CN101544745A - 一种用MQ硅树脂纳米TiO2复合改性环氧树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合材料改性树脂领域，具体涉及一种用MQ硅树脂纳米TiO2复合改性环氧树脂的方法。在环氧树脂中加入甲基MQ硅树脂和纳米TiO2，利用MQ硅树脂链接在环氧树脂分子链上进行化学改性，以及纳米TiO2粒子独特的表面效应及小尺寸效应进行的物理改性相结合，具体为将环氧树脂以丙酮溶解，加入环氧树脂质量1％－5％的经表面处理的纳米TiO2，以10000R/min的速度搅拌，再加入环氧树脂质量10％－30％的甲基MQ硅树脂，在70－90℃条件下添加环氧树脂质量0.5％－2％的自制催化剂二月桂酸二丁基锡，反应6－12h，然后在80－120℃条件下固化12－36h。改性后的环氧树脂耐热性获得显著改善；拉伸强度和拉伸强度显著提高；呈现韧性断裂特征。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料改性树脂领域，具体涉及一种用MQ硅树脂纳米TiO2复合改性环氧树脂的方法。
背景技术
环氧树脂(EP)具有强度高、粘结力强、耐热性好和固化收缩率低等优点，广泛应用于机械、电子、航空航天等各个领域，但由于环氧树脂固化后，质脆、不够强韧，耐冲击性差和容易开裂，即韧性不足的缺点阻碍了它在高抗冲击及抗断裂性能场合下的推广应用。传统的增韧方法多将韧性好的聚合物如橡胶弹性体或热塑性树脂等加入到环氧树脂中以提高其韧性，但上述方法以牺牲环氧树脂的强度和耐热性为代价。
发明内容
本发明的目的是提供一种在不牺牲环氧树脂的强度和耐热性条件下，同时又能提高环氧树脂韧性的改性方法。
本发明的原理是：在环氧树脂中加入甲基MQ硅树脂和纳米TiO2，利用MQ硅树脂链接在环氧树脂分子链上进行化学改性，以及纳米TiO2粒子独特的表面效应及小尺寸效应进行的物理改性相结合，最终使环氧树脂强韧性、耐热性获得显著改善。
本发明的技术方案是：一种用MQ硅树脂纳米TiO2复合改性环氧树脂的方法，具体如下：
将环氧树脂以丙酮溶解，加入环氧树脂质量1％-5％的经表面处理的纳米TiO2，以10000R/min的速度搅拌，再加入环氧树脂质量10％-30％的甲基MQ硅树脂，在70-90℃条件下添加环氧树脂质量0.5％-2％的自制催化剂二月桂酸二丁基锡，反应6-12h，然后在80-120℃条件下固化12-36h。
经过热失重分析测试，在失重率40％时，加入甲基MQ硅树脂和纳米TiO2改性的环氧树脂比未改性的环氧树脂耐热性提高80℃左右。冲击强度和拉伸强度测试表明经过改性的环氧树脂，拉伸强度和冲击强度效果最好的提高了66.3％和68.1％。经过电子扫描分析经过改性的环氧树脂，断裂表现为韧性断裂特征，而未经改性的环氧树脂为脆性断裂。
本发明达到的有益效果是：改性后的环氧树脂耐热性获得显著改善；拉伸强度和拉伸强度显著提高；呈现韧性断裂特征。
附图说明
图1为实施例1试样热失重曲线图。
图2为实施例1改性前后的环氧树脂试样断口形貌对比图；
其中：图(a)为改性前的环氧树脂试样断口形貌图，图(b)为改性后的环氧树脂试样断口形貌图。
具体实施方式
实施例1
E-51环氧树脂(工业级)500g，以丙酮溶解，然后加入15g经表面处理的纳米TiO2，以10000R/min的速度搅拌60分钟，再加入75g甲基MQ硅树脂，搅拌60分后，在80℃加入自制催化剂自制催化剂二月桂酸二丁基锡2g，反应6h，然后在100℃条件下固化10h。
试样热失重分析如图1所示，当失重率为10％，未改性环氧树脂对应温度为360℃，而经过改性的环氧树脂对应温度为440℃，由此可判断改性后的环氧树脂体系的耐温性比改性前高。
改性后的环氧树脂的拉伸强度为58.85MPa，冲击强度为17.15KJ.m2，未经改性的环氧树脂拉伸强度为35.33MPa，冲击强度为10.2KJ·m-2。拉伸强度提高了66.6％，冲击强度提高68.1％。
加入MQ硅树脂和纳米TiO2改性的环氧树脂拉伸强度试样的断裂断口形貌发生明显改变，未改性的环氧树脂的断口为流水状，裂纹呈河流线且有序排列，如图2(a)所示，为脆性断裂特征；而改性后，断口呈高低不平的孔洞状结构，裂纹不再有序，如图2(b)所示，表明是一种韧性断裂特征。
Claims (1)
1.一种用MQ硅树脂纳米TiO2复合改性环氧树脂的方法，其特征在于，该方法如下：
将环氧树脂以丙酮溶解，加入环氧树脂质量1％-5％的经表面处理的纳米TiO2，以10000R/min的速度搅拌，再加入环氧树脂质量10％-30％的甲基MQ硅树脂，在70-90℃条件下添加环氧树脂质量0.5％-2％的自制催化剂二月桂酸二丁基锡，反应6-12h，然后在80-120℃条件下固化12-36h。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102977553A (zh) * | 2012-11-06 | 2013-03-20 | 中科院广州化学有限公司 | 一种环氧/有机硅聚合物复合材料及其制备方法与应用 |
| CN104250430A (zh) * | 2013-06-26 | 2014-12-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种p25纳米粉改性环氧树脂地震物理模型材料及制备方法 |
| CN106700418A (zh) * | 2016-12-10 | 2017-05-24 | 白才蓉 | 一种环氧树脂改性钛硅树脂及其制备方法 |
| CN107778874A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-03-09 | 马鞍山松鹤信息科技有限公司 | 一种环保无毒封装材料及其制备方法 |
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