CN101550025B - 一种具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜及其制备方法。本发明的锆酸铅基反铁电薄膜以LaNiO3薄膜材料作为底电极材料，使制得的锆酸铅基反铁电薄膜既具有较高的电致应变量又具有较小的相变电场，能够在电可调微电子器件中应用。

Description

一种具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子功能材料与器件领域，更具体地说，涉及一种具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜及其制备方法。
背景技术
多离子掺杂锆酸铅(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)基反铁电材料在外加电场诱导作用下将发生反铁电-铁电相变，在此相变过程中，其晶体结构也将发生变化，宏观上表现为锆酸铅基反铁电材料电致应变特性的巨大变化，例如，锆酸铅基块体反铁电陶瓷材料在反铁电-铁电相变中，可达到0.85％的高电致应变量。正是由于这一高电致应变特性，锆酸铅基反铁电材料有望在电可调微位移控制器件中得到应用。然而另一方面，锆酸铅基反铁电材料也存在反铁电-铁电相变所需外加工作电压较高的问题，通常达到每厘米几十千伏，限制了反铁电材料的应用，薄膜化则是解决这一问题的重要途径。随着集成硅工艺的出现以及溶胶-凝胶薄膜制备技术的发展，锆酸铅基反铁电薄膜材料在电可调微电子器件中的应用已成为可能。
目前，利用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si基底上沉积得到的锆酸铅基反铁电薄膜材料电致应变量相对较小，且发生反铁电-铁电相变时的电场相对较高，通过选择合适的底电极材料则可以优化锆酸铅基反铁电薄膜材料的宏观电学性能(如提高薄膜的介电常数、降低薄膜的损耗、漏电流及极化疲劳行为的优化等)。因此，选择合适的底电极材料以提高锆酸铅基反铁电薄膜材料在发生反铁电-铁电相变时的宏观应变量，同时使其相变电场降低已成为铁电薄膜材料研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜，其底电极材料为LaNiO3薄膜材料。
所述具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜的制备方法包括如下步骤：
a、制备LaNiO3底电极材料；
b、配制不同组分的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)前驱体溶液，式中Pb、La、Zr、Sn、Ti各元素的下标比，如(1-a)∶(2a/3)∶(1-x-y)∶x∶y表示Pb、La、Zr、Sn、Ti各元素的摩尔比；式中的a值优选为0＜a≤0.06，且进一步优选为0.03≤a≤0.06；式中的y值优选为0.05≤y≤0.10；
c、采用旋涂法将步骤b中制得的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)前驱体溶液涂覆在步骤a中制得的LaNiO3底电极材料上；
d、将步骤c中涂覆好的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)凝胶膜热处理后，涂覆下一层(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)凝胶膜，循环往复直到获得所需厚度的薄膜；
e、将步骤d中制得的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)薄膜热处理；
f、将步骤e中热处理后的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)薄膜溅射上电极。
步骤a中制备所述LaNiO3底电极材料包括如下步骤：
A配制LaNiO3前驱体溶液，所述LaNiO3前驱体溶液的LaNiO3浓度控制在0.1-0.3M/L；
B采用旋涂法将所述LaNiO3前驱体溶液涂覆在SiO2/Si、Si或Pt/Ti/SiO2/Si基片上；
C将涂覆好的LaNiO3凝胶膜在400-500℃的环境下放置5-20分钟，取出后冷却至室温，涂覆下一层凝胶膜，循环往复直到获得所需厚度的薄膜，再在650-750℃下处理30-60分钟。
步骤A中LaNiO3前驱体溶液的溶质为醋酸镧和硝酸镍，溶剂为冰醋酸和水。
步骤B中LaNiO3前驱体溶液涂覆在SiO2/Si、Si或Pt/Ti/SiO2/Si基片上时，旋转速度为3000-4000转/分、时间为10-30秒。
步骤b中所述(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)前驱体溶液的溶质为醋酸铅、醋酸镧、醋酸锡、有机锆、有机钛，溶剂为冰醋酸和水，且所述(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)前驱体溶液的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3浓度控制在0.2-0.7M/L。
步骤c中所述(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)前驱体溶液涂覆在所述LaNiO3底电极材料上时，旋转速度为3000-4000转/分、时间为10-30秒。
