CN101633649B - 一种γ-戊内酯香料的制备及其在卷烟中的应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种γ-戊内酯香料的制备及其在卷烟中的应用方法。该法以乙酰丙酸为原料，在KBH4作用下，在NaOH溶液中，在常温常压下反应3-5小时，减压蒸去乙醇，母液用稀硫酸调节pH，然后用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，静置过夜，减压浓缩，即得本发明的香料产品。将本发明所得香料产品以0.005-0.02‰的量施加到卷烟烟丝或叶组中进行感官评吸，该产品能增加烟香、协调烟香，增加烟香的饱满度、圆润感、流畅性，还能增加烟香的清甜韵感。

Description

一种γ-戊内酯香料的制备及其在卷烟中的应用方法
技术领域
本发明涉及一种γ-戊内酯香料的制备及其在卷烟中的应用方法。
技术背景
γ-戊内酯具有新鲜的果香、药香、甜香香气，且柔和持久，既可用于食用香精和烟用香精，同时也可用作溶剂、有机合成中间体、涂料和清洗剂等。目前γ-戊内酯在工业产品上应用较多，但在卷烟上的应用报道极少。
目前γ-戊内酯的工业生产采用乙酰丙酸(生物质含氧化合物)作为原料，通过非均相催化剂(Ru/C等)加氢获得。专利USP 5 883 266公开了利用双功能催化剂由乙酰丙酸制备包括5-戊内酯在内的多种产品的方法，该催化剂的第一个功能是加氢，第二个功能是开环。专利USP 2 786 852公开了使用还原的氧化铜催化剂从乙酰丙酸制备5-戊内酯的方法，专利USP 4 420 622公开了使用金属催化剂由乙酰丙酸制备5-烷基丁内醋的方法。专利WO 02074760表明乙酰丙酸在贵金属催化剂的作用下与700-800Psi的氢气反应能够生成γ-戊内酯，产率可达97％。专利USP 0254384指出在超临界二氧化碳介质中，该反应产率能够达到99％以上。但使用非均相催化剂加氢方法生产γ-戊内酯，需要消耗大量的氢气，且会产生少量的2-甲基四氢呋喃(易生成过氧化物，存在爆炸隐患)。
总之，该产品在其生产过程要使用价格较昂贵的铜或镍等贵重金属做催化剂、或生产过程需要低压或高压等较苛刻的条件，导致成本高、效益差、安全性低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在常温常压下均相反应制备含γ-戊内酯香料的简便方法以及含γ-戊内酯的香料在卷烟中的应用。
本发明的含γ-戊内酯的香料制备方法为：先取一定量10-30％的NaOH溶液，加入反应器；在搅拌条件下加入乙酰丙酸，加入量与加入NaOH溶液的质量比为1∶2-3；再加入80-95％的乙醇，加入量与加入乙酰丙酸的质量比为1-2∶1；再逐渐加入KBH4(硼氢化钾)，加入量与加入乙酰丙酸的质量比为1∶1-3；常温常压下反应3-5小时；减压蒸去乙醇，母液用稀硫酸中和至pH＝1-3，然后用乙酸乙酯萃取3次，无水硫酸钠干燥，静置过夜，在温度为40-50℃，真空度为-0.05～-0.08Mpa条件下浓缩，即得产品，得率60-80％。
本发明所述的高品质烟用香料制备工艺特点是：在常温常压下缓慢进行的均相反应，使生产操作过程更安全、简便易行；本制备含γ-戊内酯的方法只有两个步骤，大大简化了制备路线，提高了其产率。
通过本发明工艺所制得的γ-戊内酯高品质烟用香料在卷烟中的的加入方式为：表香加香方式，其用量为0.005-0.02‰。
本发明的含有γ-甲基戊内酯的香料组合物具有果香、药香、甜香的香气特征；将其以0.005-0.02‰的量施加到卷烟烟丝或叶组中进行感官评吸，发现该产品能增加烟香、协调烟香，能增加烟香的饱满度、圆润感、流畅性，还能增加烟香的清甜韵感；提升卷烟品质。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1：
取10％NaOH溶液180g，置于1L三口烧瓶，加入乙酰丙酸60g，再加入80％乙醇60g，再逐渐加入20gKBH4，常温常压下反应4小时；减压蒸去乙醇；母液用稀硫酸中和至pH＝1，然后用乙酸乙酯萃取3次，无水硫酸钠干燥，静置过夜，在温度为40-50℃，真空度为-0.05～-0.08MPa浓缩，即得产品，得率60％。将本产品以0.005‰的量施加到叶组中进行感官评吸，结果表明该产品能明显提升香气的饱满度、圆润感、流畅性；提升卷烟品质。
实施例2：
取20％NaOH溶液140g，置于1L三口烧瓶，加入乙酰丙酸60g，再加入85％乙醇100g，再逐渐加入30gKBH4，常温常压下反应3小时；减压蒸去乙醇；母液用稀硫酸中和至pH＝2，然后用乙酸乙酯萃取3次，无水硫酸钠干燥，静置过夜，在温度为40-50℃，真空度为-0.05～-0.08MPa浓缩，即得产品，得率72％。将本产品以0.008‰的量施加到叶组中进行感官评吸，结果显示该产品能明显增加烟香，提升香气的饱满度、圆润感、流畅性；提升卷烟品质。
实施例3：
取30％NaOH溶液120g，置于1L三口烧瓶，加入乙酰丙酸60g，再加入90％乙醇120g，再逐渐加入40gKBH4，常温常压下反应5小时；减压蒸去乙醇；母液用稀硫酸中和至pH＝2，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次100ml，无水硫酸钠干燥，静置过夜，在温度为40-50℃，真空度为-0.05～-0.08MPa浓缩，即得产品，得率80％。将本产品以0.013‰的量施加到叶组中进行感官评吸，该产品能明显能增加烟香、协调烟香，增加烟香的饱满度、圆润感、流畅性，还能增加烟香的清甜韵感；提升卷烟品质。

Claims (4)

1.一种γ-戊内酯香料制备方法，其特征在于按以下步骤进行：先取一定量的NaOH溶液，加入反应器；在搅拌条件下加入乙酰丙酸；再加入乙醇；再逐渐加入KBH4；常温常压下反应3-5小时；减压蒸去乙醇，母液用稀硫酸调节pH＝1-3，然后用乙酸乙酯萃取3次，无水硫酸钠干燥，静置过夜，减压浓缩，即得产品；乙酰丙酸加入量与加入NaOH溶液的质量比为1∶2-3；乙醇加入量与加入乙酰丙酸的质量比为1-2∶1；KBH4加入量与加入乙酰丙酸的质量比为1∶1-3。
2.根据权利要求1所述的γ-戊内酯香料制备方法，其特征在于：减压浓缩温度为40-50℃、真空度为-0.05～-0.08MPa。
3.根据权利要求1所述的γ-戊内酯香料制备方法，其特征在于：所说的NaOH溶液的质量浓度为10-30％。
4.根据权利要求1所述的γ-戊内酯香料制备方法，其特征在于：所说的乙醇浓度为80-95％。
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