CN101597806A - 一种阻燃黏胶纤维纺丝液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种阻燃黏胶纤维纺丝液及其制备方法，本发明采用水玻璃与有机磷酸酯类化合物混合作为阻燃剂，并添加适当的分散剂到黏胶纤维中得到黏胶纤维纺丝液，该纺丝液具有分散稳定、无絮凝的特点。该阻燃黏胶纤维纺丝液所用的水玻璃、磷酸酯阻燃试剂均为无毒无味无害的环保产品，其在黏胶纤维液中分散性好，成本低。用该纺丝液纺丝得到的黏胶纤维燃烧时不产生有害气体，可减少对环境的污染，且阻燃性能好，极限氧指数可达到28以上，达到国家的纺织品的阻燃要求。

Description

一种阻燃黏胶纤维纺丝液及其制备方法

技术领域：

本发明涉及一种阻燃黏胶纤维纺丝液及其制备方法，包括阻燃剂的选取和分散剂的应用，以及阻燃剂的添加方式。

背景技术：

黏胶纤维由于原料来源广，产品有优异的吸湿性、透气性，衣着舒适性等特点，然而普通黏胶纤维的极限氧指数只有17％，属于易燃品，致使黏胶纤维纺织品的生产、运输、使用等各方面均受到安全方面的限制。目前，我国黏胶纤维产业快速发展，对其阻燃性能的研究也开始活跃。

目前阻燃黏胶纤维所采用的阻燃剂主要包括卤-锑系阻燃剂、烷基或芳基膦酸衍生物、聚膦酸酯、磷腈聚合物等，有机化合物或含磷、卤的无机物等。这些阻燃剂都存在一定的毒性或环境污染的问题，如卤系阻燃剂容易释放出溴化氢、氯化氢等具有腐蚀性气体，以及在燃烧时会产生有毒烟雾等，磷系无机阻燃剂容易进入水域，造成海洋赤潮等现象。也有部分采用含硅的环保型阻燃剂，如纳米二氧化硅和水玻璃，但二氧化硅因其粒团聚严重、粒径分布宽，在纺丝过程会堵塞喷头，使纺丝的质量大幅度下降，而水玻璃因无法均匀的分散在黏胶纤维中，导致黏胶纤维产生絮凝，无法进行纺丝，这个问题还没有得到很好的解决。

目前对黏胶纤维的阻燃整理多为后整理法，通常采用浸涂法，浸涂法的缺点是耐水洗性比较差，而且经阻燃整理后的纤维的纺丝质量也明显下降，洗涤过程中会使大量的阻燃剂进入水相，造成对水的污染。

国内的黏胶纤维阻燃改性研究始于20世纪80年代，尝试了共混法与后整理法等方法。90年代前后研究热点是共混法，所用阻燃剂多为瑞士Sandoz公司的Sandoflame5060焦磷酸酯类有机化合物。国内，上海纺织研究院也试制了焦磷酸酯类阻燃剂STI一27，保定天鹅化纤集团有限公司、丹东化纤股份有限公司、南京化纤股份有限公司等公司采用国产或者进口的该阻燃剂试制或批量生产了阻燃黏胶纤维产品。但是由于进口阻燃剂价格较高，而国内生产的阻燃剂存在粒径大、分散液稳定性差、对纤维物理机械性能有较大不良影响等问题，阻燃黏胶纤维在国内最终没有实现大规模的工业化生产。国外还没有这方面的文献报道。

黏胶纤维属于湿法成形，对于永久型阻燃功能的加工，只有采用纺前添加的方法，即共混的纺丝工艺，因此阻燃剂与黏胶纤维素的配伍性是决定阻燃剂是否适用于黏胶纤维阻燃的关键。

发明内容：

本发明的目的是提供一种阻燃黏胶纤维纺丝液及其制备方法。

本发明采用水玻璃与有机磷酸酯类化合物混合物作为阻燃剂，并添加适当的分散剂到黏胶纤维中得到黏胶纤维纺丝液，该纺丝液具有分散稳定、无絮凝的特点，用该纺丝液纺丝得到的黏胶纤维燃烧时不产生有害气体，可减少对环境的污染。

