CN101649473A - 一种抗黑变电镀锌钢板及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗黑变电镀锌钢板及该钢板的制造方法。该钢板电镀锌层表面有一镍层，所述镍层厚度为0.05～10mg/m2，镍层外面涂有润滑油，润滑油的厚度为0.3－3g/m2。该制造方法是将电镀锌钢板通过含Ni2+0.1－50g/L的酸性溶液浸泡处理1秒以上，或将电镀锌钢板通过含Ni2+的酸性溶液阴极电解处理0.5秒以上。本发明的钢板经过加镍处理后，能有效防止钢板表层的黑变，同时亦有良好的冲压成形性能与涂装性能。
Description
技术领域
本发明涉及电镀锌钢板制造领域，具体涉及一种抗黑变的电镀锌钢板。
背景技术
电镀锌钢板具有优越的耐腐蚀性能与表面质量，以及良好的焊接性能与涂装性能，广泛应用于家电、建筑、汽车等行业。在汽车某些零部件的实际应用中，电镀锌钢板需要进行比较复杂的冲压成形、涂装处理，这就要求电镀锌钢板具有优良的冲压性能。为适于冲压加工，在实际使用中，应用于汽车特别是高级轿车的电镀锌钢板一般为电镀锌钢板。这种电镀锌钢板是这样的一种钢板：冷轧钢板经过电镀锌获得符合要求的镀锌层后，不经过其它表面处理，出厂前仅在其表面上涂覆一层防锈润滑油。该防锈润滑油对钢板既可以起到防锈作用，同时起到冲压润滑作用。
然而在实际使用中发现，这种电镀锌钢板由于生产时存在的缺陷，它在从钢厂出厂后至汽车厂下料加工前的一段运输、存放过程中，钢板的表面时常会发生外观颜色变黑现象，称之为黑变。对电镀锌钢板而言，这种黑变是不均匀发生的，因此可能会引起钢板经过涂装后的表面质量问题。因此黑变现象一直是电镀锌钢板生产厂家以及用户高度重视的问题。
在过去，针对电镀锌钢板的其它种类的产品，如电镀锌钝化处理钢板、电镀锌耐指纹钢板等的黑变发生原因及其防止技术进行了研究，并已取得了一定的成果。有研究证明，电镀锌钝化处理钢板、电镀锌耐指纹钢板的黑变是由于存放过程中在钢板镀锌层表面形成了一厚度约700埃-1500埃的缺氧型氧化物(ZnO1-x)膜。导致这种氧化物膜形成的主要原因则是由于电镀锌钝化处理钢板、电镀锌耐指纹钢板生产过程中电镀锌溶液中含有过高浓度的杂质Pb2+，导致电镀锌层含杂质Pb量过高、锌层的结晶择优取向改变、耐蚀性下降。即电镀溶液杂质Pb2+是引起电镀锌钝化处理钢板、电镀锌耐指纹钢板黑变的最主要原因。
因此，针对电镀锌钢板的其它种类的产品，如电镀锌钝化处理钢板、电镀锌耐指纹钢板等的黑变，其防止技术就是要控制及降低电镀溶液中杂质Pb2+浓度。如日本专利昭60-63385提出了有效防止电镀锌钝化处理钢板、电镀锌耐指纹钢板黑变的技术，就是控制电镀锌溶液杂质Pb2+浓度在0.2ppm以下。又日本专利平5-214579提出采取控制电镀锌层中杂质Pb含量在10ppm以下的办法可以预防黑变的发生。该专利提出控制电镀锌层中Pb含量在10ppm以下对预防电镀锌钢板黑变是必要的。
上述专利技术可以防止某些电镀锌工艺生产的电镀锌钢板黑变的发生，但并不是对所有电镀锌工艺生产的电镀锌钢板都有效果。例如，重力镀槽电镀锌工艺生产的电镀锌涂油钢板，采用了非Pb阳极的电镀锌工艺，其镀液中的杂质Pb2+浓度极低(低于0.1ppm)，电镀锌层中Pb含量也在10ppm以下，但是该电镀锌钢板存放一定时间后表面仍然发生了黑变。
