CN101655427B

CN101655427B - 一种锗单晶片位错腐蚀检测方法

Info

Publication number: CN101655427B
Application number: CN2009101701633A
Authority: CN
Inventors: 佟丽英; 赵�权; 史继祥; 王聪; 李亚光
Original assignee: CETC 46 Research Institute
Current assignee: CETC 46 Research Institute
Priority date: 2009-09-04
Filing date: 2009-09-04
Publication date: 2012-08-01
Anticipated expiration: 2029-09-04
Also published as: CN101655427A

Abstract

本发明公开了一种锗单晶片位错腐蚀检测方法，包括以下步骤：将经过抛光的锗单晶片放入由氢氟酸、硝酸和硝酸铜水溶液混合的位错腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀结束后，检测其位错密度。本发明对锗单晶片进行位错检测，可以直接对单晶的切割片、研磨片及抛光片进行检测，无需将单晶晶向切割成偏<100>晶向6°以内的晶片进行检测，减少了单晶的损失，缩短了工序流程。采用本方法对锗单晶片进行位错检测，可以对锗单晶片任何一个工序内的产品进行位错检测，避免了只能在单晶检验时采取特殊方式切割才能进行位错检测的情况，可以保证锗单晶片位错检测能够随时进行，有利于实施质量控制。

Description

一种锗单晶片位错腐蚀检测方法

技术领域

本发明涉及缺陷腐蚀检测技术领域，特别是涉及一种锗单晶片位错腐蚀检测方法。

背景技术

锗太阳能电池广泛应用于人造卫星、宇宙飞船、空间站等航天领域，与传统的硅太阳能电池相比，在锗单晶衬底上外延GaAs/InGaP等制成的单结以及多结化合物太阳能电池具有转换效率高、耐高温、抗辐射、可靠性强等优势，因此得到了越来越广泛地应用。

锗单晶片是太阳能电池的衬底材料，衬底材料的缺陷直接影响其表面外延层的质量，从可靠性要求的角度看，希望衬底材料为完美的、无任何缺陷的单晶片，但是，就目前的技术水平而言，并不能达到这样的水平，只能尽量降低锗单晶材料本身的缺陷，减少出现失效的几率。目前太阳能电池用锗单晶片衬底材料的晶向要求<100>晶向偏最近<111>9°±1°，国标《GB/T 5252-1985锗单晶位错腐蚀坑密度测量方法》中要求锗样片的晶向偏离度小于6℃，才能进行位错腐蚀显示。因此在以前的位错检测时，针对偏离<100>晶向9°的锗单晶锭，需要将单晶的晶向切割成偏离度小于6°的样片。而对于锗单晶片偏离<100>晶向9°位错的检测还没有现成的腐蚀检测方法。

发明内容

本发明提供一种锗单晶片位错腐蚀检测方法，用以解决现有技术中存在的需将单晶晶向切割成偏<100>晶向6°以内的晶片进行检测，以及只能在单晶检验时采取特殊方式切割才能进行位错检测的情况问题。

本发明方法包括：

将经过抛光的锗单晶片放入由氢氟酸、硝酸和硝酸铜水溶液混合的位错腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀结束后，检测其位错密度。

其中，所述锗单晶片放入所述位错腐蚀液之前，进行化学抛光处理。

其中，所述化学抛光处理包括以下步骤：

将氢氟酸和硝酸按照体积比为1∶3～4的比例配制成化学抛光液；

将所述化学抛光液倒入装有所述锗单晶片的容器中，同时不断晃动，所述锗单晶片在所述抛光液中水平放置，且晶片正面朝上；

锗单晶片表面化学抛光结束后，将所述化学抛光液倒出，用去离子水将所述锗单晶片冲洗干净后，将其浸泡在去离子水中。

其中，所述氢氟酸的浓度为40％，所述硝酸的浓度为65％～68％。

其中，所述化学抛光处理中腐蚀的去除量15～40μm。

其中，所述氢氟酸、硝酸铜水溶液和硝酸按照体积比为2∶1∶0.2～0.4的比例配制成位错腐蚀液。

其中，所述硝酸铜水溶液浓度为10％，所述氢氟酸的浓度为40％，所述硝酸的浓度为65％～68％。

其中，所述位错腐蚀液对所述锗单晶片腐蚀时间为2～6min。

其中，腐蚀时间到后，将所述锗单晶片取出，放入去离子水中冲洗干净后，将其甩干或烘干。

其中，所述锗单晶抛光片厚度不小于150μm。

本发明有益效果如下：

采用本方法对锗单晶片进行位错检测，可以直接对单晶的切割片、研磨片及抛光片进行检测，无需将单晶晶向切割成偏<100>晶向6°以内的晶片进行检测，减少了单晶的损失，缩短了工序流程。

采用本方法对锗单晶片进行位错检测，可以对锗单晶片任何一个工序内的产品进行位错检测，避免了只能在单晶检验时采取特殊方式切割才能进行位错检测的情况，可以保证锗单晶片位错检测能够随时进行，有利于实施质量控制。

