CN101701108A - 含有质子化硝酮染料的组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含有质子化硝酮染料的组合物及其制备方法。在一个实施方案中，提供了一种组合物。该组合物具有通式I所示的结构：其中R1和R2在任何情况下都独立地是具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R3、R4和R5在任何情况下都独立地是氢原子、具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R6和R7在任何情况下都独立地是氢原子或具有从1至大约6个碳的脂基；X是氢；并且“n”是一个从0至大约4的整数。
Description
技术领域
本发明包括可以涉及全息记录介质的实施方案。本发明包括可以涉及含有质子化硝酮染料的组合物(composition)的实施方案。本发明包括可以涉及全息记录介质的制备和使用方法的实施方案。
背景技术
全息记录是以全息图的形式进行信息存储。该信息可以以不同的形式存储，包括二进制数据、图像、条形码和光栅。全息图是三维干涉图样的图像。这些图样可以通过两条光束在感光介质里的交会获得。相对于平面存储格式，体积全息记录的一个不同在于大量的全息图可以通过多路技术在相同体积的感光介质里以重叠方式进行储存。这种多路技术可以改变单光束和/或参考光束角度、波长或介质的位置。然而，将全息介质作为可行技术得以实现的一个障碍就是要开发一种合适的记录介质。
近来的全息记录材料工作已经导致染料掺杂数据聚合物材料的开发。染料掺杂数据存储材料的灵敏度可能依赖于染料的浓度、在记录波长处的染料的吸收截面、光化转变的量子效率和对于一单位染料密度来说的染料分子的指数变化。然而，随着染料浓度和吸收截面产品的增加，存储介质(例如光学数据存储盘)可能变得不透明，这可能将记录与读出复杂化。
需要一种全息记录介质，其具有不同于这些普遍可得到的产品的特征和特性。
发明简述
在一个实施方案中，提供一种组合物。该组合物具有通式I所示的结构：
其中R1和R2在任何情况下都独立地是具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R3、R4和R5在任何情况下都独立地是氢原子、具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R6和R7在任何情况下都独立地是氢原子或具有从1至大约6个碳的脂基；X是卤素；并且“n”是一个从0至大约4的整数。
在一个实施方案中，提供制品。该制品包含具有通式I所示结构的组合物。
在一个实施方案中，提供具有通式VIII所示结构的组合物。
在一个实施方案中，提供制品。该制品包含具有通式VIII所示结构的组合物。
在一个实施方案中，提供具有通式IX所示结构的组合物。
在一个实施方案中，提供一种制品。该制品包括具有通式IX所示结构的组合物。
在一个实施方案中，提供具有通式I所示结构的组合物的制备方法。在一个实施方案中，提供具有通式VIII所示结构的组合物的制备方法。在一个实施方案中，提供具有通式IX所示结构的组合物的制备方法。
附图简述
图1显示根据本发明一个实施方案的光化学活性染料的吸光率的变化。
图2显示根据本发明一个实施方案的光化学活性染料的吸光率的变化。
图3显示根据本发明一个实施方案的光化学活性染料的折射率的变化。
图4显示根据本发明一个实施方案的感光材料的折射率的变化。
图5显示根据本发明一个实施方案的感光材料的衍射效率的变化。
图6显示根据本发明一个实施方案的制品的全息图擦涂测量。
发明详述
本发明包括可以涉及全息记录介质的实施方案。本发明包括可以涉及含有质子化硝酮染料的组合物的实施方案。本发明包括可以涉及全息记录介质的制备和使用方法的实施方案。
在一个实施方案中，组合物具有通式I所示的结构
其中R1和R2在任何情况下都独立地是具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R3、R4和R5在任何情况下都独立地是氢原子、具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R6和R7在任何情况下都独立地是氢原子或具有从1至大约6个碳的脂基；X是卤素；并且“n”是一个从0至大约4的整数。结构部分的选择可能影响合成材料的一个或多个性能特征，也可能需要工艺变化以获得合成材料或使用合成材料。
在一个实施方案中，R1是具有从大约5至大约12个碳的芳基；R2是具有从大约5至大约12个碳的芳基；R3、R4和R5在任何情况下都独立地是氢原子、具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基。在一个实施方案中，X是氯。在一个实施方案中，X是溴。一个实施方案中，X是碘。
在一个实施方案中，R1是具有从大约6至大约10个碳的芳基；R2是具有从大约6至大约10个碳的芳基；R3、R4和R5在任何情况下都独立地是氢原子、具有从1至大约5个碳的脂基、具有从大约4至大约8个碳的环脂基，或者具有从大约6至大约10个碳的芳基；并且“n”是一个从1至3的整数。
在一个实施方案中，R1包含至少一个吸电子取代基，所述吸电子取代基具有选自下列通式的结构：
-CN式V；
-CF3式VI；以及
-NO2式VII
其中，R8、R9和R10在任何情况下都独立地是具有1至大约10个碳的脂基、具有大约3至10个碳的环脂基和具有3至10个碳的芳基。
在此所用的术语“芳基”指的是具有至少为一的化学价以及包括至少一个芳香基团的原子排列。具有至少为一的化学价以及包括至少一个芳香基团的原子排列可以包括杂原子，比如氮、硫、硒、硅和氧，或者可以全部由碳和氢组成。在此所用的术语“芳基”包括但不仅限于苯基、吡啶基、呋喃基、噻吩基、萘基、亚苯基和联苯基。正如所注释的那样，芳基包含至少一个芳香基团。芳香基团总是具有4n+2个“离域”电子的环状结构，其中“n”等于1或更大的整数，如苯基(n＝1)、噻吩基(n＝1)、呋喃基(n＝1)、萘基(n＝2)、甘菊环基(n＝2)、蒽基(n＝3)等等。芳基也可以包含非芳香族组分。例如，苯甲基是芳基，其包括苯基环(芳香基团)和亚甲基(非芳香族组分)。类似地，四氢化萘基是芳基，其包括与非芳香族组分-(CH2)4-结合在一起的芳香基团(C6H3)。为了方便起见，在此定义“芳基”以便包含广阔范围的官能团，比如烷基、烯基、炔基、卤代烷基、卤代芳基、共轭二烯基、醇基、醚基、醛基、酮基、羧酸基、酰基(例如羧酸衍生物，如酯和酰胺)、胺基、硝基等等。例如，4-甲基苯基是包括一个甲基的C7芳基，作为官能团的甲基是一个烷基。同样地，2-硝基苯基是包括一个硝基的C6芳基，硝基作为官能团。芳基包括卤代芳基比如4-三氟甲基苯基、六氟异亚丙基双(4-苯-1-基氧基)(即-OPhC(CF3)2PhO-)；4-氯甲基苯-1-基，3-三氟乙烯基-2-噻吩基，3-三氯甲基苯-1-基(即3-CCl3Ph-)；4-(3-溴丙-1-基)苯-1-基(即4-BrCH2CH2CH2Ph-)；等等。芳基进一步例子包括4-烯丙基氧基苯-1-氧基；4-氨基苯-1-基(4-H2NPh-)；3-氨基羰基苯-1-基(即NH2COPh-)；4-苯甲酰基苯-1-基；二氰基亚甲基双(4-苯-1-基氧基)(即-OPhC(CN)2PhO-)；3-甲基苯-1-基，亚甲基双(4-苯-1-基氧基)(即-OPhCH2PhO-)；2-乙基苯-1-基，苯基乙烯基，3-甲酸基-2-噻吩基，2-己基-5-呋喃基；亚己基-1，6-双(4-苯-1-基氧基)(即-OPh(CH2)6PhO-)；4-羟基甲基苯-1-基(即4-HOCH2Ph-)；4-巯基甲的苯-1-基(即4-HSCH2Ph-)；4-甲基硫代苯-1-基(即4-CH3SPh-)；3-甲氧基苯-1-基；2-甲氧基羰基苯-1-基氧基(即甲基水杨基)；2-硝基甲基苯-1-基(即2-NO2CH2Ph)；3-三甲基甲硅烷基苯-1-基；4-叔丁基二甲基甲硅烷基苯-1-基；4-乙烯基苯-1-基；亚乙烯基双(苯基)；等等。术语“C3-C10的芳基”包括含有至少三个但不多于10个碳原子的芳基。芳基1-咪唑基(C3H2N2-)表示一个C3芳基。苯甲基(C7H7-)表示一个C7芳基。
