CN101631751B - 制造预成型坯的方法、预成型坯、光纤和放大器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造可用于拉制有源光纤(8)的预成型坯(1，10，100)的方法和装置。本发明还涉及由所述预成型坯(1，10，100)拉制成的为放大或衰减用途设计的有源光纤(8)，并涉及使用激光有源光纤的光学放大器(600，601)。

Description

制造预成型坯的方法、预成型坯、光纤和放大器
本发明涉及制造可用于拉制能使光信号放大或衰减的有源光纤的初级、二级或更高级别的预成型坯的方法。本发明进一步涉及预成型坯、由所述预成型坯拉制而得的有源光纤和使用所述光纤的光学放大器。
在[1]，Mool C.Gupta，Handbook of PHOTONICS，CRC Press，1997Boca Raton，10.7章，第445-449页中中描述了光纤(如常用于超高速数据通信网络的纤维)的制造。光纤制造的主要工艺步骤是制造预成型坯、由该预成型坯拉制光纤，并用保护光纤免受操作影响和环境影响的材料涂布该光纤。
在拉制工艺中，预成型坯由上方进料到炉的拉制部分，同时用牵引机从底部拉制。随后将光纤绕到滚筒上，同时监测拉伸强度。拉制过程中的温度在2000℃范围内。在离开炉后，在绕到滚筒上之前用UV固化涂料涂布该光纤。
此外，根据[1]，第449-450页，光纤研究的一个重要方面是用于放大和产生激光的稀土掺杂。下文中用首字母缩写词RE代替术语稀土。
在光学放大器中，将长度数米且掺杂剂含量为大约2ppm的RE掺杂光纤接成波长相关的光纤耦合器。该耦合器能够用大功率半导体激光二极管发出的980或1480纳米的光连续泵浦铒掺杂的光纤。通常包括滤光器和光隔离器以使自发发射噪声和反射最小化。泵浦光用于将离子从基态激发至激发态。进入光纤的信号光引发受激发射并被相干放大。已经仔细研究了如下技术问题：增益的波长依赖性、增益饱和、偏振依赖性和自发发射。当处于激发态的离子自发衰减成基态时，发生自发发射，其产生噪音，由此影响基于放大器的通信系统的信噪比。光学放大器的另一重要参数是RE离子的浓度。RE离子的最佳浓度避免了离子团簇，该离子团簇会改变激发态并导致一离子升至更高态和向相邻离子基态(ground)发射。因此，较高的RE离子浓度不一定提供更高的增益和降低的信噪比。此外，RE离子在芯中的位置也是相关的。
如果入射在材料上的频率为f的辐射的强度为I0，在材料内的深度x处的强度I由I＝I0 eax给出(参见[2]，John Beynon，Introductory University Optics，Prentice Hall 1996，第231页)。该公式涉及与泵浦程序相关的考虑因素。因此，对获得可用在如[1]，第450页或[2]，第247页中所示的激光系统和/或光学放大器中的高性能有源光纤而言，制造法是关键的。
根据[3]，Michel J.F.Digonnet，Rare-Earth-Doped FiberLasers and Amplifiers，第2版，Marcel Dekker Inc.2001，第1.4章，制造掺杂二氧化硅光纤的标准方法分成两个基本类别，两者都基于卤化物，如SiCl4、GeCl4、POCl4、SiF4和BCl4以形成氧化物的所需混合物。第1类方法在氢焰中反应并将所得烟炱收集在心轴上以随后烧结成透明玻璃。基于该方法的工艺常被称作轴向气相沉积(VAD)和外气相沉积(OVD)。第二类方法在等离子体喷枪火球或微波腔穿过该管时使基底管内的氯化物反应，其变成包层的一部分，同时反应、沉积或烧结。基于该方法的工艺被称作改性化学气相沉积(MCVD)、等离子体化学气相沉积(PCVD)和Intrinsic微波化学气相沉积(IMCVD)。
根据[3]，第5页，第1.4.2章，已经为上述两种方法类别设计出将RE蒸气物类输送到预成型坯工艺的反应/沉积区的方法。[3]，第6页，图2显示了MCVD法，其中将RE-掺杂剂与其它指数控制掺杂剂一起输送到氧化区。通过使RE-蒸气源接近反应区并立即用其它反应物将其稀释或通过将RE-掺杂剂与气溶胶形式的材料或更高蒸气压的化合物一起输送到反应区中，供应RE-反应物的低蒸气压。
在[4]，WO 2005/102946A1和[5]，WO 2005/102947A1中公开了制造传统光纤和光子晶体光纤的其它方法，其不涉及可拉制激光有源光纤用的预成型坯的制造。
在[6]，GB 2176472中公开了光纤的预成型坯(其具有芯和熔融石英或掺杂熔融石英皮)的制造法。[6]中公开的方法包括将至少一种多孔或松散材料元件插入熔融石英管的步骤。因此，该方法要求例如根据如上文提到的和如[6]中所述的“OVD”原理制造多孔或松散材料元件。
根据[7]，US 5’572’618，非常注意地使由沿长丝长度的吸收和散射引起的光纤内的光损失最小化，以将施加到光纤材料一端的光有效传送到该材料的另一端。为此，低衰减光波导管通常由被稀土元素掺杂的纤维形成。但是，在许多情况下，必须采用光学衰减器以降低光信号中存在的功率量。为此，在[7]中，公开了包含适用于接收光学辐射并沿其长度吸收至少0.2dB/m的光学辐射的光波导管的被动型光学衰减器。该波导管段可以耦合到低损耗光纤上以从中接收要衰减的光信号。波导管的至少一个区域被过渡金属掺杂以实现每单位长度的预选吸收率，从而可以实现受控程度的衰减。在熔融石英纤维中，吸收区被选自Fe、Ni、Co、Cr、Cu、Mn、Ti和V的金属的离子以有效提供至少一个给定波长的预定吸收程度的浓度掺杂。具有较低波长的信号可以例如在环层中衰减。