针对电镀锌钢板的其它种类的产品，如电镀锌钝化处理钢板、电镀锌耐指纹钢板等的黑变，中国专利98117644.5则提出了采用加强电镀锌环节后的清洗环节的方法来防止。该专利的技术方案为，钢板经过电镀锌环节并用清水漂洗后再用特定的溶液对钢板进行加强清洗，然后再次用清水漂洗，之后进行钝化处理或耐指纹处理。该专利仅仅是提供了一种具有抗黑变性能的电镀锌钝化处理钢板、电镀锌耐指纹钢板的生产方案，其特征仅仅在于具体了生产方案中的生产工艺参数，并未提供具有抗黑变性能的电镀锌钝化处理钢板、电镀锌耐指纹钢板产品及其具体量化的指标，更未提供具有抗黑变性能的电镀锌钢板产品及其具体量化指标。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种具有良好抗黑变性能的电镀锌钢板，同时提供该钢板的制造方法。
本发明的目的是这样实现的，一种抗黑变电镀锌钢板，包括钢板、钢板上的电镀锌层和电镀锌层表面的镍层，所述镍层厚度为0.05～10mg/m2。
如果Ni层厚度低于0.05mg/m2，则该电镀锌钢板的抗黑变性能得不到保证；如果Ni层厚度高于10mg/m2，虽然电镀锌钢板不会发生黑变，但可能会带来其它负面的影响，比如可能会影响电镀锌钢板的磷化性能，也可能会影响电镀锌钢板的耐腐蚀性能，同时还会引起电镀锌钢板的表面颜色变暗。
较佳的是，所述镍层厚度为0.1-5mg/m2。
最佳的是，所述镍层厚度为0.3-2mg/m2。
在一个优选的实施方案中，所述镍层表面涂有润滑油，所述润滑油的厚度为0.3-3g/m2。
一种制造抗黑变电镀锌钢板的方法，包括钢板电镀锌和涂油工序，其中，在所述钢板电镀锌工序后将电镀锌钢板放入含Ni2+的酸性溶液中。
较好的是，所述含Ni2+的酸性溶液为含NiSO4或者NiCl2的酸性溶液，所述溶液pH值为1-5.
根据本发明，上述含Ni2+的酸性水溶液的组分中，Ni2+以NiSO4或者NiCl2形式(含结晶水的或者不含结晶水的形式均可)加入。也可以用NiCO3+硫酸(H2SO4)或者盐酸(HCl)产生化学反应，从而获得含Ni2+、SO42-(或者Cl-)的水溶液；含Ni2+的酸性水溶液pH值低于1时则对镀锌层产生严重的腐蚀，达不到本发明的效果；溶液pH值高于5时则溶液与镀锌层的反应迟缓，亦达不到本发明的效果。本发明的中pH值的最佳范围为2～3。
较好的是，将所述电镀锌钢板在含Ni2+的酸性溶液中浸泡1秒以上。
较好的是，将所述电镀锌钢板在含Ni2+的酸性溶液中阴极电解处理0.5秒以上。
为在电镀锌层表面获得Ni薄层，电镀锌钢板在上述含Ni2+的酸性水溶液中需要浸泡处理1秒以上，或者在阴极电流密度为0.1-1A/dm2下阴极电解处理0.5秒以上，处理时间越长则在镀锌层表面上沉积的Ni层就越厚。为了既能达到理想的抗黑变性能效果，又不影响镀锌钢板的表面外观，最佳的处理时间控制范围为4～40秒(浸泡处理)或者1～5秒(阴极电解处理)。
根据本发明的制造抗黑变电镀锌钢板的方法，所述含Ni2+的酸性溶液中Ni2+含量为0.1-50g/L。
较好的是，所述含Ni2+的酸性溶液中Ni2+含量为0.5-10g/L。
进一步地，所述含Ni2+的酸性溶液中Ni2+含量为1-3g/L。
当Ni2+含量低于0.1g/L时，难以达到本发明的效果；当Ni2+含量高于50g/L时，虽然也可以达到本发明的效果，但是会增加钢板的制造成本。本发明所述的含Ni2+的酸性水溶液中，Ni2+的较佳含量为0.5-10g/L，最佳含量为1-3g/L。
