminocinnamaldehyde)(43.81g，0.25mol)和乙醇(250ml)，得到鲜橙色混合物。使用注射器向所得混合物中添加甲磺酸(250微升)。随着所有固体溶解，所得混合物变成深红色溶液。约五分钟内形成橙色固体。向混合物中添加戊烷(～300ml)促进搅拌。过滤固体并在80摄氏度真空烘箱中干燥约24小时，得到鲜橙色固体形式的55.91g α-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-苯基硝酮。
实施例2：制备染料
[0070]步骤A：制备4-乙氧甲酰基苯基羟胺
[0071]将氯化铵(9.2g，0.17mol)，去离子水(140ml)，对-硝基苯甲酸乙酯(29.28g，0.15mol)和乙醇(150ml，95％)加入到装有机械搅拌器、温度计和氮气进口的500毫升3颈圆底烧瓶中。使用冰水浴将所得反应混合物冷却至15摄氏度。分批和经约0.25小时将锌粉(21.82g，0.34mol)加入到冷却的混合物中，同时保证温度不超过15摄氏度。添加完锌之后，将反应混合物加热到室温。将加热的混合物搅拌1小时，然后过滤去除锌盐和未反应的锌。首先用热水(约200ml)洗涤滤饼(即锌盐)，然后用二氯甲烷(约100ml)洗涤。用二氯甲烷(约100ml)萃取滤液。合并二氯甲烷层(由滤饼洗涤和滤液萃取获得)，用盐水(约100ml)洗涤，经硫酸钠干燥，并蒸发二氯甲烷。在真空烘箱中干燥产物约24小时，得到蓬松浅黄色固体形式的20.04克的4-乙氧甲酰基苯基羟胺。
[0072]步骤B：制备α-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-4-乙氧甲酰基苯基硝酮
[0073]向装有机械搅拌器和氮气进口的100毫升3颈圆底烧瓶中添加4-乙氧甲酰基苯基羟胺(4.53克，0.025mol)，4-二甲基氨基肉桂醛(4.38克，0.025mol)和乙醇(25毫升)，得到鲜橙色混合物。使用注射器向所得混合物中添加甲磺酸(2微升)。随着所有固体溶解，所得混合物变成深红色溶液。约五分钟内形成红色固体。过滤固体，用戊烷(100毫升)洗涤并在50摄氏度真空烘箱中干燥约24小时，得到6.23克的α-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-4-乙氧甲酰基苯基硝酮。
实施例3：制备溶液样品的程序。
[0074]将约2毫克的在实施例1中或在实施例2中制备的染料添加到乙腈(100毫升)。搅拌所得的混合物约2小时或者直到在乙腈中完全溶解染料。
实施例4：样品评估-溶液样品。
[0075]测量光化学活性染料的UV-可见光谱的程序。使用溶液，在Cary/Varian300UV-可见光分光光度计上记录全部光谱。记录约300纳米至约800纳米的光谱。将使用实施例2中制备的染料的实施例3中制备的溶液样品放入1厘米石英小池中并且将乙腈作为待置于基准光束路径中的空白溶剂来进行UV-可见光测量。使用1微升移液管将浓盐酸添加到含溶液样品的小池中。在将浓盐酸添加到小池前后，测量各个样品的UV-可见光谱。
[0076]参考图1，曲线图100显示了根据本发明的实施方案的光化学活性染料的吸光率的变化。该曲线图具有相对于以纳米为单位的光的波长112的吸光率110。曲线114是在光致漂白前，即在暴露于UV前并且在添加浓盐酸前的可见区中的染料的吸光率。曲线114在大约441纳米处具有最大吸收。曲线116是在添加浓盐酸前的UV暴露形式的染料的吸光率，其在大约312纳米处具有最大吸收。曲线118是在光致漂白前并且在添加浓盐酸后的染料的吸光率，其在大约548纳米处具有最大吸收。曲线120是在添加浓盐酸后的UV暴露形式的染料的吸光率，其在大约548纳米处具有最大吸收。该曲线图指出染料对于532纳米和405纳米激光来说是光敏的，并且当暴露于UV时快速光致漂白，这导致最大吸收从约441纳米下降到约312纳米。然而，如果染料用酸质子化，在UV-可见区中的最大吸收从约441纳米增加到约548纳米。此外，当质子化的染料暴露于UV时，在最大吸收方面没有很大变化，这指出质子化形式的染料的降低的光敏性。
实施例5：制备旋涂样品的程序
