CN101643210A - 一种制备超微碳化物粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备超微碳化物粉体的方法，涉及一种金属碳化物超微粉体的制备方法，特别是利用高能机械化学法制备超微碳化物粉体的方法。其特征在于其制备过程是将制备碳化物的金属粉末加入连续通入反应气体煤气、温度稳定的研磨器中反应制备的。本发明的方法，在球磨过程中物料的细化和反应同时进行，直接可以得到超微碳化物粉体，而且整个过程是在室温条件进行的。本发明方法操作简单，安全可靠，碳化物制备时间短，生产效率高，制备出的超微碳化物粉体的平均粒度在100nm左右，而且分布比较均匀。通过改变高能球磨过程中反应金属的种类，能够得到不同的超微金属碳化物粉体。
Description
技术领域
一种制备超微碳化物粉体的方法，涉及一种金属碳化物超微粉体的制备方法，特别是利用高能机械化学法制备超微碳化物粉体的方法。
背景技术
超微粉具有多种优良的性能，是重要的高科技和功能材料，在许多领域内显示出广阔的应用前景。超微粉体的制备通常有物理和化学两种方法。物理方法中，又可划分为干法和湿法两种。在化学方法中，又可分为气相法、液相法等。在物理方法中，干法超微粉碎机械又可分为球磨机、震动磨机、气流粉碎机等，湿法超微粉碎机械中包括液流粉碎机、均质机等。在化学方法中，气相法又包含真空蒸发法、气相化学反应法、等离子体法等。在液相法中，主要有沉淀法、氧化加氢分解法、还原法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等。
机械化学法是利用机械能来诱发化学反应和诱导材料组织、结构和性能的变化，以此来制备新材料或对材料进行改性处理的一种方法，被广泛用于制备超微及纳米粉体、超微复合材料、各种弥散强化合金材料等。目前，在采用固一气反应法来制备超微粉体过程中，通常是采用行星式球磨机机械球磨。在球磨过程中，一次性通入反应气体，随着反应的进行反应气体不断消耗，粉体难以进行充分化学反应，而且反应过程中，由于温度不断提高，反应效率低，超微粉体的质量也难以控制，制备过程耗时过长。
发明内容
本发明的目的针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提高反应效率，提高超微粉体的质量的制备超微碳化物粉体的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现的。
一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于其制备过程是将制备碳化物的金属粉末加入连续通入反应气体煤气、温度稳定的研磨器中通过机械化学反应制备的。
本发明的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于所述碳化物的金属粉末经过200目筛，粒度小于0.074mm。
本发明的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程为：制备碳化物的金属粉末是在连续通入反应气体民用煤气、并在室温的条件下进行研磨和化学反应过程的。
本发明的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程中研磨球与金属粉末的球料重量比为8∶1，研磨介质球选用直径φ1mm氧化锆球。
本发明的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程中研磨球与金属粉末是由置于反应器内的、由转动轴带动的水平研磨棒产生的研磨力进行研磨的；且研磨棒的转速1500～2000转/分。
本发明的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程中金属粉末在研磨条件下反应时间20～30小时。
本发明的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程的研磨器由冷却水冷却，控制反应温度稳定。
本发明的方法，其制备过程采用的研磨装置为专利号为CN200620160680.4的球磨机，其在整个球磨过程中球磨桶不动，仅搅拌杆发挥强有力搅拌作用。在球磨桶盖上设计抽真空口、反应气体和保护气体入口、取料口，并安装温度传感器、减压阀、压力表等仪表仪器。球磨反应桶是双层结构，在外层设计冷却水进出口，控制反应桶内的温度稳定。
制备过程，首先在球磨桶中加入反应金属粉，再通过抽真空口将球磨桶抽真空，然后通过反应气体入口和保护气体入口连续通入反应气体煤气和保护气体，冷却水通过冷却水套进出口通入，最后调整球磨转速，控制球磨时间。球磨过程中，通过取料口在不停机的情况下随时取料分析，温度传感器测量桶内气氛温度，气压计测试球磨桶内气压，减压阀控制球磨桶内压力。
本发明的方法，在球磨过程中物料的细化和反应同时进行，直接可以得到超微碳化物粉体，而且整个过程是在室温条件下进行的，即整个制备过程没有使用其他的加热或者冷却手段，就是在常温条件下进行。本发明方法操作简单，安全可靠，碳化物制备时间短，生产效率高，制备出的超微碳化物粉体的平均粒度在100nm左右，而且分布比较均匀。通过改变高能球磨过程中反应金属的种类，能够得到不同的超微金属碳化物粉体。
