CN108751380A - 一种液相色谱用甲醇废水的处理方法 - Google Patents

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赵子剑
刘渊
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Abstract

本发明提供一种液相色谱用甲醇废水的处理方法,包括：将液相色谱用甲醇废水与高铁酸钾混合均匀，用酸调节pH值进行氧化还原反应，反应过程中生成的二氧化碳气体用碱液收集；反应结束后将混合液过滤，分别收集滤液和三氧化二铁沉淀；将三氧化二铁沉淀制成高铁酸钾后循环用于液相色谱用甲醇废水与高铁酸钾混合反应的过程。本发明采用高铁酸钾为氧化剂对液相色谱用甲醇废水进行处理，工艺简单，安全性高，整个过程无二次污染，经处理后的废水中甲醇残留量低于20％，可以作循环水、洗涤水等用途，获得的氧化铁还可以再生成高铁酸钾循环利用于氧化还原反应过程。本发明践行绿色化学与环保理念，具有较大的经济和环境价值。

Description

一种液相色谱用甲醇废水的处理方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种液相色谱用甲醇废水的处理方法。
背景技术
不论高校还是化工企业，其分析实验室液相色谱会持续不断的产生甲醇(CH3OH)废液。尽管甲醇本身无毒，但其进入人体后其代谢产物甲醛和甲酸具有很严重的毒性，特别是对人畜的视力和神经中枢有害，甚至导致死亡。我国有关部门规定空气中允许的甲醇浓度不超过50mg/m3(职业短时间接触限值)，废水中允许最大含量为200mg/L。一般液相实验室中，空气中的含量很少有人去进行检测，但是流动相废液超标是必定的了，因此，液相色谱实验中产生的废液不能直接进行倾倒入下水道排放，必须进行适当的处理后达标排放。
此外，高校或化工企业实验室甲醇废液为非生产性的废水溶液，其总量达不到工业化的生产处理，长期以来也没有得到科研人员与相关部门的重视。加之甲醇的沸点低、挥发性高、极性大和亲水性强的特点，因此进行回收处理的成本高、效率低，没有太多的实际意义。目前处理甲醇废水的方法有很多，特别工业生产与处理方面有许多科研工作者做出了许多卓有成效的工作[1-4]。但是针对液相色谱实验室产生的流动相废液处理，未见相关报告。
参考文献：
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发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种液相色谱用甲醇废水的处理方法。本发明的技术方案为：
一种液相色谱用甲醇废水的处理方法，包括：将液相色谱用甲醇废水与高铁酸钾混合均匀，用酸调节pH值进行氧化还原反应，反应过程中生成的二氧化碳气体用碱液收集；反应结束后将混合液过滤，分别收集滤液和三氧化二铁沉淀；将三氧化二铁沉淀制成高铁酸钾后循环用于液相色谱用甲醇废水与高铁酸钾混合反应的过程。
进一步地，所述氧化还原反应的工艺条件为：高铁酸钾的加入量为 1.5～3g/mL废水，pH为3.5～5.0，反应温度为25～45℃，反应时间为1～5h。
进一步地，所述氧化还原反应的工艺条件优选为：高铁酸钾的加入量为2～2.5g/mL废水，pH为4.0～4.5，反应温度为34～36℃，反应时间为2～2.5h。
进一步地，所述将三氧化二铁沉淀制成高铁酸钾的具体方法为：将三氧化二铁、氢氧化钾、次氯酸钾、水混合均匀，然后通入氯气引发反应；反应完成后分离出沉淀，并洗涤、干燥后得到高铁酸钾固体。
高铁酸钾在酸性与碱性环境下，其氧化性均强于KMnO4、K2Cr2O7。它不仅氧化能力强、去除能力强，而且兼具高度的安全性(使用后不会产生二次污染)。具体反应方程式如下： (氢氧化铁失水后自动转变为三氧化二铁。)
本发明的有益效果在于：本发明采用高铁酸钾为氧化剂对液相色谱用甲醇废水进行处理，工艺简单，安全性高，整个过程无二次污染，经处理后的废水中甲醇残留量低于20％，可以作循环水、洗涤水等用途，获得的氧化铁还可以再生成高铁酸钾循环利用于氧化还原反应过程。本发明践行绿色化学与环保理念，具有较大的经济和环境价值。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
对怀化某化工企业分析实验室液相色谱用甲醇废水进行处理，该废水中甲醇体积浓度为70％，处理方法按照以下步骤进行：
(1)将高铁酸钾与甲醇废水按照1.5g/mL的比例混合均匀，用稀盐酸调节pH值为4.8，并将体系升温至45℃进行氧化还原反应，反应时间为 1h，反应过程中生成的二氧化碳气体用碱液收集；
(2)反应结束后将混合液过滤，分别收集滤液和三氧化二铁沉淀；
(3)将滤液进行甲醇含量检测，结果为甲醇体积浓度降至15％，将该滤液用作该化工企业的设备洗涤用水；将三氧化二铁沉淀制成高铁酸钾，具体制备方法为：将三氧化二铁、氢氧化钾、次氯酸钾、水按照质量配比为8:8:5:50混合均匀，然后通入氯气引发反应，生成紫红色沉淀，当沉淀不再增多时反应完成；反应完成后分离出沉淀，用水洗涤后于105℃干燥，得到高铁酸钾固体。
实施例2
对和实施例1相同来源的甲醇废水进行处理，采用的是实施例1制备的高铁酸钾固体，处理方法按照以下步骤进行：
(1)将实施例1制备的高铁酸钾与甲醇废水按照2.5g/mL的比例混合均匀，用稀盐酸调节pH值为4.3，并将体系升温至35℃进行氧化还原反应，反应时间为2.5h，反应过程中生成的二氧化碳气体用碱液收集；
(2)反应结束后将混合液过滤，分别收集滤液和三氧化二铁沉淀；
(3)将滤液进行甲醇含量检测，结果为甲醇体积浓度降至6.0％，将该滤液用作该化工企业的设备洗涤用水；将三氧化二铁沉淀制成高铁酸钾，具体制备方法为：将三氧化二铁、氢氧化钾、次氯酸钾、水按照质量配比为8:8:5:50混合均匀，然后通入氯气引发反应，生成紫红色沉淀，当沉淀不再增多时反应完成；反应完成后分离出沉淀，用水洗涤后于105℃干燥，得到高铁酸钾固体。
实施例3
对怀化某高校医药学院的分析室液相色谱用甲醇废水进行处理，该废水中甲醇体积浓度为40％，处理方法按照以下步骤进行：
(1)将高铁酸钾与甲醇废水按照2.1g/mL的比例混合均匀，用稀盐酸调节pH值为4.5，并将体系升温至36℃进行氧化还原反应，反应时间为 2.5h，反应过程中生成的二氧化碳气体用碱液收集；
(2)反应结束后将混合液过滤，分别收集滤液和三氧化二铁沉淀；
(3)将滤液进行甲醇含量检测，结果为甲醇体积浓度降至1％，将该滤液用作该医药学院制药工程实验室的实验循环用水；将三氧化二铁沉淀制成高铁酸钾，具体制备方法为：将三氧化二铁、氢氧化钾、次氯酸钾、水按照质量配比为8:8:5:50混合均匀，然后通入氯气引发反应，生成紫红色沉淀，当沉淀不再增多时反应完成；反应完成后分离出沉淀，用水洗涤后于105℃干燥，得到高铁酸钾固体。
实施例4
对和实施例3相同来源的甲醇废水进行处理，采用的是实施例2和实施例3制备的高铁酸钾固体，处理方法按照以下步骤进行：
(1)将实施例1制备的高铁酸钾与甲醇废水按照3g/mL的比例混合均匀，用稀盐酸调节pH值为3.5，并将体系升温至45℃进行氧化还原反应，反应时间为5h，反应过程中生成的二氧化碳气体用碱液收集；
(2)反应结束后将混合液过滤，分别收集滤液和三氧化二铁沉淀；
(3)将滤液进行甲醇含量检测，结果为甲醇体积浓度降至4.3％，将该滤液用作该药学院制剂工程实验室的实验循环用水；将三氧化二铁沉淀制成高铁酸钾，具体制备方法为：将三氧化二铁、氢氧化钾、次氯酸钾、水按照质量配比为8:8:5:50混合均匀，然后通入氯气引发反应，生成紫红色沉淀，当沉淀不再增多时反应完成；反应完成后分离出沉淀，用水洗涤后于105℃干燥，得到高铁酸钾固体。
综上，本发明具体实施中采用高铁酸钾为氧化剂对液相色谱用甲醇废水进行处理，可将废水中甲醇含量降至15％以下，且工艺过程简单，整个过程无二次污染，可以作循环水、洗涤水用途，获得的氧化铁还可以再生成高铁酸钾循环利用于氧化还原反应过程，效果较好。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (4)

