CN101569866A - 一种酸性气体触媒滤材的再生方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关一种酸性气体触媒滤材的再生方法及其装置。该再生方法，主要包括：(1)还原步骤：以还原溶液还原使用后的触媒滤材；(2)风干步骤：将还原后的触媒滤材进行风干处理；(3)改质步骤：以再生改质液改质风干后的触媒滤材；(4)再风干步骤：将改质后的触媒滤材进行再风干处理。该再生装置，用以执行上述再生方法操作，包含：一洗涤塔；一加药桶，用以调配贮放还原溶液及改质再生溶液；及洗涤塔进一步包含：一对气流出入口；一进料口，提供还原溶液及改质溶液进入洗涤塔进行还原步骤及改质步骤；及一出料口，用于排出还原溶液及改质溶液。利用此再生方法及装置可有效再生净化酸性气体所用触媒滤材，可减少净化酸性气体需花费成本，更有助于净化酸性气体污染物的执行。
Description
技术领域
本发明涉及一种触媒滤材的再生方法及其装置，特别是涉及一种于除去酸性气体污染物所使用的酸性气体触媒滤材的再生方法及其装置。
背景技术
近来，国际间对于环保议题及工业安全卫生及高科技厂洁净室分子污染物净化的问题日益重视，考虑工业废气对环境及劳工以至于一般大众身体产生的危害，对于工业废气排放标准日趋严格，国内外法规都制定出浓度及臭味的排放标准，环保部门有鉴于近年空气污染的恶臭类陈情案件居高不下，已经研拟出依空气污染防制法的规定，研修“固定污染源空气污染物排放标准”的“臭气或厌恶性异味排放标准”；另一方面，近年来高科技厂的高阶制程对于含硫化合物及醋酸等难处理的分子污染物，在外气引入洁净室前的净化程度要求愈为严苛。
例如半导体晶圆制造厂以及TFT-LCD(Thin-Film TransistorLiquid-Crgstal Display)面板光电制造业面板制程中，废气主要可以分成毒性气体、酸气、碱气及VOCs(Volatile Organic Compounds)气体，其中在湿蚀刻制程会使用到无机酸(硝酸、硫酸、氢氟酸)及有机酸(如醋酸)等酸液，其中有机酸及无机酸的比例配置不尽相同，约略在1∶1左右，主要的蚀刻作用由无机酸进行，加入有机酸(如醋酸)主要是使无机酸更稳定，提高蚀刻的优良率，然而却造成大量如醋酸等的臭气或厌恶性异味排放。
另外，在去光阻程序(stripping process)所使用的去光阻剥离液(stripper)主要成分为高沸点且几乎全溶于水的有机化合物，包括单乙醇胺(MEA)、二甲基亚砜(DMSO)以及乙二醇单丁醚(BDG)等。在去光阻的制程中，去光阻剂中的二甲基亚砜虽然是一种高沸点水溶性而且挥发性低的液体，但是在处理过程中，极易形成恶臭的二甲基硫(dimethyl sulfide，DMS)和二甲基二硫(dimethyl disulfide，DMDS)的气态污染物。
然而，以传统的冷凝法及吸收法等并无法完全去除含硫化合物及醋酸等难处理的分子污染物，而且其在低浓度下即会产生恶臭，极容易影响厂房周围生活环境而引发民众抗议，同时也影响到厂房周围其它高科技厂高阶制程的产品优良率。
空气中含硫化合物及醋酸等难处理的分子污染物气体的净化技术可运用物理方法及化学方法。物理方法是将空气通过采用吸收、分离等物理步骤的净化设备以除去空气中含硫化合物，常用的物理方法有机械分离法、过滤法、吸附法、洗涤法和静电法。常用的化学方法有热氧化法和催化燃烧法等。国内目前最常采用的净化设备是以抽风与简易滤网或一般吸附或水洗洗涤处理，此传统设备及方法无法有效的浄化如二甲基硫与二甲基二硫等含硫化合物及醋酸等难处理的分子污染物的气体，这是造成空气污染臭味陈情的主要原因；同时，也是造成被污染的外气导引进入如半导体晶圆制造厂及TFT-LCD面板光电制造厂等高阶制程洁净室，影响产品优良率的分子污染物的主要来源之一。
此外，还有运用触媒滤材来净化处理空气中含硫化合物、硝酸及醋酸......等物质酸性气体的方法，该触媒滤材净化酸性气体的优点为含硫化合物、硝酸及醋酸......等物质酸性气体的脱除效率高、反应温度低、能源消耗低、避免生成二次污染物等，是一种环境友好的催化净化技术。然而在该触媒滤材净化法中，该触媒的使用量大，在进行去除酸性气体的净化反应后，该触媒滤材(含活性碳AC)即需更换，方可使该触媒滤材净化法得以持续进行，惟该触媒滤材的每次更换，都需要耗费大量成本，因此如何改善使得该触媒滤材再生重复使用，为一重要课题。