[0077]通过将32毫克的实施例2中制备的染料和1克PMMA溶解在10毫升的四氯乙烷中，制备旋涂样品。该溶液被倾倒在载玻片上并且在1000rpm下旋涂，随后在维持在45摄氏度的热板上干燥约30分钟。在40摄氏度在真空烘箱中干燥样品约12小时。样品包含在PMMA中的约3.2wt％的实施例2中制备的染料，旋涂至约500纳米的厚度。使用手持宽带UV-可见光源(具有约365纳米/30毫瓦峰值输出)进行样品的光致漂白。由浓盐酸水溶液使薄膜样品暴露于盐酸蒸汽约2分钟。
实施例6：旋涂样品的样品评估
[0078]测量旋涂样品的UV-可见光谱的程序。在大约532纳米下在同步激光辐照下在Ocean Optics光纤耦合的USB2000光谱仪上获得使用时间分辨的UV-可见光谱记录的全部光谱。记录约200纳米至约800纳米的吸收光谱。通过将样品放置在含浓盐酸水溶液的瓶子的嘴部使样品质子化约2分钟-约30分钟，这取决于样品厚度。酸性蒸气通过样品扩散，由此使样品中的染料质子化。通过将厚度约500纳米的薄膜旋涂到具有不同水平的染料装料(即，0.45、1.06、1.64、3.22和4.97)的硅片上来制备样品。在约200纳米-约800纳米的波长范围上并且在多角度下测量样品并且典型地使用通用振荡器模型进行分析。通过将模拟的吸收值拟合于实测的吸收值使用Kramer-Kronig关系获得折射率。在其初始状态，即在质子化前和在质子化后对薄膜进行测量。
[0079]参考图2，曲线图200显示了根据本发明的实施方案的光化学活性染料的吸光率的变化。该曲线图具有相对于以纳米为单位的光的波长212的吸光率210。曲线214是在光致漂白前并且在添加浓盐酸前的可见区中的染料的吸光率。曲线214在大约435纳米处具有最大吸收。曲线216是在添加浓盐酸前的UV暴露形式的染料的吸光率，其在大约390纳米处具有最大吸收。曲线218是在光致漂白前并且在添加浓盐酸后的染料的吸光率，其在大约500纳米处具有最大吸收。曲线220是在添加浓盐酸后的UV暴露形式的染料的吸光率，其在大约500纳米处具有最大吸收。该曲线图指出在旋涂样品中的染料如在溶液样品中以上所示的类似的性能。该曲线图指出染料对于532纳米和405纳米激光来说是光敏的，并且当暴露于UV时光致漂白，这导致最大吸收从约435纳米下降到约390纳米。然而，如果染料用酸质子化，在UV-Vis区中的最大吸收从约435纳米增加到约500纳米。此外，当质子化的染料暴露于UV时，在最大吸收方面没有很大变化，这指出质子化形式的染料的降低的光敏性。
[0080]通过对于每个测试的样品，从405纳米或532纳米下的测定吸收减去700至800纳米的平均基线，计算表格中报告的吸收。因为这些化合物在700至800纳米范围内不吸收，该校正去除了由光盘表面反射引起的表观吸收，并提供更加精确的染料吸光率的表示法。这些实施例中使用的聚合物在405纳米或532纳米几乎不或者不吸收。这些测量结果示于图3、图4和表1中。
[0081]参考图3，曲线图300显示了根据本发明的实施方案的光化学活性染料的折射率的变化。该曲线图具有相对于以纳米为单位的光的波长312的折射率310。曲线314是在光致漂白前并且在添加浓盐酸前的在可见区中的染料的折射率，其具有约1.535的最大折射率。曲线316是在添加浓盐酸前的UV暴露形式的染料的折射率，其具有约1.525的最大折射率。曲线318是在光致漂白前并且在添加浓盐酸后的染料的折射率，其在约1.539处具有最大折光率。
[0082]参考图4，曲线图400显示根据本发明的实施方案的光敏材料的折射率变化。该曲线图具有相对于以纳米为单位的光的波长412的折射率差(ΔRI)410。曲线414显示了实施例5中制备的旋涂样品的折射率变化。所测定波长的光的激活区域在约405纳米处具有下限416，和在约532纳米处具有上限418。上下限圈定了这样的区域，其包括当以其质子化和非质子化形式的染料吸收光并且影响构型变化从而影响宿主制品的折射率时获得的质子化形式的染料和漂白形式的染料之间的RI差。在405纳米和532纳米处测量的实施例5中制备的旋涂样品的折射率的变化总结在下表1中。表1包括了未漂白和漂白样品之间的最大Δn和质子化和漂白样品之间的最大Δn。
表1
 实施例5的旋涂样品   在405nm处   在532nm处   最大Δn
 未漂白和漂白之间的Δn   -0.0036   0.014   -0.025，在415纳米处
 质子化和漂白之间的Δn   -0.011   0.0158   -0.035，在460纳米处
[0083]如上所述的，实施例2中制备的染料，理想地将被暴露在532纳米下以便读取全息图，其随后暴露于酸性蒸气2分钟，提高折射率并且同时使染料光钝化。对于光谱椭偏法来说，所推荐的读取波长是450纳米。染料对于532纳米和405纳米激光来说是光敏的并且当暴露于UV时快速光致漂白。然而，如果染料用酸质子化，光敏性显著降低并且观察到吸收谱带强烈地向较长波长偏移。
