CN101551194A - 感应加热法烧结透明陶瓷的装置 - Google Patents
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Abstract
一种感应加热法烧结透明陶瓷的装置,该装置包括:中间夹层可通冷却水的双层不锈钢的炉壳以及支撑该炉壳的支架,该炉壳上下壁装有用于气氛烧结时的气口,在炉壳内壁底部中央放置托盘,在该托盘上放置石英桶,需烧结的陶瓷样品放入发热体中,该发热体埋在石英桶内的保温材料中;石英桶上盖有中心留有圆孔的石英玻璃盖;在石英桶之外是感应线圈;钨铼热电偶的一端穿过石英玻璃盖的圆孔深入石英桶内并紧靠所述的发热体的外壁;在炉壳上侧的抽气口通过管路依次连接的第一挡板阀、分子泵、第二挡板阀、机械泵构成主气路,由所述的机械泵通过管路经第三挡板阀直接与炉壳和第一挡板阀之间的主气路相通的管路为旁气路。
Description
技术领域
本发明涉及透明陶瓷,特别是一种感应加热法烧结透明陶瓷的装置。
背景技术
1959年,通用电气公司Coble R L制备出第一块Al2O3透明陶瓷,打破了“陶瓷不透明”的传统观念,极大地推动了陶瓷烧结理论的发展与应用,扩展了陶瓷材料的应用范围,为新型高性能光学材料的开发应用开辟了新的途径。透明陶瓷不仅具有优异的透光性,还具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温等性能,远优于一般光学材料。而且,它在制备成本、尺寸(与单晶相比)、光功能效应、力学性能以及热性能(与玻璃相比)等方面具有优势,尤其是可以运用复合材料的设计原则制备出复合与集成的光功能陶瓷,将为光功能系统设计提供无可比拟的灵活性。透明光功能材料在节能环保、人类健康和国防安全等领域具有不可替代的作用,已受到世界各国的极大重视。例如,2006年,美国采用透明陶瓷片成功获得了短时67千瓦的激光输出。然而,透明陶瓷的制备需要精良的烧结设备。目前,透明陶瓷的烧结装置主要采用真空或气氛电阻加热炉,其中以真空钨丝电阻烧结炉居多,其烧结效果相对比较好。但其缺点在于采用钨丝加热的电热转化效率比较低,耗电量很大,且钨丝笼在高温烧结过程中很容易挥发、变脆,发热元件损耗较大,导致设备维护费用相应比较高。上述两个缺点导致真空钨丝烧结炉的烧结成本很高,大大增加了透明陶瓷研发和生产的投入。因此,目前急需开发设计一种低成本、且有望获得高质量透明陶瓷的烧结装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种感应加热法烧结透明陶瓷的装置,该装置具有低电耗及低发热元件损耗的特点,有利于获得高质量透明陶瓷。
本发明的技术解决方案如下:
一种感应加热法烧结透明陶瓷的装置,其特点在于该装置包括:中间夹层可通冷却水的双层不锈钢的炉壳以及支撑该炉壳的支架,该炉壳的上下壁装有用于气氛烧结时的进气口和出气口,所述的炉壳内壁底部中央放置托盘,在该托盘上放置石英桶,需烧结的陶瓷样品放入发热体中,该发热体埋在石英桶内的保温材料中;石英桶上盖为中心留有圆孔的石英玻璃盖;在石英桶之外是感应线圈;钨铼热电偶的一端穿过所述的石英玻璃盖的圆孔深入所述的石英桶内并紧靠所述的发热体的外壁;所述的炉壳上侧的抽气口通过管路依次连接的第一挡板阀、分子泵、第二挡板阀和机械泵构成主气路,由所述的机械泵通过管路经第三挡板阀直接与炉壳和第一挡板阀之间的主气路相通的管路称为旁气路。
所述的发热体是由钨、钼、铱、石墨或铂制成的坩埚;或是由钨、钼、铱、石墨或铂制成的有底有盖的多个圆桶垂直叠加在一起的发热体。
所述的保温材料为氧化锆砂或多孔石墨。
所述的托盘是由石英玻璃或氧化铝陶瓷制成的。
所述的进气口,又可作出气口,只是相应的出气口改作进气口。
本发明的技术效果:
发热体埋入氧化锆砂或多孔石墨保温材料中,采用中频电源(或高频电源)和铜管感应线圈对发热体进行感应加热。保温材料有效地降低了发热体与外界的热交换,同时感应加热具有相当可观的电热转换效率(约80%),因此烧结能耗较低。铜管感应线圈及炉壳中均通有循环冷却水,炉壳及感应线圈的温度都较低,保温材料也采用可以循环使用的氧化锆砂或多孔石墨,降低了高温环境下的元件损耗。另外,感应加热可以获得很高的升温速率,提高了烧结制度的灵活性,如,可以实现快速烧结,易于保持住陶瓷坯体中原粉体的微纳结构,对高性能透明陶瓷的获得提供了有力的烧结手段。
附图说明
图1为本发明感应加热法烧结透明陶瓷的装置的结构示意图。
图2为本发明的发热体的结构示意图。
图3为本发明装置在实施例1中所烧结的Nd:YAG透明陶瓷样品的透过率数据。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明,但不应以此限制本发明的保护范围。
先请参阅图1,图1为本发明的感应加热法烧结透明陶瓷的装置的结构示意图,由图可见,本发明感应加热法烧结透明陶瓷的装置,包括:中间夹层可通冷却水的双层不锈钢的炉壳1以及支撑该炉壳1的支架12,该炉壳1上下壁装有用于气氛烧结时的进气口2和出气口15,所述的炉壳1的上下各设有在所述的炉壳1内壁底部中央放置托盘13,在该托盘13上放置石英桶7,需烧结的陶瓷样品14放入发热体6中,该发热体6埋在石英桶7内的保温材料3中;石英桶7上盖有中心留有圆孔的石英玻璃盖5;在石英桶7之外是感应线圈16;钨铼热电偶4的一端穿过所述的石英玻璃盖5的圆孔深入所述的石英桶7内并紧靠所述的发热体6的外壁;在所述的炉壳1上侧的抽气口通过管路依次连接的第一挡板阀8、分子泵17、第二挡板阀10、机械泵18构成主气路,由所述的机械泵18通过管路经第三挡板阀11直接与炉壳1和第一挡板阀8之间的主气路相通的管路为旁气路。
所述的发热体6由钨、钼、铱、石墨或铂制成的坩埚;或是由钨、钼、铱、石墨或铂制成的有底有盖的多个圆桶垂直叠加在一起构成。
所述的保温材料3为氧化锆砂或多孔石墨。
所述的托盘13是由石英玻璃或氧化铝陶瓷制成的。
根据进气的比重,所述的进气口2可改为出气口,而出气口15改为进气口。
下面结合透明陶瓷烧结一般的工艺流程对本发明装置的操作方法加以说明:
实施例1
将待烧结的Nd:YAG陶瓷坯体置于加盖的钨坩埚6(作为感应加热的发热体)中后埋置于氧化锆保温砂3中,钨坩埚6要处于感应线圈的中心位置以保证温场均匀性,在氧化锆砂3上方盖好石英玻璃盖5,将热电偶4测温的一端紧靠钨坩埚(6)的外壁。
关闭炉门,打开循环冷却水。
开启机械泵18,打开第三挡板阀11通过旁气路9对炉膛抽真空。
待炉膛内气压≤10Pa时,打开第二挡板阀10,打开分子泵的电源开关,启动分子泵17。当分子泵达到额定工作频率后关闭第三挡板阀11,打开第一挡板阀8,通过主气路19对炉膛抽真空。
当炉膛内气压≤5×10-3Pa时,开启感应线圈16的电源。按照一定程序对需烧结陶瓷样品14进行升温、保温(此时炉膛内气压≤1×10-3Pa)及降温(温度降到室温时炉膛内气压≤1×10-4Pa)。
待降至一定温度时关闭第一挡板阀8,关闭分子泵17,关闭第二挡板阀10,再关闭机械泵18、关闭感应线圈电源。
待陶瓷样品14冷却后,关闭循环冷却水;向炉膛内充入空气,待炉膛内外气压平衡后,打开炉门,取出陶瓷样品14。
图2为本发明中钨、钼、铱、石墨、铂等材料中的一种制成有底有盖一个圆筒(左)和多个圆桶垂直叠加在一起的圆筒(右)发热体的示意图。
图3为本实施例1中所烧结的Nd:YAG透明陶瓷样品的透过率数据。从实验数据可以看出,使用本发明装置所烧结的Nd:YAG透明陶瓷样品在1064纳米附近的透过率超过80%。
实施例2
将待烧结的多块Yb:YAG陶瓷坯体置于铱坩埚或多个堆叠的加盖铱桶6作为感应加热的发热体,如图2所示,后埋置于氧化锆保温砂3中;铱坩埚或铱桶6要处于感应线圈的中心位置以保证温场均匀性;在氧化锆砂3上方盖好石英玻璃盖5;将热电偶4测温的一端紧靠铱桶6外壁。