这些普通方法都不容易控制并且需要相当大的努力。如上所述，必须将掺杂剂、RE-材料或金属如过渡金属送入适合进行所需反应的区域。
对于所述掺杂剂，下面使用术语A/A掺杂剂，是指放大/衰减掺杂剂。术语“有源光纤”在下文中用于为了放大或衰减而被A/A掺杂剂掺杂的任何光纤。如果在本文中该光纤用于放大用途，术语“激光有源光纤”在其最广义上使用。
因此，除了用于实施上述方法的大量努力外，在A/A掺杂剂的设置方面造成显著的限制。尽管可以按需要设计纤维的几何结构，但在RE-掺杂剂的定位方面造成严重的限制。考虑到与使用激光有源光纤获得最大增益和最小噪音有关的考虑因素，这些限制尤其不利。理想地，RE-掺杂剂的浓度应该高到实现最大数量的受激发射和最小的自发发射。
此外，使用上述气相沉积法，难以获得适合被A/A材料掺杂的较大预成型坯。特别难以获得具有适合被A/A-材料掺杂的多个芯的光纤。
在[8]，WO 98/58884中公开了制造有源光纤的方法。根据该方法，在包覆结构内提供具有大约100微米-5,000微米的粒径的RE-掺杂碎玻璃。如[8]中所述，可以通过提高合适的稀土掺杂剂的浓度来提高稀土掺杂的基质介质提供的增益。但是，在适度浓度以上，稀土离子簇聚和猝灭成问题。
已经发现，使用已知方法，由于所述簇聚问题，仍然不能达到稀土掺杂剂的合意浓度，即光学介质的合意增益。因此，RE-掺杂剂的浓度和因此稀土掺杂的基质介质的增益仍然有限。
此外，已经发现，当用衰减掺杂剂掺杂基质介质时，也会发生簇聚问题。
再进一步，迄今没有获得适当关注的问题涉及内芯和包覆材料的折光指数缺乏均匀性。在沉积法中几乎不可避免的材料中指数的不均匀性会造成差的光束品质，特别是光束传播缺陷。
因此最好提供用于制造A/A掺杂的大体积光学基质介质(如初级、二级或更高级预成型坯和由其制成的有源光纤)的改进的方法。
特别是最好提供用于制造A/A掺杂的光学基质介质的改进的方法，其能够实现植入生成的基质介质中的A/A掺杂剂的高浓度和高均匀性，由此在避免簇聚问题的同时提供高增益。
此外最好提供制造具有改进的折光指数均匀性并因此在制成的有源光纤中具有改进的光束品质的A/A掺杂的光学基质介质的方法。
此外最好提供能够较不费力地制造具有多个芯的高性能有源光纤以及高性能有源光子晶体光纤(PCF)的方法。
此外最好提供能够制造可用于拉制有源光纤的预成型坯的方法，其能以简单方式并以高效率诱发激光活性。
还最好提供用本发明的有源光纤，特别是PCF-光纤运行以提供系数高于或小于1(放大或衰减)的所需增益的光学放大器。特别是最好提供不需要改变信号通道或机械接触有源光纤的内芯(其传导该信号)就能泵浦本发明的、传统的或PCF型有源光纤的光学放大器。
发明概述
通过根据权利要求1的方法、根据权利要求17的预成型坯、根据权利要求18的光纤和根据权利要求21的光学放大器，实现本发明的上述和其它目的。
在本发明的第一实施方案中，用包括下列步骤的方法制造第一预成型坯：
-在初始工艺阶段中提供石英管和包含SiO2-粒子和A/A-(放大/衰减)粒子的SiO2-A/A混合物；
-固定该石英管，其包含在石英管下端用塞子限定的内部空间；
-将SiO2-A/A-混合物倒入石英管的内部空间；
-优选将连接器连接到石英管上端并在该内部空间内产生减压；和
-加热未加工的预成型坯的至少底部以使石英管和SiO2-A/A-混合物熔结。
根据目标预成型坯的种类，选择石英管和SiO2-粒子的材料的折光指数。在要制造初级预成型坯的情况下，材料的折光指数相同并且相当于光纤的内芯。在要制造初级预成型坯的情况下，材料的折光指数不同并且相当于内芯和包层。为了获得所需折光指数，向二氧化硅颗粒中加入掺杂剂，如GeO2、P2O5、Al2O3和/或B2O3。
为了提高A/A-粒子的溶解度，向该液体中加入助溶剂，如氧化铝AlXOX、氯化铝AlXClX、锗Ge或磷P。
如果选择具有例如5-10微米的至少大致相同尺寸的SiO2-粒子、A/A-粒子和优选助溶剂-粒子，可以实现在由所述混合物生成的预成型坯或纤维的区域内改进的折光指数均匀性。迄今，由各种材料的供应商提供不同粒度并由光学介质制造商加工。因此，对于本发明的方法，购得的材料应该不仅在化学上和物理上，还在几何学上彼此适合。
在优选实施方案中，在初始工艺阶段中，用包含下列步骤的方法制造SiO2-A/A-混合物：
a)提供烟炱形式的SiO2-粒子，优选具有10纳米至1微米粒径；
b)提供优选具有10纳米至1微米粒径的A/A粒子，如氯化物(RE-Cl3)；
c)优选提供助溶剂-粒子(56)，如氯化物(Al-Cl3)；
d)提供液体，如水、甲醇、乙醇或醇；
e)将SiO2-烟炱、A/A粒子，优选助溶剂-粒子(56)和液体混合以获得浆料；
f)例如在炉或烘箱中，优选在80℃-120℃的温度下干燥该浆料；和
g)对干燥的浆料施加机械冲击以获得粉化的SiO2-A/A-混合物，随后将其倒入石英管的内部空间。
可以向该液体中加入SiO2-烟炱，然后A/A粒子。或者和优选地，首先向该液体中加入A/A粒子，其随后与SiO2-烟炱混合以获得浆料。
使用该方法，即使以相对较高的浓度提供，也可以避免A/A-粒子的簇聚。使A/A-粒子均匀分布在SiO2-A/A-混合物内并随后分布在A/A掺杂的基质介质上，即分布在预成型坯或光纤的内芯和/或包层部分中。因此，可以制造具有明显更高的增益或衰减的A/A掺杂的基质介质。该新型方法在提供优异结果的同时可以极不费力地进行。同时，在整个加工的材料中，折光指数也均匀分布。
由本发明的光学介质制成的光纤因此具有显著改进的性质，特别是在外加信号的增益和光束品质方面。