实施例7：制备染料-聚合物混合物
[0084]在Retsch碾磨中将十千克造粒的聚苯乙烯PS1301(购自NovaChemicals)碾磨至粗粉，在保持在80摄氏度的循环烘箱中干燥12小时。在10升Henschel混合器中，共混6.5千克干燥的聚苯乙烯粉末和195gα-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-苯基硝酮以形成均匀橙色粉末。将粉末送入185摄氏度下的Prism(16mm)双螺杆挤出机，得到染料含量为约3wt％的6.2千克暗橙色粒料。用于挤出的条件包括在表2中。
表2
  挤出参数   值
  螺杆(转/分)   300
 进料速度(单位)   4.8-6.3(50％)
 扭矩(％)   68-72
 温度区1(摄氏度)   160-200
 温度区2-9(摄氏度)   170-190
实施例8：制备染料-聚合物混合物
[0085]在低于聚合物玻璃化转变温度接近40摄氏度的温度下，在真空烘箱中干燥实施例7中获得的挤出粒料。通过用Sumitomo，SD-40E全电商用CD/DVD(压缩光盘/数字视频光盘)模塑机(购自Sumitomo Inc.)注塑共混物(如上所述制备)，制备光学品质的光盘。模塑的光盘具有约500微米至约1200微米的厚度。镜面模印用于两个表面。循环时间通常设定为约10秒。模塑条件根据使用的聚合物的玻璃化转变温度和熔体粘度，以及光化学活性染料的热稳定性变化。因此最大机筒温度控制在约200摄氏度至约375摄氏度。收集模塑的光盘并储存在暗处。
实施例9：制备模塑的光盘的程序
[0086]用于模塑光化学活性染料的OQ(光学级)聚苯乙烯基共混物的条件在表3中示出。
表3
  模塑参数   聚苯乙烯共混物
  机筒温度(后部)(摄氏度)   205
  机筒温度(前部)(摄氏度)   200
  机筒温度(喷嘴)(摄氏度)   200
  熔融温度(摄氏度)   200-250
  模具温度(摄氏度)   50-70
  总循环时间(秒)   3-12
  转换点(英寸)   0.7
  注射转变(英寸)   0.2
  注射升压压力(psi)   1100
  注射保持压力(psi)   400
  注射速度(mm/s)   60-150
实施例10：使用方法
[0087]记录全息图的程序
[0088]为在532纳米或405纳米记录全息图，将基准光束和信号光束都以倾斜45度角入射到样品上。将样品放置在由计算机控制的旋转台上。基准和信号光束都具有相同的光强度并且在相同方向(平行于样品表面)偏振。光束直径(1/e2)为4毫米。将滤色片和小针孔放在检测器前以减少来自背景光的光学噪声。激光器前的快速机械快门控制全息图记录时间。在532纳米设置中，红色632纳米光束用来监测全息图记录过程中的动力学。每光束的记录能量从1至100毫瓦变化，记录时间从10毫秒至约5秒变化。通过旋转样品光盘0.2至0.4度，由Bragg去谐曲线测量记录全息图的衍射能力。报告的值作样品表面反射方面的校正。为了使读取过程中的全息图擦除减到最小，用来读取全息图的能量比记录能量低两至三个数量级。UV-可见光吸收谱测量和用于制备实施例9中光盘的实施例1中制备的染料的衍射效率的结果包括在以下表4中。
实施例11：样品评估
[0089]通过将样品放置在含HCl水溶液的瓶子的嘴部使实施例9中制备的样品质子化约2分钟-约30分钟，这取决于样品厚度/构型。酸性蒸气通过样品扩散，由此使其质子化。将实施例9中制备的样品的衍射效率以其初始状态即在质子化前和在质子化后进行测量。观察到当暴露于酸时，吸收谱带向较长的波长强烈地偏移，这提高了折射率并且由此提高了衍射效率。此外，暴露于酸显著地降低了光敏性，由此提高了全息图稳定性。在质子化前后的模塑盘(含3wt％实施例1中制备的染料)的衍射效率测量示于表4和图5中。
表4
Figure A20091014022800351
盘的厚度＝600微米
[0090]参考图5，曲线图500显示根据本发明的实施方案的光敏材料的衍射效率变化。该曲线图具有相对于以度为单位的衍射角512的衍射效率510。曲线514是在质子化前的实施例9中制备的模塑盘的吸光率，曲线516是在质子化后的实施例9中制备的模塑盘的吸光率。当与质子化前的衍射效率相比时，质子化后的衍射效率的显著增加。