较好的是，所述电镀锌钢板经Ni2+酸性溶液处理后镍层厚度为0.05-10mg/m2。
较好的是，所述涂油工序在所述镍层形成后进行，在镍层表面涂覆润滑油，所述润滑油的厚度为0.3-3g/m2。
本发明提供的抗黑变性能优良的电镀锌钢板可用于制造汽车钢板。用作该电镀锌钢板的基板可以为深冲或超深冲冷轧钢板，也可以是其它冷轧钢板。
本发明采用的钢板上的电镀锌层为采用成熟的电镀锌工艺(通常为采用硫酸盐水溶液电镀液体系，但不限于采用硫酸盐水溶液电镀液体系，例如可以采用氯化物水溶液电镀液体系)电镀获得的电镀锌层。本发明可以采用如下的镀液体系：硫酸盐水溶液电镀液体系，溶液成分控制为：ZnSO4·7H2O：500±50g/L，去离子水：余量，pH：2.0±0.5(用硫酸溶液调节)；镀液温度：53±3℃，镀液相对钢板的运动速度：1.5-4m/sec，电流密度：40-150A/dm2，镀锌量：20-60g/m2。电镀锌层的厚度一般为10-100g/m2，作为常规电镀锌钢板产品，常用的镀锌层厚度为20-60g/m2。需要说明的是，获得电镀锌层的电镀锌工艺及参数条件对本发明的效果没有任何影响，同时电镀锌层的厚度对本发明的效果也没有任何影响，即按照目前成熟的电镀锌工艺获得电镀锌层即可，且不论其镀锌层的厚度为多少，用本发明方法制造的电镀锌钢板，都具有优良的抗黑变性能。
本发明所述的电镀锌层表面上的Ni层，可以为单质的Ni形态，也可以为Ni的化合物形态，例如可以为Ni的氧化物、或者盐形态。
在电镀锌层表面形成Ni薄层后，在该Ni薄层表面上涂覆一层防锈润滑油。该防锈润滑油为市售的防锈润滑油，例如可以采用550HN防锈润滑油。涂覆的防锈润滑油厚度通常为0.3-3g/m2，防锈润滑油的涂覆量对电镀锌钢板的耐蚀性能、冲压成形性能有影响，但对电镀锌钢板的抗黑变性能没有大的影响，因此防锈润滑油的涂覆量要依据所用油品的种类、电镀锌钢板的运输存放期及运输存放环境条件、冲压加工的具体情况确定。
本发明的有益效果是，本发明提供的抗黑变性能优良的电镀锌钢板，不受电镀液Pb2+浓度、镀槽种类结构等电镀工艺限制，具有非常好的抗黑变的性能，同时亦有良好的冲压成形性能和涂装性能。
具体实施方式
实施例1
本发明提供的电镀锌钢板的制造流程如下：
(1)钢板的电镀前处理：
包括钢板的脱脂、酸洗、去离子水漂洗等过程。采用现有的成熟的电镀前处理工艺即可。所用钢板为退火处理后的冷轧钢板。
(2)钢板表面电镀锌：
获得电镀锌层的电镀锌工艺条件如下：
镀液体系：硫酸盐水溶液电镀液体系，包含ZnSO4·7H2O 500±50g/L，余量为去离子水，用硫酸溶液调节pH：2.0±0.5。
镀液温度为53±3℃；镀液相对钢板的运动速度为2.5m/sec；电流密度为90A/dm2；镀锌层厚度为20g/m2。
钢板电镀锌之后，用去离子水冲洗钢板表面，去除钢板表面残留的镀液。
(3)电镀锌层表面Ni薄层的获得：
将上述电镀锌后的钢板在室温下浸入含Ni2+0.1g/L的酸性溶液中，该水溶液为NiSO4的水溶液，溶液的pH值采用硫酸溶液或NiCO3来调节，控制在2.5。浸泡10秒后取出用去离子水漂洗，并用冷风吹干，得到厚度为0.1mg/m2的Ni层。
(4)在Ni薄层表面上涂覆防锈润滑油：
