CN101648598B - 一种新型无机热防护结构及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型无机热防护结构及其制作方法，包括铝合金基体、隔热层和防热层，隔热层是在铝合金基体上缠绕的多层石英纤维编织的中空套管构成的多孔隙交错的空间网状结构；防热层为氮化硅粉体压制成的与隔热层匹配的型体。石英纤维套管内径：0.5mm～1.0mm。石英纤维套管采用湿法缠绕，套管间距1～4mm；由内向外包括：内环向缠绕层厚H1＝1～4mm，螺旋缠绕层厚H2＝20～35mm，外环向缠绕层厚H3＝5～20mm；螺旋缠绕层厚缠绕参数为螺旋角75～85°，层间绕向相反叠加而成。氮化硅防热层厚度2mm～4mm。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型无机热防护结构及其制作方法，属于复合陶瓷材料技术领域，具体涉及高超音速飞行器的表面热防护结构。
背景技术
高超音速机动飞行器由于需在大气层内长时间高超音速飞行，飞行器的热防护技术将是必须解决的一项重大的关键技术，它与传统的热防护技术有着很大的区别，高超音速机动飞行器高速飞行过程中，气动加热将使飞行器舱内温度接近蒙皮表面温度，影响结构强度和舱内仪器正常工作，尖化翼(舵)前缘需承受几千度气动热高温，传统树脂基防热材料已不能满足高超音速飞行器需求，为了满足高超音速飞行器超音速机动飞行和高打击精度等高性能指标要求，必须采用少烧蚀或非烧蚀无机防热材料进行防护。保证弹体在飞行时的良好的气动外形和表面热防护已成为高超音速机动飞行器热防护发展趋势。
我国战略弹头的热防护技术经过近四十年的攻关和预研，取得了一系列较为成熟的技术和经验，但由于其外形简单，再进入时间短(一般为30秒左右)，采用烧蚀型热防护能有效的解决其热障问题，但是高超音速机动飞行器外形极为复杂，热环境为中等热流、长时间，与战略弹头的防热有相当大的差异，使得传统的防热理论和防热设计无法达到预期的防热效果；另外高超音速飞行器由于其战术性能的要求，其防热层必须具备薄层、轻质、廉价三个条件。
发明内容
本发明目的在于提供用于高超音速机动飞行器用的新型无机热防护结构及其制作方法，解决飞行器在高速巡航过程中，气动加热使飞行器舱内温度接近蒙皮表面温度，影响弹体结构强度和舱内仪器正常工作的问题。
本发明的技术方案：本发明的新型无机热防护结构包括铝合金基体、隔热层和防热层，其隔热层是在铝合金基体上缠绕的多层石英编织的中空套管构成的多孔隙交错的空间网状结构；防热层为氮化硅粉体压制成的与隔热层匹配的型体；隔热层外套接防热层。
所述的新型无机热防护结构，其隔热层的石英编织套管参数及技术指标为：石英纤维单丝直径：5～10μm，纯度：SiO2含量≥99.9％以上；套管内径：0.5mm～1.0mm。
所述的石英编织套管采用湿法缠绕，套管间距1～4mm；由内向外包括：内环向缠绕层，厚H1＝1～4mm；中间螺旋缠绕层厚H2＝20～35mm，螺旋角为70°～85°；外环向缠绕层厚H3＝5～20mm。
所述的氮化硅防热层厚度2mm～4mm。
新型无机热防护结构的制作方法，步骤如下：
(1)防热层制作：对氮化硅粉体调制，压力压制预成型体，再进行等静压压制，最后反应烧结而成；
(2)隔热层制作：预处理石英编织的套管，在铝合金基体上进行湿法缠绕石英纤维套管各层，最后进行晾置和固化；
(3)连接步骤：在氮化硅防热层和石英隔热层之间涂上胶粘剂，旋转粘接，再固化，最后用复合陶瓷螺栓连接。
所述的新型无机热防护结构的制作方法，步骤(1)中对氮化硅材料成型采用等静压压制和反应烧结，压制压力为100MPa～250MPa，烧结温度1500℃～1800℃。
所述的新型无机热防护结构的制作方法，其步骤(1)中对石英纤维套管湿法缠绕后，在70℃～120℃温度固化12～14小时。
所述的新型无机热防护结构的制作方法，其步骤(3)中氮化硅套筒内表面及石英隔热层外表面均匀涂胶后，旋转粘结在一起，然后进行60℃～120℃/6h固化，最后用复合陶瓷螺栓连接。
