CN101648697B - 一种制备纳米带的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过纳米线后续高温热处理制备纳米带的方法，其包括以下具体步骤：(1)将原料纳米线置于Al2O3坩埚中；(2)使用气氛烧结炉对置于坩锅中的原料在N2气氛保护环境下于1450～1600℃进行热处理；(3)热处理保温10～120min；(4)随炉冷却至室温。本发明可以获得高纯度的纳米带状结构，设备和工艺简单。从原理上讲，本发明是通过纳米结构热力学稳定性的控制来实现纳米带的制备，有望成为制备纳米带的一种普适方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米带的方法，属材料制备技术领域。
背景技术
自从美国佐治亚理工学院的王中林教授等人利用高温气相法成功合成氧化锌、氧化锡、氧化铟、氧化镉和氧化镓等一系列宽带半导体纳米带状结构以来，纳米带因其独特的形貌特性和性能而受到广泛的关注，成为当今纳米科技研究热点之一。在低维纳米结构中，纳米带和其他低维纳米结构如纳米线和纳米管不同，其横截面为矩形结构。这些带状结构纯度高、结构完美，并且内部无缺陷、无位错和层错，是一理想的单晶线形薄片结构。与碳纳米管以及其他纳米线状结构相比，纳米带是迄今惟一被发现具有结构可控且无缺陷的准一维带状结构，这种特殊形状的结构对于材料科学的基础性研究以及材料的器件化具有重要的意义。
据文献报道，目前各种材料体系的纳米带一般是采用各种物理和化学方法，至下而上的合成纳米带结构。然而，现有制备技术很难保证最后产物中带状结构的纯度，也即结构中总是存在一定数量的纳米线等低维纳米结构。同时，这些技术对纳米结构形貌的调控尚存在一定的困难。与现有技术完全不同，本发明采用纳米线热处理的方法来制备纳米带结构，为纳米带的制备提供一种技术和方法，丰富纳米材料的制备科学。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米带的制备方法。本发明的方法工艺简单可控，可重复性强。本发明最大优点在于通过纳米线状结构的后续热处理，以控制低维纳米结构热力学稳定性来实现纳米线状结构向带状结构转变，最终实现纳米带的制备。从原理上来看，这种技术适合所有材料体系的纳米带的制备。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该纳米带制备方法包括以下具体步骤：
1)将原料纳米线置于Al2O3坩埚中；
2)使用气氛烧结炉对纳米线在保护气氛环境下于1450～1600℃进行热处理；
3)热处理保温10～120min；
4)随炉冷却至室温。
所述步骤(1)中，使用的原料为Si3N4纳米线，采用有机前驱体热解法合成，有机前驱体为聚硅氮烷。具体合成工艺为：Fe(NO3)3为催化剂，N2气氛保护下于1250～1350℃热解，热解保温为20～360min。
所述步骤(2)中，所选择的烧结炉为电阻加热管式气氛烧结炉，所采用的保护气体为N2，亦可采用其他气氛烧结炉和保护气体，以防止纳米结构被氧化。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.与现有制备技术相比，本发明所制备的纳米带是通过纳米线的后续热处理转变而来；
2.与现有制备技术相比，本发明能够实现纳米带状结构在形貌纯度上的控制，即通过对热力学稳定性的控制，得到高纯度带状结构；
3.工艺简单可控，重复性强。
附图说明
图1为本发明所使用的原料Si3N4纳米线的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一所制得的Si3N4纳米带典型结构的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明实施例二所制得的Si3N4纳米带典型结构的扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例三所制得的Si3N4纳米带典型结构的扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例四所制得的Si3N4纳米带典型结构的扫描电镜(SEM)图；
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
称取初始原料Si3N4纳米线10mg，置于99氧化铝陶瓷坩锅中(原料纳米线的结构如图1所示)。电阻加热管式气氛烧结炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯N2气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11MPa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1450℃。在1450℃下热处理保温10min，然后随炉冷却至室温。所制备的纳米带状结构如图2所示，右上角插入图为纳米带横截面结构图，表明在1450℃经10min热处理后初始原料的横截面由原来的圆形转变成了多边形，纳米线已经开始向纳米带转变。
实施例二
称取初始原料Si3N4纳米线10mg，置于99氧化铝陶瓷坩锅中(原料纳米线的结构如图1所示)。电阻加热管式气氛烧结炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯N2气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11MPa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1450℃。在1450℃下热处理保温120min，然后随炉冷却至室温。所制备的纳米带状结构如图3所示，右上角插入图为纳米带横截面结构图，表明经在1450℃经120min热处理后初始原料的横截面已经完全转变成了矩形，纳米线转变成了纳米带。
实施例三
称取初始原料Si3N4纳米线10mg，置于99氧化铝陶瓷坩锅中(原料纳米线的结构如图1所示)。电阻加热管式气氛烧结炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯N2气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11MPa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1550℃。在1550℃下热处理保温40min，然后随炉冷却至室温。所制备的纳米带状结构如图4所示，表明在1550℃经40min热处理后初始原料的横截面已经完全转变成了矩形，纳米线转变成了纳米带。
实施例四
称取初始原料Si3N4纳米线10mg，置于99氧化铝陶瓷坩锅中(原料纳米线的结构如图1所示)。电阻加热管式气氛烧结炉先抽真空至10～20Pa，再充入高纯N2气(99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11MPa)，此后压力恒定。然后以30℃/min的速率从室温快速升温至1200℃，再以15℃/min的速率升温至1600℃。在1600℃下热处理保温10min，然后随炉冷却至室温。所制备的纳米带状结构如图5所示，右上角插入图为纳米带横截面结构图，表明在1600℃经10min热处理后初始原料的横截面由原来的圆形转变成了矩形，纳米线转变成了纳米带，但此时纳米带结构缺陷增多。
本发明提出了一种制备Si3N4纳米带的方法，通过纳米线状结构的后续高温热处理，可以获得热力学更稳定的纳米带状结构。本发明的方法的设备和工艺简单可控，并具有很好的可重复性，与现有技术制备纳米带状结构相比，本发明通过纳米线的热处理转变而来，通过对热力学稳定性的调控可以获得高纯度的纳米带状结构。
Claims (1)
1.一种制备纳米带的方法，其包括以下具体步骤：
1)将原料Si3N4纳米线置于Al2O3坩埚中；
2)使用气氛烧结炉对纳米线在0.11MPa的99.99％的高纯N2气氛保护环境下于1450～1600℃进行热处理；
3)热处理保温10～120min；
4)炉冷至室温。
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