CN101597087A - 一种饮用水处理剂--高铁酸钾快速合成法 - Google Patents

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一种饮用水处理剂——高铁酸钾快速合成法是直接用工业纯氢氧化铁Fe(OH)3，自制的次氯酸钾(KClO)饱和溶液及去离子水做制取高铁酸钾的原料，其工艺步骤包括：用次氯酸钾(KClO)饱和溶液和工业纯氢氧化铁Fe(OH)制备高铁酸钾步骤：加入CuCl2·2H2O稳定剂进行固液分离步骤，加入KOH进行重结晶提纯步骤，用正戊烷和无机乙醇进行洗涤和去杂步骤。真空干燥步骤和进行密封步骤。该方法工艺简单，产品质量好，生产成本低。

Description

一种饮用水处理剂——高铁酸钾快速合成法
技术领域：
本发明属化工生产领域，进一步说涉及湿法生产高铁酸钾的快速合成方法。
背景技术：
目前，用作饮用水处理的高铁酸钾的制备有如下几种方法：一是Fe2O3与KNO3和KOH加热共熔生成高铁酸钾：
Fe2O3+3KNO3+4KOH＝2K2FeO4+3KNO2+2H2O
缺点是不稳定，易爆炸，很不安全，难以推广应用。
二是采用电解法：以铁或铁丝网为阳极，以铂或泡沫镍为阴极，以氢氧化钠为电解液，在阳极生成FeO4 2-，在阴极生成H2。
总反应式：
Figure A20081001168300031
此电解方法对环境污染严重、耗能巨大副产品多、产品纯度不高、效率低，不适合规模化生产。
三是取FeCl3·6H2O或Fe(CNO3)3·9H2O为原料，在次氯酸钾碱性饱和溶液中反应，其反应过程如下：
如1：
FeCl3+3KclO+10KOH＝2K2FeO4+9Kcl+5H2O
如2：
-  2Fe(NO)3+3KclO+10KOH＝2K2FeO4+6KNO3+3Kcl+5H2O
上述过程繁杂，收益率低，副产品不易处理，污染环境，腐蚀设备，增加生产成本。
发明内容：
针对现有饮用水处理剂高铁酸钾制备技术的不足之处，本发明旨在提供一种方法简便，无污染，收益率高的用作饮用水处理剂的高铁酸钾制备方法。
为解决其技术问题，本发明所采用的技术方案是：以Fe(OH)3的Fe3+的形态存在与次氯酸钾(KClO)饱和溶液中反应，得到K2FeO4的原理，直接用工业纯氢氧化铁Fe(OH)3，自制的次氯酸钾(KClO)饱和溶液及去离子水做制取高铁酸钾的原料，其工艺步骤包括：
1、制备次氯酸钾(KClO)饱和溶液：
在常温下将氯气通入质量份数为30％～40％的KOH溶液中，至氯气饱和溢出为止，向KclO溶液中加入适量的固体KOH，搅拌至KOH完全溶解，低温冷却过滤除去KCl结晶，得到碱性次氯酸钾(KClO)溶液，可制得ClO-质量浓度为116～134g/L次氯酸钾(KClO)饱和溶液。
2、将制备好的次氯酸钾(KClO)饱和溶液移至反应釜中，在10℃～15℃左右加入按化学计量式的85～95％投加工业纯Fe(OH)3反应10～30min，10℃～15℃沉化30min析出产品。其反应方程式：
2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-→2FeO4 2-+3Cl-+5H2O
2FeO4 2-+2K+→2K2FeO4
3、将步骤2中制得的产品加入体积量的0.1～0.3％ CuCl2·2H2O稳定剂，搅拌10～30min，将制取的高铁酸钾进行固液分离得到K2FeO4粗产品；
4、将步骤3制取的高铁酸钾进行重结晶提纯，该步骤是将高铁酸钾粗产品先加入2.5～3.5mol KOH溶液溶解，常温下搅拌20～40min，然后加入饱和工业用的KOH溶液进行重结晶，陈化20-40min，再过滤，得到较为高品质的高铁酸钾产品。
5、将步骤4得到的高铁酸钾产品，用正戊烷洗涤4～6次。
6、将步骤5得到的高铁酸钾产品，用无机乙醇洗涤2～4次，去除KCl，KHO，和H2O的去除步骤。
7、将步骤6得到的产品，放入真空干燥器中，在低于50℃的条件下干燥2～4h。
8、将干燥处理后的K2FeO4纯品进行密封，低温保存。
本发明的有益效果是，制备方法简便，无污染，收益率高，它本身是六价铁盐，具有非常强的氧化性，掺入水中能释放出大量原子氧，从而能非常有效的杀灭水中病毒、病菌，与此同时还能还原成新生态的分子式为Fe(OH)3的氢氧化铁。相比现有技术节省了用FeCl3·6H2O或Fe(CNO3)3·9H2O为原料，在次氯酸钾碱性饱和溶液中反应的生产工艺过程，降低了生产成本。它是一种品质优良的无机絮凝剂，能有效的去除水中微细悬浮物，不会生成二氯甲烷，氯化酚等衍生物，经本方法制得的产品消毒处理后的水，无臭、无味、口感好，消毒净化过程中不产生对人体有害的物质，有望成为新一代饮用水处理剂。
具体实施方式
直接用工业纯氢氧化铁Fe(OH)3，自制的次氯酸钾(KClO)饱和溶液及去离子水做制取高铁酸钾的原料，其工艺步骤及工艺条件有如下实施方案：
实施例1：
