CN101598710B - 一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法。在酸性条件下(pH＜2)，样品用正己烷萃取，经过干燥、浓缩，在碱性环境下(pH在10.5到11.5间)用乙酸酐衍生化后，通过ECD检测器分析。称取2.4.6-三溴酚标准品，用正己烷溶解并定容后作为储备液，然后加入4，4-二溴八氟联苯(内标)；2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液稀释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱仪ECD检测器对试样进行检测；然后便可计算出结果。采用本发明的方法检测海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，快速有效，检出限为0.01ug/L，误差率不大于10％，由此可见，本发明的方法，为检测海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法，特别是涉及一种通过气相色谱仪对海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法。
背景技术
2.4.6-三溴酚，白色针状成棱状结晶。熔点95-96℃(升华)，沸点244℃，相对密度2.55。溶于醇、氯仿、乙醚及苛性碱溶液，几乎不溶于水。2，4，6-三溴苯酚是一种高溴含量的反应型阻燃剂，还是一种真菌杀灭剂。
2.4.6-三溴酚在国内外没有查到有关检测2.4.6-三溴酚的报道；国内对这些化合物污染状况的研究才起步。目前只有用GC-ECD、GC/MS法测定饮用水中2.4.6-三氯苯酚的方法；但目前还没有用气相色谱仪测定海水及淡水中2.4.6-三溴酚的方法。本方法发明创新2.4.6-三溴酚的测定方法，扩展了在应用领域，此方法灵敏度高，干扰小。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的空白而提供一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚的测定方法。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
本发明的一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚的测定方法包括如下步骤：
从贮存瓶中移取足够实验用量的样品，且在室温下放置，使样品温度回复至室温，转移500mL水样到洁净的500-mL带塞的玻璃分液漏斗中，向水样中加入13mL浓硫酸净化和酸化样品。盖塞，震荡混合，且用精密pH试纸检查水样的pH值，且用浓硫酸调节pH，使pH＜2。在分液漏斗中加入30mL正己烷用力摇震3min，再静置5min便于水相和有机相的分离，转移有机层到锥形离心管中。再次重复上述萃取过程两次，并且合并三次所萃取的有机相。用20ml去离子水洗去萃取相中的酸。应用旋转蒸发器旋干萃取相。用移液管吸取3mL 0.1mol/L碳酸钾溶液(pH在10.5到11.5间)重新溶解旋干的残留物。把溶解液转移到锥形离心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩涡震荡器上涡旋2min。样品用1.0ml正己烷萃取。静置5min便于水相和有机相分离。转移正己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全转移干净正己烷相，并且合并两次萃取的正己烷相。
称取2.4.6-三溴酚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后加入4，4-二溴八氟联苯(内标)；2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液稀释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱仪ECD检测器对试样进行检测；
计算结果，试样中2.4.6-三溴酚含量的计算公式为
式中：
X-试样中2.4.6-三溴酚的含量，单位为微克每升ug/L；
c-进样样品浓度(ug/ml)；
V2-定容体积，单位为毫升(mL)；
V1-试样体积，单位为L。
优选地，所述溶液酸度pH＜2
优选地，所述提取溶剂为正己烷，正己烷三次萃取。
优选地，所述加入0.3mL乙酸酐衍生试剂
载气：氮气
载气流速：1.00ml/min
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm，0.25μm.
