CN110749675A - 水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种水质中2，4‑二氯苯甲酸的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中2，4‑二氯苯甲酸的含量，所述预处理步骤包括：将样品与模拟液混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一指定时间的浸泡处理；将浸泡处理后的所述第一混合液冷却至第二预设温度。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；节省时间成本，前处理测试流程较简单，仪器分析时间短，无需耗费大量人力物力资源；痕量测试，检出限能够做得更低，本方法检出限可达0.01mg/L，测试仪器易于获得使用LC‑MS/MS分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。
Description
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法。
背景技术
目前国内对于2，4-二氯苯甲酸的检测资料甚少，相关技术的发展仍处起步阶段。
现行饮用水接触部件对水体中2，4-二氯苯甲酸释放量的标准要求为NSF/ANSI/CAN 61-2018，该标准中对该待测物质的测试标准参考EPA524.2进行，但EPA524.2提及使用气相色谱-质谱(GC-MS)的检测手段，但未将2，4-二氯苯甲酸纳入待测物范围内，且测试方法耗时长，难以达到客户要求的检出低限。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，以解决时间过长的问题。
本发明提出一种水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸的含量，所述预处理步骤包括：
将样品与模拟液混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一指定时间的浸泡处理；
将浸泡处理后的所述第一混合液冷却至第二预设温度。
进一步地，所述取样步骤，包括：
取材质均匀的水体接触部件，与目标水体接触；
从接触部分中裁取预设表面积大小的部分作为所述样品。
进一步地，所述检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸的含量的步骤包括：
使用LC-MS/MS分析仪检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸含量。
进一步地，所述LC-MS/MS分析仪的扫描参数为：
母离子：189.2，子离子：144.9，驻留时间：0.1s，锥孔电压：30V，碰撞电压：10V；
母离子：191.0，子离子：147.1，驻留时间：0.1s，锥孔电压：30V，碰撞电压：10V。
进一步地，所述使用LC-MS/MS分析仪检测预处理后样品溶液中2，4-二氯苯甲酸含量的步骤，包括：
在样品置入所述LC-MS/MS分析仪后，在第0-3分钟内维持流动相A与流动相B的比值为8：2；
在第4-7分钟内维持流动相A与流动相B的比值为3：97；
在第7.1-10分钟内维持流动相A与流动相B的比值为8：2。
进一步地，所述LC-MS/MS分析仪的流动相A和流动相B分别包括：水、乙腈和甲醇-四氢呋喃混合液中的任意一种。
进一步地，所述样品与所述第一提取剂比例为55cm2-65cm2：100mL。
进一步地，按体积比计算，所述模拟液为1％-5％醋酸溶液或5％-15％乙醇溶液中的一种。
进一步地，所述第一预设温度包括20℃-80℃。
进一步地，所述第一指定时间包括0.5h-48h。
本发明的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法与现有技术相比有益效果为：通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸的含量，所述预处理步骤包括：将样品与模拟液混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一指定时间的浸泡处理；将浸泡处理后的所述第一混合液冷却至第二预设温度。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；节省时间成本，前处理测试流程较简单，仪器分析时间短，无需耗费大量人力物力资源；痕量测试，检出限能够做得更低，本方法检出限可达0.01mg/L，测试仪器易于获得使用LC-MS/MS分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。
附图说明
图1为本发明一实施例的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法的流程示意图；
图2为本发明一具体实施例的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法的含有2，4-二氯苯甲酸标准溶液(0.01mg/L)的样品的LC-MS/MS谱图；
图3为本发明一具体实施例的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法的空白实验组的LC-MS/MS谱图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1，在本发明实施例中，本发明提供一种水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸的含量，
其中，预处理步骤包括：S21、将样品与模拟液混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一指定时间的浸泡处理；S22、将浸泡处理后的所述第一混合液冷却至第二预设温度。