所述的新型无机热防护结构的制作方法，其步骤(1)中对石英纤维套管湿法缠绕后固化：缠绕好的舱段常温晾置24小时后，按照80℃/2h、120℃/10h固化。
本发明具有以下技术效果：
本发明新型无机防热结构平均密度低，强度好，热物理性能优异，防热材料-氮化硅采用等静压反应烧结工艺制备，材料抗烧蚀、抗氧化性好，强度高；石英纤维套管采用湿法缠绕而成，成型方法简单快捷，材料密度低，弯曲强度值高，热导率低、比热容大、线膨胀、材料线烧蚀指标达到预期设计要求。结构隔热效果好，且结构表面烧蚀现象较少，未出现裂纹、分层等缺陷。
(1)采用氮化硅材料作为防热材料，反应烧结成氮化硅陶瓷，耐高温性能好，使用温度1900℃，高比模、高比强、抗烧蚀，抗热震，抗冲刷性能好，抗氧化性能好。
采用等静压工艺方法制作的氮化硅材料密度均匀，各向性能好，能够满足飞行器在大气层中高速飞行时的气动加热环境要求，良好的气动外形保证了精确的打击精度。
(2)采用石英纤维套管进行隔热，由于石英材料具有低密度、耐烧蚀、热导率低，抗热震性能好、耐高温等优点，用其制作隔热材料，能满足飞飞行器的高热流、中焓值的使用要求。
采用石英纤维制作的石英编织套管作为隔热层材料，能够降低隔热层的密度，同时，采用石英纤维编织成内部中空的管状材料，由于内部为空心结构，能够提高隔热效果，石英材料本身具有耐高温、低热导率、耐烧蚀等特性，强化防隔热效果，石英纤维编织的套管的使用温度1200℃，热导率低，强度高，密度低。
(3)采用湿法缠绕工艺
采用湿法缠绕工艺，工艺上简单、成熟，通过改变缠绕参数，加工出多孔隙交错的空间网状结构，降低了材料密度，降低了隔热层的热导率，提高了隔热效果。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是铝合金基体上缠绕的多层石英纤维套管构成的多孔隙交错的空间网状结构示意图。
具体实施方式
如图1：本发明的新型无机热防护结构包括铝合金基体1、隔热层2和防热层3，其隔热层是在铝合金基体上缠绕的多层石英编织的中空套管构成的多孔隙交错的空间网状结构；防热层为氮化硅粉体压制成的与隔热层匹配的型体。隔热层2外套接防热层3。在铝合金基体上缠绕的石英编织的中空套管至少5层
石英纤维套管参数及技术指标为：石英纤维单丝直径：5～10μm，纯度：SiO2含量≥99.9％以上；套管内径：0.5mm～1.0mm；浸润剂：环氧型。
如图2：石英纤维套管采用湿法缠绕，套管间距1～4mm；由内向外包括：第一层是内环向缠绕层2a，厚H1＝1～4mm；第二层是中间螺旋缠绕层2b，厚H2＝20～35mm，螺旋角为70°～85°；第三层是外环向缠绕层2c，厚H3＝5～20mm。
氮化硅防热层厚度2mm～4mm。
本发明的新型无机热防护结构的制作方法步骤如下：
(1)防热层制作：对氮化硅粉体调制，压力压制预成型体，再进行等静压压制，最后反应烧结而成；
(2)隔热层制作：预处理石英纤维套管，在铝合金基体上进行湿法缠绕石英纤维套管各层，最后进行晾置和固化；
(3)连接步骤：在氮化硅防热层和石英隔热层之间涂上胶粘剂，旋转粘接，再固化，最后用复合陶瓷螺栓4连接。
步骤(1)中对氮化硅材料成型采用等静压压制和反应烧结，压制压力为100MPa～250MPa，烧结温度1500℃～1800℃。
步骤(2)中对石英纤维套管采用湿法缠绕，套管间距1～4mm；由内向外包括：第一层是内环向缠绕层，厚H1＝1～4mm；第二层是中间螺旋缠绕层厚H2＝20～35mm，螺旋角为70°～85°；第三层是外环向缠绕层厚H3＝5～20mm；再按照70℃～120℃/12～14h固化。
步骤(3)中氮化硅套筒内表面及石英隔热层外表面均匀涂胶后，旋转粘结在一起，然后进行60℃～120℃/6h固化，最后用复合陶瓷螺栓连接。
实施例1：新型无机热防护结构舱段防热试验件，其步骤为：
1.防热层制作：
a)调制氮化硅粉体。
b)压制：用模具对粉体进行压制成型。
c)等静压压制：对坯料进行等静压压制，对坯料进行等静压压制成型，压力控制150MPa±10MPa。
d)烧结：按照烧结温度1800℃±30℃进行烧结成型。
e)磨削：磨削加工至尺寸，氮化硅防热层厚度4mm。
