CN101649023B - 一种制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的引发体系 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的引发体系。其技术方案是：选用氧化还原引发体系，以过硫酸铵为氧化剂，以三乙醇胺为还原剂；络合剂EDTA-4Na和分子量调节剂甲酸钠；所述的氧化还原引发体系的加入量占反应单体质量的0.063％～0.2％；其中，过硫酸铵与三乙醇胺的摩尔比为(4～7)∶1；过硫酸铵的用量为100～1000mg/L，三乙醇胺的用量为30～200mg/L，EDTA-4Na的用量为100～700mg/L，甲酸钠的用量是200～600mg/L。有益效果是：采用该引发剂制作高分子量阳离子型聚丙烯酰胺，工艺简单、成本较低、操作安全方便、不必回收溶剂、产品分子量高、溶解性好等优点。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的引发体系。
二、背景技术：
自20世纪60年代开始，阳离子型聚丙烯酰胺在水处理、造纸、纺织、钻井、采油、制药、化妆品、土壤改良、生物活性材料、环境保护等领域的研究与应用有了长足的发展，据不完全统计，其主要用途已发展到约27个领域。由于丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)型阳离子聚丙烯酰胺分子量容易做高，目前，市场上的阳离子聚丙烯酰胺产品以DAC与DMC型阳离子聚丙烯酰胺为主。但是，以丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料生产的阳离子型聚丙烯酰胺性质稳定，保质期长，不易水解变质，pH值1～14的环境中皆可使用，在某些特殊场合有着无法替代的作用。我国聚丙烯酰胺产品的开发起步较晚，阳离子型聚丙烯酰胺尤其是以丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料生产阳离子聚丙烯酰胺的厂家生产规模小，绝大多数生产能力都在100t/a以下，而且所用助剂种类较多，产品的相对分子质量通常仅能达到500万左右，溶解性较差，难以满足市场的需求。
三、发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的引发体系，采用该引发剂制备聚丙烯酰胺的工艺简单、成本较低、操作安全方便、不必回收溶剂、产品分子量高、溶解性好等优点。
其技术方案是：主要由以下成分制成：选用氧化还原引发体系，以过硫酸铵为氧化剂，以三乙醇胺为还原剂；络合剂EDTA-4Na和分子量调节剂甲酸钠；所述的氧化还原引发体系的加入量占反应单体质量的0.063％～0.2％；其中，过硫酸铵与三乙醇胺的摩尔比为(4～7)∶1；过硫酸铵的用量为100～1000mg/L，三乙醇胺的用量为30～200mg/L，EDTA-4Na的用量为100～700mg/L，甲酸钠的用量是200～600mg/L。
采用夹套水浴与绝热聚合相结合的方法，配料阶段用夹套水浴将料温升至12～46℃，阳离子度越高，初温越高。反应过程采用绝热法让其自然升温，反应结束后，用夹套水浴使体系温度升至80℃以上，保温3小时。
聚合方式选用水溶液自由基聚合；引发剂一次性加入，不需分批补加引发剂，操作简单；后期升高温度降低残单，然升温至最高温度后，用夹套升温至80℃以上，保温3小时，既可降低残单又可改善溶解性。
本发明的有益效果是：采用该引发剂制作高分子量阳离子型聚丙烯酰胺，工艺简单、成本较低、操作安全方便、不必回收溶剂、产品分子量高、溶解性好等优点。只需准确控制工艺参数，后期采用升高温度降低残单改善溶解性，可以克服传统方法加入的助剂太多，易造成二次污染和影响使用效果等缺点。
四、具体实施方式：
其技术方案是：主要由以下成分制成，选用氧化还原引发体系，以过硫酸铵为氧化剂，以三乙醇胺为还原剂；络合剂EDTA-4Na和分子量调节剂甲酸钠；所述的氧化述原引发体系的加入量占反应单体质量的0.063％～0.2％；其中，过硫酸铵与三乙醇胺的摩尔比为(4～7)∶1；过硫酸铵的用量为100～1000mg/L，三乙醇胺的用量为30～200mg/L，EDTA-4Na的用量为100～700mg/L，甲酸钠的用量是200～600mg/L。
该引发剂使用时一次性投入，操作简单；制备的阳离子型聚丙烯酰胺产品阳离子度0～100％，特性粘数2～23.8dL/g，残单≤0.1wt％，易溶于水，溶解时间40～115min。
实施例1：
按质量百分比称取浓度为60％的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)溶液84.06g，25％的丙烯酰胺(AM)溶液798.24g，去离子水105.4g，留一定量的水配引发剂，将剩余的水和料加入到开口式反应器中，搅拌均匀，加热至15℃，通氮气20min，将EDTA-4Na0.06g，甲酸钠0.2g，三乙醇胺0.01g，过硫酸铵0.07g，分别配成溶液加入到开口式反应器中，继续通氮气15min，关氮气，关放空，密闭聚合，待体系升至最高温度后，夹套升温至80℃以上，保温3小时，降温出料，经造粒，烘干，粉碎，筛分后得特性粘数为16.11dL/g，阳离子度10％，溶解时间小于60分钟的白色阳离子型聚丙烯酰胺粉剂。
实施例2：
按质量百分比称取浓度为60％的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)溶液263.27g，25％的丙烯酰胺(AM)溶液648.08g，去离子水88.65g，留一定量的水配引发剂，将剩余的水和料加入到开口式反应器中，搅拌均匀，加热至18℃，通氮气20min，将EDTA-4Na0.06g，甲酸钠0.1g，三乙醇胺0.025g，过硫酸铵0.21g，分别配成溶液加入到开口式反应器中，继续通氮气15min，关氮气，关放空，密闭聚合，待体系升至最高温度后，夹套升温至80℃以上，保温3小时，降温出料，经造粒，烘干，粉碎，筛分后得特性粘数为9.36dL/g，阳离子度30％，溶解时间小于60分钟的白色阳离子型聚丙烯酰胺粉剂。
实施例3：上述的过硫酸铵与三乙醇胺的摩尔比为4∶1；过硫酸铵的用量为100mg/L，三乙醇胺的用量为30mg/L，EDTA-4Na的用量为100mg/L，甲酸钠的用量是200mg/L，过硫酸铵与三乙醇胺的加入量占反应单体质量的0.063％。
实施例4：上述的过硫酸铵与三乙醇胺的摩尔比为7∶1；过硫酸铵的用量为1000mg/L，三乙醇胺的用量为200mg/L，EDTA-4Na的用量为700mg/L，甲酸钠的用量是600mg/L，过硫酸铵与三乙醇胺的加入量占反应单体质量的0.2％。
Claims (1)
1.一种制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的引发体系，其特征是：主要由以下成分制成：选用氧化还原引发体系，以过硫酸铵为氧化剂，以三乙醇胺为还原剂；络合剂EDTA-4Na和分子量调节剂甲酸钠；所述的氧化还原引发体系的加入量占反应单体质量的0.063％～0.2％；其中，过硫酸铵与三乙醇胺的摩尔比为(4～7)∶1；过硫酸铵的用量为100～1000mg/L，三乙醇胺的用量为30～200mg/L，EDTA-4Na的用量为100～700mg/L，甲酸钠的用量是200～600mg/L。
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