CN101625520A - 一种纳米复合吸光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米复合吸光材料及其制备方法，包含无机物颗粒，以及在该无机物颗粒上沉积的金属银，无机物颗粒与金属银的重量比为1∶0.1～20，该材料的颗粒平均粒径20～100纳米，将无机物颗粒分散在明胶水溶液中，搅拌下加入银盐水溶液、还原剂、稳定剂和水溶性染料，得到的沉淀物即纳米复合吸光材料。本发明可减少银的用量，对紫外－可见光的吸收能力明显强于纳米银，是一种高效且廉价的纳米复合吸光材料，可作为单面感光材料的防光晕材料和双面感光材料的阻光材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸光材料，特别涉及一种用于影像记录材料作为吸光层材料的纳米复合吸光材料及其制备方法。
背景技术
经典理论表明，纳米银颗粒对波长390～450nm的光波存在着由粒子等离子体共振引起的特征吸收峰，粒径小于5nm的纳米银粒子的最大吸收波长位于400nm左右，随着纳米粒子粒径的增大，其吸收峰发生红移。由于纳米银颗粒紫外-可见光吸收光谱稳定，根据不同需要，制备出不同粒径的纳米银颗粒，可以有效的吸收不同波长的紫外-可见光。
但由于银作为一种重金属，其价格非常昂贵，虽然纳米银粒子对吸收紫外-可见光有十分优异的表现，但一般不用于光吸收或阻光。
在彩色相纸制造领域，纳米银胶体用于光吸收层，起到防光晕提高相纸成像质量的作用。但黑色的纳米银胶体的吸附效率较低，随着光吸收层的涂布量增加时，显影后的最低密度(灰雾度)变大，随着显影的变化最低密度值的变化增大，且显影存在不均匀性。
中国发明专利申请公开说明书CN101414113公开一种双面感光彩色相纸，该相纸包括支持体，在支持体双面对称布置阻光层、阻隔层、感光层、保护层，采用以纳米金属银作为阻光层的吸光材料。纳米金属银用于双面相纸作为阻光层时，黑色的纳米银胶体的涂布量明显偏大，不但加大了后加工药液的消耗量而导致药液老化、性能降低，以致漂定后有残留银的现象，相片明显偏黄，同时也存在原材料成本偏高的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻光能力强，价格低廉的纳米复合吸光材料及其制备方法。
本发明纳米复合吸光材料包含无机物颗粒，以及在该无机物颗粒上沉积的金属银，无机物颗粒与金属银的重量比为1∶0.1～20，该材料的颗粒平均粒径20～100纳米。
本发明中，无机物颗粒可选择难溶液水的固体，优选是CaCO3、TiO2、BaSO4、Al2O3、MgO、粘土、长石、滑石中的一种或一种以上，也可以是水溶性物质化学反应生成的固体物质。
无机物颗粒与金属银的重量比优选是1∶1～10。
上述无机物颗粒-金属银复合吸光材料对于紫外-可见光的波长范围内一般都有较强的吸收率，但如果受颗粒粒径或制造过程的影响而对某些波段的吸收率存在不足，可以加入水溶性染料以提高该波段的吸收，加入量优选为：金属银与水溶性染料的重量比为1∶0.02～0.8。水溶性染料可以选择以下物质的一种或几种的混合物：
本发明纳米复合吸光材料还可以分散在浓度为10～100g/L的明胶水溶液中，以胶体溶液状态保存。
本发明制造方法包括以下步骤：
A.按无机物颗粒与明胶水溶液重量比1∶10～500的比例将无机物颗粒分散在浓度为10～100g/L的明胶水溶液中；
B.搅拌下加入银盐溶液、以及将银盐还原成金属银的还原剂、稳定剂和水溶性染料，反应5～30分钟后静置，过滤得到的沉淀物即纳米复合吸光材料。