步骤d中所述热处理方法为：(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)凝胶膜在300-450℃的环境下放置5-20分钟，然后再在500-650℃的环境下放置5-20分钟，取出后冷却至室温。
步骤e中所述热处理方法为：(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3(0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10)薄膜在650-750℃下处理30-60分钟。
本发明的有益效果：本发明的方法制备的锆酸铅基反铁电薄膜材料，既具有较高的电致应变量又具有较小的相变电场，能够在电可调微电子器件中应用。
附图说明
图1是制备在LaNiO3/Si(a)和Pt/Ti/SiO2/Si(b)基底上的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的X射线衍射图谱(XRD)。
图2是制备在LaNiO3/Si基底上的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的扫描电子显微镜(SEM/L)图谱。
图3是制备在Pt/Ti/SiO2/Si基底上的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的扫描电子显微镜(SEM/L)图谱。
图4是制备在LaNiO3/Si(a)和Pt/Ti/SiO2/Si(b)基底上的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的极化曲线。
图5是制备在LaNiO3/Si(a)和Pt/Ti/SiO2/Si(b)基底上的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的电致应变曲线。
具体实施方式
实施例1
a、将醋酸镧[La(CH3COO)3]和硝酸镍[Ni(NO3)2]按照1∶1的摩尔比在冰醋酸和去离子水溶液(冰醋酸和去离子水的体积比为5∶1)中加热至沸腾，30分钟后停止加热，并冷却至室温。然后加入冰醋酸将最终溶液的LaNiO3的浓度调整到0.1M/L，得到LaNiO3前驱体溶液。放置24小时后用来制备薄膜。
b、采用旋转涂覆法将上述LaNiO3前驱体涂覆在Si基片上，旋转速度为3000转/分、时间20秒。涂覆好的凝胶膜直接在450℃的环境下放置20分钟，取出后冷却至室温，再涂覆下一层凝胶膜。循环往复10次得到厚度为120nm的LaNiO3薄膜，最后在700℃下处理30分钟后使其结晶。
c、以醋酸铅，醋酸镧，异丙醇钛和正丙醇锆为原料，溶剂为冰醋酸和水。先将醋酸铅[Pb(CH3COO)2]和醋酸镧[La(CH3COO)3]按照97∶2的摩尔比在冰醋酸溶液中加热至沸腾，10分钟后停止加热，并冷却至室温。再依次将一定量的正丙醇锆[Zr(OC3H7)4]和异丙醇钛[Ti[OCH(CH3)2]4]加入到含铅和镧的冰醋酸溶液中，使铅、锆、钛的摩尔比为97∶95∶5，同时加入一定量的去离子水，使去离子水与铅的摩尔比为30∶1，最后再加入冰醋酸将最终溶液的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3浓度调整到0.5M/L，放置24小时后用来制备薄膜。
d、将c中所得到的溶液采用旋转涂覆法在LaNiO3/Si基片上制备(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3薄膜，旋转速度为3000转/分、时间20秒。
e、涂覆好的凝胶膜直接在300℃的环境下放置10分钟，然后再在600℃的环境下放置10分钟，取出后冷却至室温，涂覆下一层凝胶膜，循环往复3次得到厚度为500nm的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜，最后在700℃下处理30分钟。制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的X射线衍射图谱(XRD)如图1中a部分所示。制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图谱如图2所示。制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的极化曲线如图4中a曲线所示。制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的电致应变曲线如图5中a曲线所示。
f、将制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜溅射上电极。上表面采用直流溅射的方法溅射上金电极作为上电极，其直径为0.5mm、厚度约为100nm。
实施例2
a、将醋酸镧[La(CH3COO)3]和硝酸镍[Ni(NO3)2]按照1∶1的摩尔比在冰醋酸和去离子水溶液(冰醋酸和去离子水的体积比为5∶1)中加热至沸腾，30分钟后停止加热，并冷却至室温。然后加入冰醋酸将最终溶液的什么物质的浓度调整到0.3M/L，得到LaNiO3前驱体溶液。放置24小时后用来制备薄膜。