实施例12：制备溶剂流延样品的程序
[0091]将1g聚苯乙烯粒料溶于10ml二氯甲烷中并搅拌约2小时或直到聚苯乙烯粒料完全溶解在二氯甲烷中。向聚合物溶液中添加(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-苯基硝酮(50mg)并搅拌约2小时或直到硝酮完全溶解在二氯甲烷中。通过将染料-聚苯乙烯溶液倒在保持在玻璃基材上的金属环(5厘米半径)内形成溶剂流延样品。将放置在玻璃基材上的金属环的组合件放置在保持在约40摄氏度的加热板上。用伞形排气罩(invertedfunnel)覆盖该组合件，以减缓二氯甲烷的蒸发。约4小时之后回收干燥的染料掺杂的聚苯乙烯膜。染料掺杂的聚苯乙烯膜包含5wt％的染料。
实施例13：使全息图永久化的方法
[0092]在质子化前和在质子化后，使薄膜受到全息图擦除光束532纳米/100毫瓦处理达约30-约400秒。表5指出质子化样品的衍射效率的下降低于质子化前的样品的衍射效率的下降。全息图擦除光束在质子化前对样品的作用和在质子化后对样品的作用提供在图6中。
表5
Figure A20091014022800361
[0093]参考图6，曲线图600显示了根据本发明的实施方案的制品的全息图擦除测量结果。该曲线图具有相对于以秒为单位的全息图擦除时间612的衍射效率610。曲线614是在质子化前在样品中观察的当受到全息图擦除光束处理时的随时间的衍射效率的变化。曲线616是在质子化后在样品中观察的当受到全息图擦除光束处理时的随时间的衍射效率的变化。在质子化前擦除样品中的全息图所花费的时间的量为约30秒，而在质子化后擦除样品中的全息图所花费的时间为约380秒。这指出质子化使得染料对于漂白波长不敏感，由此使全息图永久化。
[0094]单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数对象，除非上下文清楚地另外指明。“任选的”或“任选地”表示随后描述的事件或情形可能或不会发生，并且该描述包括其中事件发生的情况和其中它们不发生的情况。如在此贯穿说明书和权利要求使用的，约略措辞可以应用来修饰任何定量表示法，所述定量表示法在不导致所涉及的基本功能变化的情况下，可加以变化。因此，由一个或多个术语，例如“约”和“基本上”修饰的数值并不限于说明的精确值。在至少一些情况中，约略措辞可能与测量数值所用的仪器的精确度对应。这里和贯穿说明书和权利要求，范围限制可以组合和/或互换，这种范围被确定并包括其中包含的全部子区间，除非上下文或措辞另外指明。在此公开的分子量范围是指由使用聚苯乙烯标准物的凝胶渗透色谱法测定的分子量。
[0095]虽然已经结合多个实施方案详细地描述了本发明，但是本发明并不局限于这种公开的实施方案。相反，可以改进本发明以引入许多目前并未描述但与本发明范围相当的变化、改变、代替物或等效物方案。另外，虽然已经描述本发明的许多实施方案，但是应理解本发明的各方面可以仅包括一些描述的实施方案。因此，本发明并不看作局限于上述说明，而是仅限于所附权利要求的范围。
元件列表
100  曲线图
110  吸光率
112  光的波长
114  在光致漂白前并且在添加酸之前的吸光率
116  在光致漂白后并且在添加酸之前的吸光率
118  在光致漂白前并且在添加酸之后的吸光率
120  在光致漂白后并且在添加酸之后的吸光率
200  曲线图
210  吸光率
212  光的波长
214  在光致漂白前并且在添加酸之前的吸光率
216  在光致漂白后并且在添加酸之前的吸光率
218  在光致漂白前并且在添加酸之后的吸光率
220  在光致漂白后并且在添加酸之后的吸光率
300  曲线图
310  折射率
312  光的波长
314  在光致漂白前并且在添加酸之前的折射率
316  在光致漂白后并且在添加酸之前的折射率
318  在光致漂白前并且在添加酸之后的折射率
400  曲线图
410  折射率差
412  光的波长
414  折射率变化
416  光的激活区域下限
418  光的激活区域上限
500  曲线图
510  衍射效率
512  衍射角
514  质子化前的吸光率
516  质子化后的吸光率
600  曲线图
610  衍射效率
612  全息图擦除时间
614  质子化前随时间的衍射效率变化
616  质子化后随时间的衍射效率变化

Claims (10)

1.一种全息记录介质，其包括：