由此可见，上述现有的酸性气体触媒滤材更换方法及其装置在方法、产品结构及使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般方法及装置又没有适切的方法及结构能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新的酸性气体触媒滤材的再生方法及其装置，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
有鉴于上述现有的酸性气体触媒滤材更换方法及其装置所存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及其专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新的酸性气体触媒滤材的再生方法及其装置，能够改进一般现有的酸性气体触媒滤材更换方法及其装置，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的酸性气体触媒滤材更换方法存在的问题，所要解决的技术问题是提供一种新的酸性气体触媒滤材的再生方法，非常适于实用。
本发明的另一目的在于，提供一种酸性气体触媒滤材的再生装置，所要解决的技术问题是使其可依据上述酸性气体触媒滤材的再生方法操作，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种酸性气体触媒滤材的再生方法，该方法包括以下步骤：(1).还原步骤：以还原溶液还原使用后的触媒滤材；(2).风干步骤：将还原后的触媒滤材进行风干处理；(3).改质步骤：以再生改质液改质风干后的触媒滤材；(4).再风干步骤：将改质后的触媒滤材进行再风干处理。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的酸性气体触媒滤材的再生方法，其中所述步骤(1)中的还原溶液是可为水或稀释碱溶液，如：0.1M KOH，即0.1M氢氧化钾(KOH)(其中：M为体积莫耳浓度单位(molar concentration)，M＝n/v(溶质莫耳数/溶液体积)，且该还原步骤是可以洗涤或浸泡方式进行，并且该还原时间较佳为60分钟。
前述的酸性气体触媒滤材的再生方法，其中所述的步骤(2)中的风干处理，是指导入空气或以自然通风进行风干程序，且该空气的相对湿度较佳的是小于80％RH。
前述的酸性气体触媒滤材的再生方法，其中所述的步骤(3)中的再生改质液，即以该触媒滤材最后所欲达成的目标浓度为准，如：KOH 3M，即氢氧化钾(KOH)3M，且该改质步骤是可以洗涤或浸泡方式进行，并且其改质时间较佳的为30至60分钟。
前述的酸性气体触媒滤材的再生方法，其中所述的步骤(4)中的再风干处理，是指导入空气或以自然通风进行风干程序，且该空气的相对湿度较佳是小于80％RH。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种酸性气体触媒滤材的再生装置，其是可依据上述技术方案(即权利要求1至5)中的酸性气体触媒滤材的再生方法操作，该再生装置包含：一洗涤塔，是可容置该触媒滤材；一加药桶，是用以调配贮放所欲使用的还原溶液及改质再生溶液；以及该洗涤塔进一步包含：一对气流出入口，用于提供风干及再风干处理的空气流通；一进料口，是用于提供该还原溶液及改质溶液进入该洗涤塔进行还原步骤及改质步骤；及一出料口，是用于排出该还原溶液及该改质溶液。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的酸性气体触媒滤材的再生装置，其中该再生装置可以为独立作业，亦可以为一在线操作。
前述的酸性气体触媒滤材的再生装置，其中该再生装置可为直立式或卧式。
前述的酸性气体触媒滤材的再生装置，其中当以洗涤方式进行还原步骤或/及改质步骤时，该洗涤塔进一步包含一洒水头。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，本发明的主要技术内容如下：
为达到上述目的，改善上述现有技术所面临的问题，本发明提供一种酸性气体触媒滤材的再生方法，该方法的步骤如下：(1)还原步骤：以还原溶液还原使用后的触媒滤材；(2)风干步骤：将还原后的触媒滤材进行风干处理；(3)改质步骤：以再生改质液改质风干后的触媒滤材；(4)再风干步骤：将改质后的触媒滤材进行再风干处理。