附图说明

图1为本发明实施例的一种锗单晶片位错腐蚀检测方法的流程图；

图2为本发明实施例的再一种锗单晶片位错腐蚀检测方法的流程图；

图3为本发明实施例的一种<100>晶向偏离9°的锗单晶片结构示意图；

图4为通过现有腐蚀液腐蚀的正<100>晶向锗单晶片位错图形；

图5为通过现有腐蚀液腐蚀的偏离<100>晶向5°锗单晶片位错图形；

图6为通过本实施例方法腐蚀的偏离<100>晶向9°锗单晶片位错图形。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

结合图1、图2，以下是本实施例的偏离<100>晶向9°的锗单晶片位错腐蚀检测方法的具体实施步骤：

第一步，将厚度不小于150μm的锗单晶抛光片放在耐酸碱的容器中。

第二步，将氢氟酸(HF)和硝酸(HNO₃)按照体积比为1∶3～4(比例为1∶3至1∶4)的比例配制成化学抛光液，所用氢氟酸浓度为40％，硝酸浓度为65～68％。其过程如下：

(1)将所需量的氢氟酸(HF)倒入专用量筒内；

(2)按比例倒入所需量的硝酸(HNO₃)，并搅拌均匀。

第三步，将化学抛光液缓慢倒入装有锗单晶片的容器中，锗单晶片在抛光液中水平放置且晶片正面朝上，同时不断晃动，表面化学抛光至光亮即可。通常去除量为15～40μm。

第四步，锗单晶片表面化学抛光成镜面后，将化学抛光液倒入回收的容器内，然后用去离子水中快速冲洗8～10遍，锗片浸泡在去离子水中，待用。

第五步，HF、浓度为10％的Cu(NO₃)₂水溶液和HNO₃按照体积比为2∶1∶0.2～0.4的比例配制成位错腐蚀液，其过程如下：

(1)用天平称取需量的硝酸铜倒入专用量筒内；

(2)按比例倒入所需量的去离子水，缓慢晃动量筒，使硝酸铜完全溶解；

(3)按比例倒入所需量的氢氟酸和硝酸，并搅拌均匀。

第六步，将经过化学抛光的锗单晶片从水中取出，放入位错腐蚀液中，并不断摇晃容器。

第七步，锗单晶片在位错腐蚀液中腐蚀2～6min后，去除量约为15～40μm。

第八步，腐蚀时间到后，将锗片取出，迅速放入去离子水中，冲洗8～10遍，然后将锗单晶片甩干或烘干。

第九步，将经过位错腐蚀的锗单晶片在显微镜下检测其位错密度。

如果锗单晶片为抛光片，可以直接进行的位错腐蚀，即直接从第五步开始。本实施例涉及的锗单晶片位错腐蚀检测方法适合于厚度不小于150μm的锗切割片、研磨片及抛光片的位错检测。

图3是<100>晶向偏离9°的锗单晶片示意图，图中，高一点的箭头垂直(100)面的[100]矢量，矮一点的箭头表示垂直晶体表面的矢量，两者的夹角为倾角，可以看出锗单晶片是向<111>晶向偏离9°。

图4是正<100>晶向锗单晶片位错图形，其腐蚀液是采用国标《GB/T5252-1985锗单晶位错腐蚀坑密度测量方法》中规定配制的。

图5是偏离<100>晶向5°锗单晶片位错图形，其腐蚀液是采用国标《GB/T5252-1985锗单晶位错腐蚀坑密度测量方法》中规定配制的。

图6是偏离<100>晶向9°锗单晶片位错图形，是采用上述实施例中方法进行的。

本发明从实践出发，根据影响偏离<100>晶向一定角度的锗单晶位错腐蚀的因素，通过改变腐蚀液的配方及腐蚀条件，使偏离<100>晶向0～9°的锗单晶片的位错能够清晰的显示出来(图4～6)。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种锗单晶片位错腐蚀检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

对厚度不小于150μm锗单晶片进行化学抛光处理，所述化学抛光处理中腐蚀的去除量为15～40μm；

将经过抛光的锗单晶片放入由氢氟酸、硝酸和硝酸铜水溶液混合的位错腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀时间为2～6min；所述氢氟酸、硝酸铜水溶液和硝酸按照体积比为2∶1∶0.2～0.4的比例配制成位错腐蚀液；所述硝酸铜水溶液浓度为10％，所述氢氟酸的浓度为40％，所述硝酸的浓度为65％～68％；

腐蚀结束后，检测其位错密度。

2.如权利要求1所述的锗单晶片位错腐蚀检测方法，其特征在于，所述化学抛光处理包括以下步骤：

3.如权利要求1所述的锗单晶片位错腐蚀检测方法，其特征在于，腐蚀时间到后，将所述锗单晶片取出，放入去离子水中冲洗干净后，将其甩干或烘干。