其中，银盐可以是硝酸银、银-氨络合物或硝酸银、银-氨络合物的混合物，还原剂可以是亚硫酸钠和对苯二酚水溶液混合物，或者低分子糖如葡萄糖、麦芽糖，稳定剂可以是但不仅限于以下的一种或几种的混合物：
本发明将金属银附载在纳米无机物颗粒上，形成纳米复合材料，可作为单面感光材料的防光晕材料和双面感光材料的阻光材料。与现有技术相比，本发明所用无机物颗粒价格低廉，作为载体与银、阻光染料复合，可减少银的用量，该材料对紫外-可见光的吸收能力明显强于纳米银，是一种高效且廉价的纳米复合吸光材料。
具体实施方式
实施例1
将浓度为60g/L的明胶水溶液温度调节至41℃，将粒径50～70纳米的CaCO3颗粒分散在明胶水溶液中，得到CaCO3颗粒重量浓度为0.5％的浆液。搅拌下，按浆液体积的10％向浆液加入浓度为1mol/L的硝酸银溶液，再按浆液体积的48％加入亚硫酸钠-对苯二酚溶液(亚硫酸钠浓度为0.2mol/L、对苯二酚浓度为0.1mol/L)，反应5min后按浆液体积的4％加入0.01mol/L的稳定剂S1，按浆液体积的12％加入0.1mol/L水溶性染料D3，反应5min。降温到30℃按浆液体积的4％加入质量浓度为10％的β-萘磺酸缩甲醛钠水溶液作为沉降剂，沉降，过滤，洗涤，得到的沉淀物即碳酸钙/银/染料的纳米复合吸光材料。
上述制得的纳米复合吸光材料用Joyce Loebl公司制造的圆盘离心机，对不同粒径的纳米复合吸光材料进行分离，测试得到平均粒径为60～85纳米。采用挤压涂布方式，将制备的纳米复合吸光材料均匀涂布在透明的PET片基上，涂布厚度为1μm，在阳光暴晒下用眼睛观察该PET片基的透光性，目测试结果为不透光，表明制得的复合吸光材料具有优异的阻光性能。
实施例2
将浓度为40g/L的明胶水溶液温度调节至38℃，将粒径25～50纳米的Al2O3颗粒分散在明胶水溶液中，得到Al2O3颗粒重量浓度为0.2％的浆液。搅拌下，按浆液体积的10％向浆液加入0.1mol/L水溶性染料D1、D2、D3的混合溶液(D1、D2、D3的摩尔比为1∶1∶1)，反应5min，然后按浆液体积的15％加入1mol/L的硝酸银溶液，再按浆液体积的65％加入亚硫酸钠-对苯二酚溶液(亚硫酸钠浓度为0.2mol/L、对苯二酚浓度为0.1mol/L)，反应2min。按浆液体积的4.5％加入0.01mol/L的稳定剂S2。降温到30℃，加入按浆液体积的2.5％重量浓度为10％的β-萘磺酸缩甲醛钠水溶液，沉降，过滤，洗涤，得到的沉淀物即得Al2O3/染料/银/染料纳米复合吸光材料。
按实施例1的方法测试粒径，上述制得的Al2O3/染料/银/染料纳米复合吸光材料平均粒径为60～80纳米。在阳光暴晒下用眼睛观察涂布厚度为1μm的PET片基的透光性，目测结果为不透光，表明制得的复合吸光材料具有优异的阻光性能。
实施例3
将浓度为100g/L的明胶水溶液温度调节至50℃，取摩尔比1∶1的粒径50～70纳米的TiO2颗粒和粒径60～80纳米的BaSO4颗粒，分散在明胶水溶液中，得到颗粒质量浓度为2％的浆液。搅拌下按浆液体积的50％加入2mol/L的硝酸银溶液，充分混合后按浆液体积的220％加入亚硫酸钠-对苯二酚溶液(亚硫酸钠浓度为0.2mol/L、对苯二酚浓度为0.1mol/L)，反应10min，再按浆液体积的30％加入0.01mol/L的稳定剂S1、按浆液体积的3.5％加入0.01mol/L水溶性染料D3，反应5min。降温到35℃，按浆液体积的8％加入质量浓度为10％的β-萘磺酸缩甲醛钠溶液，沉降，过滤，洗涤，得到的沉淀物即TiO2/银/染料和BaSO4/银/染料的纳米复合吸光材料。
