CN101636651A - 具有x射线荧光及电火花发射光谱分析功能的仪器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时具有XRF和电火花发射光谱功能的分析仪器。在一个优选实施例中，便携式XRF设备由插接站耦合到分析仪器上。用X射线束辐射样品的第一表面，探测并分析样品发射的X射线辐射荧光以得到元素组分数据。该仪器还包括邻近样品第二表面的电火花源和感应电火花受激材料发出的辐射的探测器。所组合的仪器能得到由XRF和电火花发射光谱生成的补偿后的元素组分数据，而不需要将一个样品在两个分离的仪器间运送。
Description
技术领域
本发明主要涉及用于测量材料元素组分的分析仪器领域，特别涉及用于分析X射线荧光和电火花发射光谱的仪器。
背景技术
X射线荧光(XRF)是一种用于分析固体材料元素组分的公知技术。在XRF技术中，一束会聚的X射线束直射到一个样品的表面。样品中的原子分别发射具有其特征能量的X射线光子。使用一个或多个X射线探测器来接收样品发出的X射线并将其转换成电信号，电信号处理后可确定X射线的能量和数量，并相对于样品的各种元素依次提供信息。XRF分析仪可商用于实验室(静止的)及便携式方式。场便携式XRF分析仪将X射线源、探测器及相关的电子元件放置在一个手持容器内，而且可在工业生产或处理设备的检测站和原位分析场之间简单地进行运送。
由于XRF的灵敏度随着质子数(Z)的减少而降低，XRF仪器通常不具有对样品中的光线元素进行数量分析的能力。例如，在空气中操作便携式XRF仪(如：分析仪探头和样品间的区域未进行清洗或抽空)通常在测试钛或更大质子数的元素(Z≥22)时会受到限制。因此，XRF常和其他的由发光元素的浓度产生的信息来进行分析的技术结合使用，该发光元素如碳、氮、氧、磷及硫。其中一项技术是电火花发射光谱术，其中在邻近样品表面的电极和样品(或和样品相接的电极)之间产生电火花或电弧(其中这些用词可替换地使用来表示一个放电)来气化和激发样品的原子。受激的原子发射具有特征波长的光线，该光线被探测分析从而测量出元素的组分。
在通常的实验室和工业生产场所中，在分离的XRF仪器和电火花发射光谱仪器中连续地分析被测材料的样品。这种场所需要在各仪器中传输样品，要么手动要么通过一个机器设备，从而增加了样品受污染的可能性，也增加了分析周期的时间。进一步地，可能需要将样品表面制备成不同的规格以进行XRF和电火花发射光谱分析，尤其是当使用实验XRF仪器时，上述两种设备需要用于分离样品的预备工具和程序。
美国专利号No.6,801,959(“结合激光诱导光子光谱的X射线荧光”，Grodzins等)揭示了一种将XRF设备和激光诱导光子荧光(LIPF)光谱系统集成的分析仪器。一个X射线源和一个激光排布后照射样品表面的重叠区域，使获得的测量数据来自相同的样品空间。其中声称的优点是：在同一样本空间中操作XRF和LIPF具有使用XRF数据来矫正LIPF数据以使由LIPF得到的相关结果是绝对的。虽然这种类型的设备结构(通过在同一样本空间中得到XRF和光发射光谱数据)结合LIPF技术具有一定的优点，但不适合在电火花发射光谱中使用。
发明内容
大体而言，根据本发明一个实施例的分析仪器包括：一个平台，用于支撑位于其上需要分析的样品；一个X射线源，其向样品的第一表面发射X射线束；以及至少一个X射线探测器，其排布成探测由样品响应X射线束放射而发射的X射线荧光。该仪器进一步包括：一个邻近样品第二表面的电极，所述第二表面与第一表面位于不同的方位，尤佳的是位于所述第一表面的对面。对所述电极提供一个电压，从而气化和激发样品的一部分来产生火花。受激原子发射具有特征波长的光线，该光线被至少一个对应位置的发射传感器探测。通过对样品的不同表面进行XRF和电火花发射光谱分析，上述分析同时被操作，且不用移开样品或在仪器中重新放置样品。
在一个优选实施例中，X射线源和探测器被放置在一个便携式手动XRF分析仪中，其中以插接站的方式可释放地耦合到仪器上。所述插接站可能包括一个或多个附件特征，其用于在对应样品表面的所需位置上可再现地固定XRF分析仪。然后，所述XRF能容易地且快速地从仪器移除并被传输到原位使用的另一个位置上，继而再次耦合到结合XRF和电火花发射光谱分析的仪器上。
附图说明
在附图中：
图1显示根据本发明一个实施例的结合XRF和电火花发射光谱分析仪器的粗略示意图；
图2是使用图1所示的分析仪器的方法流程图。
具体实施方式
图1显示了根据本发明一个实施例的分析仪器100的主要组件。具有大致为平面的第一表面110和第二表面115的分析样本105，其被支撑在平台120上，并与孔径125相适应，使得从平台120下方的区域到第二表面115允许物理接触。样品105被制备成具有不同朝向的第一表面110和第二表面115，优选为相对的朝向，从而样本105能同时进行XRF和电火花发射光谱分析，以下对其进行描述。在一个优选实施例中，平台120在所述第二表面115内是可移动的，使在所述表面的空间分离区域获得电火花发射光谱数据，并确定一个“平均”元素组分。利用平台的水平移动和与XRF分析仪相关的样本105来得到元素组分的空间分辨图，且该元素组分被第一表面110上的空间分离区域辐射并每个区域发射的辐射波的结果被测量。