该还原步骤的反应机制为：
CH3COO-K+-AC+H2O→AC+CH3COO-K+ (aq)
而该改质步骤的反应机制为：
AC+K+OH- (aq)→K+-AC+H2O
其中步骤(1)中的还原溶液可为水或稀释碱溶液(如：0.1M KOH)，且该还原步骤是可以洗涤或浸泡方式进行，并且该还原时间较佳为60分钟。
步骤(2)中的风干处理，是指导入空气或以自然通风进行风干程序，且该空气可为热风或相对湿度较佳是小于80％RH。
步骤(3)中的再生改质液，即以该触媒滤材最后所欲达成的目标浓度为准(如：KOH 3M)，且该改质步骤是可以洗涤或浸泡方式进行，并且其改质时间较佳为30至60分钟。
步骤(4)中的再风干处理，是指导入空气或是以自然通风进行风干程序，且该空气可为热风或相对湿度较佳是小于80％RH。
另外，为达到上述目的，本发明另提供了一种酸性气体触媒滤材的再生装置，其是可依据上述酸性气体触媒滤材的再生方法操作，该装置包含：一洗涤塔，其可容置该触媒滤材；一加药桶，是用以调配贮放所欲使用的还原溶液及改质再生溶液；及该洗涤塔进一步包含：一对气流出入口，是用于提供风干及再风干处理的空气流通；一进料口，是用于提供该还原溶液及改质溶液进入该洗涤塔进行还原步骤及改质步骤；以及一出料口，是用于排出该还原溶液及该改质溶液；该该再生装置是可为独立作业，亦可为一在线操作。该再生装置是可为直立式或卧式。该再生装置以洗涤方式进行还原步骤或/及改质步骤时，该洗涤塔进一步包含一洒水头。
借由上述技术方案，本发明一种酸性气体触媒滤材的再生方法及其装置至少具有下列优点及有益效果：
1、本发明的一种酸性气体触媒滤材的再生方法及装置，是可以独立作业或一在线操作(即在操作移除酸性气体的装置内进行操作)，用以再生触媒滤材，可以重复使用该触媒滤材，而可降低除去酸性气体污染所需成本。
2、本发明可以有效的使去除酸性气体污染的触媒滤材再生，而可有效的减低去除酸性气体污染的成本，并且能够延长触媒的实用寿命，确为一种相当符合环保及能源需求的优良技术，非常符合使用者所需。
综上所述，本发明提供了一种新的酸性气体触媒滤材的再生方法，非常适于实用。本发明另提供了一种酸性气体触媒滤材的再生装置，可依据上述酸性气体触媒滤材的再生方法操作。本发明具有上述诸多优点，其不论在方法、产品结构或功能上皆有较大改进，在技术上有显著的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的酸性气体触媒滤材更换方法及其装置具有增进的突出功效，从而更加适于实用，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明的一种酸性气体触媒滤材再生装置较佳实施例的示意图。
图2是本发明的一种酸性气体触媒滤材再生装置另一较佳实施例的示意图。
10：洗涤塔 11：触媒滤材
12：加药桶 13：气流入口
14：气流出口 15：洒水头
16：出水口 17：入口阻断风门
18：出口阻断风门 19：供水阀门
20：供改质液阀门
100：卧式酸性气体触媒滤材再生装置
200：直立式酸性气体触媒滤材再生装置
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种酸性气体触媒滤材的再生方法及其装置其具体实施方式、方法、步骤、结构、特征及其功效，详细说明如后。
有关本发明的前述及其他技术内容、特点及功效，在以下配合参考图式的较佳实施例的详细说明中将可清楚呈现。通过具体实施方式的说明，当可对本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效得一更加深入且具体的了解，然而所附图式仅是提供参考与说明之用，并非用来对本发明加以限制。
需要说明的是，下列实验设计仅是为了说明，并不应限制本发明的保护范围，凡是合理的变化，诸如对于熟习此项技艺的本领域技术人员显而易见为合理者，均为是在不脱离本发明的范畴下进行。
实施例1
请参阅图1所示，是本发明的一种酸性气体触媒滤材再生装置较佳实施例的示意图。本发明较佳实施例的一种卧式酸性气体触媒滤材再生装置100，包含一洗涤塔10，其可容置所欲再生改质的一触媒滤材11、一加药桶12，是用以调配贮放所欲使用的还原溶液及改质再生溶液；并且该洗涤塔10进一步包含：一气流入口13及一气流出口14，用于提供风干及再风干处理的空气流通、一洒水头15，是用于提供该还原溶液及改质溶液进入该洗涤塔、一出水口16，是用于排出该还原溶液及该改质溶液。