如所述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本发明实施例中，取样面积一般为55cm2-65cm2，优选为55cm2、60cm2或65cm2。
如所述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为所述步骤S21-S22。
如所述步骤S3，检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸的含量，一般为对进行所述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
如所述步骤S21所述，将样品与模拟液混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一指定时间的浸泡处理，在实施所述步骤S21的过程中，所述样品和所述第一提取剂的混合程度达到所述样品与所述第一提取剂在同一反应器并互相接触以上即可，当所述样品与第一提取剂混合后，对该第一混合液进行浸泡处理，在所述超声萃取过程中，反应装置需进行密封处理，优选采用膜封方式进行密封，反应装置内温度需一直保持在所述第一预设温度内，其中，所述第一预设温度一般为20℃-80℃，在本发明实施例中，优选为35℃、55℃或70℃，可根据实际要求提高或降低浸泡温度，其中，所述浸泡处理过程所持续第一指定时间一般在0.5h-48h，优选为1h、24h或36h，可根据实际要求延长或缩短浸泡时间。
如所述步骤S22，将浸泡处理后的所述第一混合液冷却至第二预设温度，其中，所述第二预设温度在本发明实施例中，优选为室温。
在本实施例中，在所述的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法中，所述取样步骤，包括：
取材质均匀的水体接触部件，与目标水体接触；
从接触部分中裁取预设表面积大小的部分作为所述样品。
如上述步骤所述，从接触部分中裁取预设表面积大小的部分作为所述样品，具体地，裁取与水体接触表面面积为60cm2的样品。
在本实施例中，在所述的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法中，所述检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸的含量的步骤包括：
使用LC-MS/MS分析仪检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸含量。
如上述步骤所述，使用LC-MS/MS分析仪检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸含量，其中，色谱柱：C18反相柱(Waters Acquity HSS T3 Column，2.1×100mm，1.8μm或等效)；流速：0.2mL/min；走样时间：10min；流动相A：水；流动相B：乙腈；扫描模式：MRM，Negative。
需要说明的是，使用LC-MS/MS分析仪检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸含量，包括定性和定量。使用液相色谱-质谱联用仪依次测定标准曲线点和待测样品，若待测样品疑似峰的保留时间和标准曲线点2，4-二氯苯甲酸出峰的保留时间相一致，且两个扫描通道测得的响应值的比例与标准曲线点2，4-二氯苯甲酸出峰响应值的比例相近，则判定待测样品中2，4-二氯苯甲酸阳性检出。通过标准曲线建立响应值和含量之间的对应关系，使用外标法将阳性样品待测物的响应值转化为含量，即得到水体中2，4-二氯苯甲酸的释放含量。
在本实施例中，在所述的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法中，所述LC-MS/MS分析仪的扫描参数为：
母离子：189.2，子离子：144.9，驻留时间：0.1s，锥孔电压：30V，碰撞电压：10V；
母离子：191.0，子离子：147.1，驻留时间：0.1s，锥孔电压：30V，碰撞电压：10V。
在本实施例中，所述的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，所述使用LC-MS/MS分析仪检测预处理后样品溶液中2，4-二氯苯甲酸含量的步骤，包括：
在样品置入所述LC-MS/MS分析仪后，在第0-3分钟内维持流动相A与流动相B的比值为8：2；
在第4-7分钟内维持流动相A与流动相B的比值为3：97；
在第7.1-10分钟内维持流动相A与流动相B的比值为8：2。
在本实施例中，所述的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，所述LC-MS/MS分析仪的流动相A和流动相B分别包括：水、乙腈和甲醇-四氢呋喃混合液中的任意一种，其中，流动相A优选为水；流动相B优选为乙腈。
在本实施例中，所述的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，所述样品与所述第一提取剂比例为55cm2-65cm2：100mL，优选为55cm2：100mL、60cm2：100mL或65cm2：100mL。
在本实施例中，所述的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，按体积比计算，所述模拟液为1％-5％醋酸溶液或5％-15％乙醇溶液中的一种，优选为3％醋酸溶液或10％乙醇溶液。
在本实施例中，所述的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，所述第一预设温度包括20℃-80℃，优选为35℃、55℃或70℃，可根据实际要求提高或降低浸泡温度。
在本实施例中，所述的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，所述第一指定时间包括0.5h-48h，优选为1h、24h或36h，可根据实际要求延长或缩短浸泡时间。