仪器100包括一个X射线源130，用于向第一表面110的一个区域辐射X射线束。X射线源130可为一个X射线管或一定量的放射同位素，如241Am。在XRF的公知技术中，X射线引起的样品辐射使样品中组成原子的一部分发射对应于发射元素的特定能量的荧光X射线。发射的荧光X射线被X射线探测器135感应，该探测器135可操作地产生代表样品发出的X射线辐射能量和密度的信号。在一个实施例中，X射线探测器135可采用硅p-i-n探测器。X射线探测器135的输出被传输到收集和处理信号的处理器140(可包含任一个或组合的通用微处理器、数字信号处理器及特定电路)来生成X射线光谱并将X射线光谱转换成元素组分数据。计算出的组分数据可存储在内存储器145中，用于稍后观察和/或将其传输到外部计算机设备中。
在一个优选实施例中，X射线源130、探测器135及处理器140位于便携式XRF设备155的容器150内。便携式XRF设备155可包含一个电池和一个屏幕，电池用于给不同的组件供电，屏幕用于显示所确定的元素组分和使用者需要的其他数据。便携式XRF设备155可通过无线或有线连接与外部计算机进行通信并由外部计算机控制。上述可商用的XRF设备有Thermo Fisher Scientific(Waltham，MA)生产和销售的氡XLt分析仪。探测器135一般配置为能量色散探测器；还可选择性地使用波长色散探测器组件，其具有改进的分辨率和探测限制，但相对于能量色散探测器来说更贵更笨重。
XRF设备155可移动地耦合到插接站160，所述插接站160接收并保持所述设备容器的一部分，且可通过一个或多个连接器(未示出)额外提供数据、控制源、冷却装置及鼓吹/真空装置，所述连接器插入XRF设备155上相应的连接器或插口中。插接站160可能包含一组附件特征165，如夹子、凸起、止动擎、闩、凹槽或引脚，其可释放地插入XRF设备155上的对应的特征170中，由此，当所述XRF设备耦合到插接站160时，XRF设备155的组件(如X射线源130及探测器135)被可再现地保持在一个所需的位置上并对向第一表面110。插接站160通过一个铰链部件被附加在平台120上，使插接站能容易地从平台旋转开来放置并移除样本105。在某些实施例中，仪器100可在排序、处理或生产环境中在线分析样品。在上述实施例中，使用一个自动样品传输机器，将样品移到仪器100中合适的位置用XRF设备155对样品进行分析，在分析完成时移除样品以分析另一个样品。
在设备100的一个操作模式中，XRF设备155在空气中操作，这意味着在XRF设备155的一表面175和样品105的第一表面110之间充满了空气。如上所述，在空气中操作的XRF设备一般不能测量质子数低于钛的元素。如果需要测量更低质子数的元素，XRF设备的表面175和样品105之间的空间可能需要使用氦气鼓吹(一般可将测量能力延伸到硅)或真空化(一般可将测量能力延伸到硼)。基于上述目的，插接站160的下部保持部可用于密封样品105和/或平台120的周围部分，插接站160的上部可用于密封对应于容器150表面的部分，从而形成一个密闭空间，且将一个开口连入密封区域的内部用于连接一个真空管或提供氦气。在一个优选实施例中，XRF设备表面175可移除，从而使密闭空间至少包含XRF设备155内部空间的一部分。这样使得所述区域接近X射线源130和探测器135能被鼓吹气体或抽真空，从而能更高效地测量更低质子数的元素。在改进性能(探测更低质子数的元素和/或更高的灵敏度)上，还可以通过使用更好的X射线源和探测发射荧光X射线的波长分散探测器来实现。但是，这样增加了仪器100的复杂度和花费，同时有可能增加分析周期的时间。
在本发明的另一个实施例中，插接站160可省略，XRF设备155具有一适应性的平板，该平板平行放置在设备的表面且由此向外径向延伸。通过操作使该平板紧靠样本105.
仪器100进一步包括一个火花电极180，其具有一个靠近样本105第二表面115的终端。一个未示出的DC或AC电源向所述电极提供电源以在火花电极180和样本105之间产生一个电极放电(电火花)。一个接地极与样本105电接触以实现一个电火花回路，或样本自身提供接地极(通过与平台120的接地表面相连)。为了就进一步控制电火花的能量以进行定量分析，电火花电极180之间的空间可充满氩气或其他惰性气体。在电火花发射光谱的在先技术中，电火花蒸发样品105的一部分并激发样品中的原子，使原子发射具有特征波长的辐射。发射的辐射被至少一个适当位置的发射探测器185感应，探测器185相应地产生代表发射光波长和密度的信号。然后，这些信号被传输到至少一个处理器190中根据既定方式来生成元素组分的光谱并定量确定元素组分。