本发明的酸性气体触媒滤材的再生方法，该触媒滤材的再生改质是经由以下的操作步骤：
还原步骤：将所欲改质再生的触媒滤材11置入卧式洗涤塔100之中，并由一供水阀门19及一供改质液阀门20调和一还原溶液KOH 0.1M即氢氧化钾0.1M至该加药桶12，再经该洒水头15以洗涤该触媒滤材11，其还原反应作用时间为120分钟，以还原该触媒滤材所吸附的醋酸，使该滤材呈一中性状态。
风干步骤：将还原反应后的洗涤水或浸泡水经该出水口16排出，开启一入口阻断风门17及一出口阻断风门，使该气体入口13及气体入口14开启，以通入空气进行触媒滤材的风干步骤。
改质步骤：在风干步骤完成后，由该供水阀门19及该供改质液阀门20调和一再生改质溶液KOH 3M，即氢氧化钾3M、20公升至该加药桶12再经该洒水头15以洗涤该风干后的触媒滤材11，其改质反应作用时间为60分钟，以改质该触媒滤材，使该滤材呈一碱性状态。
再风干步骤：将改质反应后的浸泡溶液经该出水口16排出，开启该入口阻断风门17及该出口阻断风门18，使该气体入口13以及气体入口14开启，以通入空气或自然通风进行触媒滤材的再风干步骤。
在该再风干步骤完成后，即完成该触媒滤材的改质。
实施例2
请参阅图2所示，是本发明的一种酸性气体触媒滤材再生装置另一较佳实施例的示意图。本发明另一较佳实施例的一种立式酸性气体触媒滤材再生装置200，包含一洗涤塔10，其是可容置所欲再生改质的一触媒滤材11、一加药桶12，是用以贮放所欲使用的改质再生溶液；并且该洗涤塔10进一步包含：一气流入口13及一气流出口14，是用于提供风干及再风干处理的空气流通、一洒水头15，是用于提供该还原溶液及改质溶液进入该洗涤塔、一出水口16，是用于排出该还原溶液及该改质溶液。
本发明的酸性气体触媒滤材的再生方法，该触媒滤材的再生改质是经如下的操作步骤：
还原步骤：将所欲改质再生的触媒滤材11置入立式洗涤塔100之中，并由一供水阀门19供给水进入该立式洗涤塔之中，以浸泡该触媒滤材11，其还原反应作用时间为60分钟，以还原该触媒滤材所吸附的醋酸，使该滤材呈一中性状态。
风干步骤：将还原反应后的浸泡水经该出水口16排出，开启一入口阻断风门17及一出口阻断风门18，使该气体入口13及气体入口14开启，以通入空气进行触媒滤材的风干步骤。
改质步骤：在风干步骤完成后，由加药桶12提供一改质再生溶液KOH3M、20公升经该洒水头15以浸泡该风干后的触媒滤材11，其改质反应作用时间为60分钟，以改质该触媒滤材，使该滤材呈一碱性状态。
再风干步骤：将改质反应后的浸泡溶液经由该出水口16排出，开启该入口阻断风门17及该出口阻断风门18，使该气体入口13及气体入口14开启，以通入空气进行触媒滤材的再风干步骤。
在该再风干步骤完成后，即完成该触媒滤材的改质。
比较实施例1
使用如图1所示的卧式洗涤塔进行触媒滤材的改质再生，惟未经还原步骤及风干步骤，直接进行改质步骤及风干步骤。
比较实施例2
使用如图2所示的直立式洗涤塔进行触媒滤材的改质再生，惟未经还原步骤及风干步骤，直接进行改质步骤及风干步骤。
将上述的实施例1、2及比较实施例1、2经改质后的触媒滤材与原始触媒滤材(未经改质的触媒滤材)进行触媒滤材的性质比较，其结果如下面的表一所示：
表一：经改质触媒滤材与原始触媒滤材性质比较
| 项目 | 原始滤材 | 实施例1 | 实施例2 | 比较实施例1 | 比较施实例2 |
| 滤材去除醋酸效率(％) | ＞99％ | ＞99％ | ＞99％ | (滤材碎裂无法再使用) | (滤材碎裂无法再使用) |
| 滤材去除硝酸效率(％) | ＞95％ | ＞95％ | ＞95％ | (滤材碎裂无法再使用) | (滤材碎裂无法再使用) |
| 醋酸饱和吸附量(wt％) | ＞10％ | ＞10％ | ＞10％ | (滤材碎裂无法再使用) | (滤材碎裂无法再使用) |
| 滤材微孔表面积(m2/g) | 795 | 790 | 790 | (滤材碎裂) | (滤材碎裂) |
| 滤材微孔体积(c.c/g) | 0.42 | 0.42 | 0.42 | (滤材碎裂) | (滤材碎裂) |