附图说明
图1是实施例1中30小时球磨后粉体的X衍射图。
图2是实施例1中30小时球磨后粉体粒度SEM照片。
图3是实施例2中25小时球磨后粉体粒度SEM照片。
具体实施方式
一种制备超微碳化物粉体的方法，制备过程中制备碳化物的金属粉末是在连续通入反应气体民用煤气、室温的条件下进行研磨和化学反应过程的；制备碳化物的金属粉末过200目筛。研磨球与金属粉末的球料重量比为8∶1，研磨介质球选用直径φ1mm氧化锆球。研磨球与金属粉末是由置于反应器内的、由转动轴带动的水平研磨棒产生的研磨力进行研磨的，且研磨棒的转速1500～2000转/分；金属粉末在研磨条件下反应时间20～30小时。
通过下面的实施例进一步说明本发明，但本发明绝非仅限于实施例。
实施例1
制备超微碳化钼粉体
使用图4所示的研磨反应器。其中图中标号分别表示如下：1-立柱 2-丝杠 3-电机 4-减速器 5-调速手柄 6-电器控制柜 7-横梁定位系统 8-周向定位系统 9-速度传感器 10-皮带轮 11-减压阀 12-压力表 13-取料口 14-温度传感器 15-搅拌轴 16-搅拌棒 17-冷却水进口 18-冷却水出口 19-球磨桶内体 20-冷却水套 21-垂直定位销 22-球磨桶盖 23-连接法兰24-旋转轴 25-球磨桶 26-底座 27-抽真空口 28-反应气体入口 29-保护气体入口
将过200目筛的纯钼粉放入球磨桶中，盖上球磨桶盖，再通过抽真空口对球磨桶抽真空，然后通过反应气体入口连续通入煤气。研磨转速1700转/分，研磨时间30小时，球料比8∶1，球磨介质球选用直径φ1mm氧化锆球。
图1是球磨30小时后粉末的X衍射图。由图中可以看出30小时球磨后产物基本上为钼的碳化物-MoC，没有其他产物出现，而且碳化钼峰较宽，X衍射分析表明此时粒子已达纳米晶。
图2是30小时球磨后在场发射扫描电镜下测得的粉体粒度的大小。可以看出，虽然有部分团聚，但粉体的平均粒度在100nm左右，而且分布比较均匀。
实施例2
制备超微碳化钨粉体
使用研磨反应器同例1。
将过200目筛的纯钨粉放入球磨桶中，盖上球磨桶盖，再通过抽真空口对球磨桶抽真空，然后通过反应气体入口连续通入反应煤气。研磨转速1500转/分，研磨时间25小时，球料比8∶1，球磨介质球选用直径φ1mm氧化锆球。
图3是纯钨粉在煤气气氛下球磨25小时后得到的碳化钨在场发射扫描电镜下测得的粉体粒度的大小。可以看出，虽然存在部分粉体团聚，但粉体粒度大小分布相对均匀，平均粒度在100nm左右。
Claims (7)
1.一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于其制备过程是将制备碳化物的金属粉末加入连续通入反应气体煤气、且温度稳定的研磨器中通过机械化学反应制备的。
2.根据权利要求1所述的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于所述碳化物的金属粉末经过200目筛，粒度小于0.074mm。
3.根据权利要求1所述的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程为：制备碳化物的金属粉末是在连续通入反应气体民用煤气、并在室温的条件下进行研磨和化学反应过程的。
4.根据权利要求1所述的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程中研磨球与金属粉末的球料重量比为8∶1，研磨介质球选用直径φ1mm氧化锆球。
5.根据权利要求1所述的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程中研磨球与金属粉末是由置于反应器内的、由转动轴带动的水平研磨棒产生的研磨力进行研磨的，且研磨棒的转速1500～2000转/分。
6.根据权利要求1所述的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程中金属粉末在研磨条件下反应时间20～30小时。
7.根据权利要求1所述的一种制备超微碳化物粉体的方法，其特征在于制备过程的研磨器通入冷却水冷却，控制反应温度稳定。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN101920958A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-12-22 | 刘昭晖 | 一种纳米碳化锆的制配方法 |
| CN102321396A (zh) * | 2011-06-02 | 2012-01-18 | 杭州正博新型建筑材料有限公司 | 高性能环保型pal阻燃材料解聚提纯工艺 |
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2009
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