CN101622990A - 一种防治薇甘菊的复配除草组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种防治薇甘菊的复配除草组合物及其制备方法。其组成为：2，4－D与氟草烟，其重量配比为1.8－2.7∶0.8－1.2。制备方法为：1.将2，4－D加入混合罐中，在35－42℃的条件下，混合搅拌均匀，加入扩散剂，混合搅拌均匀，得混合物A备用；2.将氟草烟加入混合罐中，在35－42℃的条件下，混合搅拌均匀，加入吸附剂，混合搅拌均匀，得混合物B备用；3.将混合物A，B同时加入混合罐中，在常温下充分搅拌，混合均匀，在加入湿展剂和硅藻土，充分搅拌，混合均匀，检验，包装得产品。本发明防治恶性杂草薇甘菊的效果达到90％以上。本发明具有高效、经济、安全与持久控制效果，使用简便、可操作性强。便于推广应用，具有良好的市场开发前景。

Description

一种防治薇甘菊的复配除草组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及防治恶性杂草薇甘菊的除草剂的技术领域，具体的是一种防治薇甘菊的复配除草组合物及其制备方法。

背景技术

薇甘菊(Mikania micrantha H.B.K)属菊科(Compositae)、假泽兰属(Mikania)，原产地在中、南美州，属多年生草质或稍木质藤本，是世界上最具有入侵性与危害性的杂草，薇甘菊已广泛传播到20多个热带、亚热带国家和地区，造成巨大的经济与生态损失。目前薇甘菊在我国广东、深圳、云南、海南、香港和台湾等地扩散与暴发。薇甘菊由于具有较强的竞争能力与与化感作用，导致多种植物被绞杀致死，造成巨大的农业经济作物减产和生态系统破坏，尤其是生物多样性严重丧失。

薇甘菊的防治是一个世界性难题，目前生产上应用的除草剂普遍存在防治效果差，安全性低、对生态的的负面影响大等缺点。除草剂难以杀灭薇甘菊的根部，应用后薇甘菊能够迅速恢复，并且多种非靶标植物被除草剂杀灭，对多种粮食作物、果树和蔬菜作物发生严重的药害。迄今为止，缺少理想的化学除草剂，不能满足生产上的实际需要。因此，迫切需要改进现有除草剂的性能。

氟草烟及2，4-D均具有悠久的使用历史，长期推广使用以来表现出良好的防治阔叶杂草效果，但随着科学与实践的发展，其缺陷也暴露出来。氟草烟，试验代号为Dowco 433，通用名称为fluroxypyr，商品名称为Hurler、Starane，其它名称为使它隆、氟草定、治莠灵，是由Dow Chemical Co.开发的吡啶氧羧酸类除草剂。目前应用较为广泛的剂型为20％使它隆乳油，是美国陶氏益农公司生产。专利号为US4110104(1979年)，国外登记作物为小麦、大麦、玉米、水稻、蔬菜、果园、桑园、牧场、林地、草坪以及非耕地，国内登记作物为小麦与水稻。2，4-D，通用名称为2，4-Dbutylate，属氯化苯氧乙酸类除草剂2，4-滴(2，4-D)是世界上第一个除草剂，由Amchem公司于1942年发现并合成，1945年后多家公司开发生产，于1946年开始使用。自发现至今，已经有60多年的发展历史，可以说是一个非常古老的除草剂。60年中它的销售长盛不衰，使用一直广泛。薇甘菊为世界最难以防治的阔叶杂草之一，预试验发现氟草烟和2，4-D两个优良的老品种阔叶除草对其作用特点，氟草烟应用被叶片吸收能后，植株迅速停止生长，出现萎焉中毒症状，表现作用迅速的特点，而对根部杀伤能力相对较差，2，4-D的作用特点刚好，而且可被植株的根、茎和叶吸收。

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能高效、经济、安全防治薇甘菊，且对其它物种影响小的的一种防治薇甘菊的复配除草组合物及其制备方法的技术方案。

本发明的技术方案为，一种防治薇甘菊的复配除草组合物，其特征在于，它含有2，4-D与氟草烟，其组成如下：2，4-D与氟草烟混用的重量配比为1.8-2.7∶0.8-1.2。