此外，可以以高浓度使用不同种类的A/A-粒子并获得各种所需性质，例如在波长谱的不同范围内的选择性信号放大和/或衰减。
SiO2-A/A-混合物优选含有
90％-98％原子重量，优选84％的SiO2-粒子；
0.1％-10％原子重量，优选2％的A/A-粒子；和
0.7％-70％原子重量的铝粒子。
SiO2-A/A-混合物优选含有比A/A-粒子多最多7倍的铝粒子。
该液体优选每升含有
50-150克，优选100克SiO2-烟炱；
0.025-0.1，优选0.05摩尔A/A-氯化物；和
0.075-0.5，优选0.2摩尔氯化铝。
重要的是指出，本发明的SiO2-A/A-混合物可用于任何光学介质的任何部分，如初级和更高级预成型坯，包括用于制造预成型坯的管，和由其制成的光纤。因此，可以由所述SiO2-A/A-混合物制造预成型坯或光纤的任何部分。在需要具有折光指数的最佳均匀性但没有激光活性的材料的情况下，简单地减少或省略上式中的A/A-粒子。
在一个优选实施方案中，该SiO2-A/A-混合物用下列步骤后加工：
g)在石英管下端施加由多孔材料如多孔玻璃构成的塞子；
h)将制成的SiO2-A/A-混合物倒入石英管的内部空间；
i)将气流，如氧气O2、氦气He、氯气Cl2或氟F引过该第一塞子并引过石英管中所含的SiO2-A/A-混合物，并在低于玻璃化水平的温度(优选大约1200℃)下加热该石英管以提纯和煅烧该SiO2-A/A-混合物；和
j)在高于玻璃化水平的温度(优选2100℃)下加热未加工的预成型坯的至少底部以使石英管和SiO2-A/A-混合物熔结。
石英管和SiO2-A/A-混合物可以完全在整个长度内加热以获得加工过的预成型坯。或者，可以在加热有限部分的同时例如通过拉制纤维或拉制至少一个细长预成型坯来使熔融的单元变形。因此，由该石英管和SiO2-A/A-混合物可以获得仅一个或多个预成型坯。
在后继工艺步骤中，一个或多个制成的预成型坯可以整合在二级预成型坯中，由于在该石英管中提供的A/A-粒子和/或制成的预成型坯的SiO2-A/A-混合物，可由其拉制成有源光纤。
在一个优选实施方案中，为了制造可高效泵浦的激光有源光纤，可以在该预成型坯中提供纵向孔。所述孔优选通过在插入SiO2颗粒之前将可移除的杆，如矩形或圆柱形杆插入该石英管来制造。
在一个实施方案中，在预成型坯的包层区中提供至少一个具有优选平面的纵向孔，该平面朝向该预成型坯的芯区。因此，到达所述平面的泵浦信号被反射向该光纤的芯区。此外，可以容易地除去围绕该平面的外周材料，留下大致D-型轮廓。
或者，如果如果该预成型坯带有在预成型坯的包层区中提供的许多孔，可以实现更高效率的激光泵浦。优选提供至少3个，优选5个孔，它们
a)优选无规分布在预成型坯包层区的外周区域中；
b)包含直径优选为预成型坯直径的1/10的孔；且
c)隔开至少一个孔直径。
此外，可以有利地使用已经被A/A-材料掺杂的石英管，该A/A-材料均匀分布在预成型坯的外周区域中，从而产生显著优点。可以容易地制造如下提及的初级石英管或二级石英管，其具有均匀分布在管材料内的A/A-粒子的合意掺杂。例如，可以将干粉形式的A/A-材料与熔融态的二氧化硅混合。更优选地，可以如上所述制备SiO2-A/A-混合物。由于RE-材料均匀分布在由这种预成型坯拉制成的激光有源光纤的内芯的外周区域中，高强度外加泵浦信号可以从包层到达该材料。因此，本发明的激光有源光纤能够经由内芯或经由包层引入泵浦信号。经由包层，例如经由相邻辅助管(例如如下所述的多模态光纤或transfer sleeves)引入泵浦信号产生了内芯保持不接触；不要求切开内芯和拼接的优点。
任选地，可以实施研磨制成的预成型坯的表面的方法以至少部分除去石英管的材料，由此留下初级预成型坯或由已被A/A-材料掺杂的熔融SiO2-A/A-混合物构成的预成型坯。
在另一实施方案中，紧密贴合地在A/A-掺杂石英管中填充固态玻璃坯或本发明的预成型坯而非SiO2-A/A-混合物。
A/A-掺杂的初级石英套管和插入的固态二氧化硅坯或本发明的预成型坯的这种组合产生未加工的初级预成型坯。在物理性能和相关优点方面的结果与第一实施方案的相当。该石英管的A/A-掺杂剂仍均匀分布在所得光纤的内芯的外周区域中。例如，可以在不同波长下实施衰减。
本发明的另一实施方案(其中应用第一和第二实施方案的本发明的原理)涉及有源光子晶体光纤，特别是激光有源光纤的预成型坯的制造。在这种第三实施方案中，在预成型坯中在与有源光子晶体光纤的芯区相关的位置施加A/A-掺杂石英管(优选用本发明的SiO2-A/A-混合物制成)。由于光子晶体光纤使用中空内芯，优选薄壁的A/A-掺杂石英管不用二氧化硅坯或二氧化硅颗粒填充，而是优选用可移除的杆填充。因此，利用光子带隙效应将光信号限定在中空内芯中并在到达A/A-掺杂石英管的表面时放大。在所有三个实施方案中，有利地实现由该预成型坯拉制成的光纤的激光活性或衰减。在第一和第二实施方案中，可以将A/A-材料限定在内芯的中部，其中泵浦信号(如果不经过包层施加)和用户信号的强度通常最高。在这种情况下，初级二氧化硅颗粒被A/A-材料，例如被铒以50ppm或更高的典型浓度掺杂。但是，如果经由包层引入泵浦信号，则与内芯的外周区域相关的初级石英管被A/A-材料掺杂，优选掺杂至簇聚限。
可以在移除涂层后，例如借助光导套管或借助位于包层内的泵浦纤维，将泵浦信号引入该包层。如果内芯和包层的材料具有相同折光指数，以最小损失实现从包层到内芯的泵浦信号转移。因此，泵浦信号在芯区中不反射并且可以以相对较高的强度到达内芯，特别是外周区域。尽管芯材和包层材料的折光指数相同或类似，为了将用户信号限定在内芯中，为包层提供充满空气的结构元件。设计这些结构元件以使包层的平均折光指数低于内芯的折光指数。因此，有源光纤和生成其用的预成型坯的这种进一步实施方案理想地用于经过包层泵浦。所述结构元件可以例如通过在二级预成型坯中提供充满空气或适当选择的气体的辅助石英管来实现。
