CN101653692A - 泥磷制次磷酸钠的尾气综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种综合利用与处置泥磷制取次磷酸钠尾气的方法，属于化工和环境保护技术领域。其工艺流程为：①将泥磷制取次磷酸钠的磷化氢尾气收集后，在氮气作保护载气的条件下，利用磷酸溶液洗涤除去尾气中夹带的颗粒物杂质；②除杂后的尾气依次进入以次氯酸钠溶液为吸收液的三级吸收装置，得到产品次磷酸钠；③吸收后的尾气中尚存的磷化氢采用改性活性炭进行吸附，达到排放标准后再外排。本发明的方法经济实用，可使尾气中的磷化氢得到回收，转化成高附加值的次磷酸钠产品，并大大减少尾气对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种综合利用与处置泥磷制取次磷酸钠尾气的方法，属于化工和环境保护技术领域。
背景技术
我国是产磷大国，近20年来磷化工工业的发展在国际磷化工的整体布局中占有重要地位，为社会经济的发展和繁荣做出了巨大贡献。
目前国内大多数的黄磷生产企业均采用电炉法制黄磷的工艺技术，该工艺是将磷矿石、硅石、焦炭混合物置于密闭的三相电炉中，在1400℃～1500℃高温下进行还原反应，此种方法产生的固体废物(俗称泥磷)是一种含磷单质的固体混合物。泥磷中磷含量随着黄磷精制的程度有所差异，一般为5％～50％不等，其它杂质的主要成分为SiO2、CaO、C、Fe2O3、Al2O3等。SiO2是电炉中产生的SiF4在水洗塔、受磷槽中被水解而成，亲水性的SiO2部分形成硅胶，它裹夹着部分黄磷，吸附黄磷、矿粉、焦炭粉尘等杂物，形成难以分离的、比较稳定的结构。若不回收泥磷中的单质磷，将造成磷资源的浪费，此外，它还是一种有毒的物质，具有腐蚀性，必须要没在水中存放，否则会自燃产生P2O5，造成空气污染。
次磷酸钠广泛地应用在电子、医药、食品、石化等行业，高纯度的次磷酸钠是用作化学镀的材料，在航空、机械、电子、纺织、泵阀制造及各种金属、非金属的表面改性、提高光泽度、耐磨性、抗腐蚀性等方面有较广泛的应用。
目前次磷酸钠的生产工艺主要为黄磷一步法生产工艺，即用黄磷与碱土金属氢氧化物(以NaOH为主)加热反应，反应后过滤除去滤渣，滤液经浓缩、结晶、离心、干燥后即得次磷酸钠成品。反应方程式如下：
P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3
P4+4NaOH+4H2O→4NaH2PO2+2H2
2P4+3Ca(OH)2+6H2O→3Ca(H2PO2)2+2PH3
2Ca(OH)2+P4+4H2O→2Ca(H2PO2)2+2H2
由以上方程式可看出，利用泥磷代替黄磷生产次磷酸钠不失为一种治理泥磷的好方法。既可充分回收泥磷中的单质磷，降低了污染隐患，同时能得到经济附加值较高的次磷酸钠。
但此方法不足之处是产生了含磷化氢的尾气，尾气中磷化氢的浓度可达50％以上。该气体能令人产生恶心、呕吐、腹泻、呼吸困难、麻痹、昏迷等症状，磷化氢的爆炸极限为1.3％～98.0％(体积)，在空气中允许浓度为0.3mg/m3。此外，尾气中还含有聚磷化氢(P2H4)，痕量可自燃，因此如何采取有效的方法利用和处置此磷化氢尾气成为探索的重点。
目前绝大多数厂家处理含磷化氢尾气的方法采用燃烧法，即将尾气在空气中燃烧，把生成的五氧化二磷烟雾用水吸收制成磷酸。此法不足之处是流程偏长，装置占地较大，且多为人工操作，危险性较大；另外所生成的磷酸只是一种廉价的工业产品，经济效益不高，无疑增加了成本，在环保方面，此方法处理还会产生少量磷化氢和磷酸酸雾，排入大气中也会造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种泥磷制次磷酸钠的尾气综合利用方法，该方法经济实用，可使尾气中的磷化氢得到回收，转化成高附加值的次磷酸钠产品，并大大减少尾气对环境的污染。
本发明方法是通过以下的技术方案实现的：