组合物中含有硅藻土、吸附剂、扩散剂和湿展剂。

防治薇甘菊的复配除草组合物是由下述重量百分比的原料制成：

2，4-D       18-27％

氟草烟    8-12％

硅藻土    25-30％

吸附剂    10-15％

扩散剂    12-17％

湿展剂    7-12％。

所述的2，4-D与氟草烟混用的优化的重量配比为1.78∶1。

所述的产品剂型为可湿性粉剂。

所述的吸附剂为活性炭，所述的扩散剂为碳酸钠，所述的湿展剂为立得粉。

一种防治薇甘菊的复配除草组合物的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：

(1)将2，4-D，加入混合罐中，在35-42℃的条件下，混合搅拌均匀，加入扩散剂，混合搅拌均匀，得混合物A备用；

(2)将氟草烟加入混合罐中，在35-42℃的条件下，混合搅拌均匀，加入吸附剂，混合搅拌均匀，得混合物B备用；

(3)将混合物A，B同时加入混合罐中，在常温下充分搅拌，混合均匀，在加入湿展剂和硅藻土，充分搅拌，混合均匀，检验，包装得产品。

本发明中使用的氟草烟及2，4-D均为现有的优良除草剂，具有良好的防治阔叶杂草效果，但分别用于防治薇甘菊效果不是很理想，氟草烟应用被叶片吸收能后，植株迅速停止生长，出现萎焉中毒症状，表现作用迅速的特点，而对根部杀伤能力相对较差，2，4-D的作用特点刚好，而且可被植株的根、茎和叶吸收。本发明进行了深入研究与探索，试验进一步研究发现，针对目前难以防治的恶性杂草薇甘菊两个除草剂混合应用表现增效作用，能降两种低除草剂的用量和安全性。经过科研人员的长期努力，开发出本发明的配方与制备方法，经试验本发明的制备方法与常温下的简单混合，效果差别很大。通过最优配比的生物测定，开展了田间药效试验，明确了其最佳应用的浓度、时期、次数和方法。试验结果表明，氟草烟，化学名称为：4-氨基-3，5-二氯-6氟-2吡啶氧乙酸；2，4-D，化学名称为2，4-二氯苯氧乙酸，并添加助剂复配而成的组合物，具有高效、安全、低毒和经济的特点。科技人员通过实验室内配方生物测定、田间防治效果、安全性和持效性开展了大量的研究工作。田间小区试验结果表明，防治恶性杂草薇甘菊的效果达到90％以上。在云南省德宏州防治示范面积300亩。实践表明，本发明的剂型易于加工，方便贮存和运输。本发明具有高效、经济、安全与持久控制效果，使用简便、可操作性强。便于推广应用，具有良好的市场开发前景。

1、氟草烟与2，4-D互作效应与最佳配比生物测定

试验材料：出苗后30天的薇甘菊

供试药剂：氟草烟(美国陶氏益农公司)与2，4-D(上海试四赫维化工有限公司)。

试验方法：除草剂单独应用与不同比例混用设计35个处理(用量见表1)。盆栽薇甘菊至出苗后30天，根据试验设计(表1)的各处理分别施用除草剂，用定量喷雾塔喷药，喷药时喷液量为10ml/0.198m²。药后放在22-25℃温室生长。不施药处理为空白对照。每处理重复4次数，温室中随机排列。施药后20天，将地上部剪下，立即称重，按抑制率(％)＝(对照鲜重-处理鲜重)X 100/对照鲜重计算抑制率，理论抑制率(E₀)按下述公式计算：

$E_0=X+\frac{Y(100-X)}{100}$

式中：X-苄嘧磺隆的抑制率(％)；Y-扑草净抑制率(％)；

E-扑草净与苄嘧磺隆混用后的实际抑制率(％)；

E＞E₀为增效作用；E＝E₀为加成作用；E＜E₀为拮抗作用。

试验结果：通过表1结果分析，氟草烟与2，4-D不同比例混用后，6个处理E＞E₀，为增效作用配比，通过计算2，4-D与氟草烟的最小混配比例为1.78∶1(2，4-D 160克/hm²+氟草烟90克/hm²)，最大混用比例为2.67∶1(2，4-D 160克/hm²+氟草烟60克/hm²)，并且以2，4-D用160克/hm²与氟草烟90克/hm²互作指数最大，按实际防效(E)大于理论防效(E₀)倍数计算，增效倍数为0.38倍，因此最佳配比为1.78∶1。