为了在本发明的光子晶体光纤中获得激光活性，例如蜂窝结构的结构，如周期性可以局部分布或分布在整个纤维上并因此在整个预成型坯上，因此信号进入由来自A/A-掺杂石英管的材料构成的芯区外周区域。
光纤和相应预成型坯的最佳结构化和最佳掺杂可以最有利地用下面解释的工艺步骤实现，这些工艺步骤基于使用二氧化硅颗粒的理念或用于制造二级或更高级预成型坯。
将第一实施方案的预成型坯、第二实施方案的未加工的预成型坯和第三实施方案的A/A-掺杂石英管(它们具有外表面)插入具有内表面的二级石英管。
如果需要，
a)为了如上所述调节包层的折光指数，
b)为了如上所述为泵浦目的提供光纤，
c)为了实现光子带隙效应，
d)为了获得多内芯光纤，
附加的结构元件，如辅助石英管、可移除的辅助杆、二氧化硅坯或加工过的初级预成型坯也具有外表面。
插入的元件的外表面和二级石英管的内表面划定出在二级石英管的第一端受第二塞子限制的第二内部空间。
在进一步工艺步骤中，使插入的元件与二级石英管保持基本纵向同轴关系。然后，将二级二氧化硅颗粒插入第二内部空间。
此后，该第二内部空间在二级石英管的上部第二末端被第二连接器限定，然后在第二内部空间内产生减压，并在拉制光纤的同时在整个长度内完全或部分加热二级石英管、二级二氧化硅颗粒和插入的结构元件。
附图简述
已经阐述了本发明的一些目的和优点，另一些会在与附图一起考虑下列描述时显现出来，其中：
图1显示了具有轴x、内部空间12和在其下端的塞子13的薄壁初级石英(SiO2)管11；
图2显示了在其上端带有连接器3的来自图1的初级石英管11，11d，通过其将初级二氧化硅颗粒51或SiO2-A/A-混合物58装入该内部空间12以制造未加工的初级预成型坯1；
图3显示了加热、熔化和熔结初级二氧化硅颗粒51或SiO2-A/A-混合物58和初级石英管11，11d以获得加工过的初级预成型坯1的方法；
图4a-4f显示了图3的热加工过的初级石英预成型坯1的处理，在此过程中除去由来自初级石英管11的材料构成的外周层；
图5a-5c显示了带有薄壁二级石英(SiO2)管111的二级预成型坯10的组装件，该管容纳同轴配位的图4的掺杂的初级预成型坯1，1’和二级二氧化硅颗粒510或SiO2-A/A-混合物58；
图6显示了来自图5的二级预成型坯10的上端，该二级预成型坯进一步包含紧密包封二氧化硅坯15的薄壁A/A-掺杂套管11d，例如图1中所示的初级石英管。
图7显示了包含容纳在二级石英管111中的5个如图4或图6中所示的初级或二级预成型坯1，10和辅助管11x的二级预成型坯100的上端；
图8显示了要用于制造光子晶体光纤的二级预成型坯100’，带有以二维周期性结构排列的A/A-掺杂石英管11d、辅助管11x和辅助杆101；
图9显示了用于由图5或图6的二级预成型坯10，10’拉制光纤8的装置2；
图10显示了用于由图7或图8的二级预成型坯100，100’拉制光纤的图9的装置2；
图11显示了光学放大器600以及包含多个内芯811、812，...和辅助光纤811x的本发明的有源光纤8的截面图；
图12显示了光学放大器以及本发明的光子晶体光纤8’的截面图；
图13显示了使用几卷本发明的有源光纤8的光学放大器；
图14，14a显示了经由本发明的有源光纤8的包层施加泵浦信号的光学放大器600；
图15a-15g显示了在最优选实施方案中用于制造预成型坯和光纤的本发明的方法；；且
图16a-16c显示了带有能使激光透过包层高效泵浦的中空或实心结构元件822，822’的光纤8；且
图17a-17e显示了用于制造根据图16a-16c的光纤的预成型坯的组装件。
优选实施方案详述
图1显示了具有纵轴x、外径d1、壁径d10、内部空间12和在其下端的塞子13(其优选与该初级石英管11制成一体)的初级石英(SiO2)管11。任选地，如图2，例如放大部分B和C中所示，该初级石英管11可以含有包封在其壁中的起到下述作用的一种或多种A/A-材料52。
图2显示了在其上端带有连接器3的图1的石英管11，11d，该连接器3包含第一通道31，经由该通道将下文参照图15描述的初级二氧化硅颗粒51或SiO2-A/A-混合物58装入石英管11的内部空间12。图2进一步显示了使用以不同方式被A/A-材料52掺杂的石英管11d和初级二氧化硅颗粒51的不同选项A、B和C，由此造成不同的可选择的A/A-材料52在加工过的初级预成型坯1和因此在由其拉制成的光纤的内芯中的不同定位。
A/A-材料可以是RE-材料，如钕、铕、镝、钬、铒、铥或镱，或金属，如Fe、Ni、Co、Cr、Cu、Mn、Ti和V。对于根据本发明施加的掺杂剂，可以选择单类材料，对于激光有源光纤，通常为铒。但是，根据传导信号的波长，也可以施加两类或两类A/A-材料。
放大部分A显示了不含A/A-掺杂剂的石英管11。相反，几类A/A-掺杂剂52包含在初级二氧化硅颗粒51中。在A部分的上半部中，A/A-材料的混合物的不同粒子与二氧化硅颗粒粒子混合。如A部分的下半部中所示，A/A-材料优选封闭在二氧化硅颗粒内。这可以通过将A/A-材料添加到熔融态二氧化硅(SiO2)中来实现，随后将其搅拌直至A/A-材料均匀分布在加工过的SiO2-A/A-混合物内。由该掺杂液体生成的颗粒随后含有并保持A/A-材料的均匀分布。
但是，最优选根据下列步骤进行制备SiO2-A/A-混合物的方法：