1、制备次氯酸钾(KClO)饱和溶液：在常温下将氯气通入质量份数为30％的KOH溶液中，至氯气饱和溢出为止，向KclO溶液中加入适量的固体KOH，搅拌至KOH完全溶解，低温冷却过滤除去KCl结晶，得到碱性次氯酸钾(KClO)溶液，可制得ClO-质量浓度为116g/L次氯酸钾(KClO)饱和溶液。
2、将制备好的次氯酸钾(KClO)饱和溶液移至反应釜中，在10℃加入按化学计量式的85％投加工业纯Fe(OH)3反应10min，在10℃条件下沉化30min析出产品。其反应方程式：
2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-→2FeO4 2-+3Cl-+5H2O
2FeO4 2-+2K+→2K2FeO4
3、将步骤2中制得的产品加入体积量的0.1％ CuCl2·2H2O稳定剂，搅拌10min，将制取的高铁酸钾进行固液分离得到K2FeO4粗产品；
4、将步骤3制取的高铁酸钾进行重结晶提纯，该步骤是将高铁酸钾粗产品先加入2.5mol KOH溶液溶解，常温下搅拌20min，然后加入饱和工业用的KOH溶液进行重结晶，陈化20min，再过滤，得到较为高品质的高铁酸钾产品。
5、将步骤4得到的高铁酸钾产品，用正戊烷洗涤4次。
6、将步骤5得到的高铁酸钾产品，用无机乙醇洗涤2次，去除KCl，KHO，和H2O的去除步骤。
7、将步骤6得到的产品，放入真空干燥器中，在低于50℃的条件下干燥2h。
8、将干燥处理后的K2FeO4纯品进行密封，低温保存。
所得产品是一种暗紫色，有金属光泽的粉末状晶体，其化学分子式为K2FeO4，溶液PH值对其稳定性影响很大，当PH值为10～11时非常稳定，当PH值为8～10时稳定性开始下降，当溶液在微酸性(PH值4～5时)条件下很快分解，放出氯气，并析出具有高吸附活性的絮状氢氧化铁。干燥或掺入强碱溶液中，高铁酸钾在室温下都很稳定，高铁酸钾氧化还原电位在酸性条件下为2.2V，碱性条件下为0.72V，是一种比高锰酸钾更强的氧化剂。
实施例2：
其步骤和工艺条件如下：
1、制备次氯酸钾(KClO)饱和溶液：在常温下将氯气通入质量份数为35％的KOH溶液中，至氯气饱和溢出为止，
向KclO溶液中加入适量的固体KOH，搅拌至KOH完全溶解，低温冷却过滤除去KCl结晶，得到碱性次氯酸钾(KClO)溶液，可制得ClO-质量浓度为125g/L次氯酸钾(KClO)饱和溶液。
2、将制备好的次氯酸钾(KClO)饱和溶液移至反应釜中，在13℃加入按化学计量式的90％投加工业纯Fe(OH)3反应20min，13℃沉化30min析出产品。
其反应方程式：
2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-→2FeO4 2-+3Cl-+5H2O
2FeO4 2-+2K+→2K2FeO4
3、将步骤2中制得的产品加入体积量的0.2％ CuCl2·2H2O稳定剂，搅拌20min，将制取的高铁酸钾进行固液分离得到K2FeO4粗产品；
4、将步骤3制取的高铁酸钾进行重结晶提纯，该步骤是将高铁酸钾粗产品先加入3mol KOH溶液溶解，常温下搅拌30min，然后加入饱和工业用的KOH溶液进行重结晶，陈化30min，再过滤，得到较为高品质的高铁酸钾产品。
5、将步骤4得到的高铁酸钾产品，用正戊烷洗涤5次。
6、将步骤5得到的高铁酸钾产品，用无机乙醇洗涤3次，去除KCl，KHO，和H2O的去除步骤。
7、将步骤6得到的产品，放入真空干燥器中，在低于50℃的条件下干燥3h。
8、将干燥处理后的K2FeO4纯品进行密封，低温保存。
所得产品之品质同例1。
实施例3：
1、制备次氯酸钾(KClO)饱和溶液：在常温下将氯气通入质量份数为40％的KOH溶液中，至氯气饱和溢出为止，向KclO溶液中加入适量的固体KOH，搅拌至KOH完全溶解，低温冷却过滤除去KCl结晶，得到碱性次氯酸钾(KClO)溶液，可制得ClO-质量浓度为134g/L次氯酸钾(KClO)饱和溶液。
2、将制备好的次氯酸钾(KClO)饱和溶液移至反应釜中，在15℃加入按化学计量式的95％投加工业纯Fe(OH)3反应30min，15℃沉化30min析出产品。其反应方程式：
2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-→2FeO4 2-+3Cl-+5H2O
2FeO4 2-+2K+→2K2FeO4
3、将步骤2中制得的产品加入体积量的0.3％ CuCl2·2H2O稳定剂，搅拌30min，将制取的高铁酸钾进行固液分离得到K2FeO4粗产品；
4、将步骤3制取的高铁酸钾进行重结晶提纯，该步骤是将高铁酸钾粗产品先加入3.5mol KOH溶液溶解，常温下搅拌40min，然后加入饱和工业用的KOH溶液进行重结晶，陈化40min，再过滤，得到较为高品质的高铁酸钾产品。
5、将步骤4得到的高铁酸钾产品，用正戊烷洗涤6次。
6、将步骤5得到的高铁酸钾产品，用无机乙醇洗涤4次，去除KCl，KHO，和H2O的去除步骤。
7、将步骤6得到的产品，放入真空干燥器中，在低于50℃的条件下干燥4h。
8、将干燥处理后的K2FeO4纯品进行密封，低温保存。
所得产品之品质同例1。