结果表明：本发明除草组合物(2，4-D与氟草烟混配比例为1.78∶1)，用于控制薇甘菊具有提高效果，降低用量和节省生产成本的优点。

表1氟草烟与2，4-D互效应分析

注：标”^*”为加成作用；”^**”为增效作用。

2、供试药剂防治薇甘菊的效果

试验材料：薇甘菊(苗期)

供试药剂：本发明的除草剂组合物(2，4-D·氟草烟)，美国陶氏益农公司生产的含量为20％(即含量200克/升)使它隆乳油与上海试四赫维化工有限公司生产的2，4-D。

试验方法：采用发明组合物的不同用量作试验，并与单独使用的氟草烟与2，4-D进行对照。各组试验的具体施药量(按有效成分计算)如下：

系号1-1本发明的组合物100(g ai/hm²)；

系号1-2本发明的组合物150(g ai/hm²)；

系号1-3本发明的组合物200(g ai/hm²)；

系号1-4本发明的组合物250(g ai/hm²)；

系号1-5本发明的组合物300(g ai/hm²)；

系号2-1 2，4-D 120(g ai/hm²)；

系号2-2 2，4-D 140(g ai/hm²)；

系号2-3 2，4-D 160(g ai/hm²)；

系号2-4 2，4-D 180(g ai/hm²)；

系号2-5 2，4-D 200(g ai/hm²)；

系号3-1氟草烟30(g ai/hm²)；

系号3-2氟草烟60(g ai/hm²)；

系号3-3氟草烟90(g ai/hm²)；

系号3-4氟草烟120(g ai/hm²)；

系号3-5氟草烟150(g ai/hm²)；

试验设计：温室内盆栽薇甘菊，出苗后30天，按试验处理系号所用量计算为每平方米后兑水均匀喷雾，用水量按每亩45公斤计算。每处理4株，随机区组排列。药后20天调查存活的植株鲜重，与空白对照(喷清水处理)比较，抑制率(％)＝(对照处理的鲜重-处理的鲜重)×100/对照处理的鲜重。将处理剂量转换成浓度对数，将抑制率转换成机率值。然后在计算浓度对数-抑制机率值的线性回归，根据回归式，计算出各药剂对薇甘菊生长鲜重抑制LD₅₀(抑制率达50％的用量)和LD₉₀抑制率达90％的用量)。用下式计算出相对毒力：

相对毒力＝本组合物防治薇甘菊的ED₉₀/除草剂2，4-D或氟草烟的ED₉₀

试验结果：3种除草剂不同剂量水平对薇甘菊的抑制效果见表2。统计分析得到的本发明的组合物、2，4-D和氟草烟的剂量对数X[log(剂量)]和生长抑制率(Y)的毒力回归方程分别为：Y＝Y＝4.35x-3.89，Y＝Y＝9.59x-16.66和Y＝Y＝2.77x-0.43。

试验结果表明，本发明的组合物对薇甘菊具有高效控制薇甘菊的效果，生物活性高于2，4-D和氟草烟的活性，LD₅₀和LD₉₀分别为111.02/218.86g ai/hm²。在本试验条件下，以LD₉₀计算，其活性远高于生产上常用的2，4-D，稍低于氟草烟；以LD₉₀计算，2，4-D和氟草烟的活性分别为本发明的组合物活性的0.89倍和0.83倍(表2)。

表2 2，4-D与氟草烟组合物对薇甘菊生物活性测定的相对毒力

3、供试药剂对作物和其它植物的安全性

试验材料：玉米，甘蔗，香蕉，柠檬，番茄，松树和狗尾草。

供试药剂：本发明的除草剂组合物(2，4-D·氟草烟)，美国陶氏益农公司生产的含量为20％(即含量200克/升)使它隆乳油与上海试四赫维化工有限公司生产的2，4-D。。

试验方法：采用发明组合物的不同用量作试验，并与单独使用的氟草烟与2，4-D进行对照。各组试验的具体施药量(按有效成分计算)如下：

系号1-1本发明的组合物250(g ai/hm²)；

系号1-2本发明的组合物300(g a i/hm²)；

系号1-3本发明的组合物400(g ai/hm²)；

系号2-1 2，4-D 200(g ai/hm²)；

系号2-2 2，4-D 250(g ai/hm²)；

系号2-3 2，4-D 300(g ai/hm²)；

系号3-1氟草烟120(g ai/hm²)；

系号3-2氟草烟180(g ai/hm²)；

系号3-3氟草烟240(g ai/hm²)；

试验设计：温室内盆栽玉米，甘蔗和香蕉等受体植物，各受体植物成活后30天，按试验处理系号所用量计算为每平方米后兑水均匀喷雾，用水量按每亩45公斤计算。每处理4株，随机区组排列。药后20天、40天和60天目测各处理小区甘蔗有无药害症状或生长发育受抑制情况，按照5级划分，分级标准如下：