在此所用的术语“环脂基”指的是具有至少为一的化学价、并且包括是环状但不是芳香族的原子排列的基团。在此定义的“环脂基”并不包含芳香基团。“环脂基”可以包括一个或多个非环状组分。例如，环己基甲基(C6H11CH2-)是包括环己基环(原子排列为环状但不是芳族)以及亚甲基(非环状组分)的环脂基。环脂基可以包括杂原子比如氮、硫、硒、硅和氧，或者可以全部由碳和氢组成。为方便起见，术语“环脂基”在此定义为包含宽范围的官能团，比如烷基、烯基、炔基、卤代烷基、共轭二烯基、醇基、醚基、醛基、酮基、羧酸基、酰基(例如羧酸衍生物比如酯或酰胺)、胺基、硝基等等。例如，4-甲基环戊-1-基是一个包含甲基的C6环脂基，甲基作为一个烷基官能团。类似地，2-硝基环丁-1-基是一个包含硝基的C4环脂基，硝基作为官能团。环脂基可以包含一个或多个可以相同或不同的卤素原子。卤素原子包括例如氟、氯、溴和碘。包括一个或多个卤素原子的环脂基包括2-三氟甲基环己-1-基、4-溴二氟甲基环辛-1-基、2-氯二氟甲基环己-1-基、六氟异亚丙基-2，2-双(环己-4-基)(即-C6H10C(CF3)2C6H10-)、2-氯甲基环己-1-基、3-二氟亚甲基环己-1-基、4-三氯甲基环己-1-基氧基、4-溴二氯甲基环己-1-基硫基、2-溴乙基环戊-1-基、2-溴丙基环己-1-基氧基(例如CH3CHBrCH2C6H10O-)等等。环脂基进一步的例子包括4-烯丙基氧基环己-1-基、4-氨基环己-1-基(即H2NC6H10-)、4-氨基羰基环戊-1-基(即NH2COC5H8-)、4-乙酰基氧基环己-1-基、2，2-二氰基异亚丙基双(环己-4-基氧基)(即-OC6H10C(CN)2C6H10O-)、3-甲基环己-1-基、亚甲基双(环己-4-基氧基)(即-OC6H10CH2C6H10O-)、1-乙基环丁-1-基、环丙基乙烯基、3-甲酰基-2-四氢呋喃基、2-己基-5-四氢呋喃基、；六亚甲基-1，6-双(环己-4-基氧基)(即-OC6H10(CH2)6C6H10O-)、4-羟基甲基环己-1-基(即4-HOCH2C6H10-)、4-巯基甲基环己-1-基(即4-HSCH2C6H10-)、4-甲基硫代环己-1-基(即4-CH3SC6H10-)、4-甲氧基环己-1-基、2-甲氧基羰基环己-1-基氧基(即2-CH3OCOC6H10O-)、4-硝基甲基环己-1-基(即NO2CH2C6H10O-)、3-三甲基甲硅烷基环己-1-基、2-叔丁基二甲基甲硅烷基环戊-1-基、4-三甲氧基甲硅烷基乙基环己-1-基(例如(CH3O)3SiCH2CH2C6H10-)、4-乙烯基环己烯-1-基、亚乙烯基双(环己基)等。术语“C3-C10环脂基”包括含有至少3个但不超过10个碳原子的环脂基。环脂基2-四氢呋喃基(C4H7O-)代表一个C4环脂基。环己基甲基(C6H11CH2-)代表一个C7环脂基。
在此所用的术语“脂基”表示具有至少为一的化学价的由非环状的线性或支化原子排列的有机基。脂基定义为包含至少一个碳原子。包括脂基的原子排列可以含有杂原子比如氮、硫、硅、硒和氧，或者完全由碳或氢组成。为方便起见，术语“脂基”在此包含作为“非环状的线性或支化原子排列”的部分的宽范围的官能团，比如烷基、烯基、炔基、卤代烷基、共轭二烯基、醇基、醚基、醛基、酮基、羧酸基、酰基(例如羧酸衍生物比如酯或酰胺)、胺基、硝基等。例如，4-甲基戊基-1-基是包含甲基的C6脂肪基，作为官能团的甲基是一个烷基。类似地，4-硝基丁-1-基是个包含硝基作为官能团的C4脂肪基。脂基可以是包含一个或多个相同或不同的卤素原子的卤代烷基。卤素原子包括例如氟、氯、溴和碘。含有一个或多个卤素原子的脂基包括卤代烷基三氟甲基、溴代二氟甲基、氯代二氟甲基、六氟异亚丙基、氯甲基、二氟亚乙烯基、三氯甲基、溴代二氯甲基、溴甲基、2-溴三亚甲基(例如-CH2CHBrCH2-)等。脂基进一步的例子包括烯丙基、甲酰胺基(即-CONH2)、羰基、2，2-二氰基异亚丙基(即-CH2C(CN)2CH2-)、甲基(即-CH3)、亚甲基(即-CH2-)、乙基、乙烯基、甲酰基(即-CHO)、己基、1，6-亚己基、羟基甲基(即-CH2OH)、巯基甲基(即-CH2SH)、甲硫基(即-SCH3)、甲硫基甲基(即-CH2SCH3)、甲氧基、甲氧基羰基(即CH3OCO-)、硝基甲基(即-CH2NO2)、硫代羰基、三甲基甲硅烷基(即(CH3)3Si-)、叔丁基二甲基甲硅烷基、3-三甲氧基甲硅烷基丙基(即(CH3O)3SiCH2CH2CH2-)、乙烯基、亚乙烯基等。作为进一步的例子，C1-C10脂基包含至少1个但不超过10个的碳原子。甲基(即-CH3)是C1脂基的例子。癸基(即CH3(CH2)9-)是C10脂基的例子。
在一个实施方案中，提供一种制品，该制品包括具有通式I所示结构的组合物。在一个实施方案中该制品是全息记录介质。该制品的非限制性例子包括光学介质存储、生物特征赊购卡(biometric access card)和信用卡。
在一个实施方案中，具有通式I所示结构的组合物可以通过使具有通式II所示结构的组合物质子化来制备
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、X和“n”具有和上述通式I所述的相同含义。
在一个实施方案中，提供具有通式VIII所示结构的组合物。
在一个实施方案中，具有通式VIII所示结构的组合物可以通过使具有通式X所示结构的组合物质子化来制备。
具有通式VIII所示结构的组合物也可以是指α-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-N-苯基硝酮盐酸盐。具有通式X所示结构的组合物也可以指α-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-N-苯基硝酮。在一个实施方案中，提供一种制品。该制品包含具有通式VIII和通式X所示结构的组合物。
在一个实施方案中，提供具有通式IX所示结构的组合物。
在一个实施方案中，具有通式IX所示结构的组合物可以通过使具有通式XI所示结构的组合物质子化来制备。
具有通式IX所示结构的组合物也可以参考为α-(4-甲基氨基苯乙烯基)-N-(4-乙酯基苯基)硝酮盐酸盐。具有通式XI所示结构的组合物也可以参考为α-(4-甲基氨基苯乙烯基)-N-(4-乙酯基苯基)硝酮。在一个实施方案中，制品含有具有通式IX和XI所示结构的组合物。将具有通式I所示结构的组合物与酸接触可以使该组合物实现质子化。在一个实施方案中，酸的类型将基于需要被质子化的染料的类型。酸的非限制性例子包括盐酸、氢溴酸和氢碘酸。
在一个实施方案中，提供包含光学透明衬底的一种全息记录介质。该光学透明衬底包含一种光化学活性染料和该光化学活性染料的质子化形式。所述光化学活性染料的质子化形式是具有通式I所示结构的组合物
而且该光化学活性染料是具有通式II所示结构的组合物