阻燃纺丝液的配方(按质量分数计)：

黏胶纤维(以干纤维量计)    100

水玻璃                    20-70

分散剂                    0.01-0.5

阻燃剂                    5-20

较佳的配方是：

黏胶纤维                  100

水玻璃中                  37-50

分散剂                    0.05-0.1

阻燃剂                    10-15

其中，分散剂为甲基纤维、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素或海藻酸钠中的一种；阻燃剂是有机磷酸酯类化合物，较佳的是磷酸三(2-丁氧基乙基)酯、磷酸三丁酯、甲基磷酸二甲酯、磷酸三乙酯、磷酸一辛酯或磷酸二辛酯中的一种；所述水玻璃的固含量为40-50％，模数为1.2-3.2。

阻燃纺丝液的配方制备步骤如下：

A、将分散剂按配方中的比例加入水玻璃中混合均匀，使其能与黏胶纤维很好的相溶；再将阻燃剂加入到上述水玻璃溶液中搅拌混合均匀；抽真空、静置20-24小时、脱气泡；所用水玻璃的固含量为40-50％，模数为1.2-3.2；

B、将步骤A得到的阻燃剂溶液加入到黏胶纤维原液中，抽真空、静置20-24小时、脱气泡得到阻燃黏胶纤维纺丝液。所用黏胶纤维原液为普通的黏胶纤维原液，其含纤维素8.2％。

将上述得到的阻燃黏胶纤维纺丝液采用共混法喷入凝固液，纤维丝在40-80℃的凝固液中拉伸10-40分钟；再按照传统纺丝工艺进行后处理得到阻燃黏胶纤维。

将得到的黏胶纤维进行极限氧指数和垂直燃烧速度测定，根据《纺织品燃烧性能试验氧指数法》GB/T 5454-1997，《纺织织物燃烧性能垂直向试样易点燃性的测定》GB 8746-88进行测定，极限氧指数在28.3-32.8，垂直燃烧速度＜0.002-0.005m/s。

本发明的有益效果是：阻燃黏胶纤维纺丝液所用的水玻璃、磷酸酯阻燃试剂均为无毒无味无害的环保产品，其在黏胶纤维液中分散性好，成本低；而且水玻璃中的二氧化硅具有抑烟作用，磷酸酯具有很好的阻燃作用，硅-磷的协同作用使阻燃效果更佳，黏胶纤维的阻燃性能大幅度提高，极限氧指数可达到28以上，达到国家的纺织品的阻燃要求。

具体实施方式

实例一：

按如下剂量：黏胶纤维100g(以干纤维素计)，阻燃剂：磷酸三(2-丁氧基乙基)酯(TBEP)10g，含二氧化硅30％模数为3.18的水玻璃50g，海藻酸钠分散剂0.05g；

将海藻酸钠加入水玻璃中混合均匀，再将TBEP加入到上述水玻璃溶液中搅拌混合均匀；抽真空、静置24小时、脱气泡

将上述阻燃剂溶液加入到黏胶纤维原液中液，抽真空静置24小时脱气泡得到阻燃黏胶纤维纺丝液。

阻燃黏胶纤维纺丝液喷丝进入凝固液中，于温度60℃保持30分钟，将阻燃黏胶纤维丝按传统的纺丝工艺进行后处理。

根据《纺织品燃烧性能试验氧指数法》GB/T 5454-1997，《纺织织物燃烧性能垂直向试样易点燃性的测定》GB 8746-88进行检测阻燃黏胶纤维的极限氧指数(LOI)值为29.2，垂直燃烧速度＜0.002m/s。