0级：植物生长正常，无任何受害症状；记为“0”；

1级：植物受轻微药害，药害小于10％；记为“+”；

3级：植物受中等药害，以后能恢复，不影响产量；记为“++”；

4级：植物受害较重，难以恢复，造成减产或物种死亡；记为“+++”；

5级：植物药害严重，难以恢复，造成明显减产或物种灭绝；记为“++++”。

试验结果：3种除草剂不同剂量水平对玉米，甘蔗和香蕉的安全性调查结果见表3。本发明的药害症状表现为：心叶褪绿坏死，叶片发黄，叶缘扭曲畸形，干枯死亡；2，4-D的典型症状为受害植物叶片或生长点向下弯曲，新生叶不能正常展开，多变得细长，且叶缘扭曲畸形，茎蔓凸起，颜色变浅，果实畸形；氟草烟药害症状为植物生长受到严重抑制，逐渐心叶褪绿坏死，叶片褪绿植株畸形、扭曲，生长停止，最后死亡。

试验结果表明，本发明的组合物应用，敏感物种减少，安全性较2，4-D和氟草烟提高。在推荐应用范围250～300g(ai)/hm²，对玉米，甘蔗和香蕉等受体植物具有较高的安全性，但对番茄等阔叶植物(作物)敏感，防除不能应用于敏感植物或作物地中发生的薇甘菊，并在施药时注意避免药液飘逸到敏感植物上。

表32，4-D与氟草烟组合物对作物或本地物种的安全性观察

4、对薇甘菊的中毒速度与防治持效期

试验材料：薇甘菊(现蕾期)。

供试药剂：本发明的除草剂组合物(2，4-D·氟草烟)，美国陶氏益农公司生产的含量为20％(即含量200克/升)使它隆乳油与上海试四赫维化工有限公司生产的2，4-D。。

试验方法：采用发明组合物的不同用量作试验，并与单独使用的氟草烟与2，4-D进行对照。各组试验的具体施药量(按有效成分计算)如下：

系号1-1本发明的组合物200(g ai/hm²)；

系号1-2本发明的组合物250(g ai/hm²)；

系号1-3本发明的组合物300(g ai/hm²)；

系号2-1 2，4-D 200(g ai/hm²)；

系号2-2 2，4-D 250(g ai/hm²)；

系号2-3 2，4-D 300(g ai/hm²)；

系号3-1氟草烟120(g ai/hm²)；

系号3-2氟草烟180(g ai/hm²)；

系号3-3氟草烟240(g ai/hm²)；

试验设计：试验于2008年在云南省得宏州瑞丽市进行。试验前在当地选择往年薇甘菊发生、危害重，水肥条件较好的橡胶园作为试验田。试验前选择覆盖度一致的地块划定小区，面积20m²。试验设9个处理，设喷清水处理为空白对照(CK)，每处理设4次重复，完全随机区组设计。薇甘菊现蕾期，兑水900kg/hm²定向均匀喷雾处理各除草剂(见试验设计系号)。药后25，50，75和100天，每小区对角线10点(1m²/点)取样调查薇甘菊的发生频度(发生点/总取样点)，覆盖度和发生密度。防治效果(％)＝(对照株数-处理株数)X 100/对照株数。

试验结果：通过应用2，4-D与氟草烟以1.78∶1配方，设置200、250和300g(ai)/hm²剂量梯度(系号1-1～3)进行田间检验，并以2，4-D(系号2-1～3)和氟草烟(系号3-1～3)为对照药剂进行对比。药后25天，50天，75天和90天调查结果评价，结果见表4。本发明的组合物250g/hm²处理在施药后25～75天，对薇甘菊的控制效果达到90％以上，药后100天，薇甘菊也难以恢复，防治效果达到85％以上，显著高于对照药剂2，4-D和氟草烟；氟草烟在药后前期效果好，后期效果差，表明该药剂对薇甘菊中毒速度快，但后期薇甘菊能迅速恢复，因此持效期短；2，4-D在施药后前期效果差，但杀灭的薇甘菊难以在次发生，持效期长。