XRF和电火花发射光谱子系统可被独立地控制，或在计算设备190的共同控制下可选择地通信。计算设备190的使用是很有利的，使得XRF和电火花发射光谱分析回路在自动模式下互相协调，且使两组元素组分数据(XRF得到的一组数据和电火花发射光谱得到的一组数据)互相结合，从而操作者可以很容易地观察和检查从一个特殊样品中得到的所有元素组分数据。计算设备190可采用载荷数据(on-board data)的方式且将控制系统集成到一个实验室(如：固定的)的电火花发射光谱系统中。
图2显示了使用上述集成的XRF/电火花发射光谱仪器100来获得一个样品的元素组分信息的方法步骤。在最初的步骤210中，采用切割、成型或其他合适的方法将样品制备成所需的形状。在设备100中，样品最好整形为具有相对的第一和第二主平面的薄的圆盘，且其直径大到能覆盖住孔125，使得临近第一表面和第二表面的气体组分和气压能被独立地控制。然后第一表面和第二表面通过研磨和/或抛光达到所需的条件(光洁度，纯度)。一般而言，XRF分析相对于电火花发射光谱而言，对表面条件的灵敏性要求更低(因为辐射的区域更大且X射线束从表面穿透的距离更长)，因此XRF中的磨光要求会更不严格。基于上述原因，所述第一表面和第二表面的磨光细节要求是不同的，例如，第一表面110仅仅需要研磨，然而第二表面115需要研磨和抛光。可选择地，两表面都加工成电火花发射光谱所需的更严格的磨光细节要求。在另一可选实施例中，样品105的一个表面按照电火花发射光谱规范要求进行加工(通过研磨和抛光)，而另一表面则没有加工。在该可选实施例中，XRF和电火花发射光谱分析回路是连续的-完全制备的表面起初朝向XRF设备155用于XRF分析，接下来翻转后朝向电火花电极180用于电火花发射光谱分析。
然后，进行步骤220，将样品105放置在仪器100的平台120上。如上所述，通过一个铰链装置，插接站160可附接到平台120上，使得插接站160可以很容易地从平台120扭转掉而接入样品放置的区域。如果提供一个分离的接地极，接地极可被引入以接触样品。
然后，进行步骤230，通过操作XRF设备155对第一表面110进行辐射并测量荧光发射X射线光子的能量和密度来对样品105进行XRF分析。XRF的分析循环可由一个操作者手动启动，也可在计算设备190的控制下启动。如公众所知，将记录的荧光X射线光谱转换(根据已知的与特征X射线能量相关的参考数据)成能表示样品的最小和最大质子数的元素成分的元素组分数据。如上所述，对于低-Z元素(例如：在空气中操作的便携式XRF设备的质子数低于钛的元素)的组分数据将不能运用XRF分析来测量。一般便携式XRF设备的分析周期时间为5-10秒。
最后，进行240步骤，通过在火花电极180和第二表面115之间产生电极放电并测量受激原子发射光线的波长和密度来对样品105进行电火花发射光谱分析。然后将光谱转换成元素组分数据。在某些实施例中，通过连续曝光第二表面115不同的区域产生电极放电(例如，通过移动样品和/或火花电极)来得到多个光谱，从多个光谱可计算元素组分的平均值，从而减少了由表面杂质导致的噪声或异常结果。如果需要空间分辨的XRF测量，X射线束将辐射第一表面110的不同区域，而且由此产生的荧光发射X射线将被探测，从而得到多条光学发射光谱。一般而言，由电火花光谱测量得到的元素组分数据将包括不能由XRF分析测量的相对低-Z元素(例如：碳、氮和氧)。完成电火花发射光谱分析一般所需时间为30-45秒(对于这样一种XRF测量，这样的分析时间是相称的，在两种分析的情况下)。优选的是，XRF分析(步骤230)和电火花发射光谱分析(步骤240)可同时进行(如图2所示)来减少分析的总体时间，即使在某些实施例中(例如，仅仅完全制备样品的一个表面，如上所述)需要顺序实施两种分析。
值得注意的是，当表面120和样品115构成一个电绝缘法拉第腔的一边时，图1的排布非常适合同时进行XRF/OES检测，从而XRF可并行操作，有效减少了电火花的EMI辐射。
虽然本发明对电火花发射光谱系统进行了描述，但除了使用一个常规的火花或电弧来激发第二表面上或邻近第二表面的原子来得到特征波长的发射光谱外，还可以使用其他的激发源。在一个显示出的的实施例中，一个激光诱导光子光谱(LIPS)技术可用来代替电火花发射光谱。所述LIPS(在先引用的一种激光诱导击穿光谱学，或LIBS)技术是光谱学的一种公知技术，因此不需要在此描述。在本发明基于LIPS的实施例中，将激光源放在能将合适波长的辐射光束和能量直射到样品105第二表面115的区域内。激光束撞击到样品表面产生等离子，从而激发原子和样品并使其产生特征波长的荧光发射光和近紫外光。至少一个相对位置的发射探测器感应所述光，从而产生代表发射光波长和密度的信号。按照基于电火花发射光谱分析相同的操作方法，探测器产生的信号传输到处理器，并按熟知的方法生成光谱并对元素组分进行定量确定。
