CN101659569A - 一种利用有机酸活化磷矿粉制备磷肥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磷肥的制备方法。本发明是以中低品位(P2O5的wt％在23％～26％)的磷矿粉为原料，以草酸溶液(或者相同物质量浓度的草酸和柠檬酸的混合液)为活化剂，在20～40℃的条件下培养活化1～6天，50℃干燥制得磷肥。本方法具有操作简便，反应收率高，产品质量好，且反应过程简单，对环境友好等优点。

Description

一种利用有机酸活化磷矿粉制备磷肥的方法
技术领域
本发明属于化肥生产技术领域，具体涉及一种制备磷肥的新方法。本方法适用于以中低品位的磷矿粉和草酸溶液(或草酸和柠檬酸的混合液)为主要原料，制备高效磷肥的方法。
背景技术
中国磷矿储备丰富，是世界第二大磷矿资源国，但P2O5含量(wt％，下同)在23％以下的磷矿约总占资源量的70％。同时，我国又是一个农田缺磷的国家，全国107亿hm2农田中约有2/3严重缺磷。传统的磷肥生产方法是用磷矿与硫酸或磷酸反应产生过磷酸钙，这种生产方式既需要消耗大量硫酸和磷酸，又会对环境和生产者产生一定危害。随着我国人口的增加和农业生产的发展，对磷肥的需求量逐年提高，迫切需要一种比较经济安全的制备磷肥的方法。开发简便易行的磷肥生产方法，对于利用中低品位磷矿粉，提高农作物产量，缓解农田磷缺乏有重要意义。
在本发明做出以前的有关磷肥制备的相关专利维森先或非专利相关文献，是以有机酸和磷矿粉为主要起始原料活化磷矿粉，提高磷矿粉中有效磷的释放：如美国专利(专利文献158632)内容涉及以有机酸螯合铁(EDTA)，氨基酸，富啡酸或芥子酸作为活化剂，以磷矿粉为原料，制备含有微量和大量有益元素的有机磷肥的方法。中国发明专利申请(200810016790)内容涉及以沸石和生物发酵生产的γ-聚谷氨酸(γ-PGA)为活化剂，磷矿粉为原料，制备天然活性磷肥。研究论文(见Kpomblekou-A等，Effect of low-molecular weightorganic acids on phosphorus release and phytoavailability of phosphorus in phosphate rocks addedto soils.Agriculture，Ecosystems and Environment，2003，100：275～284；；王光华等，低分子量有机酸对磷矿粉的释磷效应，农业环境科学学报，2004，23(1)：80～84)内容涉及应用多种低分子量有机酸(如草酸、柠檬酸、酒石酸等)与不同种类的磷矿粉作用活化磷的效果研究。上述专利文献中存在活化剂种类多，后续工作较繁琐；而非专利文献中报道的方法活化过程中存在活化效果较低的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有方法的缺陷，提供一种原料易得、操作简便和对环境友好的制备高效磷肥的新方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种磷肥的制备方法，其包括如下步骤：
1)以P2O5的含量不少于23％的中低品位的磷矿石为原料，将所述的磷矿石粉碎至粒径小于0.15mm(即过100目筛)的磷矿粉，备用；
2)以草酸溶液或草酸与柠檬酸的混合液为活化剂与步骤1)的磷矿粉混合，在20℃～40℃温度下使其活化1～6天，得到磷肥半成品；
3)将步骤2)的磷肥半成品在50℃下干燥，即得到本发明的磷肥产品；
其中：
步骤2)中的活化剂的浓度为0.3～0.5mol·L-1。
步骤2)中的磷矿粉与活化剂的质量(g)与体积(mL)比例为1∶10～1∶20。
步骤2)中的草酸与柠檬酸的物质的量浓度比为等量，即1∶1。
本发明中，所用的中低品位的磷矿粉的主要成分为磷灰石，其有效磷即P2O5的含量均超过20％(一般为20-26％)。原料磷矿粉需过100目筛(粒径小于0.15mm)。
