CN101643428A - 3,3’－二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3，3’－二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，在有机溶剂和稀有金属催化剂的存在下，用氢气进行催化氢化，然后采用常规的方法从反应产物中收集3，3’－二甲氧基联苯胺盐酸盐，成品的摩尔得率可达90％以上。本发明不仅可以使加氢催化剂进行多次套用，而且催化剂活性不降低，该方法工艺路线合理，采用该方法制备的成品得率和纯度都较高，因此具有较大的工业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法。
背景技术
3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐是一种重要的颜料、染料中间体，当前制备3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐一般通过硫酸或盐酸进行转位反应而成。但有时在转位反应中，存在工艺步骤不太合理、工艺参数不准确的问题，导致所制备的成品收率不高、成本较大，且原料不能被充分利用。
发明内容
为解决以上存在的问题，本发明提供了一种3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，其所采取的技术方案为：
3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐由以下步骤制备而成：
1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基苯甲醚、有机溶剂、30％氢氧化钠溶液和稀有金属催化剂，密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置换三次。压力控制在1.5～3Mpa，温度控制在50～90℃，反应9～10小时，生成氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯；
2)将93％硫酸和水配成40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二甲氧基联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液860ml酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐。
稀有金属催化剂由载体和承载在该载体上的稀有金属构成，载体包括活性炭、二氧化硅、氧化铝或分子筛，稀有金属包括钯、铂、金、钌或铑中的一种或一种以上，稀有金属催化剂的用量为每100g邻硝基苯甲醚用1～10g。
有机溶剂为与2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯互溶的甲苯或二甲苯。
在有机溶剂和稀有金属催化剂的存在下，用氢气进行催化氢化，然后采用常规的方法从反应产物中收集3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐，成品的摩尔得率可达90％以上。本发明不仅可以使加氢催化剂进行多次套用，而且催化剂活性不降低，该方法工艺路线合理，采用该方法制备的成品得率和纯度都较高，因此具有较大的工业化前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明：
在不锈钢高压釜中加入邻硝基苯甲醚200g，二甲苯90ml，30％氢氧化钠溶液166ml，pt/c5％湿品用5g。密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置换三次，压力控制在1.5～3Mpa，温度控制在50～90℃，反应9～10小时，生成氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯，根据液相色谱分析计算得2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯的摩尔率为95％。
将93％硫酸460g和水580ml配成40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二甲氧基联苯胺硫酸盐粗品(纯度95％)。过滤，滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH＝7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液700ml，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液860ml酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐，成品重130g。
Claims (3)
1、一种3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成：
1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基苯甲醚、有机溶剂、30％氢氧化钠溶液和稀有金属催化剂，密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置换三次。压力控制在1.5～3Mpa，温度控制在50～90℃，反应9～10小时，生成氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯；
2)将93％硫酸和水配成40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二甲氧基联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液860ml酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐。
2、根据权利要求1所述3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：稀有金属催化剂由载体和承载在该载体上的稀有金属构成，载体包括活性炭、二氧化硅、氧化铝或分子筛，稀有金属包括钯、铂、金、钌或铑中的一种或一种以上，稀有金属催化剂的用量为每100g邻硝基苯甲醚用1～10g。
3、根据权利要求1所述3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为与2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯互溶的甲苯或二甲苯。
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|---|---|---|---|---|
| CN101838219A (zh) * | 2010-04-01 | 2010-09-22 | 周成云 | 二苯肼的制备方法 |
| CN114315635A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-12 | 江苏康恒化工有限公司 | 一种2,2’-二氯偶氮苯合成工艺 |
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2008
- 2008-08-08 CN CN200810139119A patent/CN101643428A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100210 |