实例二：

按如下剂量：黏胶纤维100g(以干纤维素计)，阻燃剂：TBEP 15g；含二氧化硅35％模数为1.6的水玻璃42g，羟乙基纤维素分散剂0.08g；

按实施例一的方法配制阻燃黏胶纤维纺丝液。

再按实施例一的方法纺丝及后处理。

按实施例一的方法测得该阻燃黏胶纤维的极限氧指数(LOI)值为32.8，垂直燃烧速度＜0.003m/s。

实例三：

按如下剂量：黏胶纤维100g(以干纤维素计)，阻燃剂：TBEP12g，含二氧化硅30％模数为2.5的水玻璃45g；羧甲基纤维素分散剂0.08g；

按实施例一的方法配制阻燃黏胶纤维纺丝液。

再按实施例一的方法纺丝及后处理。

按实施例一的方法测得该阻燃黏胶纤维的极限氧指数(LOI)值为32.2，垂直燃烧速度＜0.003m/s。

实例四：

按如下剂量：黏胶纤维100g，阻燃剂：TBEP 12g，含二氧化硅30％模数为3.18的水玻璃50g，海藻酸钠分散剂；0.06g。

按实施例一的方法配制阻燃黏胶纤维纺丝液。

再按实施例一的方法纺丝及后处理。

按实施例一的方法测得该阻燃黏胶纤维的极限氧指数(LOI)值为31.6，垂直燃烧速度＜0.002m/s。

实例五：

按如下剂量：黏胶纤维100g，阻燃剂：磷酸三乙酯(TEP)12g，含二氧化硅30％，模数为3.18的水玻璃40g，海藻酸钠分散剂0.06g；

按实施例一的方法配制阻燃黏胶纤维纺丝液。

再按实施例一的方法纺丝及后处理。

按实施例一的方法测得该阻燃黏胶纤维的极限氧指数(LOI)值为28.5，垂直燃烧速度＜0.002m/s。

实例六：

按如下剂量：黏胶纤维100g，阻燃剂：甲基磷酸二甲酯(DMMP)12g，含二氧化硅30％，模数为3.18的水玻璃37g，海藻酸钠分散剂0.06g。

按实施例一的方法配制阻燃黏胶纤维纺丝液。

再按实施例一的方法纺丝及后处理。

按实施例一的方法测得该阻燃黏胶纤维的极限氧指数(LOI)值为28.3，垂直燃烧速度＜0.005m/s。

Claims (4)

1.一种阻燃黏胶纤维纺丝液，其配方如下：

按质量份数计

黏胶纤维：以干纤维量计                100

水玻璃                                20-70

分散剂                                0.01-0.5

阻燃剂                                5-20

其中，分散剂为甲基纤维、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素或海藻酸钠中的一种；阻燃剂是有机磷酸酯类化合物；所述水玻璃的固含量为40-50％，模数为1.2-3.2；所述黏胶纤维是黏胶纤维原液中所含的干纤维素，黏胶纤维原液是普通的黏胶纤维原液，其含纤维素8.2％。

2.根据权利要求1所述的阻燃黏胶纤维纺丝液，其特征是阻燃黏胶纤维纺丝液配方如下：按质量份数计

黏胶纤维                                   100

水玻璃中                                   37-50

分散剂                                     0.05-0.1

阻燃剂                                     10-15。

3.根据权利要求1所述的阻燃黏胶纤维纺丝液，其特征是所述的有机磷酸酯类化合物是磷酸三(2-丁氧基乙基)酯、磷酸三丁酯、甲基磷酸二甲酯、磷酸三乙酯、磷酸一辛酯或磷酸二辛酯中的一种。

4.一种如权利要求1所述的阻燃纺丝液的制备方法，步骤如下：

A、将分散剂加入水玻璃中混合均匀，再将阻燃剂加入到上述水玻璃溶液中搅拌混合均匀；抽真空、静置20-24小时、脱气泡；所用水玻璃的固含量为40-50％，模数为1.2-3.2；

B、将步骤A得到的阻燃剂溶液加入到黏胶纤维原液中，抽真空、静置20-24小时、脱气泡得到阻燃黏胶纤维纺丝液。所用黏胶纤维原液为普通的黏胶纤维原液，其含纤维素8.2％。