应当理解的是，虽然对本发明进行了详细的说明，但前面的描述仅仅是为了说明，本发明不仅仅限于此范围，本发明的保护范围由权利要求限定。另外，本领域的技术人员可以在以下权利要求的范围内做出变形和改变。
Claims (21)
1、一种分析仪器，包括：
平台，用于支撑一个具有不同朝向的第一表面和第二表面的样品；
X射线源，放置成用X射线束辐射样品第一表面；
至少一个X射线探测器，设置成探测样品响应X射线束的辐射而发射的X射线荧光；
火花电极，放置成邻近所述第二表面，在所述火花电极上施加一个可控电压，使所述第二表面上或邻近所述第二表面处产生一个放电来激发所述样品的原子；以及，
至少一个发射探测器，用于探测受激原子发射的光线；
其中，所述样品的元素组分可同时被X射线荧光技术和电火花发射光谱技术分析。
2、根据权利要求1所述的仪器，其中所述X射线源和所述至少一个X射线探测器包含在便携式X射线荧光分析设备的容器中，且所述便携式X射线荧光分析设备可移动地与一个插接站耦合。
3、根据权利要求1所述的仪器，其中所述插接站具有一个或多个附件，所述附件能根据所述分析设备容器的特征可释放地操作。
4、根据权利要求2所述的仪器，其中所述插接站的内部空间具有一个位于X射线荧光分析设备和样品之间的密封区域。
5、根据权利要求2所述的仪器，其中所述的密封区域部分至少部分地延伸到由所述分析设备容器所确定的内部空间内。
6、根据权利要求4所述的仪器，其中所述插接站包括一个端口，所述端口和一个气源或泵相连通，用于分别向所述密封区域鼓吹气体或对所述密封区域抽真空。
7、根据在前的任一权利要求所述的仪器，其中所述的第一表面和第二表面大致为相对配置。
8、根据在前的任一权利要求所述的仪器，其中火花电极位于充满氩气的腔内。
9、根据在前的任一权利要求所述的仪器，还包括一个公共计算设备，其用于协调样品的XRF分析和电火花发射光谱分析。
10、根据在前的任一权利要求所述的仪器，其中所述平台具有孔，以允许接触样品的所述第二表面。
11、一种分析样品的方法，所述样品具有不同朝向的第一表面和第二表面，包括：
(a)用X射线束辐射所述第一表面；
(b)探测所述样品响应所述X射线束辐射而发射的X射线荧光；
(c)在所述第二表面上或邻近所述第二表面处产生电子放电，并探测由所述样品的受激原子发射的响应光线。
12、根据权利要求11所述的方法，还包括确定来自被探测的荧光X射线的第一组元素组分数据和来自被发射光线的第二组元素组分数据。
13、根据权利要求11或12所述的方法，其中步骤(a)、(b)和(c)可在时间上重叠。
14、根据权利要求11-13的任一项权利要求所述的方法，还包括在邻近所述样品的所述第一表面处进行排空或鼓吹氦气的步骤。
15、根据权利要求11-14的任一项权利要求所述的方法，还包括在邻近所述样品的所述第二表面处进行鼓吹氦气的步骤。
16、一种电火花发射光谱仪，包括：
平台，用于支撑具有不同朝向的第一表面和第二表面的样品；
火花电极，邻近所述第二表面而放置，在所述电极上施加可控电压，以在所述第二表面上或邻近所述第二表面处产生一个放电，从而激发样品的原子；
至少一个发射探测器，用于探测由受激原子发射的光线；
插接站，构造成容纳和保持便携式X射线荧光分析设备的容器，使得所述设备能辐射和探测所述样品的第一表面发射的X射线荧光；
其中，所述样品的元素组分可同时被X射线荧光技术和电火花发射光谱技术分析。
17、根据权利要求1所述的分析仪器，其中所述X射线探测器为能量色散探测器。
18、根据权利要求1所述的分析仪器，其中所述X射线探测器为波长色散探测器。
19.一种分析仪器，包括：
平台，用于支撑一个基本上相对的第一表面和第二表面的样品，所述平台具有一个允许对所述第二表面进行物理接触的孔；
X射线源，放置成通过X射线束辐射样品的第一表面；
至少一个X射线探测器，其用于探测样品响应X射线束的辐射而发射的X射线荧光；
激发源，构造成使得在所述第二表面或邻近所述第二表面的样品原子受激发或发射光线；
至少一个发射探测器，设置成探测受激原子发射的光线；
其中，所述样品的元素组分可同时由X射线荧光技术和电火花发射光谱技术分析。
20.根据权利要求19所述的分析仪器，其中激发源是火花电极。
21.根据权利要求19所述的分析仪器，其中激发源是激光。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104089968A (zh) * | 2014-07-18 | 2014-10-08 | 上海化工研究院 | 一种回转挖斗式xrf法现场检测土壤中重金属的装置 |
| CN104807842A (zh) * | 2014-01-24 | 2015-07-29 | 奥林巴斯科技美国公司 | 用于能多方式操作的x射线荧光仪器的试验台 |