进样系统：自动进样器
进样量：2μl。
进样口温度：250℃
柱温：[1]从80℃以5℃/min的升温比率升温到150℃。
[2]从150℃以10℃/min的升温比率升到250℃，并且保持6分钟。
检测器温度：300℃
进样方式：不分流
并根据其出峰时间定性，内标法定量。
本发明的优点是：采用本发明的方法检测海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，快速有效，误差率不大于10％，检出限为0.01ug/L。由此可见，本发明的方法，为检测海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
具体实施方式
实施例1，雨水中2.4.6-三溴酚含量的检测：
从贮存瓶中移取足够实验用量的样品，且在室温下放置，使样品温度回复至室温，转移500mL水样到洁净的500-mL带塞的玻璃分液漏斗中，向水样中加入13mL浓硫酸净化和酸化样品。盖塞，震荡混合，且用精密pH试纸检查水样的pH值，且用浓硫酸调节pH，使pH＜2。在分液漏斗中加入30mL正己烷用力摇震3min，再静置5min便于水相和有机相的分离，转移有机层到锥形离心管中。再次重复上述萃取过程两次，并且合并三次所萃取的有机相。用20ml去离子水洗去萃取相中的酸。应用旋转蒸发器旋干萃取相。用移液管吸取3mL 0.1mol/L碳酸钾溶液(pH在10.5到11.5间)重新溶解旋干的残留物。把溶解液转移到锥形离心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩涡震荡器上涡旋2min。样品用1.0ml正己烷萃取。静置5min便于水相和有机相分离。转移正己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全转移干净正己烷相，并且合并两次萃取的正己烷相。
称取2.4.6-三溴酚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后加入4，4-二溴八氟联苯(内标)；2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液稀释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱仪ECD检测器对试样进行检测；
载气：氮气
载气流速：1.00ml/min
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm，0.25μm.
进样系统：自动进样器
进样量：2μl。
进样口温度：250℃
柱温：[1]从80℃以5℃/min的升温比率升温到150℃。
[2]从150℃以10℃/min的升温比率升到250℃，并且保持6分钟。
检测器温度：300℃
进样方式：不分流
并根据其出峰时间定性，内标法定量。
计算结果，试样中2.4.6-三溴酚含量的计算公式为
式中：
X-试样中2.4.6-三溴酚的含量，单位为微克每升ug/L；
c-进样样品浓度(ug/ml)；
V2-定容体积，单位为毫升(mL)；
V1-试样体积，单位为L。
载气：氮气
载气流速：1.00ml/min
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm，0.25μm.
进样系统：自动进样器
进样量：2μl。
进样口温度：250℃
柱温：[1]从80℃以5℃/min的升温比率升温到150℃。
[2]从150℃以10℃/min的升温比率升到250℃，并且保持6分钟。
检测器温度：300℃
进样方式：不分流经过计算，结果为：
试样中2.4.6-三溴酚的含量按公式(1)进行计算，结果如下：
| 精密度 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | ave | RSD％ | ug/L |
| 2.4.6-三溴酚 | 0.031 | 0.033 | 0.031 | 0.032 | 0.035 | 0.032 | 5.23 | 0.032 |
实施例2，海水中2.4.6-三溴酚含量的测定：
从贮存瓶中移取足够实验用量的样品，且在室温下放置，使样品温度回复至室温，转移500mL水样到洁净的500-mL带塞的玻璃分液漏斗中，向水样中加入13mL浓硫酸净化和酸化样品。盖塞，震荡混合，且用精密pH试纸检查水样的pH值，且用浓硫酸调节pH，使pH＜2。在分液漏斗中加入30mL正己烷用力摇震3min，再静置5min便于水相和有机相的分离，转移有机层到锥形离心管中。再次重复上述萃取过程两次，并且合并三次所萃取的有机相。用20ml去离子水洗去萃取相中的酸。应用旋转蒸发器旋干萃取相。用移液管吸取3mL 0.1mol/L碳酸钾溶液(pH在10.5到11.5间)重新溶解旋干的残留物。把溶解液转移到锥形离心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩涡震荡器上涡旋2min。样品用1.0ml正己烷萃取。静置5min便于水相和有机相分离。转移正己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全转移干净正己烷相，并且合并两次萃取的正己烷相。
称取2.4.6-三溴酚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后加入4，4-二溴八氟联苯(内标)；2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液稀释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱仪ECD检测器对试样进行检测；
载气：氮气
载气流速：1.00ml/min
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm，0.25μm.
