CN101638768B - 有机玻璃镀镍的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及材料的表面技术领域，具体涉及一种有机玻璃镀镍的方法。它包括一在真空镀镍前对有机玻璃表面的改性步骤，所述的改性步骤是将有机玻璃置于真空室内，用离子轰击有机玻璃表面。对上述有机玻璃的表面进行轰击后，改变了表面性能，使镍膜具有更好的附着性，附着强度显著提高。

Description

有机玻璃镀镍的方法

技术领域

本发明涉及材料的表面技术领域，具体涉及一种有机玻璃镀镍的方法。

背景技术

有机玻璃有多种，其中最典型的是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。它的可见光透过率高达92％以上，在室外使用十年后可见光透过率只下降11％。PMMA的相对密度为1.19，比普通无机玻璃轻一半，机械强度和韧性比普通无机玻璃高10倍以上，并且具有一些独特的电性能。主要缺点是硬度低，容易被划伤。PMMA广泛用于飞机、汽车、建筑、电气、仪器、机械、装饰、广告等领域。

镍有良好的金属光泽，对大气、水、盐水、碱和大多数有机酸都具有抗腐蚀性。有机玻璃镀镍后具有良好的金属光泽，表面导电，对许多介质抗蚀，并且降低吸水性及吸潮性，故可用来开发一系列新产品。

有机玻璃镀镍有多种方法，例如电镀，但有机玻璃电镀镍的工艺复杂，成本高，并且对环境有污染。有机玻璃表面用真空镀膜方法镀镍，对环境没有污染，是一种清洁生产方式，并且工艺较为简单，但镀层的附着力较差。

发明内容

本发明目的是提供一种镀镍质量高、镍膜附着力强的有机玻璃镀镍的方法，它解决了现有技术的上述缺陷。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

有机玻璃镀镍的方法，在真空条件下对有机玻璃镀镍，它包括一在真空镀镍前对有机玻璃表面的改性步骤，所述的改性步骤是将有机玻璃置于真空室内，用离子轰击有机玻璃表面。

本发明为了提高镍膜层在有机玻璃基体上的附着力，在真空镀镍前对有机玻璃表面进行了改性处理。所述的改性是采用离子轰击法，具体可以是在真空镀膜室中安装一铝棒，先抽真空达一定的真空度，充氩气，使真空室内的真空度下降，达到合理值，然后对铝棒施加高电压，真空室内的氩气和稀薄空气电离，产生能量较高的等离子体，对有机玻璃表面进行离子轰击，并且发生一定的化学反应，使其改性。离子轰击的时间要适当，时间过长或过短都得不到良好的效果。另外，也可不充氩气，即在真空室内维持一定量的稀薄空气，对铝棒施加高电压后，得到类似的表面改性效果，轰击时间有少许差异。对上述有机玻璃的表面进行轰击后，改变了表面性能，使镍膜具有更好的附着性，附着强度显著提高。

作为本发明上述方案的优选，所述的用离子轰击有机玻璃表面是在真空室内安装一铝棒，将真空室抽真空至4×10^-2Pa以下，再充入惰性气体至2.1Pa～2.3Pa，开启轰击电源轰击有机玻璃表面2～4min或者直接将真空室抽真空至4～6Pa，开启轰击电源轰击有机玻璃表面5～6min。

本发明在对有机玻璃表面进行了改性后，采用磁控溅射和真空蒸镀两种方法进行镀镍。所用设备为平面磁控-真空蒸镀复合镀膜机，所述的复合镀膜机附有离子轰击和电加热装置。

作为本发明的优选，所述的对有机玻璃镀镍是将经改性步骤得到的表面改性有机玻璃于真空室中进行磁控溅射镀镍。

在溅射镀镍时，沉积粒子(一般为靶被溅射出的中性原子)的能量较大，约为1eV～10eV，比真空蒸镀的沉积粒子能量高一个数量级，因此膜层与基体的附着力高，并且膜层的密度大，气孔少，而混入溅射气体较多。通常，由于基体材料是有机玻璃，在适中的溅射电压和功率条件下，镍膜的附着力往往是不够的，本发明由于将有机玻璃表面进行了改性处理，镍膜的附着力达到了要求。

