CN101597739B - 一种钢基体表面硼砂盐浴渗钨涂层制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种本发明提供一种硼砂盐浴渗钨涂层制备方法，属于表面工程技术领域。以基盐(硼砂和各种无机盐组成)、供钨剂(氧化钨、钨粉或钨铁粉末)、还原剂(铝粉或硅粉)和活化剂(氟化钠)构成盐浴渗钨体系，加热至基盐熔融状态，通过活性钨原子的热扩散在钢制工件表面形成钨铁碳复合碳化物涂层。本发明的优点在于：钨涂层致密度高，结合强度高；基体热变形和热损伤小；适用于异型零件；工艺设备简单、操作方便、成本低廉、无污染。

Description

一种钢基体表面硼砂盐浴渗钨涂层制备方法

技术领域

本发明属于表面工程技术领域，特别是提供了一种钢基体表面硼砂盐浴渗钨处理技术，可应用于可控核聚变反应堆面向等离子体材料的防护。

背景技术

面向等离子体材料(Plasma Facing Materials，PFMs，又称第一壁材料)是指在聚变装置内直接面向高温等离子体，用来保护聚变装置的材料。在热核聚变装置中，面向等离子体材料既要承受高热负荷，又要承受等离子体破裂时的大功率能量沉积和高能离子束辐照。

研究经验表明，Cr、W、V、Ta、Mn、Fe等金属元素抗辐照性能较好。特别是钨，它不仅是熔点最高的金属，还具有高的溅射阈值和良好的抗冲蚀性能。采用表面涂层技术，在钢基体表面形成钨涂层，利用其高耐热性和抗辐照性能，是一种理想的面向等离子体候选材料。

文献和专利报道的钨涂层方法主要有扩散焊、电子束焊、钎焊、热喷涂、等离子喷涂等。不论采用那种技术制备的钨涂层，涂层的致密度和涂层与基体的结合强度是首要考虑的两个关键因素，此外，合理的涂层工艺还需要满足零件的复杂形状要求，具有可实施性，现有方法还难以同时满足以上要求。

表面渗金属是一种表面强化处理的重要手段，主要有粉末包埋渗、涂敷渗、盐浴渗、等离子渗等技术，目前有些方法已进入工业化生产阶段。盐浴渗金属工艺是在基盐中，加入一定比例的供渗剂(金属粉末或氧化物粉末)以及活性剂，加热到熔融状态，然后将工件浸入其中，保温一定时间，利用元素扩散使基体表面形成所渗金属的碳化物、铬固溶体、硼化物等的涂层。由热扩散形成的涂层与基体结合力高，致密度高，适用于异型零件。钢基体表面硼砂盐浴渗钨技术即为盐浴渗的一种。

发明内容

本发明提供一种硼砂盐浴渗钨涂层制备方法，盐浴渗钨体系由基盐、供钨剂和活化剂三部分组成。其中，基盐由硼砂和各种无机盐组成；供钨剂为氧化钨、钨粉或钨铁粉末；还原剂为铝粉和硅粉；活化剂为氟化钠。其原理是在基盐熔融中，活性钨原子由供钨剂提供，并通过热扩散在钢基体表面形成钨铁碳复合碳化物涂层。其具体制备工艺过程为：

a、配制基盐

基盐包含Na₂B₄O₇、NaCl、KCl三种组分，各种组分含量按质量百分比为：Na₂B₄O₇：70～90％；NaCl：5～15％；KCl：5～15％；

b、钢制工件表面预处理

钢制工件首先经过酸洗、碱洗处理；碳含量低于0.6％的低碳钢和中碳钢工件事先要进行表面渗碳处理；

c、渗钨

首先将基盐加热至400～600℃保温1～2小时进行脱水处理，再加热至850～950℃使其形成熔融，然后按每千克基盐加入含钨当量100～200克的供钨剂，按每千克基盐加入50～100克还原剂和0～5％活化剂，并搅拌均匀，最后放入经预处理的工件，保温1～5小时；

d、清洗

将渗钨后的工件在5％NaOH热溶液中浸泡10～20分钟，再用清水洗净工件表面附着物。

本发明的另一个技术方案是上述的供钨剂为氧化钨粉末、钨粉或钨铁粉末。

本发明的另一个技术方案是上述的还原剂为铝粉和硅粉。

本发明的另一个技术方案是上述的活化剂为氟化钠。

本发明的优点在于：

1.硼砂盐浴渗钨工艺制备的钨涂层是由热扩散形成的，涂层致密，并且涂层与基体之间形成冶金结合，结合强度高。

2.基盐的中加入了NaCl和KCl，降低了基盐的腐蚀性和渗钨温度，可以减少工件的热变形和热损伤。

3.基盐的中加入了NaCl和KCl，降低了基盐的腐蚀性和渗钨温度，可以减少工件的热变形和热损伤。

4.基盐的中加入了氟化钠，提高渗剂的活性，可以促进和加速渗钨速度。

5.可以处理曲面、内孔等复杂形状工件。

6.工艺设备简单、操作方便、成本低廉、无污染。

具体实施方式

实施例1：

工件材料：20号钢。

实施步骤：

1.基盐各种组分含量按质量百分比为：Na₂B₄O₇：70％；NaCl：15％；KCl：15％。

2.工件首先进行表面渗碳处理，然后经过酸洗除去表面的氧化物。

3.首先将基盐加热至450℃保温2小时进行脱水处理，再加热至900℃使其形成熔融，然后按每千克基盐加入三氧化钨粉末100克、铝粉70克，并搅拌均匀，最后放入经预处理的工件，保温4小时。

4.将渗钨后的工件在5％NaOH热溶液中浸泡10分钟，再用清水洗净工件表面附着物。

最终得到渗钨涂层厚度为12μm。

实施例2：

工件材料：20号钢。

实施步骤：

1.同实施例1步骤1、2。

2.首先将经过脱水处理的基盐加热至900℃使其形成熔融，然后按每千克基盐加入三氧化钨粉末100克、铝粉70克、氟化钠50克，并搅拌均匀，最后放入经预处理的工件，保温2小时。

3.同实施例1步骤4.