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Families Citing this family (33)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7763820B1 (en) * | 2003-01-27 | 2010-07-27 | Spectramet, Llc | Sorting pieces of material based on photonic emissions resulting from multiple sources of stimuli |
| US7796726B1 (en) * | 2006-02-14 | 2010-09-14 | University Of Maryland, Baltimore County | Instrument and method for X-ray diffraction, fluorescence, and crystal texture analysis without sample preparation |
| US8000438B2 (en) * | 2007-09-28 | 2011-08-16 | The Invention Science Fund I, Llc | Tool based X-ray fluorescence visualizing, imaging, or information providing |
| US20090086899A1 (en) * | 2007-09-28 | 2009-04-02 | Searete Llc, A Limited Liability Corporation Of The State Of Delaware | Repositioning X-ray fluorescence visualizer, imager, or information provider |
| US20090086903A1 (en) * | 2007-09-28 | 2009-04-02 | Searete LLC, a limited liability corporation of | Selective elemental color providing for X-ray fluorescence visualization, imaging, or information providing |
| US7773722B2 (en) * | 2007-09-28 | 2010-08-10 | The Invention Science Fund I, Llc | Personal transportable X-ray fluorescence visualizing, imaging, or information providing |
| US7825376B2 (en) * | 2007-09-28 | 2010-11-02 | The Invention Science Fund I | Scintillator aspects for X-ray fluorescence visualizer, imager, or information provider |
| US7738627B2 (en) * | 2007-09-28 | 2010-06-15 | The Invention Science Fund I, Llc | Geometric X-ray fluorescence visualizer, imager, or information provider |
| US7653173B2 (en) * | 2007-09-28 | 2010-01-26 | Searete Llc | Combining X-ray fluorescence visualizer, imager, or information provider |
| US7660385B2 (en) * | 2007-09-28 | 2010-02-09 | Searete Llc | Time of flight aspects for X-Ray fluorescence visualizer, imager, or information provider |
| US7724867B2 (en) * | 2007-09-28 | 2010-05-25 | Invention Science Fund I, Llc | Proximity-based X-Ray fluorescence visualizer, imager, or information provider |
| US8041005B2 (en) * | 2007-09-28 | 2011-10-18 | The Invention Science Fund I, Llc | X-ray fluorescence visualizer, imager, or information provider |
