CN101623331A - 双黄连口服液(儿童型)的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双黄连口服液(儿童型)的制备方法，其方法是以金银花、连翘、黄芩三味药材为原料，黄芩加水煎煮合并煎液，滤过，滤液浓缩并加入盐酸溶液适量调节PH值，保温，静置，滤过，沉淀加水，用氢氧化钠溶液调节PH值，再加乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸溶液调节PH值，保温，静置，滤过，沉淀用乙醇洗涤；金银花、连翘加水温浸，煎煮，合并煎液，滤过，滤液浓缩，冷藏，高速离心，取上清液，滤过，加入上述黄芩提取物，并加水适量，以氢氧化钠溶液调节PH值，搅匀，滤过，滤液加入蔗糖，搅拌使溶解，再加入矫味剂适量并调节PH值，搅匀，静置，上清液超滤，加水，灌装，灭菌，即得。本发明可有效改善口感，提高患者顺应性，尤其适合儿童服用。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，特别是涉及一种用于生产双黄连口服液(儿童型)的制备方法。
背景技术
双黄连口服液是近年来推出的抗菌、抗病毒的纯中药制剂。具有疏风散热，泻火解毒、清肺利咽的功效，适用于风热引起的发热、上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎、病毒性肺炎、病毒性肠炎、细菌性肠炎、病毒性结膜炎、病毒性角膜炎等细菌性和病毒性疾病。有很好的临床效果，深受患者喜爱。但该产品由于口味较苦，儿童顺应性差。另外，由于双黄连口服液生产工艺受早年工艺水平所限，只是简单的水提醇沉工艺路线，杂质多，澄明度差。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种用于生产双黄连口服液(儿童型)的制备方法。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：
本发明的双黄连口服液(儿童型)中所用的三味药材的处方用量为普通型双黄连口服液的一半，并且通过大量的筛选试验，确定各种口味的香精与甜菊糖的合适配比，制备出的双黄连口服液(儿童型)味道香甜，尤其适合儿童服用。且在其制备过程中采用现代高速离心(选择10000-15000转/min高速离心)工艺替代双花连翘醇沉除杂工艺，并进行超滤，从试验结果看出，新工艺不同程度地提高各指标成分的提取率，有效改善口服液澄明度及稳定性。别外从生产角度看，本发明的方法双花连翘除杂不用有机溶剂，生产成本低，周期短，安全系数大。
本发明的制备方法包括以下步骤：
a、按重量百分比取：金银花22-28％，连翘45-55％，黄芩22-28％；
b、将黄芩加水煎煮提取，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，并在70～80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时左右，滤过、沉淀后添加重量比6～8倍的水，用浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0左右，再加入与氢氧化钠溶液等量的浓度为95％的乙醇，搅拌使溶解，滤过；滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0左右，在55℃～65℃的条件下保温30分钟左右，静置11～13小时后，滤过，沉淀后，用浓度为95％的乙醇洗至PH值为7.0左右，回收乙醇备用；
c、先将将金银花、连翘加水温浸后，再进行煎煮提取，滤过，并在70～80℃的条件下将滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，在4～8℃的条件下冷藏72小时左右；之后高速离心，取上清液，滤过，取滤液，加入b步骤所得黄芩提取物，并加金银花、连翘滤液重量2～3倍量的水，以浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0左右，搅匀，滤过后，加入适量蔗糖，搅拌使溶解，再加入矫味剂适量并调节PH值至7.0左右，搅匀，静置12左右小时，取上清液经中空纤维膜超滤设备超滤，得滤液，之后加水进行稀释，制成药液总量；所述制成药液总量为：制成药液总量与a步骤所取药物原料重量百分之和的重量比等于4∶3；灌装，灭菌，即得。
本发明中所述的矫味剂为葡萄香精、苹果香精、樱桃香精、草莓香精、山楂香精、椰子香精、香蕉香精、柠檬香精、菠萝香精或橘子香精中的一种与甜菊糖溶液的混合物；其中香精用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.05-0.15％，甜菊糖用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.01-0.10％；所述蔗糖的添加量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的15～25％。
本发明中所述高速离心的转速为10000-15000转/min，时间为10-60min；所述步骤c中取上清液经中空纤维膜超滤设备超滤的条件如下：操作压力为0.1-0.3Mpa，过程温度控制在10-45℃，截留分子量为40000-80000。
本发明中所述黄芩加水煎煮提取步骤如下：加水煎煮三次，第一次2小时左右，第二、三次各1小时左右，合并煎液后进行滤过；所述金银花、连翘加水温浸时间为25～35分钟，煎煮提取为二次，每次1～2小时，合并煎液后进行滤过。
本发明中所述的各中药组分，均是指符合药典要求的中药材原料。
本发明的有益效果如下：
本发明与现有的制备方法比较，其优点是：通过优选矫味剂，明显改善了口感，采用现代高速离心技术及超滤技术，去除了无效的杂质，使得药物澄明度及稳定性大幅提高，指标成分提取率增加，降低了生产成本，特别适合儿童患者使用。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例做进一步阐述。
实施例1
a、按重量百分比取：金银花25％，连翘50％，黄芩25％；
b、将黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，将滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，并在70～80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过、沉淀后添加重量比7倍的水，用浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加入与氢氧化钠溶液等量的浓度为95％的乙醇，搅拌使溶解，滤过；滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，在60℃的条件下保温30分钟，静置12小时后，滤过，沉淀后，用浓度为95％的乙醇洗至PH值为7.0，回收乙醇备用；