关闭炉门,打开循环冷却水。
开启机械泵18,打开第三挡板阀11通过旁气路9对炉膛抽真空。
待炉膛内气压≤10Pa时,打开第二挡板阀10,打开分子泵电源开关,启动分子泵17。当分子泵达到额定工作频率后关第三挡板阀11,打开第一挡板阀8,通过主气路19对炉膛抽真空。
当炉膛内气压≤5×10-3Pa时,开启感应线圈电源。按照一定程序对需烧结陶瓷样品14进行升温、保温(此时炉膛内气压≤1×10-3Pa)及降温(温度降到室温时炉膛内气压≤1×10-4Pa)。
待降至一定温度时关闭第一挡板阀8,关闭分子泵17,关闭第二挡板阀10,再关闭机械泵18、关闭感应线圈电源。
待陶瓷样品冷却后,关闭循环冷却水;向炉膛内充入空气,待炉膛内外气压平衡后,打开炉门,取出陶瓷样品。
实施例3
将待烧结的Yb:Y2O3陶瓷坯体置于石墨坩埚6(作为感应加热的发热体)中后埋置于多孔石墨3(作为保温材料)中;石墨坩埚6要处于感应线圈的中心位置以保证温场均匀性;在多孔石墨3上方盖好石英玻璃盖5;将热电偶4测温的一端紧靠石墨坩埚6外壁。
关闭炉门,打开循环冷却水。
开启机械泵18,打开第三挡板阀11通过旁气路9对炉膛抽真空。
待炉膛内气压≤10Pa时,打开第二挡板阀10,打开分子泵电源开关,启动分子泵17。当分子泵达到额定工作频率后关闭第三挡板阀11,打开第一挡板阀8,通过主气路19对炉膛抽真空。
当炉膛内气压≤5×10-3Pa时,开启感应线圈电源。按照一定程序对需烧结陶瓷样品14进行升温、保温(此时炉膛内气压≤1×10-3Pa)及降温(温度降到室温时炉膛内气压≤1×10-4Pa)。
待降至一定温度时关闭第一挡板阀8,关闭分子泵17,关闭第二挡板阀10,再关闭机械泵18、关闭感应线圈电源。
待陶瓷样品冷却后,关闭循环冷却水;向炉膛内充入空气,待炉膛内外气压平衡后,打开炉门,取出陶瓷样品。
实验表明,本发明装置可以获得较高质量的透明陶瓷,且比真空钨丝电阻炉大大降低了耗电量及加热元件的损耗,成本低廉,具有很好的实用价值。本装置亦适合于氢气等其他气氛烧结。
Claims (5)
1、一种感应加热法烧结透明陶瓷的装置,其特征在于该装置包括:中间夹层可通冷却水的双层不锈钢的炉壳(1)以及支撑该炉壳(1)的支架(12),该炉壳(1)上下壁装有用于气氛烧结时的气口(2)和气口(15),所述的炉壳(1)的上下各设有在所述的炉壳(1)内壁底部中央放置托盘(13),在该托盘(13)上放置石英桶(7),需烧结的陶瓷样品(14)放入发热体(6)中,该发热体(6)埋在石英桶(7)内的保温材料(3)中;石英桶(7)上盖有中心留有圆孔的石英玻璃盖(5);在石英桶(7)之外是感应线圈(16);钨铼热电偶(4)的一端穿过所述的石英玻璃盖(5)的圆孔深入所述的石英桶(7)内并紧靠所述的发热体(6)的外壁;在所述的炉壳(1)上侧的抽气口通过管路依次连接的第一挡板阀(8)、分子泵(17)、第二挡板阀(10)、机械泵(18)构成主气路,由所述的机械泵(18)通过管路经第三挡板阀(11)直接与炉壳(1)和第一挡板阀(8)之间的主气路相通的管路为旁气路。
2、根据权利要求1所述的感应加热法烧结透明陶瓷的装置,其特征在于所述的发热体(6)由钨、钼、铱、石墨或铂制成的坩埚;或是由钨、钼、铱、石墨或铂制成的有底有盖的多个圆桶垂直叠加在一起构成。
3、根据权利要求1所述的感应加热法烧结透明陶瓷的装置,其特征在于所述的保温材料(3)为氧化锆砂或多孔石墨。
4、根据权利要求1所述的感应加热法烧结透明陶瓷的装置,其特征在于所述的托盘(13)是由石英玻璃或氧化铝陶瓷制成的。
5、根据权利要求1所述的感应加热法烧结透明陶瓷的装置,其特征在于所述的气口(2)既可用作进气口,又可作出气口,相应的气口(15)既可用作出气口,或进气口。
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