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| US20110079734A1 (en) * | 2009-10-02 | 2011-04-07 | Lee Grodzins | Elemental Analysis Based on Complementary Techniques |
| DE102010008839B4 (de) * | 2010-02-22 | 2016-04-21 | Spectro Analytical Instruments Gmbh | Verfahren zur Bestimmung von Kohlenstoff in Gusseisen |
| WO2011159269A1 (en) * | 2010-06-17 | 2011-12-22 | Spectramet, Llc | Sorting pieces of material based on optical and x - ray photon emissions |
| WO2012151308A2 (en) * | 2011-05-03 | 2012-11-08 | Smaltec International, Llc | Micro-electrical discharged based metrology system |
| US11219927B2 (en) | 2011-06-29 | 2022-01-11 | Minesense Technologies Ltd. | Sorting materials using pattern recognition, such as upgrading nickel laterite ores through electromagnetic sensor-based methods |
| CA2840545C (en) | 2011-06-29 | 2017-06-13 | Minesense Technologies Ltd. | Extracting mined ore, minerals or other materials using sensor-based sorting |
| EP3369488B1 (en) * | 2012-05-01 | 2021-06-23 | Minesense Technologies Ltd. | High capacity cascade-type mineral sorting method |
| US10012603B2 (en) | 2014-06-25 | 2018-07-03 | Sciaps, Inc. | Combined handheld XRF and OES systems and methods |
| CN112536242B (zh) | 2014-07-21 | 2023-08-04 | 感矿科技有限公司 | 来自废物矿物的粗矿石矿物的高容量分离 |
| WO2016011551A1 (en) | 2014-07-21 | 2016-01-28 | Minesense Technologies Ltd. | High capacity separation of coarse ore minerals from waste minerals |
| US9933375B2 (en) * | 2015-09-25 | 2018-04-03 | Olympus Scientific Solutions Americas, Inc. | XRF/XRD system with dynamic management of multiple data processing units |
| DE102015221323B3 (de) * | 2015-10-30 | 2016-08-04 | Airbus Defence and Space GmbH | Verfahren zum Nachweis von Oberflächenverunreinigungen mittels Röntgenfluoreszenzanalyse |
| WO2018209437A1 (en) | 2017-05-19 | 2018-11-22 | National Research Council Of Canada | Characterization of a material using combined laser-based ir spectroscopy and laser-induced breakdown spectroscopy |