其中，在通式I和II中，R1和R2在任何情况下都可以独立地是具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R3、R4和R5在任何情况下都独立地是氢原子、具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R6和R7在任何情况下都独立地是氢原子或具有从1至大约6个碳的脂基；X是卤素；并且“n”是一个从0至大约4的整数。
在一个实施方案中，在从大约300纳米至大约1000纳米的波长范围内，光学透明衬底具有高于约0.1的吸光率。在一个实施方案中，在从大约300纳米至大约1000纳米的波长范围内，光学透明衬底具有从大约0.1至大约5的吸光率。在一个实施方案中，在从大约300纳米至大约1000纳米的波长范围内，光学透明衬底所具有的吸光率从大约0.1至大约1、从大约1至大约2、从大约2至大约3、从大约3至大约4和从大约4至大约5。在一个实施方案中，在从大约300纳米至大约400纳米、从大约400纳米至大约500纳米、从大约500纳米至大约600纳米、从大约600纳米至大约700纳米、从大约700纳米至大约800纳米、从大约800纳米至大约900纳米和从大约900纳米至大约1000纳米波长范围内，光学透明衬底具有高于0.1的吸光率。
在一个实施方案中，光学透明衬底可以具有高于约10％的衍射效率。在一个实施方案中，光学透明衬底可以具有从大约10％至大约50％的衍射效率。在一个实施方案中，光学透明衬底可以具有的衍射效率从大约10％至大约30％、从大约20％至大约30％、从大约30％至大约40％、或者从大约40％至大约50％或者更高。由于背景吸收和平面反射，所记录的衍射效率都进行了校正。
在一个实施方案中，全息记录介质可以具有高于大约1的数据存储容量。正如在此所定义的那样，短语“数据存储容量”涉及的是由M/#所给出的全息记录介质的容量。M/#作为多路全息图的总数的一个函数是可以测量的，其可以在特定的衍射效率下、在体积元的数据存储介质(volume element of the datastorage medium)上进行记录。M/#依赖于不同的参数，比如折射率(An)、介质的厚度以及染料的浓度的改变。这些术语在本发明中作了进一步的描述。等式1对M/#进行了定义：
等式1
其中，ηi是第i个全息图的衍射效率，并且N是记录的全息图的个数。在所选择的波长，如532或405纳米下，对试样的M/#测量的实验设定包括把试样放置在一个由电脑控制的旋转台上。旋转台具有很高的角分辨率，如大约0.0001度。M/#测量包括两个步骤：记录和读出。在记录方面，将多重平面波全息图记录在同一样品的同样位置上。平面波全息图是由信号光束和参考光束产生的记录的干涉图样。信号光束和参考光束合成在一起。它们都是具有同样的能量和光束大小、在样品的相同位置入射并在相同方向偏振的平面波。通过旋转样品来记录多重平面波全息图。两个相邻全息图之间的角间距为大约0.2度。选择这个间距目的是为了在多路传输其它全息图的时候使它们对先前记录的全息图之间的影响降至最低，同时也使介质的总容量的使用变得有效。在M/#测量中，每个全息图的记录时间通常是相同的。在读出方面，将信号光束阻断。使用参考光束和放大的光电探测器进行衍射信号的测量。通过沿着具有渐变尺寸为大约0.004度的记录角度范围旋转样品来测量衍射功率。用于读出的参考光束的功率比在记录过程中所用的功率可以小约2至3个量级。这是为了在保持可测量衍射信号的同时，在读出的过程中将全息擦涂降至最小。通过衍射信号，从全息记录角上的衍射峰可以辨认多路全息图。通过等式2计算第i个全息图的衍射效率ηi：
等式2
其中，Pi，衍射是第i个全息图的衍射功率。使用全息图的衍射效率和等式1计算出M/#。这样，就可以使用全息平面波表征系统来测试数据存储材料的特性，特别是多路全息图。此外，还可以通测量衍射效率来确定数据存储材料的特性。
在此所用的术语“体积元”指的是光学透明衬底或者修正的光学透明衬底的总体积的三维部分。“光学透明”指的是允许约90％或更多的光传播通过的特性，其中所述光具有在可见光范围内确定的波长。全息图是衍射图样。
在此所定义的“光学可读数据”是由一个或更多体积元的最初或修正的光学透明衬底组成，所述衬底含有用于储存的数据的“全息图”。单独体积元内的折射率贯穿所述体积元可以是恒定的，比如在体积元没有暴露于电磁辐射的情况下，或者在其中光化学活性染料贯穿所述体积元已经反应至同样程度的体积元的情况下。在全息数据写入过程中已经接触电磁辐射的一些体积元可能含有复杂的全息图样。而且，在体积元内的折射率可能穿过所述体积元而变化。在体积元内的折射率贯穿所述体积元变化的情况下，容易认为该体积元具有“平均折射率”，其可以与辐射前相应体积元的折射率相比较。因此，在一个实施方案中，光学可读数据包含至少一个具有不同于辐射前光学透明衬底的相应体积元的折射率的体积元。以分级的方式局部改变数据存储介质的折射率(连续的正弦变化)，而不是分离步骤，然后使用诱导变化作为衍射的光学元件实现数据存储。
存储数据为全息图(M/#)的容量可以直接与在用于读出数据的波长的每单位染料密度的折射率变化(Δn/N0)与用于写入作为全息图的数据的特定波长上的吸收截面(σ)的比率成比例。每单位染料密度的折射率变化是用辐射前体积元的折射率减去同辐射后相同体积元的折射率的差值与染料分子的密度之间的比率而得到的。每单位染料密度的折射率变化的单位是立方厘米。因此，在一个实施方案中，光学可读数据包含至少一个体积元，其中，所述至少一个体积元的每单位染料密度的折射率变化与至少一个光化学活性染料的吸收截面的比率为至少大约10-5，其以厘米单位表示。
灵敏度(S)是使用特定量光通量(F)所记录的全息图衍射效率的计量。光通量(F)是通过光强度(i)和记录时间(t)的积给出的。数学上，灵敏度可以通过等式3来表示，
等式3
其中，“i”是记录光束的强度，“t”是记录时间，L是记录(或数据存储)介质(例如，光盘)的厚度，并且η是衍射效率。衍射效率通过等式4给出，
等式4
其中，λ是记录介质中光的波长，θ是介质中的记录角度，Δn是光栅的折射率对比(refractive index contrast)，其是通过记录过程产生的，其中染料分子经历了光化转换。
吸收截面指的是原子或分子在指定波长上吸收光的能力，其是以平方厘米每分子计量的。它通常是用σ(λ)表示并且遵循对于光学薄样品的朗伯比耳定律(Beer-Lambert Law)，如等式5所示，
等式5
其中，N0指的是以每立方厘米的分子数为单位的浓度，L指的是以厘米为单位的样品厚度。
量子效率(QE)指的是特定波长的每一个吸收光子的光化转换概率。因此，它给出了效率的度量，通过它，入射光可以用于达到特定的光化转换，也称为漂白工艺(bleaching process)。QE是通过等式6给出的，
等式6
其中，“h”指的是普朗克常数(Planck’s constant)，“C”指的是光速，σ(λ)指的是在波长λ处的吸收截面，F0指的是漂白通量。参数F0是通过光强度(i)和表示漂白工艺特征的时间常数(τ)的乘积给出的。