b、采用旋转涂覆法将上述LaNiO3前驱体涂覆在Si基片上，旋转速度为3500转/分、时间30秒。涂覆好的凝胶膜直接在400℃的环境下放置15分钟，取出后冷却至室温，再涂覆下一层凝胶膜。循环往复10次得到厚度为120nm的LaNiO3薄膜，最后在650℃下处理60分钟后使其结晶。
c、以醋酸铅，醋酸镧，醋酸锡，异丙醇钛和正丙醇锆为原料，溶剂为冰醋酸和水。先将醋酸铅[Pb(CH3COO)2]，醋酸镧[La(CH3COO)3]和醋酸锡[Sn(CH3COO)4]按照铅、镧、锡的摩尔比为94∶4∶45的化学计量在冰醋酸溶液中加热至沸腾，10分钟后停止加热，并冷却至室温。再依次将一定量的正丙醇锆[Zr(OC3H7)4]和异丙醇钛[Ti[OCH(CH3)2]4]加入到含铅、镧和锡的冰醋酸溶液中，使铅、锆、钛的摩尔比为94∶45∶10同时加入一定量的去离子水，使去离子水与铅的摩尔比为30∶1，最后再加入冰醋酸将最终溶液的(Pb0.94La0.04)(Zr0.45Sn0.45Ti0.10)的浓度调整到0.2M/L，放置24小时后用来制备薄膜。
d、将c中所得到的溶液采用旋转涂覆法在LaNiO3/Si基片上制备(Pb0.94La0.04)(Zr0.45Sn0.45Ti0.10)薄膜，旋转速度为4000转/分、时间10秒。
e、涂覆好的凝胶膜直接在450℃的环境下放置5分钟，然后再在500℃的环境下放置20分钟，取出后冷却至室温，涂覆下一层凝胶膜，循环往复15次得到厚度为2500nm的(Pb0.94La0.04)(Zr0.45Sn0.45Ti0.10)反铁电薄膜，最后在650℃下处理45分钟后，溅射上电极即可。上表面采用直流溅射的方法溅射上金电极作为上电极，其直径为0.5mm、厚度约为100nm。
实施例3
a、将醋酸镧[La(CH3COO)3]和硝酸镍[Ni(NO3)2]按照1∶1的摩尔比在冰醋酸和去离子水溶液(冰醋酸和去离子水的体积比为5∶1)中加热至沸腾，30分钟后停止加热，并冷却至室温。然后加入冰醋酸将最终溶液的什么物质的浓度调整到0.2M/L，得到LaNiO3前驱体溶液。放置24小时后用来制备薄膜。
b、采用旋转涂覆法将上述LaNiO3前驱体涂覆在Si基片上，旋转速度为4000转/分、时间10秒。涂覆好的凝胶膜直接在500℃的环境下放置5分钟，取出后冷却至室温，再涂覆下一层凝胶膜。循环往复10次得到厚度为120nm的LaNiO3薄膜，最后在750℃下处理45分钟后使其结晶。
c、以醋酸铅，醋酸镧，异丙醇钛和正丙醇锆为原料，溶剂为冰醋酸和水。先将醋酸铅[Pb(CH3COO)2]和醋酸镧[La(CH3COO)3]按照97∶2的摩尔比在冰醋酸溶液中加热至沸腾，10分钟后停止加热，并冷却至室温。再依次将一定量的正丙醇锆[Zr(OC3H7)4]和异丙醇钛[Ti[OCH(CH3)2]4]加入到含铅和镧的冰醋酸溶液中，使铅、锆、钛的摩尔比为97∶95∶5，同时加入一定量的去离子水，使去离子水与铅的摩尔比为30∶1，最后再加入冰醋酸将最终溶液的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3浓度调整到0.7M/L，放置24小时后用来制备薄膜。
d、将c中所得到的溶液采用旋转涂覆法在LaNiO3/Si基片上制备(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3薄膜，旋转速度为3500转/分、时间30秒。
e、涂覆好的凝胶膜直接在400℃的环境下放置20分钟，然后再在650℃的环境下放置5分钟，取出后冷却至室温，涂覆下一层凝胶膜，循环往复10次得到厚度为1670nm的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜，最后在750℃下处理60分钟后，溅射上电极即可。上表面采用直流溅射的方法溅射上金电极作为上电极，其直径为0.5mm、厚度约为100nm。
对比例1
a、以醋酸铅，醋酸镧，异丙醇钛和正丙醇锆为原料，溶剂为冰醋酸和水。先将醋酸铅[Pb(CH3COO)2]和醋酸镧[La(CH3COO)3]按照摩尔比为97∶2的化学计量在冰醋酸溶液中加热至沸腾，10分钟后停止加热，并冷却至室温。再依次将一定量的正丙醇锆[Zr(OC3H7)4]和异丙醇钛[Ti[OCH(CH3)2]4]加入到含铅和镧的冰醋酸溶液中，使铅、锆、钛的摩尔比为97∶95∶5，同时加入一定量的去离子水，使去离子水与铅的摩尔比为30∶1，最后再加入冰醋酸将最终溶液的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3的浓度调整到0.5M/L，放置24小时后用来制备薄膜。
b、将a中所得到的溶液采用旋转涂覆法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3薄膜，旋转速度为3000转/分、时间20秒。
c、涂覆好的凝胶膜直接在300℃的环境下放置10分钟，然后再在600℃的环境下放置10分钟，取出后冷却至室温，涂覆下一层凝胶膜，循环往复3次得到厚度为500nm的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜，最后在700℃下处理30分钟。制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的X射线衍射图谱(XRD)如图1中b部分所示。制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图谱如图3所示。制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的极化曲线如图4中b曲线所示。制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜的电致应变曲线如图5中b曲线所示。