a)提供烟炱形式的SiO2-粒子51，优选具有10纳米至1微米粒径；
b)提供优选具有10纳米至1微米粒径的A/A粒子52，如氯化物(RE-Cl3)；
c)提供液体55，如水、甲醇、乙醇或醇；
d)将SiO2-烟炱、A/A粒子和液体混合以获得浆料。
对于该优选程序，重要的是，使用液体55，其可以与SiO2-烟炱51和A/A粒子52以不同方式混合。可以将SiO2-烟炱51添加到液体55中，或反之亦然。然后加入A/A粒子52，优选RE-氯化物RE-Cl3以获得浆料。或者和优选地，将A/A粒子52和优选助溶剂粒子56，如AlXClX化合物添加到该液体55中，随后如图15a中所示将其倒入含有SiO2-烟炱51的容器A中。
为了获得液体55的均匀分布，优选如图15b中所示搅拌所得浆料581。
然后如图15c中所示优选在炉中在大约100℃的温度下将浆料581干燥。
如图15d中所示，随后在机械能冲击下将干燥的浆料582粉化以获得粉末或烟炱583，其中均匀分布着A/A粒子52。
在如图15e中所示的进一步工艺步骤中，随后将粉化的SiO2-A/A-混合物583倒入石英管11的用其下端的透气塞13提供的内部空间12中。该透气塞13优选由多孔玻璃构成，其允许气体透过但将引入的SiO2-A/A-混合物保持在原位。
在图15f中所示的下一工艺步骤中，将气流，如氧气O2、氦气He、或氟F引过该透气塞13并引过石英管11中所含的以低于玻璃化水平的温度，例如1200℃加热的SiO2-A/A-混合物58。使用该工艺步骤提纯和煅烧该SiO2-A/A-混合物58。随在其上端离开石英管11的气流除去有机化合物，特别是源自RE-Cl3-化合物的溶解的氯化物。
在图15g或图15h中所示的最终工艺阶段中，在炉23中在高于玻璃化水平的温度(优选大约2100℃)下加热所得未加工的预成型坯1的至少底部以使石英管和SiO2-A/A-混合物熔结。在图15g中，未加工的预成型坯1在其整个长度内加热以获得加工过的预成型坯，其可以在另一时间和地点用于例如如下所述制造更复杂的预成型坯。在图15h中，未加工的预成型坯1在其下端部分加热，由其同时拉制光纤8。
本发明的制成的SiO2-A/A-混合物可有利地用于在上述或下述所有用途中的所有选项。
图2的放大部分B显示，初级石英管11d和初级二氧化硅颗粒51都被不同的A/A-材料521，522掺杂。图2的放大部分C显示，仅初级石英管11d被不同的A/A-材料521，522掺杂。
该(薄壁)初级石英管11，11d的环形壁的直径d10例如比其外径d1小十倍。但是，所述直径比率d1/d10可以高达50和更高。因此，内部空间12的体积相对较大，即比传统预成型坯的体积大几倍。
在初级石英管11，11d已完全填满后，用密封盖39封闭连接器3的插入通道31。然后，连接到位于该连接器3中的抽空通道上的真空泵22从初级石英管11，11d的该内部空间中除去空气以避免空气夹带在加工过的预成型坯1中。
图3显示了加热、熔化和熔结初级二氧化硅颗粒51；51，52和初级石英管11，11d以获得加工过的初级预成型坯1的方法。将该部分加工过的初级预成型坯1竖直校准和安装在能使该初级预成型坯1沿着和围绕其轴x受控垂直运动和优选旋转的夹持装置21中。优选地，将夹持装置21设计成在初级预成型坯1上施加振动以压缩位于初级石英管11，11d的内部空间12中的初级二氧化硅颗粒51。
图3进一步显示了能将该初级预成型坯1加热至例如2100℃至2350℃的热源或炉23。由于炉23供应的热能和由于在预成型坯1的内部和外部存在的既定压差，初级石英管11，11d和初级二氧化硅颗粒51，52会熔化和熔结在一起。在该加热过程完成后，初级石英管11，11d和初级二氧化硅颗粒51，52会形成几乎均匀的二氧化硅体，但是其包含独立地被A/A-材料掺杂的不同区域。
代替完全在整个程度内加热初级石英管11，11d和初级二氧化硅颗粒51，52，可以在加热有限部分的同时例如通过拉制纤维或拉制至少一个细长预成型坯1来使熔融的单元变形。因此，由该初级石英管11，11d和初级二氧化硅颗粒51，52，可以获得适应特定要求的仅一个或多个预成型坯1。例如，由该初级石英管11，11d和初级二氧化硅颗粒51，52拉制成的元件可用作激光系统中的纤维或纤维腔或用作如下所述引入未加工的二级预成型坯中的初级预成型坯1。
图4a-4f显示了图3的加工过的初级预成型坯1的热处理，在此过程中除去由来自初级石英管11的材料构成的外周层；图4a和4b显示了在结束的加热过程后的图3的加工过的初级预成型坯1。图4c和4d显示了在优选由自动化研磨工具实施的研磨过程中的该加工过的初级预成型坯1。图4c和4d显示了研磨过程完成后的该加工过的初级预成型坯1，在初级石英管11的材料不利于初级预成型坯1或由其制成的光纤的性能的情况下，推荐进行该研磨。
图5a和5b显示了带有薄壁二级石英(SiO2)管111的二级预成型坯10的组装件，该管容纳同轴配位的图4的A/A-掺杂的初级预成型坯1，1’(参见图5a)和二级二氧化硅颗粒510(参见图5b)。
图5c显示了带有薄壁二级石英(SiO2)管111的二级预成型坯10’的组装件，该管容纳同轴配位的未掺杂的二氧化硅坯15和二级二氧化硅颗粒510。
放大部分D1、D1、D2、D2’和E、E1、E1’、E2、E2’显示，二级石英管111和/或二级二氧化硅颗粒510可以如已经对初级石英管11，11’和初级颗粒51所述被A/A-材料掺杂以获得二级预成型坯10，10’的所需性能。
