CN101570918A - 升温高压静电纺丝工艺制备载药复合纳米纤维膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及升温高压静电纺丝工艺制备载药复合纳米纤维膜的方法，包括：(1)将聚丙烯腈PAN粉末分散于二甲亚砜中，然后在60℃－80℃水浴摇床中振摇12h－24h成淡黄色均匀透明纺丝液，(2)将注射器的储液器用柔性电加热膜包裹，用保温材料包裹在电热膜表面，连接高压发生器，在60℃－180℃条件下进行高压静电纺丝采用铝箔平板接收纳米纤维膜。本发明制备方法简单，适合于工业化生产；所得载药复合纳米纤维膜，药物分散性好，控释性能满足设计要求的膜状给药系统。
Description
技术领域
本发明属复合纳米纤维膜的制备领域，特别是涉及升温高压静电纺丝工艺制备载药复合纳米纤维膜的方法。
背景技术
随着现代科技的进步，特别是材料学与药学的发展，纺织技术在药剂学的应用正向纵深方向不断发展。尤其是近年来，由于纳米技术的热潮，应用高压静电纺丝技术制备功能纳米纤维膜的报道越来越多。研究人员试图将各种各样的聚合物材料(包括天然的与合成的高分子、蛋白质、甚至小分子如卵磷脂等)通过电纺工艺制备成纳米纤维膜，发挥材料在纳米尺度下的功能效应。同时将这些无纺纳米纤维膜在医药、分离提纯、能源、环保、催化反应等众多领域进行尝试性应用。
高压静电纺丝技术是一种自上而下(top-down)的纳米制造技术，通过外加电场力克服喷头尖端液滴的液体表面张力和粘弹力而形成射流，在静电斥力、库仑力和表面张力共同作用下，被雾化后的液体射流被高频弯曲、拉延、分裂，在几十毫秒内被牵伸千万倍，经溶剂挥发或熔体冷却在接收端得到纳米级纤维。该技术工艺过程简单、操控方便、选择材料范围广泛、可控性强、并且可以通过喷头设计制备具有微观结构特征的纳米纤维，被认为是最有可能实现连续纳米纤维工业化生产的一种方法，应用该技术制备功能纳米纤维具有良好的前景。
但是到目前为止，几乎所有的文献报道都是在常温下进行高压静电纺丝，制备纳米载药纤维。在常温下进行电纺，常常必须选择沸点比较低的有机溶剂配制纺丝液，以利于有机溶剂快速挥发和纳米纤维的成形。而另一方面，很多聚合物不能溶解于常规低沸点有机溶剂，或者聚合物与所载入的功能活性成分难以共溶解于低沸点溶剂，如果在电纺过程中提高纺丝液的温度，这些问题将得到解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供升温高压静电纺丝工艺制备载药复合纳米纤维膜的方法，所得载药复合纳米纤维膜，药物分散性好，控释性能满足设计要求的膜状给药系统。
本发明的升温高压静电纺丝工艺制备载药复合纳米纤维膜的方法，包括：
(1)将8.0g-10g聚丙烯腈(PAN)粉末在4℃-8℃下分散于100毫升-120毫升二甲亚砜(DMSO)中，然后在60℃-80℃水浴摇床中振摇12h-24h成淡黄色均匀透明纺丝液，
(2)将注射器的储液器用柔性电加热膜包裹，接通温控调节器，然后再用保温材料包裹在电热膜表面，采用削平的针头作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器(ZGF2000型，上海苏特电器有限公司)，上述纺丝液流量由微量注射泵(美国Cole-
公司)控制，在60℃-180℃条件下进行高压静电纺丝采用铝箔平板接收纳米纤维膜；
工艺条件参数为：流速为1.0mL/h-4.0mL/h，接收板离喷丝口距离为15cm，电压12kV-18kV。
所述步骤(1)纺丝液中载药为布洛芬或豆腐果甙。
载药布洛芬的过程为：将分子量为50万的聚氧乙烯与布洛芬按照质量比3-2∶1在80℃条件下混合；然后加入上述步骤(1)中配成纺丝液。
本发明将药物活性组分与成纤聚合物和其他辅助成分共溶于单一或混合溶剂中制成纺丝液，或将药物活性组分与成纤聚合物共同熔融成纺丝液，电纺制备出用于高效、安全、方便给药的纳米纤维药膜。
有益效果
(1)本发明制备工艺简单，适合于工业化生产；
(2)本发明所得载药复合纳米纤维膜，药物分散性好，控释性能满足设计要求的膜状给药系统。
附图说明
图1升温高压静电纺丝工艺装置图；
图2PAN/DMSO溶液体系在常温与60℃条件下纺丝的偏光显微镜观察图，a为常温条件，b为60℃条件；
图3豆腐果苷/PAN的DMSO体系在常温与60℃下纺丝的偏光显微镜观察图，a为常温条件，b为60℃条件；
图4PEO/布洛芬的熔融体系电纺纳米纤维膜的偏光观察图
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
升温高压静电纺丝工艺装置组装
将注射器的储液器用柔性电加热膜包裹，接通温控调节器，然后再用保温材料包裹在电热膜表面即组装完毕(如图1)。在注射器中加入纺丝液，然后安装在轴流注射泵上，接通加热膜电源，当温度到设定值后，即可以开始进行高压静电纺丝过程。
实施例2
聚丙烯腈(PAN)的二甲亚砜(DMSO)体系纺丝
采用削平的针头(5号不锈钢注射针头，内径0.5mm)作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器(ZGF2000型，上海苏特电器有限公司)，纺丝液流量由微量注射泵(美国Cole-
公司)控制，采用铝箔平板接收纤维。
将8.0g PAN粉末在4℃下分散于100毫升DMSO中，然后在60℃水浴摇床中振摇过夜成淡黄色均匀透明纺丝液，分别在常温与60℃条件下进行高压静电纺丝，制备纳米纤维膜。选定工艺条件参数为：流速为2.0mL/h，接收板离喷丝口距离为15cm，电压12kV。环境温度为(12±1)℃，环境湿度为67±4％。