在一个实施方案中，在光学透明衬底中存在的光化学活性染料为从大约0.1重量％至大约20重量％。在一个实施方案中，在光学透明衬底中的光化学活性染料的量为从大约0.1重量％至大约2重量％、从大约2重量％至大约4重量％、从大约4重量％至大约6重量％、从大约6重量％至大约8重量％、从大约8重量％至大约10重量％、从大约10重量％至大约12重量％、从大约12重量％至大约14重量％、从大约14重量％至大约16重量％、从大约16重量％至大约18重量％以及从大约18重量％至大约20重量％。在此所用的术语染料的“重量百分数”指的是光学透明衬底中包括的染料的重量与光学透明衬底的总重量(包括染料的重量)的比率。例如，光学透明衬底中的染料占10重量％意味着10克染料存在于90克光学透明衬底中。根据染料和光学透明衬底的特性，可以控制染料的填充百分数，以便得到想要的性能。
光化学活性染料可以定义为具有光学吸收共振的染料分子，其特征表现在和最大吸收相关的中心波长和少于500纳米的光谱宽度(半峰全宽，FWHM)。另外，当光化学活性染料分子接触具有吸收范围以内的波长的光时，其可以进行部分光诱导的化学反应，以生成至少一种光化产品。在不同的实施方案中，这种反应可能是光解反应，如氧化、还原或键断裂以形成更小的成分，或者可能是分子重排，例如σ移位重排或包括周环环加成在内的加成反应。因此，在一个实施方案中，可以获得以全息图形式的数据存储，其中光化产品在修正的光学透明衬底内形成图样(如，以分级的方式)以提供至少一个光学可读数据。
在一个实施方案中，具有通式II的光化学活性染料的光化产品可以具有下面所示的通式，
其中，R1、R2、R3、R4和R5，R6和R7以及X和“n”具有和上述通式II所述的相同含义。
在一个实施方案中，全息记录介质包含具有通式VIII所示结构的组合物。在一个实施方案中，包含具有通式VIII所示结构的组合物的全息记录介质可以通过将含有具有通式X所示结构的组合物的全息记录介质与酸接触而制备，从而产生含有具有通式VIII和X所示结构的组合物的全息记录介质。在一个实施方案中，全息记录介质可以含有具有通式X所示结构的组合物的光化产品。所述光化产品可以含有通式XII所示的结构。
在一个实施方案中，全息记录介质包含具有通式IX所示结构的组合物。在一个实施方案中，包含具有通式IX所示结构的组合物的全息记录介质可以通过将含有具有通式XI所示结构的组合物的全息记录介质与酸接触而制备，从而产生含有具有通式IX和通式XI所示结构的组合物的全息记录介质。在一个实施方案中，全息记录介质可以含有具有通式XIV所示结构的组合物的光化产品。所述光化产品可以含有通式XIII所示的结构。
在一个实施方案中，光学透明衬底的厚度大于大约20微米。在一个实施方案中，光学透明衬底的厚度为大约20微米至大约50微米、大约50微米至大约100微米、大约100微米至大约150微米、大约150微米至大约200微米、大约200微米至大约250微米、或者大约250微米至大约300微米、大约300微米至大约350微米、大约350微米至大约400微米、大约400微米至大约450微米、大约450微米至大约500微米、大约500微米至大约550微米、大约550微米至大约600微米或者更厚。
在一个实施方案中，光学透明衬底可以包括但不仅限于玻璃、塑料、墨、粘合剂及其组合。玻璃的非限制性例子可以包括石英玻璃和硼硅玻璃。塑料的非限制性例子可以包括有机聚合物。适当的有机聚合物可以包括选自聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚醚砜、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、聚烯烃的热塑性聚合物和热固性聚合物。在一个实施方案中，光学透明衬底在衬底如玻璃上可以含有塑料、墨或粘合剂涂层。在一个实施方案中，光学透明衬底可以涂有反射涂层。例如，如果光学透明衬底是一种光学介质，比如DVD，那么反射涂层可以施加于DVD的一面或双面。反射涂层的例子包括金属涂层，如银层。
在一个实施方案中，用于生产全息记录介质的光学透明衬底可以包括具有充分光学特性的任何塑料材料，以便使全息记录材料上的数据可读，所述充分光学性能包括低散射、低双折射率以及在重要波长上的可忽略的损失。可以使用有机聚合材料如低聚物、聚合物、树状聚合物、离聚物，共聚物如嵌段共聚物、无规共聚物、接枝共聚物、星型嵌段共聚物等等，或者包含上述聚合物的至少一种的混合物。可以使用热塑性聚合物或热固性聚合物。适当的热塑性聚合物的例子包括聚丙烯酸酯类、聚甲基丙烯酸酯类、聚酰胺类、聚酯类、聚烯烃类、聚碳酸酯类、聚苯乙烯类、聚酯类、聚酰胺酰亚胺类、多芳基化合物类、聚芳砜类、聚醚砜类、聚苯硫醚类、聚砜类、聚酰亚胺类、聚醚酰亚胺类、聚醚酮类、聚醚醚酮类、聚醚酮酮类、聚硅氧烷类、聚氨酯类、聚亚芳基醚类、聚醚类、聚醚酰胺类、聚醚酯类等等，或者包含上述热塑性聚合物的至少一种的组合。更多适当的热塑性聚合物的例子包括但不限于，无定形和半结晶热塑性聚合物和聚合共混物，比如聚氯乙烯、线性和环状聚烯烃、氯化聚乙烯、聚丙烯等等；氢化聚砜、ABS树脂、氢化聚苯乙烯、间规立构或无规立构的聚苯乙烯、聚环己基乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物等等；聚丁二烯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、甲基丙烯酸酯-聚酰亚胺共聚物；聚丙烯腈、聚缩醛、聚苯醚，包括但不限于衍生自2，6-二甲基苯酚的那些和带有2，3，6-三甲基苯酚的共聚物(those derived from 2，6-dimethylphenol andcopolymers with 2，3，6-trimethylphenol)等等；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯脂、乙烯-四氟乙烯共聚物、芳族聚酯、聚氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚偏氯乙烯。
在一个实施方案中，用于在此所披露方法中作为衬底的热塑性聚合物是由聚碳酸酯组成的。聚碳酸酯可以是芳族聚碳酸酯、脂族聚碳酸酯或者包含芳族和脂族结构单元的聚碳酸酯。
在此所用的术语“聚碳酸酯”包括具有通式XIV的结构单元的组合物：
其中，R11是脂基、芳基或环脂基。在一个实施方案中，聚碳酸酯包含通式XVI的结构单元：
-A1-Y1-A2-XVI
其中，A1和A2中的每一个都是单环二价芳基，而且Y1是把A1和A2分开的具有0、1或2个原子的桥连基团。在一个示范性的实施方案中，一个原子把A1和A2分开。该基团的非限制性例子包括-O-、-S-、-S(O)-、-S(O)2-、-C(O)-、亚甲基、环己基-亚甲基、2-亚乙基、异亚丙基、新亚戊基、亚环己基、环十五烷亚基、环十二烷亚基和亚金刚烷基。该双酚化合物的一些例子是双(羟基芳基)醚类，如4，4’-二羟基二苯醚、4，4’-二羟基-3，3’-二甲苯基醚等等；双(羟基二芳基)硫醚类，比如4，4’-二羟基二苯硫醚、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯硫醚等等；双(羟基二芳基)亚砜类，如4，4’-二羟基二苯基亚砜、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基亚砜等等；双(羟基二芳基)砜类，如4，4’-二羟基二苯基砜、4，4’-二羟基-3，3’-二甲基二苯基砜等等；或者包含上述双酚化合物中的至少一种的组合。在一个实施方案中，0个原子把A1和A2分开，带有说明性的例子是双酚。桥连基团Y1可以是烃基，比如亚甲基、亚环己基、异亚丙基或芳基桥连基团。
本领域所知的任何二羟基芳族化合物都可用于制造聚碳酸酯。二羟基芳族化合物的例子包括，如具有通式XVII的化合物