磁控溅射镀镍，对设计、安装镍靶有特殊的要求。镍具有铁磁性，磁化强度很高，磁力线会直接通过靶材内部发生磁短路现象，使磁控溅射难以进行，并且靶材的利用率降低。为此，作为上述方案的优选，本发明采用薄镍靶，即所述的真空磁控溅射镀镍室的镍靶材的厚度为5mm～7mm，进一步地，所述镍靶材的长为700mm～1000mm，宽为150mm～300mm。同时，所述真空磁控溅射镍靶中的水冷方式采用间接水冷却方式，水冷背板为钛板。作为上述方案另一方面的优选，所述真空磁控溅射镀镍室中的磁路布局为：中间安装连接有条状的钕铁硼永磁体，磁场强度为500Gs～600Gs；四周安装连接有环状的锶铁氧体，磁场强度为200Gs～350Gs。

在磁路布局时磁场强度不能太低或太高，并且中间条状磁体的磁场强度与四周环状磁体的磁场强度之比约为2或接近于2。另外，在溅射镀镍过程中，要选择合适的冷却方式和溅射功率。镍的居里温度较低(约350℃)，如果选择间接冷却方式，并且镍靶是依靠自身的磁性而紧贴在背靶上，那么溅射功率不能过大，否则靶材温度会迅速上升而可能超过其居里温度，导致镍靶与背靶脱离，溅射镀镍难以继续下去。

本发明磁控溅射的主要技术参数是：中间最大磁场强度500Gs，四周最大磁场强度300Gs，本底真空6×10^-3Pa，充氩气后工作真空1.7×10^-1Pa，溅射电流40A，电压500V左右，溅射时间由工件要求来确定。

经上述离子轰击表面处理和磁控溅射后，有机玻璃表面上的镀镍层有良好的结合力，缺点是镀层的亮度不够高。为了提高镀镍层的亮度，可采用真空蒸镀法镀镍。

作为本发明的优选，所述的对有机玻璃镀镍是将经改性步骤得到的表面改性有机玻璃于真空蒸镀镀镍室中镀镍，镀镍时有机玻璃的加热温度为40℃～70℃。

镍的原子序数为28，原子量为58.69，密度为8.9g·cm^-3，熔点为1453℃，蒸气压低。镍丝或镍片在较高真空度2×10^-2Pa下加热蒸发，部分蒸发粒子(通常为中性原子)沉积在有机玻璃表面聚集成膜。真空蒸镀的沉积粒子能量约为0.1eV～1eV，比溅射镀膜的沉积粒子能量小一个数量级。因此，仅用离子轰击法使有机玻璃表面改性，尚不能得到足够的膜层结合力。另加的措施是加强预处理和加热，前者是玻璃在进入真空室之前，要放入一定的溶液中浸泡，然后分别用自来水和纯净水冲洗干净，再烘干；后者是有机玻璃经离子轰击后将真空室的真空度增加至规定值，通常为2×10^-2Pa，同时将工件加热到50℃～60℃，再将膜料(镍丝或镍片)迅速加热蒸发。这样蒸镀得到的镀膜层才具有足够的附着力。真空蒸镀法得到的镀膜层表面较为光滑，表现出较高的亮度。

从上面的阐述可以看出，虽然经过上述表面改性轰击后，采用真空磁控溅射镀镍法将镍镀在有机玻璃上时，镍膜层与有机玻璃表面的附着力显著增加，并且有良好的金属镍光泽，但是其对可见光反射率不高，从而显得亮度不足。作为本发明的另外一种优选，可在真空磁控溅射镀后采用真空蒸镀法再在镍膜层上镀一层镍，以此来提高镀层亮度。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用在真空镀镍前对有机玻璃表面进行离子轰击的方法改性，从而提高了镍层与玻璃的附着力；