1.一种液相色谱用甲醇废水的处理方法，其特征在于，包括：将液相色谱用甲醇废水与高铁酸钾混合均匀，用酸调节pH值进行氧化还原反应，反应过程中生成的二氧化碳气体用碱液收集；反应结束后将混合液过滤，分别收集滤液和三氧化二铁沉淀；将三氧化二铁沉淀制成高铁酸钾后循环用于液相色谱用甲醇废水与高铁酸钾混合反应的过程。
2.根据权利要求1所述的一种液相色谱用甲醇废水的处理方法，其特征在于，所述氧化还原反应的工艺条件为：高铁酸钾的加入量为1.5～3g/mL废水，pH为3.5～5.0，反应温度为25～45℃，反应时间为1～5h。
3.根据权利要求1或2所述的一种液相色谱用甲醇废水的处理方法，其特征在于，所述氧化还原反应的工艺条件优选为：高铁酸钾的加入量为2～2.5g/mL废水，pH为4.0～4.5，反应温度为34～36℃，反应时间为2～2.5h。
4.根据权利要求1所述的一种液相色谱用甲醇废水的处理方法，其特征在于，所述将三氧化二铁沉淀制成高铁酸钾的具体方法为：将三氧化二铁、氢氧化钾、次氯酸钾、水混合均匀，然后通入氯气引发反应；反应完成后分离出沉淀，并洗涤、干燥后得到高铁酸钾固体。
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