2.隔热层制作：
a)铝合金基体处理：丙酮清洗，喷砂粗化处理。
b)涂胶：处理后的铝合金表面涂一薄层硅橡胶胶粘剂。
c)缠绕成形：
按照Al2O3、SiO2和Na2SiO3＝1g∶3ml固相和液相比例配制高温无机胶水，石英纤维套管蘸高温无机胶水，在铝合金基体1上由内向外缠绕，参数设定：第一层内环向缠绕层2a层厚2mm+第二层中间螺旋缠绕层2b厚21mm+第三层外环向缠绕层厚2c厚10mm湿法缠绕叠加而成；第二层中间螺旋缠绕层螺旋角约75°，套管间距2mm。
d)固化：缠绕好的舱段常温晾置24小时后，按照80℃/2h、120℃/10h固化。
e)切割、磨削至规定尺寸。
3.粘接、螺栓连接：按照Al2O3和SiO2∶Na2SiO3比例2.5g∶1ml配制高温无机胶，再粘接氮化硅套筒和石英套管缠绕的隔热层，最后用复合陶瓷螺栓连接加固。
按照以上加工方法实施后，进行结构性能检测和热流试验测试，检测结果见下表。
a)密度(GB1463-88)
| 名称 | 指标 |
| 密度 | 1.07g/cm3 |
b)石英隔热材料性能指标
| 名称 | 指标 |
| 弯曲强度 | 38～55MPa |
| 拉伸强度 | 1.8～2.5MPa |
| 弹性模量 | 13～20GMPa |
| 断裂应变εt(％) | 0.02～0.03 |
| 线膨胀系数10-6/℃(100～800℃) | 2.60～-2.75 |
| 比热容Cp(J/g·K)(100～900℃) | 1.00～1.16 |
| 线烧蚀mm/s | 0.27 |
| 热导率W/m·k(50～300℃) | 0.21～0.36 |
c)热流试验
| 编号 | 隔热结构厚度t(mm) | 时间(min) | T1(℃) | T2(℃) | 备注 |
| 1 | 25 | 12 | 108.6 | 107 | 加热温度是 |
| 15 | 126.7 | 128 | 1100℃，表面无明显烧蚀 |
实施例2舱段热防护试验件2，防热层厚度2mm，隔热层厚度42mm，其步骤为：
1.防热层制作
a)调制氮化硅粉体。
b)压制：用模具对粉体进行压制成型。
c)等静压压制。对坯料进行等静压压制成型，压力控制150MPa±10MPa。
d)烧结：按照烧结温度1800℃±30℃进行烧结成型。
e)磨削：按照铝合金基体尺寸配磨削加工至所需尺寸。
2.隔热层制作
a)铝合金舱段表面处理：丙酮清洗，喷砂粗化处理。
b)涂胶：处理后的铝合金舱段蒙皮表面涂一薄层硅橡胶胶粘剂。
c)缠绕成形：先按照Al2O3和SiO2∶Na2SiO3＝1g∶3ml配制高温无机胶。然后将舱段装夹到缠绕机上，将石英纤维套管由内向外缠绕到铝合金舱段的上：缠绕参数：第一层内环向缠绕层2a层厚3mm+第二层中间螺旋缠绕层2b厚38mm+第三层外环向缠绕层厚2c厚15mm湿法缠绕叠加而成，缠绕参数：螺旋缠绕层螺旋角约85°，套管间距3mm。
d)固化：缠绕好的舱段常温晾置24小时，按照80℃/4h+120℃/10h固化。
e)切割、磨削至规定尺寸。
3.粘接、螺栓连接：先按照Al2O3和SiO2∶Na2SiO3＝2.5g∶1ml配制高温无机胶，再套接氮化硅陶瓷外套筒与石英套管缠绕的隔热层粘接，最后用复合陶瓷螺栓连接。
按照以上加工方法实施后，进行结构性能检测和热流试验测试，检测结果见下表。
A)密度(GB1463-88)
| 名称 | 指标 |
| 密度 | 0.98g/cm3 |
B)石英隔热材料性能指标
| 名称 | 指标 |
| 弯曲强度 | 35～50MPa |
| 拉伸强度 | 1.5～2.5MPa |
| 弹性模量 | 13～20GMPa |
| 断裂应变εt(％) | 0.02～0.03 |
| 线膨胀系数10-6/℃(100～800℃) | 2.60～-2.75 |
| 比热容Cp(J/g·K)(100～900℃) | 1.08～1.22 |
| 线烧蚀mm/s | 0.29 |
| 热导率W/m·k(50～300℃) | 0.19～0.33 |
C)热流试验