其中，R16和R17中的每一个都独立地表示卤原子、或脂基、芳基或者环脂基；a和b中的每一个都独立地是一个从0至4的整数；并且T表示具有通式XVIII的基团中一个
其中，R14和R15中的每一个都独立地表示一个氢原子、一个脂基、芳基或者环脂基；并且R16是一个二价烃基。适当的二羟基芳族化合物的一些说明性的、非限制性的例子包括二元酚和二羟基取代的芳族烃如在美国专利4,217,438中的名字或结构(一般的和具体的)所披露的那些。由于相对便宜和在商业上容易获得，可以进行选择含有自双酚A衍生的结构单位的聚碳酸酯。可以用结构(XVII)表示的此类型的双酚化合物的非全部的具体例子包括：1，1-双(4-羟苯基)甲烷、1，1-双(4-羟苯基)乙烷、2，2-双(4-羟苯基)丙烷(在下文中为“双酚A”或“BPA”)、2，2-双(4-羟苯基)丁烷、2，2-双(4-羟苯基)辛烷、1，1-双(4-羟苯基)丙烷、1，1-双(4-羟苯基)正丁烷、双(4-羟苯基)苯甲烷、2，2-双(4-羟基-3-甲苯基)丙烷(在下文中为“DMBPA”)、1，1-双(4-羟基叔丁基苯基)丙烷；双(羟基芳基)烷烃比如2，2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷、1，1，-双(4-羟苯基)环戊烷、9，9’-双(4-羟苯基)芴、9，9’-双(4-羟基-3-甲苯基)芴、4，4’-双酚；以及双(羟基芳基)环烷烃比如1，1-双(4-羟苯基)环己烷和1，1-双(4-羟基-3-甲苯基)环己烷(在下文中为“DMBPC”)等等，以及包含至少一种上述双酚化合物的组合。
可以通过本领域内所知的任何方法制备聚碳酸酯。也可使用支化聚碳酸酯以及线性聚碳酸酯和支化聚碳酸酯的共混物。在一个实施方案中，聚碳酸酯可以基于双酚A。在一个实施方案中，聚碳酸酯的重均分子量是大约5000至大约100000原子质量单位。在一个实施方案中，聚碳酸酯的重均分子量是大约5000至大约10000原子质量单位、大约10000至20000原子质量单位、大约20000至40000原子质量单位、大约40000至60000原子质量单位、大约60000至80000原子质量单位或者大约80000至100000原子质量单位。用于形成全息数据存储介质的适当的热塑性聚合物的其它具体例子包括一种聚碳酸酯；和一种无定形聚醚酰亚胺，它们两个在商业上都能从SABIC IP获得。
有用的热固性聚合物的例子包括选自环氧树脂(epoxy)、酚类(phenolic)、聚硅氧烷、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯的那些，以及含有上述热固性聚合物的至少一种的组合。
在一个实施方案中，提供包含光学透明衬底的全息记录介质。该光学透明衬底包含光化学活性染料、光化学活性染料的质子化形式以及光化学活性染料的光化产品。光化学活性染料的质子化形式指的是具有通式I所示结构的组合物，而且所述光化学活性染料是具有通式II所示结构的组合物。所述光化产品在光学透明衬底里面形成图样，以便提供包括在大量的全息记录介质里面的光学可读数据。在一个实施方案中，光学可读数据包含具有平均折射率的体积元，该平均折射率与所述光学透明衬底的相应体积元所具有的不同，所述体积元的特征表现在，在至少一个光化产品被形成图案之前，平均折射率相对于相应体积元的折射率的变化上。
在一个实施方案中，提供一种使用全息记录介质的方法。该方法包括以下步骤：用处于从大约300纳米至大约1000纳米范围内的波长的入射光照射含有光化学活性染料的光学透明衬底，从而形成含有光学可读数据的全息记录介质和光化学活性染料的光化产品，将该全息记录介质与酸接触，导致至少部分的光化学活性染料形成光化学活性染料的质子化形式。光化学活性染料的质子化形式是具有通式I所示结构的组合物，而且光化学活性染料是具有通式II所示结构的组合物。
在一个实施方案中，提供一种光学写入和读出的方法。该方法包括同时用信号光束处理数据和参考光束使全息记录介质形成图样，以产生全息图，从而部分地把光化学活性染料转换成光化产品，将全息记录介质与酸接触，导致至少部分光化学活性染料形成光化学活性染料的质子化形式，将该在信号光束中的信息作为全息图存储在全息记录介质中，将全息记录介质与读出光束接触，并读出来自全息图的衍射光所包含的数据。全息记录介质包含光学透明衬底。该光学透明衬底包含光化学活性染料。光化学活性染料的质子化形式是具有通式I所示结构的组合物，而且光化学活性染料是具有通式II所示结构的组合物。在一个实施方案中，相对于信号光速的波长，读出光束具有以大约0.001纳米至大约500纳米的量的位移的波长。在另一个实施方案中，读出光束波长相对于信号光速波长并未发生位移。
在一个实施方案中，提供一种方法，该方法包括用具有第一波长的电磁辐射在全息记录介质制品上形成全息记录介质的图样，形成含有至少一种光化学活性染料的至少一种光化产品以及至少一种存储为全息图的光学可读数据的修正的光学透明衬底，将修正的光学透明衬底与酸接触，导致至少部分光化学活性染料形成光化学活性染料的质子化形式，并且将制品中的全息记录介质与具有第二波长的电磁能量接触，以读出全息图。全息记录介质包含光学透明衬底。该光学透明衬底包含光化学活性染料。所述光化学活性染料是具有通式II所示结构的组合物，并且光化学活性染料的质子化形式是具有通式I所示结构的组合物。
在一个实施方案中，第二波长以相对于第一波长大约0.001纳米至大约500纳米的量位移。在一个实施方案中，第一波长不同于第二波长。在一个实施方案中，第一波长与第二波长相同。在另一个实施方案中，读出光束波长相对于信号光束的波长不发生位移。
在不同的实施方案中，可以基于几个特点来选择和使用光化学活性染料，包括经与光接触对染料折射率的改变能力；光引起折射率变化的效率；以及在染料显示出最大吸收的波长和所需波长或用于存储和/或读出数据的波长之间的分离。选择光化学活性染料要基于很多因素，比如全息记录介质的灵敏度(S)、光化学活性染料的浓度(N0)、在记录波长处的染料的吸收截面(σ)、染料的光化转换的量子效率(QE)以及每单位染料密度的折射率变化(即Δn/N0)。在这些因素中，QE、Δn/N0和σ是更重要的，它们影响灵敏度(S)和信息储存容量(M/#)。在一个实施方案中，选择的光化学活性染料具有每单位染料密度的高折射率变化(Δn/N0)、在光化转换步骤中的高量子效率和在用于光化转换的电磁辐射波长处的低吸收截面。
在一个实施方案中，光化学活性染料可以是能够被电磁辐射写入和读出的。在一个实施方案中，理想的是使用可以利用光化辐射，即具有从大约300纳米至大约1000纳米波长的辐射，写入(用信号光束)和读出(用读出光束)的染料。可以完成写入和读出的波长的范围是从大约300纳米至800纳米。在一个实施方案中，写入和读出完成于大约400纳米至大约500纳米的波长上、于大约500纳米至大约550纳米的波长上、或者于大约550纳米至大约600纳米的波长处。在一个实施方案中，读出波长以相对于写入波长最高至400纳米的最小纳米量位移。可以完成写入和读出的示范性的波长为大约405纳米和大约532纳米。
在一个实施方案中，光化学活性染料可以和其它添加剂混合在一起以便形成光敏化材料(photo-active material)。这种添加剂的例子包括热稳定剂、抗氧化剂、光稳定剂、增塑剂、抗静电剂、脱模剂、附加树脂、粘合剂、发泡剂等等，以及上述添加剂的组合。在一个实施方案中，光敏化材料可以用于制造全息记录介质。