①将泥磷制取次磷酸钠的磷化氢尾气收集后，在氮气作保护载气的条件下，利用磷酸溶液洗涤除去尾气中夹带的颗粒物杂质；
②除杂后的尾气依次进入以次氯酸钠溶液为吸收液的三级吸收装置，得到产品次磷酸钠；
③吸收后的尾气中尚存的磷化氢采用改性活性炭进行吸附，达到排放标准后再外排。
主要反应式如下：
PH3+2NaClO＝H3PO2+2NaCl
H3PO2+Na++OH-＝NaH2PO2+H2O
本发明的最佳反应条件如下：
在尾气的收集及洗涤工艺步骤中，反应温度控制在80～90℃，且洗气液为80％～90％的浓磷酸，氮气载气流量控制为10～40mL/min；在吸收PH3制取次磷酸钠的工艺步骤和活性炭吸附残余PH3的工艺步骤中，温度采用室温。
在吸收PH3制取次磷酸钠的工艺步骤中(即上述步骤②)，一、二级吸收装置的吸收液次氯酸钠浓度分别为0.75％和7％，pH＝9；在三级吸收装置中次氯酸钠溶液浓度为7％，pH＝13。
在活性炭吸附残余PH3的工艺步骤中(即上述步骤③)，活性炭吸附剂型号为ZP-3，且ZP-3型活性炭用蒸馏水反复清洗，干燥后，置于0.1mol/L的醋酸铜溶液浸渍12h，然后在300℃焙烧6h制得。
本发明的有益效果是：(1)由于原料泥磷中的成分复杂，因此，尾气中将会带出大量颗粒物杂质(如果采用工业黄磷代替泥磷，尾气中所含固相质成分及含量会相对较少)及水蒸汽，如不除去必然会影响吸收效果；此外由于尾气温度可高达90℃，不利于次氯酸钠的吸收。因此，本工艺选取85％的浓磷酸作为洗气液，既可起到除去杂质、干燥及降温的作用，又可获得良好的洗气效果。(2)次氯酸钠溶液极不稳定、易分解，特别是高浓度次氯酸钠溶液的稳定性更低，对光、热、酸、重金属不稳定易分解，因此本发明不选用高浓度的次氯酸钠溶液，而是将其稀释到较低的浓度，以尽量避免因次氯酸钠分解而造成实验误差。通过多次实验对比后，确定采用pH＝9，浓度分别为0.75％、7％的次氯酸钠溶液分别作为一、二级吸收的吸收液，采用pH＝13，浓度为7％的次氯酸钠溶液作为三级吸收吸收液，对经过前两次吸收已降低浓度的磷化氢再次吸收降低其浓度，进一步提高吸收效率。因此，本发明对PH3的吸收效率较高，三级吸收装置的总吸收效果可达到70％，再通过专门的活性炭吸附，PH3较好地可达到排放标准，同时又获得了附加值较高的次磷酸钠产品。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明的实验流程图。
具体实施方案
实施例一
取平均磷含量为33.1％的昆阳磷肥厂的泥磷21.03g，含磷约6.98g，按水磷比105∶1、碱磷比3.5∶1，氢氧化钠和氢氧化钙的配比为5∶1进入反应器，控制温度85℃进行反应，载气氮气流量为20mL/min。
洗气液为80％的浓磷酸；
一级吸收管中充入0.75％的NaClO溶液100mL，pH＝9；
二级吸收管中充入7％的NaClO溶液100mL，pH＝9；
三级吸收管中充入7％的NaClO溶液100mL，pH＝13；
吸附管中置入改性活性炭80.01g。
吸收试验结果如下：
表1吸收试验结果
| 试验结果 | 反应器 | 1#吸收管 | 2#吸收管 | 3#吸收管 |
| 次磷酸钠含量/g | 9.92 | 1.973 | 1.161 | 0.892 |
| 磷含量/g | 3.49 | 0.6950 | 0.4090 | 0.3143 |
| 转化率/％ | 50.1 | 9.96 | 5.89 | 4.502 |
吸附试验结果如下：
表2吸附试验结果
实施例二
取平均含磷量为45.1％的昆阳磷厂的泥磷19.68g，含磷约8.87g，，按水磷比105∶1、碱磷比3.5∶1，氢氧化钠和氢氧化钙的配比为5∶1进入反应器中在温度80℃进行反应，氮气载气流量为25mL/min。
洗气液为85％的浓磷酸；
一级吸收管中充入0.75％的NaClO溶液100mL，pH＝9；
二级吸收管中充入7％的NaClO溶液100mL，pH＝9；
三级吸收管中充入7％的NaClO溶液100mL，pH＝13；