光学透明基材，其包括光化学活性染料，和质子化形式的光化学活性染料；和
质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分
Figure A2009101402280002C1
光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分
Figure A2009101402280002C2
其中在式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地是具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3、R4和R5独立地是氢原子、具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数。
2.如权利要求1中所限定的全息记录介质，其中光敏染料是具有如式XI所示的结构的组分
Figure A2009101402280002C3
并且质子化的光敏染料是具有如式X所示的结构的组分
Figure A2009101402280003C1
3.如权利要求1中所限定的全息记录介质，其中光敏染料是具有如式XIV所示的结构的组分
Figure A2009101402280003C2
和质子化的光敏染料是具有式XIII的组分
Figure A2009101402280003C3
4.一种全息记录介质，其包括：
光学透明基材，其包括光化学活性染料、质子化形式的光化学活性染料、和光化学活性染料的光产物；和
质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分
Figure A2009101402280003C4
光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分
Figure A2009101402280004C1
其中在式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地是具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3、R4和R5独立地是氢原子、具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数；和
光产物在光学透明基材内形成图案，提供包含在一定体积全息记录介质内的光学可读数据。
5.如权利要求1中所限定的全息记录介质，其中光学透明基材包括玻璃、塑料、油墨、粘合剂、或其组合。
6.使用全息记录介质的方法，所述方法包括：
用波长约300纳米至约1000纳米的入射光照射包括光化学活性染料的光学透明基材；和
导致形成包括光学可读数据和光化学活性染料的光产物的全息记录介质；和
将全息记录介质暴露于酸；和
导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料；和
质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分
Figure A2009101402280004C2
光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分
Figure A2009101402280004C3
其中在式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地是具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3、R4和R5独立地是氢原子、具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数。
7.一种光学写入和读取方法，包括：
采用具有数据的信号光束和基准光束同时使全息记录介质形成图案而产生全息图，和由此将光化学活性染料部分转化成为光产物；
将全息记录介质暴露于酸；和
导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料；和
将信号光束中的信息以全息图的形式存储在全息记录介质中，全息记录介质包括光学透明基材，其包括光化学活性染料，和质子化形式的光化学活性染料，质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分
