CN101619397B - 一种从提锗煤渣中湿法回收铀的方法 - Google Patents

一种从提锗煤渣中湿法回收铀的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种从提锗煤渣中湿法回收铀的方法。包括以下步骤：1)粒度要求：煤灰渣破碎至200目以下；2)氧化酸浸：在稀硫酸-氢氟酸介质中，用过氧化氢作氧化剂进行2次逆流氧化浸出；3)脱硅净化：铀的1次浸出滤液用氨水调节pH值至9.8-10.2，溶液中的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，滤液进行离子交换，脱硅渣堆存；4)离子交换：滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附，再用1mol/LNaCl-0.1mol/LH2SO4混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃取-反萃取后，得到含铀65％左右的铀浓缩物；本发明成功地从提锗煤渣中提取分离铀生产出了铀浓缩物，铀回收率可以达到80～85％，回收率高，成本较低，提锗废弃物综合利用，消除放射性废弃物对生态环境影响。

Description

一种从提锗煤渣中湿法回收铀的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体地说是一种从提锗煤渣中湿法回收铀的方法。
背景技术
云南省临沧地区具有十分丰富的铀资源，大部分的铀都伴生在邦卖盆地的褐煤矿中。褐煤矿中铀的含量在30～100g/t，虽没有确切的铀储量报告，但在邦卖煤矿火法提锗后的大量煤渣中，都含有150～250g/t的铀，在提锗后铀得到了2～4倍的富集。临沧地区30多年来提锗后产生了大量的含铀煤渣，但由于提铀技术及成本的原因，未能对铀进行提取，这样高含铀的煤渣大量长期堆存一是造成了高放射性对环境的污染，二是造成了铀资源的闲置浪费。浓缩铀是一种十分重要的能量巨大的矿物燃料，在原子能工业方面应用广泛，铀矿物燃料作为最清洁的能源之一在全球被广泛地应用，其最主要的民用用途是用来为核电站提供核燃料，以取代化石燃料，来缓解日益紧张的能源供应状况。
发明内容
本发明的目的是针对提锗后产生的高放射性的含铀煤渣，提供一种从提锗煤渣湿法高效回收铀的方法，从含铀煤渣到铀浓缩物的回收率可以达到80％以上，排放渣中铀含量低于30ppm，达到了国家规定的无害化的排放标准。
本发明对从提锗煤渣中回收铀方面进行了大量的试验研究，对从提锗煤渣中回收铀的提取工艺技术进行了研发，找到了一种从提锗煤渣中回收铀的工艺方法。
煤渣成因：长期堆存的废旧煤灰、鼓风炉熔炼渣、链条炉煤渣、提锗煤渣再次提锗后产生的二次煤渣等。
煤渣的化学成分：
经过对以上几种煤渣取样分析，综合测试结果如表1：
表1煤渣化学成分
  样品编号   SiO2％   CaO％   MgO％   V(g/t)   U(g/t)
  S-1-1   70.23   0.52   0.5   31   218
  S-1-2   67.15   0.5   0.5   35   192
  S-2-1   41.94   35.75   3.15   41   190
  S-2-2   67.15   39.75   0.86   62   347
  S-3-1   69.31   4.07   0.61   61   195
  S-3-2   65.25   3.55   1.10   72   234
  S-4-1   66.57   3.82   0.64   72   228
  S-4-2   66.19   39.75   0.54   70   201
本发明的具体回收方法如下：
1)粒度要求：煤灰渣先经过球磨机破碎至200目以下(以保证铀的浸出率)；
2)化学成分：将钙含量高于6％的煤渣与钙含量低于2％的煤渣混合破碎后搅拌均匀，以降低原料煤渣中的钙含量至2-5％，以达到较好的浸出效果；
3)氧化酸浸：在稀硫酸-氢氟酸介质中，用过氧化氢作氧化剂进行2次逆流氧化浸出；即取100g经粉碎后配好料的煤渣，加入98g/L的硫酸溶液100-150mL和5g/L的氢氟酸溶液25-50mL，用质量百分浓度为30％的过氧化氢2.5～5mL作氧化剂进行氧化浸出，对浸出渣再次用98g/L的硫酸溶液100-150mL和5g/L的氢氟酸溶液25-50mL，及质量百分浓度为30％的过氧化氢2.5～5mL作氧化剂进行氧化浸出；
4)脱硅净化：铀的1次浸出滤液用氨水调节pH值至9.8-10.2，溶液中的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，滤液进行离子交换，脱硅渣堆存。
4)离子交换：滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附，再用1mol/LNaCl-0.1mol/LH2SO4混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃取-反萃取后，得到含铀65％左右的铀浓缩物。
5)纯化：由于铀浓缩物还含有大量的杂质，不能直接应用，可经过进一步的纯化，得到更高铀含量的铀浓缩物，即将粗铀浓缩物在2mol/L的硝酸溶液中溶解完全后，用磷酸三丁酯再进行2次萃取及反萃取纯化，再用优级纯氨水中和沉淀，以得到纯度更高的铀浓缩物。
本发明已完成了从粉煤灰中回收铀的小试、中试，证明能十分有效的从提锗后的煤渣中来回收铀，铀的回收率可以达到80～85％，成功地从提锗煤渣中提取分离铀生产出了铀浓缩物，由此掌握了从提锗粉煤灰中二次回收铀的关键核心技术。用此方法提取铀的回收率高，成本较低，这对于从含铀的提锗废弃物中回收铀的综合利用，消除放射性对废弃物所在地区的生态环境影响、发展循环经济、促进当地经济和社会的发展方面有着极其重要的意义。
附图说明
图1是本发明的工艺流程。
具体实施方式
实施例1：
1)煤渣先经过球磨机破碎至200目以下；
2)将钙含量高于6％的煤渣与钙含量低于2％的煤渣混合破碎后搅拌均匀，以降低原料煤渣中的钙含量至2-5％，以达到较好的浸出效果；
3)取100g经粉碎后配好料的煤渣，加入98g/L的硫酸溶液150mL和5g/L的氢氟酸溶液25mL，用质量百分浓度为30％的过氧化氢3mL作氧化剂进行氧化浸出，对浸出渣再次用98g/L的硫酸溶液150mL和5g/L的氢氟酸溶液25mL，及质量百分浓度为30％的过氧化氢3mL作氧化剂进行氧化浸出；
4)铀的1次浸出滤液用质量百分浓度为25％的氨水调节pH值至9.8-10.2，溶液中的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，硅渣堆存，滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附，再用1mol/LNaCl-0.1mol/LH2SO4混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃取及反萃取后，得到含铀在65％左右的粗铀浓缩物；
5)将粗铀浓缩物在2mol/L的硝酸溶液中溶解完全后，再用三磷酸三丁酯进行2次萃取及反萃取纯化，再用优级纯氨水中和沉淀，以得到纯度更高的铀浓缩物。
实施例2：
1)煤渣先经过球磨机破碎至200目以下；
2)将钙含量高于6％的煤渣与钙含量低于2％的煤渣混合破碎后搅拌均匀，以降低原料煤渣中的钙含量至2-5％，以达到较好的浸出效果；
3)取100g经粉碎后配好料的煤渣，加入98g/L的硫酸溶液100mL和5g/L的氢氟酸溶液50mL，用质量百分浓度为30％的过氧化氢2.5mL作氧化剂进行氧化浸出，对浸出渣再次用98g/L的硫酸溶液100mL和5g/L的氢氟酸溶液50mL，及质量百分浓度为30％的过氧化氢2.5mL作氧化剂进行氧化浸出；
4)铀的1次浸出滤液用质量百分浓度为25％的氨水调节pH值至9.8-10.2，溶液中的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，硅渣堆存，滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附，再用1mol/LNaCl-0.1mol/LH2SO4混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃取及反萃取后，得到含铀在65％左右的粗铀浓缩物；
5)将粗铀浓缩物在2mol/L的硝酸溶液中溶解完全后，再用三磷酸三丁酯进行2次萃取及反萃取纯化，再用优级纯氨水中和沉淀，以得到纯度更高的铀浓缩物。
实施例3：
1)煤渣先经过球磨机破碎至200目以下；
2)将钙含量高于6％的煤渣与钙含量低于2％的煤渣混合破碎后搅拌均匀，以降低原料煤渣中的钙含量至2-5％，以达到较好的浸出效果；
3)取100g经粉碎后配好料的煤渣，加入98g/L的硫酸溶液150mL和5g/L的氢氟酸溶液50mL，用质量百分浓度为30％的过氧化氢5mL作氧化剂进行氧化浸出，对浸出渣再次用98g/L的硫酸溶液150mL和5g/L的氢氟酸溶液50mL，及质量百分浓度为30％的过氧化氢5mL作氧化剂进行氧化浸出；
4)铀的1次浸出滤液用质量百分浓度为25％的氨水调节pH值至9.8-10.2，溶液中的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，硅渣堆存，滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附，再用1mol/LNaCl-0.1mol/LH2SO4混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃取及反萃取后，得到含铀在65％左右的粗铀浓缩物；
5)将粗铀浓缩物在2mol/L的硝酸溶液中溶解完全后，再用三磷酸三丁酯进行2次萃取及反萃取纯化，再用优级纯氨水中和沉淀，以得到纯度更高的铀浓缩物。