在一个实施方案中，制造全息记录介质。制造方法包括以下步骤：形成含有光化学活性染料的光学透明衬底的膜、挤出物或者注塑模件，所述光学透明衬底包含光学透明的塑料材料和光化学活性染料，将所述膜、挤出物或注塑模件与酸接触，导致至少部分的光化学活性染料形成光化学活性染料的质子化形式。光化学活性染料是具有通式II所示结构的组合物，并且光化学活性染料的质子化形式是具有通式I所示结构的组合物。膜的形成可以包括热塑性挤出。膜的形成可以包括溶剂浇铸。膜的形成可以包括热塑性模塑。
在一个实施方案中，提供一种在全息记录介质中赋予永久全息图的方法。该方法包括用在波长范围从大约300纳米至大约1000纳米的波长的入射光照射包含光化学活性染料的光学透明衬底、同时用信号光束处理数据和参考光束使全息记录介质形成图样以创制全息图，从而部分地把光化学活性染料转换成光化产品，从而形成含有光学可读数据的全息记录介质和光化学活性染料的光化产品，将全息记录介质与酸接触，导致光化学活性染料转换成光化学活性染料的质子化形式。光化学活性染料是具有通式II所示结构的组合物，并且光化学活性染料的质子化形式是具有通式I所示结构的组合物。
在一个实施方案中，提供全息记录介质。该全息记录介质包含光学透明衬底。光学透明衬底包含光化学活性染料、光化学活性染料的质子化形式、光化学活性染料的光化产品以及光化学活性染料的光化产品的质子化形式。所述光化学活性染料的质子化形式是具有通式I所示结构的组合物，并且光化学活性染料是具有通式II所示结构的组合物。光化产品在光学透明衬底内形成图样以便提供光学可读数据，该数据包含在大量全息记录介质中。
实施例
以下实施例阐明了符合本发明的方法和实施方案，但是这不应被当作是强加于权利要求范围的限制。除非详细说明，否则所有成分都是在商业上可以从一般化学供应商，比如Alpha Aesar，Inc.(Ward Hill，Massachusetts)、SpectrumChemical Mfg.Corp.(Gardena，California)等公司获得。
实施例1：制备染料
步骤A：制备苯基羟基胺
将氯化铵(20.71克，0.39摩尔)、去离子水(380毫升)、硝基苯(41.81克，0.34摩尔)和乙醇(420毫升，95％)加入到备有机械搅拌器、温度计和通氮口的1升的三颈圆底烧瓶中。利用冰水浴将得到的反应混合物冷却至15摄氏度。将锌粉(46.84克，0.72摩尔)一部分一部分地加入到冷却的混合物中，经过半小时以上，同时确保温度不超过25摄氏度。在全部的锌加入以后，反应混合物升温至室温。将加温的混合物搅拌半小时，然后将其过滤，以便除去锌盐和未反应的锌。首先用热水(大约200毫升)洗涤滤饼(即锌盐)，然后再用二氯甲烷(大约100毫升)洗涤。用二氯甲烷(大约100毫升)萃取滤液。将二氯甲烷层(从滤饼洗涤和滤液萃取获得的)混合，用盐水(大约100毫升)洗涤，置于硫酸钠上干燥，将二氯甲烷蒸发。将产品置于真空烘箱内干燥大约24小时，产生17.82克绒毛状淡黄色固体的苯基羟基胺。
步骤B：制备α-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-苯基硝酮
将苯基羟基胺(27.28克，0.25摩尔)、4-二甲基氨基肉桂醛(43.81克，0.25摩尔)和乙醇(250毫升)加入到备有机械搅拌器、温度计和通氮口的1升的三颈圆底烧瓶中，产生鲜橙色的混合物。使用注射器往得到的混合物中加入甲磺酸(250微升)。随着所有固体的溶解，得到的混合物变成深红色溶液。在大约5分钟之内，形成橙色固体。将戊烷(～300毫升)加入到混合物中，以便于搅拌。过滤固体，并将其置于80摄氏度的真空烘箱内干燥大约24小时，以产生55.91克鲜橙色固体的α-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-苯基硝酮。
实施例2：制备染料
步骤A：制备4-乙酸基苯基羟基胺
将氯化铵(9.2克，0.17摩尔)、去离子水(140毫升)、对硝基乙基苯甲酸(29.28克，0.15摩尔)和乙醇(150毫升，95％)加入到备有机械搅拌器、温度计和通氮口的500毫升三颈圆底烧瓶中。利用冰水浴将得到的反应混合物冷却至15摄氏度。将锌粉(21.82克，0.34摩尔)一部分一部分地加入到冷却的混合物中，并经过0.25小时以上，同时确保温度不超过15摄氏度。在全部的锌加入以后，反应混合物升至室温。将加温的混合物搅拌1小时，然后将其过滤，以便除去锌盐和未反应的锌。首先用热水(大约200毫升)洗涤滤饼(即锌盐)，然后再用二氯甲烷(大约100毫升)洗涤。用二氯甲烷(大约100毫升)萃取滤液。将二氯甲烷层(从滤饼洗涤和滤液萃取获得的)混合，用盐水(大约100毫升)洗涤，置于硫酸钠上干燥，将二氯甲烷蒸发。将产品置于真空烘箱内干燥大约24小时，产生20.04克绒毛状淡黄色固体的4-乙酯基苯基羟基胺。
步骤B：制备α-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-4-乙酯基苯基硝酮
将4-乙酯基苯基羟基胺(4.53克，0.025摩尔)、4-二甲基氨基肉桂醛(4.38克，0.025摩尔)和乙醇(25毫升)加入到备有机械搅拌器、温度计和通氮口的100毫升三颈圆底烧瓶中，产生鲜橙色的混合物。使用注射器往得到的混合物中加入甲磺酸(2微升)。随着所有固体的溶解，得到的混合物变成深红色溶液。在大约5分钟之内，形成一种红色固体。过滤固体，用戊烷(100毫升)洗涤，并将其置于50摄氏度的真空烘箱内干燥大约24小时，以产生6.23克α-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-乙酯基苯基硝酮。
实施例3：制备溶液样品的工艺流程
将大约2毫克实施例1或实施例2制备的染料加入到乙腈(100毫升)。将得到的混合物搅拌大约2小时或直至染料完全溶解于乙腈。
实施例4：样品评估-溶液样品
测量光化学活性染料的紫外可见光谱的方法。使用溶液将所有的光谱记录在Cary/Varian 300型紫外可见分光光度计上。在大约300纳米至大约800纳米的范围内记录光谱。将用实施例2制备的染料在实施例3中制备的溶液样品置于1厘米的石英试管内，并将作为空白溶剂的乙腈置于参考光束路径，以便进行紫外可见测量。用微升吸管将浓缩盐酸加入到含有溶液样品的试管内。在将浓缩盐酸加入到试管之前和加入之后都要对每一个样品的紫外可见光谱进行测量。
对于图1，曲线图100显示了根据本发明实施方案的光化学活性染料的吸光率的变化情况。该曲线图显示吸光率110和以纳米表示的光波长112之间的对比关系。曲线114指的是在光漂白之前即曝光于紫外之前和在加入浓缩盐酸之前，在可见光区内的染料的吸光率。曲线114在大约441纳米处具有最大的吸收值。曲线116指的是在加入浓缩盐酸之前染料的紫外曝光形式的吸光率，其在大约312纳米处具有最大的吸收值。曲线118指的是在光漂白之前和加入浓缩盐酸之后染料的吸光率，其在大约548纳米处具有最大的吸收值。曲线120指的是在加入浓缩盐酸之后紫外曝光形式的染料的吸光率，其在大约548纳米处具有最大的吸收值。该曲线图显示该染料对532纳米和405纳米激光是光敏感的，而且在与紫外光接触后就会迅速光漂白，导致吸收最大值从大约441纳米减少至大约312纳米。然而，如果用酸将染料质子化，那么在紫外可见光区内的吸收最大值就会从大约441纳米增加至大约548纳米。同样，当质子化的染料曝光于紫外光的时候，吸收最大值并没有太大的变化，表明质子化形式的染料的感光灵敏度降低了。
实施例5：制备旋转涂敷样品的工艺流程