按实施例1的方法测试粒径，上述制得的TiO2/银/染料和BaSO4/银/染料纳米复合吸光材料平均粒径为80～100纳米。在阳光暴晒下用眼睛观察涂布厚度为1μm的PET片基的透光性，目测结果为不透光，表明制得的复合吸光材料具有优异的阻光性能。
参照例
将胶体浓度为40g/L的明胶水溶液温度调节至45℃，搅拌下按明胶水溶液体积的10％加入1mol/L的硝酸银溶液，再按明胶水溶液体积的40％加入亚硫酸钠-对苯二酚溶液(亚硫酸钠浓度为0.2mol/L、对苯二酚浓度为0.1mol/L)，反应5min后按明胶水溶液体积的4％加入0.01mol/L的稳定剂S1，反应5min。降温到30℃，按明胶水溶液体积的2.5％加入质量浓度为10％的β-萘磺酸缩甲醛钠溶液，沉降，过滤，洗涤，得到纳米银吸光材料。
按实施例1的方法测试粒径，上述制得的纳米银吸光材料平均粒径为50～80纳米。在阳光暴晒下用眼睛观察涂布厚度为1μm的PET片基的透光性，目测结果为微弱透光，表明纳米银吸光材料阻光性能弱于实施例1～3制得的吸光材料。
Claims (9)
1.一种纳米复合吸光材料，其特征在于，该材料包含无机物颗粒，以及在该无机物颗粒上沉积的金属银，无机物颗粒与金属银的重量比为1∶0.1～20，该材料的颗粒平均粒径20～100纳米。
2.根据权利要求1所述纳米复合吸光材料，其特征在于，所述无机物颗粒与金属银的重量比为1∶1～10。
3.根据权利要求1所述纳米复合吸光材料，其特征在于，还含有水溶性染料，所述金属银与该水溶性染料的重量比为1∶0.02～0.8。
4.根据权利要求1、2或3所述纳米复合吸光材料，其特征在于，所述纳米复合吸光材料分散在浓度为10～100g/L的明胶水溶液中。
5.根据权利要求3所述纳米复合吸光材料，其特征在于，所述的水溶性染料是以下一种或几种的混合物：
6.根据权利要求1所述的纳米复合吸光材料，其特征在于，所述的无机物颗粒选自CaCO3、TiO2、BaSO4、Al2O3、MgO、粘土、长石、滑石中的一种或一种以上。
7.权利要求1～6任一权利要求所述纳米复合吸光材料的制造方法，其特制在于，包括以下步骤：
A.按无机物颗粒与明胶水溶液重量比1∶10～500的比例将无机物颗粒分散在浓度为10～100g/L的明胶水溶液中；
B.搅拌下加入银盐溶液、以及将银盐还原成金属银的还原剂、稳定剂和水溶性染料，反应5～30分钟后静置，过滤得到的沉淀物即纳米复合吸光材料。
8.根据权利要求6所述的纳米复合吸光材料的制造方法，其特征在于，所述还原剂是亚硫酸钠和对苯二酚水溶液混合物。
9.根据权利要求6所述的纳米复合吸光材料的制造方法，其特征在于，在步骤B中，加入水溶性染料反应后，加入β-萘磺酸缩甲醛钠水溶液作为沉降剂。
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Cited By (2)
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| CN102463351A (zh) * | 2010-11-02 | 2012-05-23 | 中国科学院化学研究所 | 一种制备银纳米颗粒及其导电纳米薄膜的方法 |
| CN102464894A (zh) * | 2010-11-12 | 2012-05-23 | 沈阳感光化工研究院 | 一种吡唑酮类防光晕染料的制备方法 |
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2009
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