2、本发明优化了磁控溅射的靶材、磁体、磁路，使得工艺的能耗降低，工艺稳定；

3、本发明对真空蒸镀采取加强预处理，离子轰击和加热工件三项措施，提高了镀层的附着力；

4、本发明优选了真空镀膜的各项工艺参数使得镍膜的稳定性更强。

具体实施方式

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

实施例1、手机按钮的镀膜方法。所述手机按钮为PMMA制作而成，将有机玻璃按钮毛胚的表面经过真空镀金属膜、丝网印刷黑色油墨、激光雕刻字符、丝网印刷有色油墨而制成。上述真空镀金属膜是第一道工序，也是重要的一道工序。本实施例选择镍镀层，并且本实施例通过一设备实现两种方法镀镍：磁控溅射与真空蒸镀。所用设备为磁控溅射-真空蒸镀复合镀膜机。其真空室尺寸为φ1680mm×1200mm。它用不锈钢制成两半圆形状，上下封盖用钢加工而成。门盖上装有观察窗，下方设有机座。转动系统由可调无级变速电机带动主从齿轮而成。平面磁控靶有两套，安装在真空室后侧壁上。蒸镀系统安装在真空室的中央。电源的供电容量为120KW。另外，上述磁控溅射-真空蒸镀复合镀膜机上还安装有离子轰击装置和加热装置。

镍靶尺寸为：长840mm，宽210mm，厚5mm。背板有无氧铜板和钛板两种，厚度均为15mm。磁体有钕铁硼永磁体和锶铁氧体两种，前者：长50mm×宽35mm×厚16mm，后者：长50mm×宽18mm×厚18mm。采取间接水冷却方式。

在工艺研究时，先采用铜背板。镍靶通过自身的磁性，在铜背板后面磁体的作用下，紧贴在铜背板上。在未安装镍靶之前，所测中间最大磁场强度为800Gs，四周最大磁场强度为330Gs。装上镍靶后，中间最大磁场强度为110Gs，四周最大磁场强度为30Gs。由于磁场强度较小，镍靶溅射很不稳定。并且在这种磁路布局下，溅射电压较大，当溅射电流达30A时，溅射电压已近1000V，两者相乘所得的溅射功率达30KVA，溅射数分钟后靶材温度超过居里点而失去磁性，靶与背板脱离，并且造成变形。

本实施例将铜背板改成钛背板，磁体与镍靶不变。在镍靶未安装之前，中间最大磁场强度为1300Gs，四周最大磁场强度为650Gs。装上镍靶后，中间最大磁场强度为500Gs，四周最大磁场强度为300Gs。这种布局镍靶较为稳定。溅射电流在40A时，溅射电压为500V左右。

为提高溅射镍层在有机玻璃按钮上的附着力，在溅射镀镍之前先进行离子轰击的有机玻璃表面改性。具体工艺是：将真空室抽真空至2×10^-2Pa，充氩气至真空度2.2Pa，加轰击电压为3000V，电流0.2A，轰击3min。控制上述时间，时间过长与过短都得不到良好的效果。离子轰击后关闭氩气阀和轰击电源，抽高真空达6×10^-3Pa，充氩气至真空度1.7×10^-1Pa，开溅射电源，电流40A，电压480V，溅射时间1min。

离子轰击的表面改性显著提高了溅射镀镍层在有机玻璃按钮表面的附着力，具体表现在：未做表面改性的情况下，用标准黏胶纸紧贴有机玻璃表面后迅速拽拉，镍层粘附在胶纸上而与按钮脱离。离子轰击表面改性后，这种现象没有出现，即溅射镍层牢固的附着在有机玻璃按钮表面。