| 触媒滤材再生后重量损失(wt％) | - | ＜1％ | ＜1％ | 100％ | 100％ |
由上面的表一可以得知，经本发明完成触媒滤材再生方法(包含还原步骤、风干步骤、改质步骤及再风干步骤)所得的再生触媒滤材，是仍可有效的作为除去酸性气体污染的触媒滤材；另外由表中比较实施例的结果可得知，若未经还原步骤的先行以低浓度的弱碱或水处理，而直接以强碱进行触媒滤材的再生，在其过程中，发现因为强列的中和合反应，造成在滤材再生过程中剧烈放热，而导致所欲再生的滤材碎裂无法使用，故本发明中的再生方法，是直接以强碱进行改质作用前，先行以一弱碱或水的洗涤或浸泡，可以有效的舒缓直接以强碱改质触媒滤材所造成的不可回复的物理性破坏，故本发明方法为可以有效再生的一种酸性气体触媒滤材的再生方法。
另外，本发明进行多次重复再生的试验，连续重复再生八次同一触媒滤材，其结果如下面的表二所示(仅列出第1、第2及第8次的结果。
表二：不同次数改质触媒滤材的性质比较
| 项目 | 1次再生 | 2次再生 | ... | 8次再生 |
| 滤材去除醋酸效率(％) | ＞99％ | ＞99％ | ... | ＞99％ |
| 滤材去除硝酸效率(％) | ＞95％ | ＞95％ | ... | ＞95％ |
| 醋酸饱和吸附量(wt％) | ＞10％ | ＞10％ | ... | ＞10％ |
| 滤材微孔表面积(m2/g) | 790 | 788 | ... | 753 |
| 滤材微孔体积(c.c/g) | 0.42 | 0.42 | ... | 0.41 |
| 触媒滤材再生后累计重量损失(wt％) | ＜1％ | ＜2％ | ... | ＜8％ |
由上面的表二可以得知，经本发明的再生方法，该触媒滤材经过八次的再生，其触媒滤材的累计损失小于8％，可以减少相同需求吸附滤材量5倍以上的滤材购置成本，非常适于实用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1、一种酸性气体触媒滤材的再生方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1).还原步骤：以还原溶液还原使用后的触媒滤材；
(2).风干步骤：将还原后的触媒滤材进行风干处理；
(3).改质步骤：以再生改质液改质风干后的触媒滤材；
(4).再风干步骤：将改质后的触媒滤材进行再风干处理。
2、根据权利要求1所述的酸性气体触媒滤材的再生方法，其特征在于其中所述的步骤(1)中的还原溶液是可为水或稀释碱溶液，如：0.1M KOH，且该还原步骤是可以洗涤或浸泡方式进行，并且该还原时间较佳的为60分钟。
3、根据权利要求1所述的酸性气体触媒滤材的再生方法，其特征在于其中所述的步骤(2)中的风干处理，是指导入空气或以自然通风进行风干程序，且该空气的相对湿度较佳的是小于80％RH。
4、根据权利要求1所述的酸性气体触媒滤材的再生方法，其特征在于其中所述的步骤(3)中的再生改质液，即以该触媒滤材最后所欲达成的目标浓度为准，如：KOH 3M，且该改质步骤是可以洗涤或浸泡方式进行，并且其改质时间较佳的为30至60分钟。
5、根据权利要求1所述的酸性气体触媒滤材的再生方法，其特征在于其中所述的步骤(4)中的再风干处理，是指导入空气或以自然通风进行风干程序，且该空气的相对湿度较佳的是小于80％RH。
6、一种酸性气体触媒滤材的再生装置，其是可依据权利要求1至5中的酸性气体触媒滤材的再生方法操作，其特征在于该再生装置包含：
一洗涤塔，是可容置该触媒滤材；
一加药桶，是用以调配贮放所欲使用的还原溶液及改质再生溶液；以及
该洗涤塔进一步包含：
一对气流出入口，用于提供风干及再风干处理的空气流通；
一进料口，是用于提供该还原溶液及改质溶液进入该洗涤塔进行还原步骤及改质步骤；及
一出料口，是用于排出该还原溶液及该改质溶液。
7、根据权利要求6所述的酸性气体触媒滤材的再生装置，其特征在于其中该再生装置可为独立作业，亦可为一在线操作。
8、根据权利要求6所述的酸性气体触媒滤材的再生装置，其特征在于其中该再生装置可为直立式或卧式。
9、根据权利要求6所述的酸性气体触媒滤材的再生装置，其特征在于其中当以洗涤方式进行还原步骤或/及改质步骤时，该洗涤塔进一步包含一洒水头。
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