Claims (2)

1.一种从提锗煤渣中湿法回收铀的方法，其特征在于按以下步骤进行：
1)粒度要求：煤渣破碎至200目以下，煤渣中的钙含量为2-5％；
2)氧化酸浸：在稀硫酸-氢氟酸介质中，用过氧化氢作氧化剂进行2次逆流氧化浸出，即取100g经粉碎后配好料的煤渣，加入98g/L的硫酸溶液100-150mL和5g/L的氢氟酸溶液25-50mL，用质量百分浓度为30％的过氧化氢2.5～5mL作氧化剂进行氧化浸出，对浸出渣再次用98g/L的硫酸溶液100-150mL和5g/L的氢氟酸溶液25-50mL，及质量百分浓度为30％的过氧化氢2.5～5mL作氧化剂进行氧化浸出；
3)脱硅净化：步骤2)中的铀的1次浸出滤液用氨水调节pH值至9.8-10.2，溶液中的硅变成了硅酸沉淀，经过滤后，硅渣堆存，滤液用717型离子交换树脂进行交换吸附，再用1mol/LNaCl-0.1mol/LH2SO4混合溶液对树脂进行洗脱，将洗脱液用磷酸三丁酯进行萃取及反萃取后，得到含铀在65％的铀浓缩物。
2.根据权利要求1所述的从提锗煤渣中湿法回收铀的方法，其特征在于所得的铀浓缩物进一步纯化：将粗铀浓缩物在2mol/L的硝酸溶液中溶解完全后，用磷酸三丁酯再进行2次萃取及反萃取纯化，再用优级纯氨水中和沉淀，得到纯度更高的铀浓缩物。
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