图6显示了来自图5c的二级预成型坯10的上端，该二级预成型坯进一步包含紧密包封二氧化硅坯15的薄壁A/A-掺杂套管11d，例如图1中所示的初级石英管。本发明的该实施方案能将套管11d中所含的A/A-掺杂的材料带入二氧化硅坯15的外周区域。二氧化硅坯15和套管11d优选具有相同折光指数以便可以制造均匀的二氧化硅芯，但是其包含以不同方式被A/A-材料52掺杂的区域。二氧化硅坯15、二级套管11d和二级二氧化硅颗粒510可以使用相同折光指数。在这种情况下，可以通过引入纵向空气间隙来调节主要由熔融的二级二氧化硅颗粒510构成的包层的折光指数。如图6中示意性显示，可以在二氧化硅坯15和二级石英管111的壁之间提供辅助管11x，其尺寸和数量使得由封在辅助管11x和熔融的二级二氧化硅颗粒510中的空气或气体产生平均所需折光指数。因此，在由这种二级预成型坯10拉制成光纤中(参见图10)，光信号不仅在内芯中心运行，还在由A/A-掺杂石英套管制成的内芯外周区域的材料中运行。由于沿该二级预成型坯的半径没有出现指数梯度，光可以以降低的损失从包层表面或从包层内的纤维传送到内芯中心。但是，光最容易到达内芯的外周区域。
图6进一步显示了用于二级预成型坯10的第二连接器30，其包含容纳二氧化硅坯15(或初级预成型坯1，1’)的通道310。可以例如经由抽空通道320引入二级二氧化硅颗粒510，该抽空通道在已完成二级二氧化硅颗粒510的填充后经由配件221和管220连向真空泵22。为了完全封闭未加工的二级预成型坯10，在连接器30顶部安装密封盖390。
图7显示了包含更大的二级石英管111的二级预成型坯100的上端，在该二级石英管中装有5个如图4中所示的初级预成型坯1或5个如图6中所示的二级预成型坯10、辅助管11x和辅助二氧化硅杆15(或二氧化硅坯)。此外，在二级石英管111中插入二级二氧化硅颗粒510。该二级二氧化硅颗粒510和二级石英管111仍可以按需要被A/A-材料掺杂。由该二级预成型坯100，在其进一步加工后，可以拉制包含多个有源内芯的光纤。拉制成的光纤的与辅助管11x或与辅助杆15相关的元件可用于如下详述注射和传导泵浦信号。
图8显示了包含更大的二级石英管111的二级预成型坯100’的上端，其中A/A-掺杂石英管11d、辅助管11x和可移除的辅助杆101以二维周期性结构排列。由该二级预成型坯100’，在其进一步加工后，可以拉制光子晶体光纤(PCF)。选择该二维周期性结构以在由该加工过的二级预成型坯10拉制成的光子晶体光纤中施加光子带隙(PBG)效应。
该可移除的辅助杆101充当颗粒510内或辅助管11x内或A/A-掺杂石英管11d内的空间固定器(space holder)。因此，如果使用可移除的辅助杆101，可以选择在加热过程中不会变形或坍塌的优选标准尺寸的相对薄壁石英管。在加热过程完成后移除的可移除的杆101使石英管11x，11d的内部保持正确形状。此外，可以在没有辅助管11x的情况下使用可移除的杆101以保持二氧化硅颗粒内的自由的细长空间。在已经加工预成型坯100’后，移除该可移除的杆1205。如果使用热膨胀系数大于玻璃的热膨胀系数的材料如石墨，可以容易地从玻璃化二氧化硅中移除辅助杆101。在冷却过程中，这种杆101会比玻璃更强地回缩或收缩以便不再与玻璃粘合。因此，使用可移除的杆，可以容易地制造具有包含许多细长空隙单元的复杂结构的预成型坯。
图9显示了用于由图5的二级预成型坯10，10’拉制本发明的光纤8的装置2。一旦将二级预成型坯10，10’加热至其熔点并已拉制成纤维8，形成被称作颈缩的角形区域。由半熔融态的二级预成型坯10，10’生成单光纤8并通过直径监测器24。继续下拉该光纤8并通过涂施器25，其施加涂层以保护该光纤8。光纤8也通过固化该光学涂层并监测施加涂层后的总直径的其它装置26，27。光纤8随后遇到旋转装置28，其可以包含使该光纤8旋转的辊。光纤8随后最终遇到一系列拉制该光纤8的辊(未显示)，随后将其围绕卷筒或线轴29卷绕。将二级预成型坯10，10’安装在夹持装置21中，该夹持装置能实现沿其轴的受控垂直运动和优选围绕其轴的旋转。此外，该夹持装置21可以设计成在二级预成型坯上施加振动以压缩二级二氧化硅颗粒510。
图10显示了用于由图7或图8的二级预成型坯100，100’拉制本发明的光纤，如光子晶体光纤的装置2。
如[2]，第246页中所述，在光纤中传导的光信号必须在一定距离后再生。沿电缆一定距离放置中继器以防止发生显著信号衰减。再生器也可用于重构数字信号的形状并由此防止太放大信号噪声。使用大约1mW功率的半导体激光源，再生之前的最大距离必须在100至200公里之间。例如在1970年代铺设的跨大西洋的光纤电缆每隔70公里具有中继器。
进一步根据[2]，如激光中那样，光学放大的一般原理依赖于受激发射。必须首先在两种状态之间建立.粒子数反转，且受激发射增进同相光子数。光纤放大器技术在1964年开始，当时建议使用钕作为适用于掺杂光纤的元素。在1980年代中期实现重大进展，当时发现铒在1.5微米波长下产生几千的光学增益；其很好地与InGaAsP光源集成。目前正在研究镨掺杂的光纤，因为它们在大约1.3微米(通讯系统中使用的另一波长)附近工作。
，第247页，图9.20显示了具有拼接成传输光纤的铒掺杂的光纤的光学放大器的基本布置。来自激光源的光与信号经由波长选择性耦合器结合。激光任选将铒原子泵浦成激发态且该信号诱发在信号波长下的受激发射。光隔离器(减反射涂层)防止不想要的反射且滤光器阻隔激光。
图11显示了简化的光学放大器600和包含多个内芯811、812，...和辅助光纤811x(其例如由在二级预成型坯10，10’中提供的二氧化硅杆或坯制成)的本发明的有源光纤8的截面图。图11显示了提供几种波长λ10，...，λ60的泵浦信号的源单元62。这些泵浦信号λ10，...，λ60注入多模态泵浦光纤811x并随后穿过包层传输到内芯811，812，...，在此激发RF离子。因此，在光纤8的内芯中传输的信号λ1，...，λ7造成受激发射并因此放大。