实施例3：采取不同厚度，不同间距和不同缠绕参数进行试验，内环向缠绕层层厚1～4mm；中间螺旋缠绕层厚20～35mm；外环向缠绕层厚5～20mm；中间螺旋缠绕层螺旋角约70°～85°，套管间距1～4mm。情况如下：
实施例表：
| 序号 | 隔热结构厚度t(mm) | 缠绕方式 | 螺旋角 | 套管间距mm | 密度 | 弯曲强度(MPa) | 热流试验温度℃ |
| 1 | 20 | 螺旋缠绕 | 70° | 1 | 1.12 | 32～42 | 140～145 |
| 2 | 30 | 环向缠绕+螺旋缠绕 | 75° | 1.5 | 1.09 | 32～45 | 103～108 |
| 3 | 35 | 环向缠绕+螺旋缠绕 | 80° | 2.5 | 0.96 | 30～47 | 94～98 |
| 4 | 45 | 环向缠绕+螺旋缠绕 | 83° | 3 | 0.95 | 30～50 | 92～95 |
| 5 | 55 | 环向缠绕+螺旋缠绕 | 85° | 4 | 0.92 | 30～50 | 89～93 |
缠绕方式采用环向缠绕和螺旋缠绕相结合，轴向和环向综合力学性能较好；套管间距对材料的密度、强度、隔热性能有影响，间距越大，形成的空间网格孔隙越大，密度越低，隔热效果越好，但强度降低。
Claims (9)
1.一种新型无机热防护结构，包括铝合金基体、隔热层和防热层，其特征在于：隔热层(2)是在铝合金基体(1)上缠绕的多层石英编织的中空套管构成的多孔隙交错的空间网状结构，预处理石英编织的套管是在铝合金基体上进行湿法缠绕石英纤维套管各层，最后进行晾置和固化；防热层(3)为氮化硅粉体压制成的与隔热层匹配的型体，防热层(3)的制作是对氮化硅粉体调制后，压力压制预成型体，再进行等静压压制，最后反应烧结而成；隔热层(2)外套接防热层(3)。
2.根据权利要求1所述的新型无机热防护结构，其特征在于：隔热层(2)的石英编织套管参数及技术指标为：石英纤维单丝直径：5～10μm，纯度：SiO2含量≥99.9％以上；套管内径：0.5mm～1.0mm。
3.根据权利要求1或2所述的新型无机热防护结构，其特征在于：石英编织套管采用湿法缠绕，套管间距1～4mm；由内向外包括：内环向缠绕层，厚H1＝1～4mm；中间螺旋缠绕层厚H2＝20～35mm，螺旋角为70°～85°；外环向缠绕层厚H3＝5～20mm。
4.根据权利要求1或2所述的新型无机热防护结构，其特征在于：氮化硅防热层厚度2mm～4mm。
5.一种权利要求1～4所述的任一新型无机热防护结构的制作方法，步骤如下：
(1)防热层制作：对氮化硅粉体调制，压力压制预成型体，再进行等静压压制，最后反应烧结而成；
(2)隔热层制作：预处理石英编织的套管，在铝合金基体上进行湿法缠绕石英纤维套管各层，最后进行晾置和固化；
(3)连接步骤：在氮化硅防热层和石英隔热层之间涂上胶粘剂，旋转粘接，再固化，最后用复合陶瓷螺栓连接。
6.根据权利要求5所述的新型无机热防护结构的制作方法，其特征在于：步骤(1)中对氮化硅材料成型采用等静压压制和反应烧结，压制压力为100MPa～250MPa，烧结温度1500℃～1800℃。
7.根据权利要求5或6所述的新型无机热防护结构的制作方法，其特征在于，步骤(1)中对石英纤维套管湿法缠绕后，在70℃～120℃温度固化12～14小时。
8.根据权利要求5或6所述的新型无机热防护结构的制作方法，其特征在于：步骤(3)中氮化硅套筒内表面及石英隔热层外表面均匀涂胶后，旋转粘结在一起，然后进行60℃～120℃/6h固化，最后用复合陶瓷螺栓连接。
9.根据权利要求5或6所述的新型无机热防护结构的制作方法，其特征在于：步骤(1)中对石英纤维套管湿法缠绕后固化：缠绕好的舱段常温晾置24小时后，按照80℃/2h、120℃/10h固化。
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| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110622 Termination date: 20130910 |