参照图2-3，在一具体实施例中，取材质均匀的水体接触部件，裁取与水体接触表面面积为60cm2的样品，将其装入玻璃烧杯中，在烧杯中加入100mL合适的模拟液(3％醋酸溶液)，将烧杯用封口膜封口后进行浸泡。模拟液的种类、浸泡时的环境温度(70℃等)和浸泡时间(如1小时等)。模拟浸泡流程结束，待浸泡液降至室温，取适量摇匀后的浸泡液通过0.22μm的聚四氟乙烯(PTFE)滤膜至进样小瓶中，盖紧瓶盖后，将小瓶上液相色谱-串联质谱仪对2，4-二氯苯甲酸进行测定，检测结果如图2所示。
对比含有2，4-二氯苯甲酸标准溶液(0.01mg/L)的样品的LC-MS/MS谱图，空白实验组的LC-MS/MS谱图(不添加样品，完全按照实验过程进行，监控测试过程是否存在污染)，可以明显得出，使用本发明提供的方法对水体中2,4-二氯苯甲酸的释放量检测可达到80％-120％的回收率，满足常规检测的技术要求，检出限为0.01mg/L。
本发明的水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法与现有技术相比有益效果为：通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸的含量，所述预处理步骤包括：将样品与模拟液混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一指定时间的浸泡处理；将浸泡处理后的所述第一混合液冷却至第二预设温度。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；节省时间成本，前处理测试流程较简单，仪器分析时间短，无需耗费大量人力物力资源；痕量测试，检出限能够做得更低，本方法检出限可达0.01mg/L，测试仪器易于获得使用LC-MS/MS分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸的含量，其特征在于，所述预处理步骤包括：
将样品与模拟液混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一指定时间的浸泡处理；
将浸泡处理后的所述第一混合液冷却至第二预设温度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样步骤，包括：
取材质均匀的水体接触部件，与目标水体接触；
从接触部分中裁取预设表面积大小的部分作为所述样品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸的含量的步骤包括：
使用LC-MS/MS分析仪检测预处理后目标物中2，4-二氯苯甲酸含量。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述LC-MS/MS分析仪的扫描参数为：
母离子：189.2，子离子：144.9，驻留时间：0.1s，锥孔电压：30V，碰撞电压：10V；
母离子：191.0，子离子：147.1，驻留时间：0.1s，锥孔电压：30V，碰撞电压：10V。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述使用LC-MS/MS分析仪检测预处理后样品溶液中2，4-二氯苯甲酸含量的步骤，包括：
在样品置入所述LC-MS/MS分析仪后，在第0-3分钟内维持流动相A与流动相B的比值为8：2；
在第4-7分钟内维持流动相A与流动相B的比值为3：97；
在第7.1-10分钟内维持流动相A与流动相B的比值为8：2。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述LC-MS/MS分析仪的流动相A和流动相B分别包括：水、乙腈和甲醇-四氢呋喃混合液中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述第一提取剂比例为55cm2-65cm2：100mL。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，按体积比计算，所述模拟液为1％-5％醋酸溶液或5％-15％乙醇溶液中的一种。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一预设温度包括20℃-80℃。
10.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一指定时间包括0.5h-48h。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN201911039993.2A Pending CN110749675A (zh) | 2019-10-29 | 2019-10-29 | 水质中2，4-二氯苯甲酸的检测方法 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN101598710A (zh) * | 2009-05-19 | 2009-12-09 | 谱尼测试科技（北京）有限公司 | 一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法 |
| CN204255918U (zh) * | 2011-05-18 | 2015-04-08 | 博尔特有限公司 | 用于确定水性溶液中的卤代乙酸的浓度的设备 |
-
2019
- 2019-10-29 CN CN201911039993.2A patent/CN110749675A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US20160169847A1 (en) * | 2011-05-18 | 2016-06-16 | Harmesh K. Saini | Techniques for determination of haloacetic acid ("HAA") presence in aqueous solution |
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