结果表明本发明组合物吸收了2，4-D和氟草烟的优点，用于防治恶性杂草薇甘菊具有中毒速度快，持效期长的特点，达到高效、持久控制效果。

表4 2，4-D与氟草烟组合物对对薇甘菊的中毒速度与防治持效期

本发明与现有技术相比，具有以下突出的优点：

1、通过氟草烟与2，4-D混配的生物测定，结果表明二者所采用的配比，增效倍数为0.38倍，具有明显的增效作用，提高了对薇甘菊的防治效果。

2、通过田间试验结果，本发明产品的用量比2，4-D单独应用时低；虽然田间用量较氟草烟高，但由于2，4-D成本低，所以复配后降低了防治成本。

3、通过对非靶标植物和作为的安全性测定，本发明对多种农作物安全，无药害发生，对其它植物杀伤性显著降低，对农业粮食生产安全和生态安全具有重要的作用。

4、通过对薇甘菊的防治的速度、地上与地下部分的杀伤力、以及持效期测定，本发明对薇甘菊的中毒速度明显较快，避免了气候对施药过程与防治效果的影响。且具备2，4-D杀伤根部效果好和氟草烟杀伤地上部分效果好的优点，防治薇甘菊的持效期明显延长。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本技术发明不仅局限于这些实施例。

按下述重量配比备料：

序号	名称	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
							1	2，4-D	26kg	27kg	20kg	18kg	24kg
2	氟草烟	9kg	8kg	10kg	12kg	11kg
							3	硅藻土	26kg	25kg	28kg	30kg	27kg
4	吸附剂	10kg	12kg	15kg	13kg	12kg
							5	扩散剂	12kg	14kg	15kg	10kg	13kg
6	湿展剂	12kg	7kg	9kg	12kg	8kg

采用以下步骤：

(1)将2，4-D，加入混合罐中，在35～42℃的条件下，混合搅拌均匀，通常为3～5分钟，加入扩散剂，混合搅拌均匀，通常为8～10分钟，得混合物A备用；

(2)将氟草烟加入混合罐中，在35～42℃的条件下，混合搅拌均匀，通常为3～5分钟，加吸附剂，混合搅拌均匀，通常为8～10分钟，得混合物B备用；

(3)将混合物A，B同时加入混合罐中，在常温下混合搅拌均匀，通常为15～18分钟，在加入湿展剂和硅藻土，混合搅拌均匀，通常为10～12分钟，检验，按每袋50克包装得产品除草剂。

用量：每亩使用25-75克，通常为每亩使用50克，视薇甘菊的量酌情增减。

Claims (7)

1、一种防治薇甘菊的复配除草组合物，其特征在于，它含有2，4-D与氟草烟，其组成如下：2，4-D与氟草烟混用的重量配比为1.8-2.7∶0.8-1.2。

2、根据权利要求1所述的一种防治薇甘菊的复配除草组合物，其特征在于，所述的组合物中含有硅藻土、吸附剂、扩散剂和湿展剂。

3、根据权利要求1、2所述的一种防治薇甘菊的复配除草组合物，其特征在于，它是由下述重量百分比的原料制成：

2，4-D            18-27％

氟草烟            8-12％

硅藻土            25-30％

吸附剂            10-15％

扩散剂            12-17％

湿展剂            7-12％。

4、根据权利要求1所述的一种防治薇甘菊的复配除草组合物，其特征在于，2，4-D与氟草烟混用的优化的重量配比为1.78∶1。

5、根据权利要求3所述的一种防治薇甘菊的复配除草组合物，其特征在于，剂型为可湿性粉剂。

6、根据权利要求1所述的一种防治薇甘菊的复配除草组合物，其特征在于，所述的吸附剂为活性炭，所述的扩散剂为碳酸钠，所述的湿展剂为立得粉。

7、一种防治薇甘菊的复配除草组合物的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：

(1)将2，4-D，加入混合罐中，在35-42℃的条件下，混合搅拌均匀，加入扩散剂，混合搅拌均匀，得混合物A备用；

(2)将氟草烟加入混合罐中，在35-42℃的条件下，混合搅拌均匀，加入吸附剂，混合搅拌均匀，得混合物B备用；

(3)将混合物A，B同时加入混合罐中，在常温下充分搅拌，混合均匀，在加入湿展剂和硅藻土，充分搅拌，混合均匀，检验，包装得产品。