c、先将将金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，并在70～80℃的条件下将滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，在4～8℃的条件下冷藏72小时；之后在12500转/min转速下高速离心30min；取上清液，滤过，取滤液，加入b步骤所得黄芩提取物，并加金银花、连翘滤液重量2倍量的水，以浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0左右，搅匀，滤过后，加入用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的20％的蔗糖，搅拌使溶解，再加入用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.10％的樱桃香精与用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.05％的甜菊糖的混合物，并调节PH值至7.0左右，搅匀，静置12左右小时，取上清液经中空纤维膜超滤设备超滤，操作压力为0.1-0.3Mpa，过程温度控制在10-45℃，截留分子量为40000-80000，得滤液；之后加水进行稀释，制成药液总量；所述制成药液总量为：制成药液总量与a步骤所取药物原料重量百分之和的重量比等于4∶3；最后灌装，灭菌，即得。
实施例2
a、按重量百分比取：金银花23％，连翘54％，黄芩23％；
b、将黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，将滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，并在70～80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过、沉淀后添加重量比6.5倍的水，用浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加入与氢氧化钠溶液等量的浓度为95％的乙醇，搅拌使溶解，滤过；滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，在60℃的条件下保温30分钟，静置12小时后，滤过，沉淀后，用浓度为95％的乙醇洗至PH值为7.0，回收乙醇备用；
c、先将将金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，并在70～80℃的条件下将滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，在4～8℃的条件下冷藏72小时；之后在12500转/min转速下高速离心30min；取上清液，滤过，取滤液，加入b步骤所得黄芩提取物，并加金银花、连翘滤液重量2倍量的水，以浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0左右，搅匀，滤过后，加入用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的20％的蔗糖，搅拌使溶解，再加入用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.10％的樱桃香精与用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.05％的甜菊糖的混合物，并调节PH值至7.0左右，搅匀，静置12左右小时，取上清液经中空纤维膜超滤设备超滤，操作压力为0.1-0.3Mpa，过程温度控制在10-45℃，截留分子量为40000-80000，得滤液；之后加水进行稀释，制成药液总量；所述制成药液总量为：制成药液总量与a步骤所取药物原料重量百分之和的重量比等于4∶3；最后灌装，灭菌，即得。
实施例3
a、按重量百分比取：金银花27％，连翘46％，黄芩27％；
b、将黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，将滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，并在70～80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过、沉淀后添加重量比7.5倍的水，用浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加入与氢氧化钠溶液等量的浓度为95％的乙醇，搅拌使溶解，滤过；滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，在60℃的条件下保温30分钟，静置12小时后，滤过，沉淀后，用浓度为95％的乙醇洗至PH值为7.0，回收乙醇备用；
c、先将将金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，并在70～80℃的条件下将滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，在4～8℃的条件下冷藏72小时；之后在12500转/min转速下高速离心30min；取上清液，滤过，取滤液，加入b步骤所得黄芩提取物，并加金银花、连翘滤液重量3倍量的水，以浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0左右，搅匀，滤过后，加入用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的20％的蔗糖，搅拌使溶解，再加入用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.10％的樱桃香精与用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.05％的甜菊糖的混合物，并调节PH值至7.0左右，搅匀，静置12左右小时，取上清液经中空纤维膜超滤设备超滤，操作压力为0.1-0.3Mpa，过程温度控制在10-45℃，截留分子量为40000-80000，得滤液；之后加水进行稀释，制成药液总量；所述制成药液总量为：制成药液总量与a步骤所取药物原料重量百分之和的重量比等于4∶3；最后灌装，灭菌，即得。
本发明本发明的制备方法与现有技术工艺产品质量比较如下：
水醇法工艺流程 参照中国药典上收载的普通型双黄连口服液方法，【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g【制法】以上三味，黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值为7.0，回收乙醇备用；金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对蜜度为1.20～1.25(70～80℃)的清膏，冷至40℃时缓缓加入乙醇，使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75％乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入上述黄芩提取物，并加水适量，以40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏(4～8℃)72小时，滤过，滤液加入蔗糖300g，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节PH值至7.0，加水制成2000ml，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。