吸附管中置入改性活性炭90.21g。
吸收试验结果如下：
表3吸收试验结果
| 试验结果 | 反应器 | 1#吸收管 | 2#吸收管 | 3#吸收管 |
| 次磷酸钠含量/g | 14.54 | 2.64 | 1.175 | 0.881 |
| 磷含量/g | 4.25 | 0.93 | 0.414 | 0.311 |
| 转化率/％ | 47.9 | 10.48 | 4.67 | 3.51 |
吸附试验结果如下：
表4吸附试验结果
实施例三
取含磷量为35.6％的昆阳磷厂的泥磷22.84g，含磷约8.13g，，按水磷比105∶1、碱磷比3.5∶1，氢氧化钠和氢氧化钙的配比为5∶1进入反应器中在温度90℃进行反应，氮气载气流量为40mL/min。
洗气液为90％的浓磷酸；
一级吸收管中充入0.75％的NaClO溶液100mL，pH＝9；
二级吸收管中充入7％的NaClO溶液100mL，pH＝9；
三级吸收管中充入7％的NaClO溶液100mL，pH＝13；
吸附管中置入改性活性炭99.83g。
吸收试验结果如下：
表5吸收试验结果
| 试验结果 | 反应器 | 1#吸收管 | 2#吸收管 | 3#吸收管 |
| 次磷酸钠含量/g | 14.25 | 2.623 | 1.111 | 0.713 |
| 磷含量/g | 4.31 | 0.924 | 0.3915 | 0.251 |
| 转化率/％ | 53.01 | 8.799 | 4.67 | 3.51 |
吸附试验结果如下：
表6吸附试验结果
Claims (6)
1、一种泥磷制次磷酸钠的尾气综合利用方法，其特征在于工艺流程为：
①将泥磷制取次磷酸钠的磷化氢尾气收集后，在氮气作保护载气的条件下，利用磷酸溶液洗涤除去尾气中夹带的颗粒物杂质；
②除杂后的尾气依次进入以次氯酸钠溶液为吸收液的三级吸收装置，得到产品次磷酸钠；
③吸收后的尾气中尚存的磷化氢采用改性活性炭进行吸附，达到排放标准后再外排。
2、根据权利要求1所述的泥磷制次磷酸钠的尾气综合利用方法，其特征在于：工艺流程中步骤①的反应温度控制在80～90℃，步骤②、③中的温度为室温。
3、根据权利要求1中所述的泥磷制次磷酸钠的尾气综合利用方法，其特征在于：工艺流程中步骤①的洗气液为80％～90％的浓磷酸。
4、根据权利要求1中所述的泥磷制次磷酸钠的尾气综合利用方法，其特征在于：工艺流程中步骤①的氮气载气流量控制为10～40mL/min。
5、根据权利要求1中所述的泥磷制次磷酸钠的尾气综合利用方法，其特征在于：在工艺流程中步骤②的一、二级吸收装置中，吸收液次氯酸钠浓度分别为0.75％和7％，pH＝9；在三级吸收装置中次氯酸钠溶液浓度为7％，pH＝13。
6、根据权利要求1中所述的泥磷制次磷酸钠的尾气综合利用方法，其特征在于：工艺流程中步骤③的活性炭吸附剂型号为ZP-3，且ZP-3型活性炭用蒸馏水反复清洗，干燥后，置于0.1mol/L的醋酸铜溶液浸渍12h，然后在300℃焙烧6h制得。
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|---|---|---|---|---|
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| CN110304608A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-10-08 | 昆明理工大学 | 一种泥磷液相氧化制取臭氧副产磷酸的方法 |
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| CN101811682A (zh) * | 2010-04-13 | 2010-08-25 | 昆明理工大学 | 一种泥磷制取次磷酸钠尾气的多相催化氧化方法 |
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