本发明的磷肥制备方法，其技术关键是以在我国大量存在的中低品位磷矿粉为原料，选用一定浓度的草酸(或草酸柠檬酸混合液)为溶剂，在室温下，选用了合适的磷矿粉和活化剂的固液比(具体参数见《具体实施方式》)，在较短的时间内即可制备成活化高效磷矿粉。本发明改变了现有方法的活化剂，提高了磷矿粉中可用的P2O5的效率，所述的活化剂对环境友好。本发明的工艺简便，适宜于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在50mL离心管中称取过100目筛(粒径为0.15mm)磷矿粉(P2O5含量见表1说明，这些磷矿粉取自湖北省各地的磷矿石粉碎后的原粉(磷矿粉)，下同，见表1)约0.25g，分别加入5mL浓度为0.5mol·L-1的草酸溶液，在40±0.5℃的恒温箱中培养活化1、4、6天，得到磷肥半成品，将该磷肥半成品在50℃下干燥即得活化磷肥产品。表1是这三种磷矿粉经草酸和混合酸活化后P2O5％的检测数据(见表1)。
表1 0.5mol·L-1的草酸在不同时间内活化不同产地磷矿粉的效果
Figure G2009102721403D00021
说明：湖北保康磷矿石中P2O5含量为26％；湖北南漳的磷矿石中P2O5含量为24％；湖北钟祥磷矿石中P2O5含量为23％。
实施例2
称取过100目筛(粒径为0.15mm)的磷矿粉(P2O5含量见表1，这些磷矿粉来自湖北省各地的磷矿石粉碎后的原粉)约0.25g于50mL离心管中，分别加入5mL浓度为0.3、0.4、0.5mol·L-1的草酸和柠檬酸混合液，在40±0.5℃的恒温箱中培养活化6天。50℃干燥即得活化磷肥。表2显示了三种磷矿粉经草酸+柠檬酸混酸活化后，P2O5％的检测数据(表2)。
表2 不同浓度草酸+柠檬酸混酸活化不同产地磷矿粉的效果
Figure G2009102721403D00031
实施例3
分别称取粒径分别为100-200目、200目以上的湖北各地的磷矿粉(P2O5含量见表1)约0.25g于50mL离心管中，分别加入0.5mol·L-1草酸溶液5mL，在40±0.5℃的恒温箱中培养活化6天。50℃干燥即得活化磷肥产品。表3是三种磷矿粉经草酸活化后，P2O5％的检测数据(表3)。
表3 不同产地不同粒径的磷矿粉经0.5mol·L-1草酸活化好后的效果
Figure G2009102721403D00032
实施例4
按照固液比分别为1∶10、1∶20等不同的比例，分别称取约0.5g、0.25g的过100目筛的磷矿粉，分别加入5mL浓度为0.5mol·L-1草酸和柠檬酸混合液，在40±0.5℃的恒温箱中培养活化6天。50℃干燥即得活化磷肥。表4是这三种磷矿粉经草酸+柠檬酸混酸活化后，P2O5％的检测数据(见表4)。
表4 0.5mol·L-1草酸+柠檬酸混酸以不同固液比活化不同产地磷矿粉的效果
Figure G2009102721403D00033
实施例5
按照固液比为1∶20的比例，称取约0.25g的过100目筛的磷矿粉，加入5mL浓度为0.5mol·L-1草酸溶液，在20±0.5℃、28±0.5℃、40±0.5℃的恒温箱中培养活化6天。50℃干燥即得活化磷肥。表5是这三种磷矿粉经草酸活化后，P2O5％的检测数据。
表5 0.5mol·L-1草酸以不同固液比活化磷矿粉的效果
Figure G2009102721403D00034

Claims (1)

1、一种磷肥的制备方法，其特征包括：
1)以P2O5的含量以wt％计不少于23％的中低品位的磷矿石为原料，将所述的磷矿石粉碎至过100目筛，粒径小于0.15mm的磷矿粉，备用；
2)以草酸溶液或草酸与柠檬酸的混合液为活化剂与步骤1)所述的的磷矿粉混合，在20～40℃温度下使其活化1～6天，得到磷肥半成品；
3)将步骤2)的半成品在50℃下干燥，得到磷肥产品；
其中：
步骤2)中的活化剂的浓度为0.3～0.5molL-1；
步骤2)中的磷矿粉与活化剂的质量与体积比为1∶10或1∶20；
步骤2)中的草酸与柠檬酸的物质的量浓度比为1∶1。
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