按本发明实施例1所述的制备方法，取同批同量药材各制备三批样品。
取药典水醇法制备产品作为样品I，其编号为：20070510、20070511、20070512，取本发明制备产品作为样品II，其编号为：20070513、20070514、20070515，将两者进行对比。
含量测定：金银花照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1)为流动相，检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
连翘照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(25∶75)为流动相，检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置中性氧化铝柱(100~200目，6g，内径1cm)上，用70％乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50％甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
对上述产品室温放置2年，考察稳定性有关指标如下表：
| 批号 | 口感 | 澄明度 | 连翘苷(mg/ml) | 绿原酸(mg/ml) |
| 20070510 | 微苦 | 稍有沉淀 | 0.21 | 0.41 |
| 20070511 | 微苦 | 稍有沉淀 | 0.20 | 0.41 |
| 20070512 | 微苦 | 稍有沉淀 | 0.22 | 0.43 |
| 20070513 | 味甜 | 澄明，无沉淀 | 0.28 | 0.53 |
| 20070514 | 味甜 | 澄明，无沉淀 | 0.27 | 0.54 |
| 20070515 | 味甜 | 澄明，无沉淀 | 0.29 | 0.55 |
结论
由上述情况表明，本发明的儿童型双黄连口服液与普通型双黄连口服液在口感、澄明度、连翘苷及绿原酸含量均有明显提高。证明通过口感调制，高速离心、超滤除杂，不但没有降低药物治疗效果，却提高了治疗质量，是对现有双黄连口服液制备方法创造性的改进，开拓了制备口服液的新途径，有效改善原产品的缺点。
Claims (7)
1、一种双黄连口服液(儿童型)的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
a、按重量百分比取：金银花22-28％，连翘45-55％，黄芩22-28％；
b、将黄芩加水煎煮提取，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，并在70～80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时左右，滤过、沉淀后添加重量比6～8倍的水，用浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0左右，再加入与氢氧化钠溶液等量的浓度为95％的乙醇，搅拌使溶解，滤过；滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0左右，在55℃～65℃的条件下保温30分钟左右，静置11～13小时后，滤过，沉淀后，用浓度为95％的乙醇洗至PH值为7.0左右，回收乙醇备用；
c、先将将金银花、连翘加水温浸后，再进行煎煮提取，滤过，并在70～80℃的条件下将滤液浓缩至相对密度为1.05～1.15，在4～8℃的条件下冷藏72小时左右；之后高速离心，取上清液，滤过，取滤液，加入b步骤所得黄芩提取物，并加金银花、连翘滤液重量2～3倍量的水，以浓度为40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0左右，搅匀，滤过后，加入适量蔗糖，搅拌使溶解，再加入矫味剂适量并调节PH值至7.0左右，搅匀，静置12左右小时，取上清液经中空纤维膜超滤设备超滤，得滤液，之后加水进行稀释，制成药液总量；所述制成药液总量为：制成药液总量与a步骤所取药物原料重量百分之和的重量比等于4∶3；灌装，灭菌，即得。
2、根据权利要求1所述的双黄连口服液(儿童型)的制备方法，其特征在于：所述的矫味剂为葡萄香精、苹果香精、樱桃香精、草莓香精、山楂香精、椰子香精、香蕉香精、柠檬香精、菠萝香精或橘子香精中的一种与甜菊糖溶液的混合物；其中香精用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.05-0.15％，甜菊糖用量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的0.01-0.10％。
3、根据权利要求1所述的双黄连口服液(儿童型)的制备方法，其特征在于：所述蔗糖的添加量为金银花、连翘、黄芩重量百分比之和的15～25％。
4、根据权利要求1所述的双黄连口服液(儿童型)的制备方法，其特征在于：高速离心的转速为10000-15000转/min，时间为10-60min。
5、根据权利要求1所述的双黄连口服液(儿童型)的制备方法，其特征在于：所述步骤c中取上清液经中空纤维膜超滤设备超滤的条件如下：操作压力为0.1-0.3Mpa，过程温度控制在10-45℃，截留分子量为40000-80000。
6、根据权利要求1所述的双黄连口服液(儿童型)的制备方法，其特征在于：所述黄芩加水煎煮提取步骤如下：加水煎煮三次，第一次2小时左右，第二、三次各1小时左右，合并煎液后进行滤过。
7、根据权利要求1所述的双黄连口服液(儿童型)的制备方法，其特征在于：所述金银花、连翘加水温浸时间为25～35分钟，煎煮提取为二次，每次1～2小时，合并煎液后进行滤过。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102872208A (zh) * | 2012-10-23 | 2013-01-16 | 哈药集团三精制药股份有限公司 | 双黄连口服液的制备方法 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102872208A (zh) * | 2012-10-23 | 2013-01-16 | 哈药集团三精制药股份有限公司 | 双黄连口服液的制备方法 |
| CN102872208B (zh) * | 2012-10-23 | 2014-07-09 | 哈药集团三精制药股份有限公司 | 双黄连口服液的制备方法 |
| CN109908206A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-21 | 福建省南平市人民医院（福建省南平市中医院） | 一种加味双黄连口服液及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100113 |