溅射镀镍有许多优点，但其膜层亮度和色泽不如真空蒸镀那样好。本发明的装置除提供上述溅射镀外，还通过在有机玻璃表面真空蒸镀镍。为了改善真空蒸镀的附着力较差的缺点，本实施例除了加强有机玻璃表面预处理和离子轰击表面改性之外，还要提高镀膜时的工件温度，通常控制在50℃～60℃范围。具体工艺是：将有机玻璃按钮放在40℃～50℃洗洁净水溶液浸泡20min，然后用自来水冲洗，再用纯净水冲洗，烘干后放入真空室内，抽真空至2×10^-2Pa充氩气至2.2Pa，轰击电压3000V，电流0.2A，时间3min，然后关闭轰击电源和氩气，继续抽真空至2×10^-2Pa，同时加热，使工件表面温度达50℃～60℃，再开蒸镀电源，使钨绞丝中镍丝(φ0.35mm)迅速蒸发，镍覆在有机玻璃按钮表面，镀层有良好的亮度和色泽，又有良好的附着力。

实施例2、仍然利用实施例1的设备，将有机玻璃按钮放在40℃～50℃洗洁净水溶液浸泡20min，然后用自来水冲洗，再用纯净水冲洗，烘干后放入真空室内，抽真空至2×10^-2Pa充氩气至2.2Pa，轰击电压3000V，电流0.2A，时间3min，然后关闭轰击电源和氩气，抽高真空达6×10^-3Pa，充氩气至真空度1.7×10^-1Pa，开溅射电源，电流40A，电压480V，溅射时间0.5min。关溅射电源，关氩气阀，继续抽真空至2×10^-2Pa，同时加热，使工件表面温度达50℃～60℃，再开蒸镀电源，使钨绞丝中的镍丝(φ0.35mm)迅速蒸发，镍覆在有机玻璃按钮表面，镀层有更加良好的亮度和色泽，又有良好的附着力。

Claims (7)

1.有机玻璃镀镍的方法，在真空条件下对有机玻璃镀镍，其特征在于：它包括一在真空镀镍前对有机玻璃表面的改性步骤，所述的改性步骤是将有机玻璃置于真空室内，用离子轰击有机玻璃表面；

所述的对有机玻璃镀镍是先将经改性步骤得到的表面改性有机玻璃于磁控溅射-真空蒸镀复合镀膜机的真空室中进行磁控溅射镀镍，然后加热有机玻璃表面温度为50℃～60℃并采用真空蒸镀的方法继续镀镍；

所述改性步骤前，将有机玻璃放入洗净溶液中浸泡，然后分别用自来水和纯净水冲洗干净，再烘干。

2.根据权利要求1所述的有机玻璃镀镍的方法，其特征在于：所述真空室的镍靶材的厚度为5mm～7mm。

3.根据权利要求2所述的有机玻璃镀镍的方法，其特征在于：所述镍靶材的长为700mm～1000mm，宽为150mm～300mm。

4.根据权利要求2所述的有机玻璃镀镍的方法，其特征在于：所述真空室中的磁体为钕铁硼强磁体和锶铁氧体，所述真空磁控溅射镀镍室中的水冷方式采用间接水冷却方式，水冷背板为钛板。

5.根据权利要求4所述的有机玻璃镀镍的方法，其特征在于：所述真空室中的磁路布局为：中间安装连接有条状的钕铁硼强磁体，磁场强度为500Gs～600Gs；四周安装连接有环状的锶铁氧体，磁场强度为200Gs～350Gs。

6.根据权利要求1所述的有机玻璃镀镍的方法，其特征在于：所述的用离子轰击有机玻璃表面是在真空室内安装一铝棒，将真空室抽真空至4×10^-2Pa以下，再充入氩气至2.1Pa～2.3Pa，开启轰击电源轰击有机玻璃表面2～4min。

7.根据权利要求1所述的有机玻璃镀镍的方法，其特征在于：所述的用离子轰击有机玻璃表面是在真空室内安装一铝棒，将真空室抽真空至4～6Pa，直接开启电源轰击有机玻璃表面5～6min。