f、将制备得到的(Pb0.97La0.02)(Zr0.95Ti0.05)O3反铁电薄膜溅射上电极。上表面采用直流溅射的方法溅射上金电极作为上电极，其直径为0.5mm、厚度约为100nm。
由图1可以看出，本发明所得到的反铁电薄膜具有(120)取向，而对比例中得到的同组分反铁电薄膜呈(100)取向；由图2及图3对比后可以看出本发明得到的反铁电薄膜结构较对比例更加致密；由图4可以看出本发明得到的反铁电薄膜的饱和极化强度为53μC/cm2，而对比例中得到的同组分反铁电薄膜的饱和极化强度为41μC/cm2；由图5可以看出本发明得到的反铁电薄膜的最大电致应变量为0.55％，而对比例中得到的同组分反铁电薄膜的最大电致应变量仅为0.30％，且本发明得到的反铁电薄膜反铁电-铁电相变临界电场为200kV/cm，而对比例中得到的同组分反铁电薄膜的反铁电-铁电相变临界电场高达267kV/cm。
以上表明，本发明的铁电薄膜材料，既具有较高的电致应变量又具有较小的相变电场，能够在电可调微电子器件中的应用。

Claims (1)

1.一种具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜的制备方法，所述具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜的底电极材料为LaNiO3薄膜材料，包括如下步骤：
a、制备LaNiO3底电极材料，所述LaNiO3底电极材料包括如下步骤：
A.配制LaNiO3前驱体溶液，所述LaNiO3前驱体溶液的LaNiO3浓度控制在0.1-0.3M/L，所述LaNiO3前驱体溶液的溶质为醋酸镧和硝酸镍，溶剂为冰醋酸和水；
B.采用旋涂法将所述LaNiO3前驱体溶液涂覆在SiO2/Si、Si或Pt/Ti/SiO2/Si基片上，LaNiO3前驱体溶液涂覆在SiO2/Si、Si或Pt/Ti/SiO2/Si基片上时，旋转速度为3000-4000转/分、时间为10-30秒；
C.将涂覆好的LaNiO3凝胶膜在400-500℃的环境下放置5-20分钟，取出后冷却至室温，涂覆下一层凝胶膜，循环往复直到获得所需厚度的薄膜，再在650-750℃下处理30-60分钟；
b、配制不同组分的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3前驱体溶液，其中0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10，所述前驱体溶液的溶质为醋酸铅、醋酸镧、醋酸锡、有机锆、有机钛，溶剂为冰醋酸和水，且前驱体溶液的浓度控制在0.2-0.7M/L；
c、采用旋涂法将步骤b中制得的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3前驱体溶液涂覆在步骤a中制得的LaNiO3底电极材料上，所述(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3中0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10，所述前驱体溶液涂覆在所述LaNiO3底电极材料上时，旋转速度为3000-4000转/分、时间为10-30秒；
d、将步骤c中涂覆好的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3凝胶膜在300-450℃的环境下放置5-20分钟，然后再在500-650℃的环境下放置5-20分钟，取出后冷却至室温，涂覆下一层(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3凝胶膜，循环往复直到获得所需厚度的薄膜，所述(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3中0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10；
e、将步骤d中制得的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3薄膜在650-750℃下处理30-60分钟，所述(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3中0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10；
f、将步骤e中热处理后的(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3薄膜溅射上电极，所述(Pb1-aLa2a/3)(Zr1-x-ySnxTiy)O3中0≤a≤0.06，0≤x≤0.45，0≤y≤0.10。
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