进样系统：自动进样器
进样量：2μl。
进样口温度：250℃
柱温：[1]从80℃以5℃/min的升温比率升温到150℃。
[2]从150℃以10℃/min的升温比率升到250℃，并且保持6分钟。
检测器温度：300℃
进样方式：不分流
并根据其出峰时间定性，内标法定量。
计算结果，试样中2.4.6-三溴酚含量的计算公式为
式中：
X-试样中2.4.6-三溴酚的含量，单位为微克每升ug/L；
c-进样样品浓度(ug/ml)；
V2-定容体积，单位为毫升(mL)；
V1-试样体积，单位为L。
载气：氮气
载气流速：1.00ml/min
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm，0.25μm.
进样系统：自动进样器
进样量：2μl。
进样口温度：250℃
柱温：[1]从80℃以5℃/min的升温比率升温到150℃。
[2]从150℃以10℃/min的升温比率升到250℃，并且保持6分钟。
检测器温度：300℃
进样方式：不分流
经过计算，结果为：
试样中2.4.6-三溴酚的含量按公式(1)进行计算，结果如下：
| 精密度 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | ave | RSD％ | ug/L |
| 2.4.6-三溴酚 | 5.65 | 5.63 | 5.6 | 5.66 | 5.68 | 5.64 | 5.54 | 5.64 |
试样中2.4.6-三溴酚的含量按公式(1)进行计算，结果如下：
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明通过气相色谱仪对海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法，构成对各种类型水中的2.4.6-三溴酚含量的测定方法。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (1)
1.一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：
从贮存瓶中移取足够实验用量的样品，且在室温下放置，使样品温度回复至室温，转移500mL水样到洁净的500mL带塞的玻璃分液漏斗中，向水样中加入13mL浓硫酸净化和酸化样品；盖塞，震荡混合，且用精密pH试纸检查水样的pH值，且用浓硫酸调节pH，使pH＜2；在分液漏斗中加入30mL正己烷用力摇震3min，再静置5min便于水相和有机相的分离，转移有机层到锥形离心管中；再次重复萃取过程两次，并且合并三次所萃取的有机相；用20ml去离子水洗去萃取相中的酸，应用旋转蒸发器旋干萃取相，用移液管吸取pH在10.5到11.5之间的3mL 0.1mol/L碳酸钾溶液重新溶解旋干的残留物；把溶解液转移到锥形离心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩涡震荡器上涡旋2min；然后用1.0ml正己烷萃取，静置5min便于水相和有机相分离，转移正己烷相；水相再由1.0ml正己烷萃取一次；完全转移干净正己烷相，并且合并两次萃取的正己烷相；
称取2.4.6-三溴酚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后加入内标4.4-二溴八氟联苯；2.4-二氯苯酸将标准储备液稀释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱仪ECD检测器对试样进行检测；
计算结果，试样中2.4.6-三溴酚含量的计算公式为
式中：
X-试样中2.4.6-三溴酚的含量，单位为微克每升ug/L；
c-进样样品浓度ug/ml；
V2-定容体积，单位为毫升mL；
V1-试样体积，单位为L；
所述的一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法，其特征在于：利用气相色谱仪对试样处理液进行检测的条件为：
载气：氮气，
载气流速：1.00ml/min，
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm，0.25μm；
进样系统：自动进样器，
进样量：2μl；
进样口温度：250℃；
柱温：[1]从80℃以5℃/min的升温比率升温到150℃，
[2]从150℃以10℃/min的升温比率升到250℃，并且保持6分钟；
检测器温度：300℃；
进样方式：不分流；
并根据其出峰时间定性，内标法定量。
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-
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| 戚小京等.气相色谱法测定喷墨打印墨水中的苯酚.《分析试验室》.2005,第24 卷(第11 期),16-17. * |
| 郑维恩.污水中微量三溴酚的高效液相色谱分析.《浙江化工》.1985,35-37. * |
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