实施例3
纳米纤维膜偏光显微镜观察
在静电纺丝过程中，将载玻片固定于铝箔纤维接收平板上，按选定条件纺丝10分钟后，取下载玻片，盖上盖玻片，固定于偏光显微镜下，将起偏镜与检偏镜正交相错，在一定物镜下，移动偏光显微镜的移动尺或旋转载物台，通过正交偏光观察载药纤维的形态，并通过数码相机拍摄记录。同样可采用偏光纤维镜观察豆腐果甙原料药、PVP粉末的形态。
对实施例2中所制备的纳米纤维膜通过偏光显微镜观察，结果如图2a所示，在常温下电纺，由于DMSO沸点高，难挥发，电纺成丝很粗，并且所成纤维容易重新粘连成粗纤；而在60℃条件下进行高压静电纺丝所制备纳米纤维膜粗细均匀、表面光滑(图2b)。
实施例3
升温载药纳米纤维膜的制备
对于PAN的静电纺丝，常用三种有机溶剂即二甲基甲酰胺(N，N-Dimethyl foramide，DMF)、二甲亚砜(Dimethyl sulfoxide，DMSO)和二甲基乙酰胺(N，N-Dimethylacetamide，DMAc)中，DMF因为沸点低、易挥发，被报道应用次数最多、应用效果最好。因此采用DMF按照(药物∶PAN＝3∶7)进行共溶解纺丝。结果如图3a所示，由于药物溶解性差，在电纺过程中易发生固相分离，析出药物颗粒。
因此采用DMSO对PAN和药物进行溶解后，将纺丝溶液升温到60℃条件下进行高压静电纺丝，结果如图3b所示，药物在纤维中高度均匀分布，没有药物颗粒出现，纤维尺寸粗细均匀。
实施例4
熔融液电纺制备PEO/布洛芬纳米纤维膜
将分子量为50万的PEO与布洛芬按照质量比3∶1在80℃条件下混合，加入如实施例2配制的纺丝液中。在流速为1.0mL/h，接受板离喷丝口距离为15cm，电压18kV条件下进行高压静电纺丝，制备载药纳米纤维膜，结构和表面形态如图4所示，纤维表面光滑，粗细均匀，无药物颗粒分离析出现象。
实施例5
熔融液电纺制备豆腐果甙/PVP纳米纤维膜
将豆腐果甙/PVP按照质量比1∶1，在80℃条件下混合，加入如实施例2配制的纺丝液中。在流速为1.0mL/h，接受板离喷丝口距离为15cm，电压18kV条件下进行高压静电纺丝，制备载药纳米纤维膜，结构和表面形态如图4所示，纤维表面光滑，粗细均匀，无药物颗粒分离析出现象。
Claims (4)
1.升温高压静电纺丝工艺制备载药复合纳米纤维膜的方法，包括：
(1)将8.0g-10g聚丙烯腈PAN粉末在4℃-8℃下分散于100毫升-120毫升二甲亚砜DMSO中，然后在60℃-80℃水浴摇床中振摇12h-24h成淡黄色均匀透明纺丝液，
(2)将注射器的储液器用柔性电加热膜包裹，接通温控调节器，然后再用保温材料包裹在电热膜表面，将注射器的储液器用柔性电加热膜包裹，接通温控调节器，然后再用保温材料包裹在电热膜表面，采用削平的针头作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器，在60℃-180℃条件下进行高压静电纺丝采用铝箔平板接收纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的升温高压静电纺丝工艺制备载药复合纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)纺丝液中载药为布洛芬或豆腐果甙。
3.根据权利要求2所述的升温高压静电纺丝工艺制备载药复合纳米纤维膜的方法，其特征在于：载药布洛芬过程为，将分子量为50万的聚氧乙烯与布洛芬按照质量比3-2∶1在80℃条件下混合，然后加入上述步骤(1)中配成纺丝液。
4.根据权利要求1所述的升温高压静电纺丝工艺制备载药复合纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)纺丝工艺参数为：流速为1.0mL/h-4.0mL/h，接收板离喷丝口距离为15cm，电压12kV-18kV。
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| CN102240251A (zh) * | 2011-06-17 | 2011-11-16 | 上海理工大学 | 一种恒温高压静电喷雾装置及利用其制备聚合物载药纳米颗粒的方法 |
| CN104313706A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-01-28 | 中鸿纳米纤维技术丹阳有限公司 | 一种新型高效的纳米纤维静电纺丝设备 |
| CN109208093A (zh) * | 2018-08-13 | 2019-01-15 | 江西华硕包装有限公司 | 一种网眼袋粗糙颗粒附着装置 |
| CN111690993A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-22 | 湖南工程学院 | 一种静电纺丝用同轴注射针管 |
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2009
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102240251B (zh) * | 2011-06-17 | 2014-04-16 | 上海理工大学 | 一种恒温高压静电喷雾装置及利用其制备聚合物载药纳米颗粒的方法 |
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