在钢板Ni薄层表面上涂覆防锈润滑油，采用550HN牌号的防锈润滑油。涂覆的防锈润滑油厚度为0.5-1g/m2。
(5)黑变性能评价
采用恒温恒湿加速试验方法来评价电镀锌钢板的抗黑变性能。具体试验条件及评价方法如下。
(a).试验条件：温度75℃、RH95％、试验时间96h；
(b).用色差计测定加速试验前后试样表面的光亮度(L值)。以试样表面光亮度的变化值ΔL评价试样的抗黑变性能。若试验前后光亮度的变化值大小小于5，则认为试样未发生黑变；反之则认为发生了黑变，若变化值大小大于10则认为发生了严重的黑变。
黑变性能的评价结果见表1所示。
实施例2
电镀锌后的钢板浸入含Ni2+1g/L的酸性溶液中，浸泡4秒，获得的Ni层厚度为0.2mg/m2，其他同实施例1。
实施例3
电镀锌后的钢板浸入含Ni2+3g/L的氯化镍酸性溶液中，溶液pH控制在2-4，浸泡15秒，获得的Ni层厚度为0.5mg/m2，其他同实施例1。
实施例4
电镀锌后的钢板浸入含Ni2+50g/L的酸性溶液中，浸泡40秒，获得的Ni层厚度为2mg/m2；Ni层表面涂覆润滑油的厚度为2-3g/m2，其他同实施例1。
实施例5
电镀锌层厚度为60g/m2，电镀锌后的钢板浸入含Ni2+1g/L的氯化镍酸性溶液中，浸泡15秒，获得的Ni层厚度为0.5mg/m2，其他同实施例1。
实施例6
电镀锌层厚度为60g/m2，电镀锌后的钢板浸入含Ni2+3g/L的氯化镍酸性溶液中，浸泡10秒，获得的Ni层厚度为0.3mg/m2；Ni层表面涂覆润滑油的厚度为1-2g/m2，其他同实施例1。
实施例7
电镀锌层厚度为60g/m2，电镀锌后的钢板浸入含Ni2+3g/L的酸性溶液中，溶液pH控制在3-5，浸泡40秒，获得的Ni层厚度为1mg/m2，其他同实施例1。
实施例8
将电镀锌后的钢板在含Ni2+3g/L的酸性溶液中，在溶液pH 1.5、阴极电流密度为0.2A/dm2条件下阴极电解1秒，获得的Ni层厚度为2.5mg/m2，其他同实施例1。
实施例9
电镀锌层厚度为60g/m2，将电镀锌后的钢板在含Ni2+3g/L的酸性溶液中，在溶液pH 1.5、阴极电流密度为0.2A/dm2条件下阴极电解2秒，获得的Ni层厚度为5mg/m2，其他同实施例1。
实施例10
电镀锌层厚度为60g/m2，将电镀锌后的钢板在含Ni2+3g/L的酸性溶液中，在溶液pH 1.5、阴极电流密度为0.2A/dm2条件下阴极电解5秒，获得的Ni层厚度为10mg/m2，其他同实施例1。
对比例1
电镀锌后的钢板无加镍处理，其他同实施例1。
对比例2
电镀锌层厚度为60g/m2，电镀锌后的钢板无加镍处理，其他同实施例1。
对比例3
将电镀锌后的钢板浸入含Ni2+0.1g/L的酸性溶液中，浸泡1秒，获得的Ni层厚度为0.03mg/m2.其他同实施例1。
表1电镀锌钢板黑变评价结果
| 编号 | 镀锌层厚度，g/m2 | 处理液Ni2+，g/L | 处理时间，sec | 镀锌层表面Ni层厚度 | 黑变ΔL值大小 | 黑变评价结果 |
| 实施例1 | 20 | 0.1 | 浸泡，10 | 0.1mg/m2 | 5 | 不黑变 |
| 实施例2 | 20 | 1 | 浸泡，4 | 0.2mg/m2 | 3.5 | 不黑变 |
| 实施例3 | 20 | 3 | 浸泡，15 | 0.5mg/m2 | 2.5 | 不黑变 |
