CN101654806A - 大尺寸氧化锌晶须的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种大尺寸氧化锌晶须的生产方法,当锌挥发炉升温至650~1050℃、晶体反应器升温至800~1200℃时,将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉;氮气通入锌挥发炉,同时将空气通入晶体反应炉,晶体反应炉温度保持800~1200℃,氧化时间90min~180min,冷却到室温后取出产物,即得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须。本发明以普通锌锭为原料,利用空气流量、载流氮气流量和锌挥发温度影响氧化锌的生长尺寸,使晶体沿一个方向生长,从而得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须,该工艺特点是连续、稳定以及生产工艺简单,并且晶须的转化率高达94%,从而有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域,具体是一种制备大尺寸氧化锌晶须的生产方法。
背景技术
大尺寸ZnO晶体作为一种优秀的多功能性晶体材料,一般晶须长度达到20mm就可以称作大尺寸氧化锌晶须,其以优良的光学、电学性能和众多的潜在应用,成为当前研究的热点。但就目前ZnO晶体的研究现状来看,大尺寸ZnO晶体的生长技术还存在很多的困难。虽然水热法生长出大尺寸ZnO晶体已取得突破,但是迄今为止只有日本东北大学Ohshima报道,其他人用水热法生长ZnO晶体报道的尺寸都不大。日本的Kunihiko Oka等分别以Mo2O3+V2O5和B2O3+V2O5为助熔剂,采用顶部籽晶熔液法和溶液传输浮区法,也生长出大尺寸的ZnO晶体,但这种方法容易引入杂质。法国的Ntep等用Cl2和C作为传输载体制得了一定尺寸的氧化锌晶体,但反应过程所需的时间都长至一个多月,并且试验设备要求极其严密、精确、成本高,而国内对ZnO晶体只局限于晶须的制备,至今还没有生长出大尺寸晶体的报道。
发明内容
本发明提出一种制备过程相对简单,对原料要求较低的大尺寸氧化锌晶须的生产方法,克服了现有技术生产大尺寸氧化锌晶须成本高,工艺复杂的不足。
本发明通过以下步骤实现:当锌挥发炉升温至650~1050℃、晶体反应器升温至800~1200℃时,将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉;然后将作为传输载体的氮气通入锌挥发炉,N2的流量控制在0.1~1.0ml/min,同时将空气通入晶体反应炉,空气流量控制在0.1~1.0ml/min;晶体反应炉温度保持800~1200℃,氧化时间90min~180min,冷却到室温后取出产物,即得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须。
本发明提出的工艺,以普通锌锭做为原料,利用空气流量、载流氮气流量和锌挥发温度影响氧化锌的生长尺寸,使晶体沿一个方向生长,从而得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须,该工艺特点是连续、稳定以及生产工艺简单,并且晶须的转化率高达94%,从而有效降低了生产成本。
附图说明:
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的生产流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步说明。
实施例1:温度控制设备使锌挥发炉升温至650℃、晶体反应炉升温至800℃时,将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉,然后打开氮气瓶,氮气从炉头通入锌挥发炉,作为传输载体的N2流量控制在0.1/min,同时打开空压机电源,空气从炉尾通入晶体反应炉,空气流量控制在0.1/min。晶体反应炉温度保持800℃下氧化时间90min,冷却到室温后取出产物,得到长度为22mm的氧化锌晶须。
实施例2:温度控制设备使锌挥发炉升温至800℃、晶体反应炉升温至1000℃时,将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉,然后打开氮气瓶,氮气从炉头通入锌挥发炉,作为传输载体的N2流量控制在0.5/min,同时打开空压机电源,空气从炉尾通入晶体反应炉,空气流量控制在0.5/min。晶体反应炉温度保持1000℃下氧化时间150min,冷却到室温后取出产物,得到长度为25mm的氧化锌晶须。
实施例3:温度控制设备使锌挥发炉升温至1050℃、晶体反应炉升温至1200℃时,将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉,然后打开氮气瓶,氮气从炉头通入锌挥发炉,作为传输载体的N2流量控制在1.0/min,同时打开空压机电源,空气从炉尾通入晶体反应炉,空气流量控制在1.0/min。晶体反应炉温度保持1200℃下氧化时间180min,冷却到室温后取出产物,得到长度为30mm的氧化锌晶须。
Claims (3)
1、一种大尺寸氧化锌晶须的生产方法,其特征在于步骤是:当锌挥发炉升温至650~1050℃,晶体反应器升温至800~1200℃时,将放置有金属锌锭的熔化坩埚放入锌挥发炉;然后将作为传输载体的氮气通入锌挥发炉,氮气流量控制在0.1~1.0ml/min,同时将空气通入晶体反应炉,空气流量控制在0.1~1.0ml/min;晶体反应炉温度保持800~1200℃,氧化时间90min~180min,冷却到室温得到长度大于20mm的大尺寸氧化锌晶须。
2、根据权利要求书1所述的大尺寸氧化锌晶须的生产方法,其特征是:所用的原料为普通锌锭。
3、根据权利要求书1所述的大尺寸氧化锌晶须的生产方法,其特征是:氮气从锌挥发炉的炉头通入,空气从晶体反应炉的炉尾通入。
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