通过将32毫克实施例2制备的染料和1克聚甲基丙烯酸甲酯溶解于10毫升的四氯乙烷制备旋转涂敷样品。将该溶液倒在载玻片上，并以每分钟1000转的速度进行旋转涂敷，然后将其在维持在45摄氏度的加热板上干燥大约30分钟。将样品置于大约40摄氏度的真空烘箱干燥大约12小时。该样品含有在聚甲基丙烯酸甲酯中大约3.2重量％的实施例2中所制备的染料，并被旋转涂敷至大约500纳米的厚度。使用具有大约365纳米/30毫瓦峰值输出的手持宽带紫外可见光源对样品进行光漂白。将膜样品与来自浓盐酸水溶液的盐酸蒸气接触大约2分钟。
实施例6：旋转涂敷样品的样品评估
测量涂敷样品紫外可见光谱的工艺流程。所有利用时间分辨的紫外可见光谱记录的光谱都是同时在大约532纳米的激光照射下，在连接USB2000分光计的海洋光学光纤(Ocean Optics fiber)上获得的。在大约200纳米至大约800纳米的范围内记录吸收光谱。根据样品的厚度，将样品置于含有浓盐酸水溶液的瓶嘴处大约2分钟至大约30分钟，实现样品的质子化。酸蒸气在整个样品中扩散，从而将样品中的染料质子化。在具有不同染料装载水平，即，0.45、1.06、1.64、3.22和4.97的硅晶片上旋转涂敷大约500纳米厚的薄膜，来制备样品。在范围从大约200纳米至大约800纳米的波长上并从多个角度测量样品，并且通常用一般的振子模型进行分析。利用Kramer-Kronig公式通过将吸收模型适配至测得吸收来获得折射率。在膜的起始状态，即在质子化前和质子化后，对其进行测量。
对于图2，曲线图200显示了根据本发明实施方案的光化学活性染料的吸光率的变化。该曲线图显示吸光率210和以纳米表示的光波长212之间的对比关系。曲线214指的是在光漂白之前和在加入浓缩盐酸之前，在可见光区内的染料的吸光率。曲线214在大约435纳米处具有最大的吸收值。曲线216指的是在加入浓缩盐酸之前染料的紫外曝光形式的吸光率，其在大约390纳米处具有最大的吸收值。曲线218指的是在光漂白之前和加入浓缩盐酸之后染料的吸光率，其在大约500纳米处具有最大的吸收值。曲线220指的是在加入浓缩盐酸之后紫外曝光形式的染料的吸光率，其在大约500纳米处具有最大的吸光率。该曲线图显示出在溶液样品中如上所述的旋转涂敷样品中的染料的类似的行为。该曲线图显示该染料对532纳米和405纳米激光是光敏感的，而且经曝光于紫外光会光漂白，导致吸收最大值从大约435纳米减少至大约390纳米。然而，如果用酸将染料质子化，那么在紫外可见光区内的吸收最大值就会从大约435纳米增加至大约500纳米。同样，当质子化的染料曝光于紫外光的时候，吸收最大值并没有大的变化，表明质子化形式的染料的感光灵敏度降低了。
表格中所记录的吸收是通过从在405纳米或者532纳米处测量的吸收中减去每一个测量样品在700至800纳米范围内的平均基线而算出的。由于这些化合物在700至800纳米的范围内并不吸收，所以这种修正将由于从离开光盘表面的反射所导致的明显的吸收除去，并提供更精确的染料吸收情况。在这些实施例中所用的聚合物在405纳米或532纳米处有很少或没有吸收。这些测量的结果显示在图3、图4和表格1中。
对于图3，曲线图300显示根据本发明实施方案的光化学活性染料的折射率的变化情况。该曲线图显示折射率310和以纳米表示的光波长312之间的对比关系。曲线314指的是在光漂白之前和在加入浓缩盐酸之前，在可见光区内的染料的折射率，其所具有的最大折射率为大约1.535。曲线316指的是在加入浓缩盐酸之前染料的紫外曝光形式的折射率，其所具有的最大折射率为大约1.525。曲线318指的是在光漂白之前和加入浓缩盐酸之后染料的折射率，其所具有的最大折射率为大约1.539。
对于图4，曲线图400显示根据本发明实施方案的感光材料的折射率的变化情况。该曲线图显示折射率的变化(ΔRI)410和以纳米表示的光波长412之间的对比关系。曲线414指的是实施例5制备的旋转涂敷样品的折射率的变化。确定波长的光活性区域在大约405纳米处具有下界416，并在大约532纳米处具有上界418。所述上界和下界定义了一个区域，该区域包含在染料的质子化形式和染料的漂白形式之间的RI差异，该差异是当质子化和非质子化形式的染料吸收光并影响结构变化以便影响主体制品(host article)的折射率的时候获得的。实施例5中制备的旋转涂敷样品在405纳米和532纳米测得的折射率的变化包含在下面的表格1中。表格1包含未漂白和漂白的样品之间以及质子化和漂白的样品之间的最大Δn。
表格1
| 实施例5制备的旋转涂敷样品 | 在405纳米处 | 在532纳米处 | 最大Δn |
| 未漂白和漂白之间的Δn | -0.0036 | 0.014 | 在415纳米处-0.025 |
| 质子化和漂白之 | -0.011 | 0.0158 | 在460纳米处的 |
| 间的Δn | -0.035 |
正如上面所讨论的那样，实施例2制备的染料将理想地曝光于532纳米处，以写出全息图，然后和酸蒸气接触两分钟，以提高折射率，同时赋予染料的感光灵敏度。对于椭圆偏振光谱仪，推荐的读出波长是450纳米。染料对532纳米和405纳米激光是感光的，而且一旦曝光于紫外就会迅速光漂白。然而，如果染料被酸质子化，那么其感光灵敏度就会大幅减少，而且会发现吸收带向更长的波长的强偏移。
实施例7：制备染料-聚合物混合物
将10千克粒状的聚苯乙烯PS1301(从Nova Chemical获得)在Retsch研磨仪内碾碎成粗粉，并将其置于温度保持在80摄氏度的循环烘箱内干燥12小时。在10升的亨舍尔混合机内，将6.5千克干燥的聚苯乙烯粉和195克α-(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-苯基硝酮混合形成均匀的橙色粉末。将该粉末加料至温度为185摄氏度的Prism(16毫米)双螺杆挤出机内，以生成6.2千克暗橙色的粒料，其具有的染料含量为大约3重量％。用于挤出的条件见表格2。
表格2
| 挤出参数 | 数值 |
| 旋转(每分钟转数) | 300 |
| 加料速度(单位) | 4.8-6.3(在50％) |
| 转矩(百分数) | 68-72 |
| 温度区域1(摄氏度) | 160-200 |
| 温度区域2-9(摄氏度) | 170-190 |
实施例8：制备染料-聚合物混合物
将实施例7中得到的挤出粒料置于温度为接近40摄氏度的真空烘箱内干燥，该温度低于聚合物的玻璃化转化温度。使用Sumitomo SD-40E全电动商用CD/DVD(压缩盘/数字视频光盘)成型机(从Sumitomo Inc.获得)通过注塑成型共混物(制备方法如上所述)制备光学质量光盘(Optical quality disc)。模塑光盘所具有的厚度范围从大约500纳米至大约1200纳米。盘的两面均使用镜面压膜(Mirrored stamper)。周期时间一般设定在大约10秒钟。成型条件基于所用聚合物的玻璃化转化温度和熔融粘度以及光化学活性染料的热稳定性而变化。因此，最高的料筒温度控制在从大约200摄氏度至大约375摄氏度的范围。搜集和储存模塑盘在黑暗中进行。
实施例9：制备模塑盘的工艺流程
用于模塑光化学活性染料的OQ(光学级)聚苯乙烯基共混物的条件显示于表格3。
表格3
| 模塑参数 | 聚苯乙烯共混物 |
| 料筒温度(后段)(摄氏度) | 205 |
| 料筒温度(前段)(摄氏度) | 200 |
| 料筒温度(喷嘴)(摄氏度) | 200 |
| 熔体温度(摄氏度) | 200-250 |
| 模具温度(摄氏度) | 50-70 |
| 总周期时间(秒) | 3-12 |
| 模塑参数 | 聚苯乙烯共混物 |
| 切换点(英寸) | 0.7 |
| 注射过渡(InjectionTransition)(英寸) | 0.2 |