Figure A2009101402280005C1
光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分
Figure A2009101402280005C2
其中在式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地是具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3、R4和R5独立地是氢原子、具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数；和
使全息记录介质与读取光束接触，并读取由来自全息图的衍射的光所包含的数据。
8.使用全息记录介质制品的方法，其包括：
使用具有第一波长的电磁辐射使全息记录介质形成图案，和全息记录介质包括光学透明基材，其包括光化学活性染料；
形成包括至少一个光化学活性染料的至少一个光产物和以全息图形式存储的至少一个光学可读数据的改进的光学透明基材；和
将改进的光学透明基材暴露于酸；和
导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料；和
质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分
光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分
Figure A2009101402280006C2
其中在式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地是具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3、R4和R5独立地是氢原子、具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数；和
使制品中的全息记录介质经受具有第二波长的电磁能以读取全息图。
9.制造全息记录介质的方法，所述方法包括：
形成包括光化学活性染料的光学透明基材的薄膜、挤出物或注塑零件，光学透明基材包括光学透明塑料材料和光化学活性染料；
使薄膜、挤出物或注塑部件暴露于酸；和
导致至少部分的光化学活性染料形成质子化形式的光化学活性染料；和
光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分
Figure A2009101402280007C1
光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分
其中在式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地是具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3、R4和R5独立地是氢原子、具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数。
10.一种在全息记录介质中产生永久性全息图的方法，其包括
用波长约300纳米至约1000纳米的入射光照射包括光化学活性染料的光学透明基材；和
采用具有数据的信号光束和基准光束同时使全息记录介质形成图案而产生全息图，和由此将光化学活性染料部分转化成为光产物；
导致形成包括光学可读数据和光化学活性染料的光产物的全息记录介质；和
将全息记录介质暴露于酸；和
导致光化学活性染料转化为质子化形式的光化学活性染料；和
质子化形式的光化学活性染料是具有如式I所示的结构的组分
光化学活性染料是具有如式II所示的结构的组分
Figure A2009101402280008C1
其中在式I和II中，在各自情况下R1和R2独立地是具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R3、R4和R5独立地是氢原子、具有1-约10个碳的脂族基团、具有约3-约10个碳的环脂族基团、或具有约3-约12个碳的芳族基团；在各自情况下R6和R7独立地是氢原子或具有1-约6个碳的脂族基团；X是卤素；和“n”是具有0-约4的值的整数。
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