| 实施例4 | 20 | 50 | 浸泡，40 | 2mg/m2 | 1.5 | 不黑变 |
| 实施例5 | 60 | 1 | 浸泡，15 | 0.5mg/m2 | 3 | 不黑变 |
| 实施例6 | 60 | 3 | 浸泡，10 | 0.3mg/m2 | 3.5 | 不黑变 |
| 实施例7 | 60 | 3 | 浸泡，40 | 1mg/m2 | 2 | 不黑变 |
| 实施例8 | 20 | 3 | 电解，1 | 2.5mg/m2 | 1.5 | 不黑变 |
| 实施例9 | 60 | 3 | 电解，2 | 5mg/m2 | 1 | 不黑变 |
| 实施例10 | 60 | 3 | 电解，5 | 10mg/m2 | 1 | 不黑变 |
| 对比例1 | 20 | --- | --- | 无 | 19 | 严重黑变 |
| 对比例2 | 60 | --- | --- | 无 | 20 | 严重黑变 |
| 对比例3 | 20 | 0.1 | 浸泡，1 | 0.03mg/m2 | 15 | 严重黑变 |
从表1中的结果可以看出，本发明采用的将镀锌后的钢板放入含Ni2+溶液中浸泡或阴极电解一段时间后，可以明显改善电镀锌板的抗黑变性能。
Claims (13)
1、一种抗黑变电镀锌钢板，包括钢板、钢板上的电镀锌层和电镀锌层表面的镍层，所述镍层厚度为0.05～10mg/m2。
2、根据权利要求1所述的抗黑变电镀锌钢板，其特征在于，所述镍层厚度为0.1-5mg/m2。
3、根据权利要求2所述的抗黑变电镀锌钢板，其特征在于，所述镍层厚度为0.3-2mg/m2。
4、根据权利要求1所述的抗黑变电镀锌钢板，其特征在于，所述镍层表面涂有润滑油，所述润滑油的厚度为0.3-3g/m2。
5、一种制造抗黑变电镀锌钢板的方法，包括钢板电镀锌和涂油工序，其特征在于，在所述钢板电镀锌工序后将电镀锌钢板放入含Ni2+的酸性溶液中。
6、根据权利要求5所述的制造抗黑变电镀锌钢板的方法，其特征在于，所述含Ni2+的酸性溶液为含NiSO4或者NiCl2的酸性溶液，所述溶液pH值为1-5.
7、根据权利要求5所述的制造抗黑变电镀锌钢板的方法，其特征在于，将所述电镀锌钢板在含Ni2+的酸性溶液中浸泡1秒以上。
8、根据权利要求5所述的制造抗黑变电镀锌钢板的方法，其特征在于，将所述电镀锌钢板在含Ni2+的酸性溶液中阴极电解处理0.5秒以上。
9、根据权利要求5所述的制造抗黑变电镀锌钢板的方法，其特征在于，所述含Ni2+的酸性溶液中Ni2+含量为0.1-50g/L。
10、根据权利要求8所述的制造抗黑变电镀锌钢板的方法，其特征在于，所述含Ni2+的酸性溶液中Ni2+含量为0.5-10g/L。
11、根据权利要求8或9所述的制造抗黑变电镀锌钢板的方法，其特征在于，所述含Ni2+的酸性溶液中Ni2+含量为1-3g/L。
12、根据权利要求5所述的制造抗黑变电镀锌钢板的方法，其特征在于，所述电镀锌钢板经Ni2+酸性溶液处理后镍层厚度为0.05-10mg/m2。
13、根据权利要求5或12所述的制造抗黑变电镀锌钢板的方法，其特征在于，所述涂油工序在所述镍层形成后进行，在镍层表面涂覆润滑油，所述润滑油的厚度为0.3-3g/m2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20100217 |