| US11169100B2 (en) | 2018-04-02 | 2021-11-09 | Sciaps, Inc. | Portable, hand held aluminum alloy XRF analyzer and method |
| US11592407B2 (en) * | 2018-05-18 | 2023-02-28 | Enersoft Inc. | Systems, devices, and methods for x-ray fluorescence analysis of geological samples |
| CN109307670B (zh) * | 2018-11-16 | 2024-02-09 | 中核核电运行管理有限公司 | 一种火花直读光谱仪用防沾污装置 |
| CN111595878B (zh) * | 2020-05-13 | 2023-05-26 | 雅视特科技（杭州）有限公司 | 一种基于流水线的元素成分自动检测装置及其检测方法 |
| US20220339674A1 (en) * | 2021-04-22 | 2022-10-27 | MicroRecycling Systems LLC | Apparatus and method for classifying parts for separating or sorting a set of parts |
| CN117110341B (zh) * | 2023-09-28 | 2024-03-01 | 江苏环保产业技术研究院股份公司 | 一种便携式分析仪以及xrf分析方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3244164A1 (de) | 1982-11-29 | 1984-05-30 | A.R.L. Applied Research Laboratories S.A., 1024 Eclubens | Verfahren zur bestimmung von elementen in metallen mit optischer emissions-spektralanalyse |
| GB9223592D0 (en) | 1992-11-11 | 1992-12-23 | Fisons Plc | X-ray analysis apparatus |
| US6765986B2 (en) | 2001-02-08 | 2004-07-20 | Niton Corporation | X-ray fluorescence analyzer |
| US6801595B2 (en) * | 2001-05-04 | 2004-10-05 | Niton Corporation | X-ray fluorescence combined with laser induced photon spectroscopy |
| DE102004037623A1 (de) * | 2004-08-02 | 2006-03-16 | Spectro Analytical Instruments Gmbh & Co. Kg | Vorrichtung und Verfahren zur spektroskopischen Bestimmung von Kohlenstoff |
| US7233643B2 (en) | 2005-05-20 | 2007-06-19 | Oxford Instruments Analytical Oy | Measurement apparatus and method for determining the material composition of a sample by combined X-ray fluorescence analysis and laser-induced breakdown spectroscopy |
-
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104807842A (zh) * | 2014-01-24 | 2015-07-29 | 奥林巴斯科技美国公司 | 用于能多方式操作的x射线荧光仪器的试验台 |
| CN104807842B (zh) * | 2014-01-24 | 2017-11-28 | 奥林巴斯科技美国公司 | 用于能多方式操作的x射线荧光仪器的试验台 |
| CN104089968A (zh) * | 2014-07-18 | 2014-10-08 | 上海化工研究院 | 一种回转挖斗式xrf法现场检测土壤中重金属的装置 |
| CN106796187A (zh) * | 2014-07-30 | 2017-05-31 | 摩擦透视公司 | 具有转移辅助模块的x射线荧光装置 |
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