| 注射增压压力(psi) | 1100 |
| 注射保压压力(psi) | 400 |
| 注射速率(公厘/秒) | 60-150 |
实施例10：使用方法
记录全息图的工艺流程
对于在532纳米或405纳米处的全息图记录，参考光束和信号光束均在45度斜角处入射在测试样品上。将样品置于电脑控制的旋转台上。参考光束和信号光束具有相同的光功率并向相同方向偏振(平行于样品表面)。光束直径(1/e2)为4毫米。将滤色器和小针孔置于探测器的前面以降低来自背景光的光学噪声。激光器前的机械快门控制全息记录的时间。设置在532纳米，使用红色632纳米光束用于监控全息记录期间的动态。每一个光束的记录功率自1毫瓦至100毫瓦变化且记录时间从10毫秒至大约5秒变化。将样品光盘旋转0.2至0.4度，利用布拉格失谐曲线测量记录的全息图的衍射功率。所以报告的数值对脱离样品表面的反射进行了修正。为了将读出期间的全息擦涂降至最低，用于读出全息图的功率比记录功率低2至3个量级。紫外可见吸收光谱测量和实施例9中用于制备光盘的、在实施例1制备的染料的衍射效率显示在下面的表格4中。
实施例11：样品评估
将实施例9制备的样品置于含有水溶性盐酸的瓶子的瓶口大约2分钟至大约30分钟将其质子化，放置时间基于样品的厚度/结构(configuration)。酸蒸气在整个样品中扩散，从而将其质子化。对实施例9制备的样品的衍射效率的测量在它们的起始状态，即在质子化前和质子化后进行。一旦接触酸，就会发现吸收带向更长的波长的强偏移提高了折射率，并因而提高了衍射效率。同样，和酸接触也大大降低了感光性，因而增强了全息图的稳定性。对质子化前和质子化后的模塑盘(含有3重量％的实施例1制备的染料)衍射效率的测量情况显示在表格4和图5中。
表格4
光盘的厚度＝600微米
至于图5，曲线图500显示根据本发明实施方案的感光材料的衍射效率的变化情况。该曲线图显示衍射效率510和以度表示的衍射角512之间的对比关系。曲线514表示实施例9制备的模塑光盘在质子化前的吸光率，和曲线516表示实施例9制备的模塑光盘在质子化后的吸光率。与质子化前相比，质子化后的衍射效率具有显著的增加。
实施例12：制备溶剂浇铸样品的工艺流程
将1克聚苯乙烯粒料溶于10毫克二氯甲烷，并搅拌大约2小时或者直至聚苯乙烯粒料完全溶于二氯甲烷为止。将(4-二甲基氨基)苯乙烯基-N-苯基硝酮(50毫克)加入到聚合物溶液，并搅拌大约2小时或者直至硝酮完全溶解于二氯甲烷为止。将染料-聚苯乙烯溶液浇铸至置于玻璃衬底上的金属环(5厘米半径)内，以制备溶剂浇铸样品。将置于玻璃衬底之上的金属环装置放在一个温度保持在大约40摄氏度的加热板上。将倒置的漏斗覆盖在该装置上，以容许二氯甲烷缓慢蒸发。在大约4小时后回收干燥的染料掺杂的聚苯乙烯膜。染料掺杂的聚苯乙烯膜含有5重量％的染料。
实施例13：赋予永久全息图的方法
在质子化之前和质子化以后，使膜经受全息擦涂光束532纳米/100毫瓦约30至约400秒。表格5显示质子化样品衍射效率的减少量低于质子化之前的样品衍射效率的减少量。图6提供全息擦涂光束对质子化之前和质子化之后的样品的影响。
表格5
对于图6，曲线图600显示根据本发明实施方案的制品的全息图擦涂测量情况。该曲线图显示衍射效率610和以秒表示的全息图擦涂时间612之间的对比关系。曲线614指的是质子化之前在样品中观察到的，当接触全息擦涂光束后，随着时间的推移其衍射效率的变化。曲线614指的是质子化以后在样品中观察到的，当接触全息擦涂光束后，随着时间的推移其衍射效率的变化。在质子化之前样品中擦涂全息图的时间为大约30秒，在质子化以后样品中擦涂全息图的时间为大约380秒。这显示质子化作用赋予了染料对漂白波长的不敏感性，从而赋予了全息图的永久性。
除非上下文明确规定，否则单数形式“一”、“一个”以及“那个”均包括复数指示物。“随意的”或“随意地”意思是后面描述的事件或情况可能发生也可能不会发生，而且该描述包括事件发生的情况和事件未发生的情况。在整个说明和权利要求中所用的模糊语言可以应用于任何数量表示法，而不会导致相关基本功能发生变化。因此，被一个或多个条件，比如“大约”和“基本上”修饰的数值并不局限于所指定的精确数值。在至少一些情况下，模糊语言可以等同于用于测量数值的仪器的准确度。在这里和整个说明和权利要求中，范围限制可以结合在一起和/或相互交换，除非上下文或语言说明，否则这些范围被确定并且包括那里所包含的所有子范围。在此所揭露的分子量指的是通过使用聚苯乙烯标样的凝胶色谱净化系统所确定的分子量。
在运用大量实施方案详细描述本发明的同时，本发明并不局限于这些所披露的实施方案。相反，本发明可以修正为结合任何迄今未描述的变量、变更、取代或同等排列值，但是它们都是和本发明的范围相称的。另外，尽管对本发明的不同实施方案进行了描述，但是可以理解为本发明的方面可以只包括一些所描述的实施方案。因此，本发明不应视为限于前面的描述，而仅仅限于附加的权利要求的范围。
要素列表
100曲线图
110吸光率
112光波长
114在光漂白和加入酸之前的吸光率
116在光漂白以后和加入酸之前的吸光率
118在光漂白以前和加入酸以后的吸光率
120在光漂白和加入酸以后的吸光率
200曲线图
210吸光率
212光波长
214在光漂白和加入酸之前的吸光率
216在光漂白之后和加入酸之前的吸光率
218在光漂白之前和加入酸之后的吸光率
220在光漂白和加入酸之后的吸光率
300曲线图
310折射率
312光波长
314在光漂白和加入酸之前的折射率
316在光漂白之后和加入酸之前的折射率
318在光漂白之前和加入酸之后的折射率
400曲线图
410衍射率的差异
412光波长
414衍射率变化
416光活性区域的下界
418光活性区域的上界
500曲线图
510衍射效率
512衍射角
514质子化之前的吸光率
516质子化之后的吸光率
600曲线图
610衍射效率
612全息擦涂时间
614在质子化之前伴随着时间推移的衍射效率的变化
616在质子化之后伴随着时间推移的衍射效率的变化
Claims (10)
1.具有通式I所示结构的组合物：
其中R1和R2在任何情况下都独立地是具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R3、R4和R5在任何情况下都独立地是氢原子、具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基，或者具有从大约3至大约12个碳的芳基；R6和R7在任何情况下都独立地是氢原子或具有从1至大约6个碳的脂基；X是卤素；并且“n”是一个从0至大约4的整数。
2.如权利要求1所定义的组合物，其中R1包含至少一个吸电子取代基，其具有选自下列通式的结构；
式III；
——CN式V；
-CF3式VI；以及
-NO2式VII
其中，R8、R9和R10在任何情况下都独立地是具有1至大约10个碳的脂基、具有大约3至大约10个碳的环脂基和具有大约3至大约10个碳的芳基。
3.含有如权利要求1所定义的组合物的制品。
4.如权利要求3所定义的制品，其中该制品是全息记录介质。
5.具有通式VIII所示结构的组合物
6.含有通式VIII的组合物的制品。
7.具有通式IX所示结构的组合物
8.具有通式IX的组合物的制品。
9.含有通式I所示结构的组合物的制备方法。
10.如权利要求1所定义的方法，其中，通过将具有通式II所示结构的组合物质子化制备具有通式I所示结构的组合物
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