最终得到渗钨涂层厚度为15μm。

实施例3：

工件材料：45钢。

实施步骤：

1.基盐各种组分含量按质量百分比为：Na₂B₄O₇：80％；NaCl：10％；KCl：10％。

2.同实施例1步骤2。

3.首先将经过脱水处理的基盐加热至850℃使其形成熔融，然后按每千克基盐加入钨粉末70克、硅粉70克、氟化钠50克，并搅拌均匀，最后放入经预处理的工件，保温3小时。

4.同实施例1步骤4

最终得到渗钨涂层厚度为11μm。

实施例4：

工件材料：T8钢。

实施步骤：

1.基盐各种组分含量按质量百分比为：Na₂B₄O₇：90％；NaCl：5％；KCl：5％。

2.工件进行酸洗处理。

3.首先将将经过脱水处理的基盐加热至950℃使其形成熔融，然后按每千克基盐加入含钨量为75％的钨铁粉末100克、硅粉40克、氟化钠35克，并搅拌均匀，最后放入经预处理的工件，保温2小时。

4.将渗钨后的工件在5％NaOH热溶液中浸泡15分钟，再用清水洗净工件表面附着物。

最终得到渗钨涂层厚度为18μm。

实施例5：

工件材料：20号钢。

实施步骤：

1.基盐各种组分含量按质量百分比为：Na₂B₄O₇：70％；NaCl：15％；KCl：15％。

2.工件首先进行表面渗碳处理，然后经过酸洗处理。

3.首先将基盐加热至450℃保温2小时进行脱水处理，再加热至870℃使其形成熔融，然后按每千克基盐加入三氧化钨粉末和钨粉混合粉末85克，混合比例按钨含量1∶1、铝粉70克，并搅拌均匀，最后放入经预处理的工件，保温4小时。

4.将渗钨后的工件在5％NaOH热溶液中浸泡10分钟，再用清水洗净工件表面附着物。

最终得到渗钨涂层厚度为16μm。

实施例6：

工件材料：20号钢。

实施步骤：

1.基盐各种组分含量按质量百分比为：Na₂B₄O₇：70％；NaCl：15％；KCl：15％。

2.工件首先进行表面渗碳处理，然后经过酸洗、碱洗处理。

3.首先将基盐加热至400℃保温2小时进行脱水处理，再加热至870℃使其形成熔融，然后按每千克基盐加入钨铁粉末和三氧化钨粉混合粉末100克，混合比例按钨含量1∶1、铝粉50克、氟化钠50克，并搅拌均匀，最后放入经预处理的工件，保温4小时。

4.将渗钨后的工件在5％NaOH热溶液中浸泡10分钟，再用清水洗净工件表面附着物。

最终得到渗钨涂层厚度为16μm。

实施例7：

工件材料：20号钢。

实施步骤：

1.基盐各种组分含量按质量百分比为：Na₂B₄O₇：70％；NaCl：15％；KCl：15％。

2.工件首先进行表面渗碳处理，然后经过酸洗处理。

3.首先将基盐加热至450℃保温2小时进行脱水处理，再加热至870℃使其形成熔融，然后按每千克基盐加入钨铁粉末和钨粉混合粉末85克，混合比例按钨含量1∶1、铝粉50克、氟化钠50克，并搅拌均匀，最后放入经预处理的工件，保温4小时。

4.将渗钨后的工件在5％NaOH热溶液中浸泡20分钟，再用清水洗净工件表面附着物。

最终得到渗钨涂层厚度为23μm。

Claims (1)

1.一种钢制工件硼砂盐浴渗钨涂层制备方法，其特征在于：制备工艺为：

a、配制基盐

基盐包含Na₂B₄O₇、NaCl、KCl三种组分，各种组分含量按质量百分比为：Na₂B₄O₇：70～90％；NaCl：5～15％；KCl：5～15％；

b、钢制工件预处理

钢制工件首先经过酸洗、碱洗处理；碳含量低于0.4％的低碳钢和中碳钢工件事先要进行表面渗碳处理；

c、渗钨

首先将基盐加热至400～600℃保温1～2小时进行脱水处理，再加热至850～950℃使其形成熔融，然后按每千克基盐加入含钨当量100～200克的供钨剂，所述的供钨剂为氧钨粉末、钨粉或钨铁化粉末，按每千克基盐加入50～100克还原剂和0～50克活化剂，所述的还原剂为铝粉或硅粉，所述的活化剂为氟化钠，并搅拌均匀，最后放入经预处理的工件，保温1～5小时；

d、清洗

将渗钨后的工件在5％NaOH热溶液中浸泡10～20分钟，再用清水洗净工件表面附着物。