图12显示了光学放大器600和本发明的光子晶体光纤8’的截面图。再向位于包层中的多模态泵浦光纤811x提供泵浦信号λ10，...，λ60。泵浦信号从该泵浦光纤到达与RE掺杂的石英玻璃管11d相关的芯区81RE的外周区域。如果该周期性结构略微受扰，则传导的用户信号，至少渐逝场，进入该掺杂的外周区域并造成受激发射和用户信号放大。
如图11和12中所示，本发明的主要优点在于，可以自由选择预成型坯的结构和因此选择有源光纤的结构。因此，可以容易地并入大的泵浦光纤，其可以在不中断传导用户信号的内芯的情况下识别和打开以便注射泵浦信号。或者，甚至可以不使用泵浦光纤注射光。为此，使有源光纤8进入套管85，其接收和传输泵浦信号(参见图14a)。如上所述，如果用于不同元件的材料具有相同折光指数并通过空气或气体的夹杂来提高包层的折光指数，以极小损失传输泵浦信号。
图13显示了使用几卷本发明的有源光纤8的从[3]中获知的光学放大器，将该光纤拼接(参见拼接位置65)成光学传输线81。弱信号从光学传输线81的输入端经由光隔离器64和激光过滤器66转送到本发明的有源光纤8。激光过滤器66阻隔激光源62产生并经由耦合元件63注入本发明的有源光纤8的泵浦信号。因此，弱的用户信号在本发明的有源光纤8中放大并转送到光学传输线81的输出端。在图13中，据显示，不仅可以放大单一信号，还可以放大在多个内芯中传导的多个信号。
图14显示了两个光学放大器601，其在不干扰信号通道的情况下借助拼接再生在本发明的光纤中传导的光信号。图14显示了使用已经为注射泵浦信号而切开的泵浦光纤811x的第一选项。
图14a显示了第二选项，其中套管85容纳已从中除去涂层的光纤8。然后将泵浦信号经由套管85注入光纤8以激发RE离子。
图16a-16c用符号显示在包层区82中带有中空结构元件822或带有实心结构元件822’的有源光纤8，该结构元件822，822’被设计成有助于经过包层82向光纤8的内芯81高效传输泵浦信号。能经过包层82向光纤8的内芯81传输泵浦信号的布置显示在图14中。
结构元件822，822’由孔或优选在折光指数和/或掺入的RE掺杂剂方面与其余包层材料不同的实心材料构成。
图16a和16b彼此紧密相关。各光纤8包含内芯81和带有平面的包层82。
在图16a中所示的光纤8的包层82上，除去，例如用激光切除完整的片段，留下暴露出的平面821。
已经为图16b中所示的光纤8提供包含矩形轮廓的中空或实心结构元件822；822’。结构元件822；822’的朝向光纤8的内芯81的面在功能上相当于图16a中所示的光纤8的平面821。但是，在包层82中提供中空或实心结构元件822；822’比使用激光工具切开光纤8的所需片段更容易。此外，如果已经提供相应的中空结构元件822，更容易实现与所述平面相反的外周区域的完全除去。此外，由于只需要小切口就能进入中空结构元件822，更容易避免光纤8的内芯81的破损危险。
图16c中所示的光纤带有5个中空或实心结构元件822，822’
a)它们无规分布在包层区82的外周区域中；且
b)它们的直径为光纤8直径的大约1/10。
用5个具有所述尺寸的结构元件822，822’实现的结果非常好。但是，使用单一中空或实心结构元件822，822’(其优选置于光纤8的内芯81附近并具有更大直径，例如在光纤8的直径1/10-2/10的范围内)已经可以显著改进泵浦信号经过包层82向内芯的传输。一般而言，在较小数量下，结构元件822，822’更接近内芯81放置并具有较大直径。
在以更大数量存在时，结构元件822，822’必须无规分布并具有接近光纤8的直径的1/10的直径。
为了制造图16a-16c中所示的光纤8，提供可以有利地如图17a-17e中所示制造的预成型坯10。根据下述方法为该预成型坯提供相应的中空或实心结构元件122；122’。
在一种方法中，将实心结构元件122’在将二氧化硅颗粒510或SiO2-A/A-混合物58倒入石英管111中之前引入二级石英管111。该实心结构元件122’由纯二氧化硅或已掺杂的二氧化硅构成以实现激光活性和/或所需折光指数。随后，在如上所述的炉23中将石英管111、二氧化硅颗粒510或SiO2-A/A-混合物58和实心结构元件122’熔结。
或者，在将二氧化硅颗粒510或SiO2-A/A-混合物58倒入石英管111中之前将至少一个可移除的杆101(优选由碳构成)引入该二级石英管111。在炉23中加工该预成型坯之后，移除杆101，留下中空结构元件122。
图17a显示了用于制造根据图16a和16b的光纤8的预成型坯10的组装件。将具有所需尺寸，特别是朝向芯区的平面的实心结构元件122’与第一预成型坯1，1’一起插入二级石英管111，随后向其中填充二氧化硅颗粒或填充或不填充A/A粒子。在已经在炉23中加工预成型坯10之后，实心结构元件122’保持熔结在加工过的预成型坯10中。在需要中空结构元件的情况下，可以如下所述施加可移除的杆。
图17b显示了用于制造根据图16c的光纤8的预成型坯10的组装件，其带有中空结构元件822。在该实施例中，在颗粒510或混合物58进入之前，将5个可移除的杆101与第一预成型坯1，1’一起插入二级石英管111。在已经在炉23中加工预成型坯10之后，如图17c中所示移除杆101，在加工过的预成型坯10中留下实心内芯1，1’和5个中空结构元件122。