Claims (1)

1、一种饮用水处理剂——高铁酸钾快速合成法，其特征是：直接用工业纯氢氧化铁Fe(OH)3，自制的次氯酸钾(KClO)饱和溶液及去离子水做制取高铁酸钾的原料，其工艺步骤包括：
1、)制备次氯酸钾(KClO)饱和溶液：
在常温下将氯气通入质量份数为30％～40％的KOH溶液中，至氯气饱和溢出为止，向KclO溶液中加入适量的固体KOH，搅拌至KOH完全溶解，低温冷却过滤除去KCl结晶，得到碱性次氯酸钾(KClO)溶液，可制得ClO-质量浓度为116～134g/L次氯酸钾(KClO)饱和溶液。
2、)将制备好的次氯酸钾(KClO)饱和溶液移至反应釜中，在10℃～15℃左右加入按化学计量式的85～90％投加工业纯Fe(OH)3反应10～30min，10℃～15℃沉化30min析出产品。其反应方程式：
2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-→2FeO4 2-+3Cl-+5H2O
FeO4 2-+2K+→2K2FeO4
3、)将步骤2中制得的产品加入体积量的0.1～0.3％ CuCl2·2H2O稳定剂，搅拌10～30min，将制取的高铁酸钾进行固液分离得到K2FeO4粗产品；
4、)将步骤3制取的高铁酸钾进行重结晶提纯，该步骤是将高铁酸钾粗产品先加入2.5～3.5mol KOH溶液溶解，常温下搅拌20～40min，然后加入饱和工业用的KOH溶液进行重结晶，陈化20～40min，再过滤，得到较为高品质的高铁酸钾产品。
5、)将步骤4得到的高铁酸钾产品，用正戊烷洗涤4～6次。
6、)将步骤5得到的高铁酸钾产品，用无机乙醇洗涤2～4次，去除KCl，KHO，和H2O的去除步骤。
7、)将步骤6得到的产品，放入真空干燥器中，在低于50℃的条件下干燥2～4h。
8、)将干燥处理后的K2FeO4纯品进行密封，低温保存。
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