图17d显示了用于制造根据图16c的光纤8的预成型坯10的组装件，但其仅带有一个实心结构元件822’。在此实例中，在颗粒510或混合物58进入之前，将仅一个实心结构元件122’与第一预成型坯1，1’一起插入二级石英管111。在已经在炉23中加工预成型坯10之后，该实心结构元件122’如图17e中所示保持熔结在加工过的预成型坯10中。
上述预成型坯可以如申请人需要的那样独立地设计、组合或交织。本发明的初级预成型坯可以插入或整合到二级预成型坯中。二级预成型坯可以整合到更高级的预成型坯，即包含至少一个二级预成型坯的三级预成型坯中。三级预成型坯中所含的初级或二级预成型坯可以例如用于不同用途，如传输不同波长区的用户信号或传输泵浦信号。较低级的，例如初级或二级预成型坯可以在加工(即实施加热过程)之前或之后插入更高级的，例如三级预成型坯中。也可以在一个步骤中建立包含多个掺杂或未掺杂的初级、二级或更高级石英管的更高级的，例如三级预成型坯的完整结构。在进一步步骤中，可以在石英管中独立地填充适当掺杂的颗粒或混合物以获得该更高级预成型坯的所选区域中的所需折光指数或激光活性。
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Claims (13)

1.制造能够用于制造包含至少一个与预成型坯(1)对应的内芯的有源光纤(8)的预成型坯(1)的方法，包含下列步骤：
在初始工艺阶段中提供石英管(11)和包含SiO2-粒子(51)和放大/衰减-粒子(52)的SiO2-放大/衰减混合物(58)；
固定该石英管(11)，其包含在石英管(11)下端用由多孔材料构成的塞子(13)限定的内部空间(12)；
将SiO2-放大/衰减-混合物(58)倒入石英管(11)的内部空间(12)；
将选自氧气O2、氦气He、氯气Cl2或氟F的气流引过该第一塞子(13)并引过石英管(11)中所含的SiO2-放大/衰减-混合物(58)，并在低于玻璃化水平的温度下加热该石英管(11)以提纯和煅烧该SiO2-放大/衰减-混合物(58)；
将连接器(3)连接到石英管(11)上端并在该内部空间(12)内产生减压；和
加热未加工的预成型坯(1)的至少底部以使石英管(11)和SiO2-放大/衰减-混合物(58)熔结。
2.如权利要求1所述的制造预成型坯(1)的方法，包括在拉制细长的初级预成型坯或纤维的同时在整个长度或仅部分长度内使石英管(11)和SiO2-放大/衰减-混合物(58)熔结的步骤。
3.如权利要求1或2所述的制造预成型坯(1)的方法，在初始工艺阶段中包括混合SiO2-粒子(51)和放大/衰减-粒子(52)和助溶剂粒子(56)的粉末的步骤。
4.如权利要求3所述的制造预成型坯(1)的方法，包括选择具有至少大致相同尺寸的SiO2-粒子(51)和放大/衰减-粒子(52)和助溶剂粒子(56)的步骤。
5.如权利要求3所述的制造预成型坯(1)的方法，包括施加放大/衰减-粒子(52)的步骤，该粒子包含
a)至少一种选自钕、铕、镝、钬、铒、铥、镱、RE-氧化物(RE-O3)或RE-氯化物RE-Cl3的下列RE粒子，以获得在一个或多个波长区中的激光活性；或
b)至少一种下列金属：Fe、Ni、Co、Cr、Cu、Mn、Ti和V，以获得所需衰减。
6.制造如权利要求5所述的预成型坯(1)的方法，在初始工艺阶段中包含下列步骤：
a)提供烟炱形式的SiO2-粒子(51)，其中所述SiO2-粒子(51)具有10纳米至1微米粒径；
b)提供具有10纳米至1微米粒径的放大/衰减粒子(52)，其中放大/衰减粒子(52)为氯化物(RE-Cl3)；
c)提供助溶剂，所述助溶剂为氯化物；
d)提供液体(55)，所述液体为水、甲醇、乙醇或醇；
e)将SiO2-烟炱(51)、放大/衰减粒子(52)，Al粒子(56)和液体(55)混合以获得浆料(581)；
f)在80℃-120℃的温度下干燥该浆料(581)；和
g)对干燥的浆料(582)施加机械冲击以获得粉化的SiO2-放大/衰减-混合物(58)，随后将其倒入石英管(11)的内部空间(12)或用于制造中空预成型坯石英管(11)。
7.如权利要求6所述的制造预成型坯(1)的方法，包括向液体(55)中加入SiO2-烟炱(51)然后加入放大/衰减粒子(52)以获得浆料或向液体(55)中加入放大/衰减粒子(52)然后将该液体(55)与SiO2-烟炱(51)混合以获得浆料的步骤。
8.如权利要求3所述的制造预成型坯(1)的方法，包括提供SiO2-放大/衰减-混合物(58)的步骤，该混合物含有大约
80％-98％原子重量的SiO2-粒子(51)；
0.5％-2.5％原子重量的放大/衰减-粒子(52)；和
1.5％-7.5％原子重量的助溶剂-粒子。
9.如权利要求6所述的制造预成型坯(1)的方法，包括向每升液体(55)提供下列材料的步骤
50-150克SiO2-烟炱；
0.025-0.1摩尔放大/衰减-氯化物；和
0.075-0.5摩尔氯化铝。
10.如权利要求1所述的制造预成型坯(1)的方法，其中所述多孔材料是多孔玻璃。
11.如权利要求1所述的制造预成型坯(1)的方法，包括研磨预成型坯(1)的表面以至少部分除去石英管(11)的材料由此留下基本由玻璃化的SiO2-放大/衰减-混合物(58)构成的预成型坯(1’)的步骤。
12.如权利要求3所述的制造预成型坯(1)的方法，其中所述助溶剂粒子为氧化铝AlXOX、氯化铝AlXClX、锗Ge或磷P。
13.根据如权利要求1至12之一所述的方法制成的预成型坯(1)。
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