CN101544497A - 碳石墨复合材料的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳石墨复合材料的生产方法，特征是：在捏合釜中放入沥青焦粉、碳黑混捏，加入熔溶煤沥青经升温、保温为碳粉料；取三种碳纤维放入混合罐中，加入聚乙烯醇水溶液制成碳纤维混合液；将上述碳粉料、碳纤维混合液放入捏合釜中混捏、压制成型、高温焙烧、煤沥青浸渍、二次高温焙烧、荒车、树脂浸渍、车加工、二次树脂浸渍、研磨成粉料。本发明制成的碳粉与短纤维烧结成的碳石墨复合材料，该材料抗热震性，强度，耐冲击力比一般碳石墨材料可提50％～100％，同时具有优良的耐磨性，为航天航空及军事工业上首选碳石墨材料。

Description

碳石墨复合材料的生产方法
技术领域
本发明涉及一种碳石墨复合材料的生产方法，具体地说是属于非金属材料技术领域。
背景技术
半个世纪以来，全世界发明的新材料能应用到实际生产中去的屈指可数，绝大部份是走复合材料这条路，有两种或数种材料掺合在一起，相互取长补短，提高材料性能来满足产品的要求。碳石墨材料有许多优良的特性而被广泛采用：1、具有良好的自润滑性和低的摩擦系数。2、耐腐蚀性能良好。3、具有良好的耐温性能。4、导热性好且具有较低的线胀系数。5、组对性能好。6、易于加工。
以上是碳石墨材料的优良性能，碳石墨材料天然的缺点是脆，强度低，所以在一些工况条件恶劣，对碳石墨材料有特殊要求的场合靠自身的性能已不能满足需要，只能借用其它材料的性能来弥补碳石墨材料本身的不足。碳——碳复合材料是以碳纤维和碳石墨粉料混合制成。碳纤维材料除具备碳石墨材料的全部优点外，同时弥补了碳石墨材料二大缺陷。完全有碳纤维材料制成的产品比金属材料强度还要好，同时还具有材质轻的优点。
多年以来对碳—碳复合材料一直停留在编织长丝与碳粉的碳—碳复合材料上，短纤维与碳粉的均匀混合压制成型一是难以克服的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种碳石墨复合材料的生产方法，利用碳粉与短纤维烧结成的碳石墨复合材料，抗热震性强，强度高；同时具有优良的耐磨性，为航天航空及军事工业上首选碳石墨材料。
按照本发明提供的技术方案，碳一碳复合特种材料的生产方法，采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、碳粉料制备：
(1)、在200立升捏合釜中放入沥青焦粉80～100份、碳黑8～12份；混捏0.8～1.2小时；同时启动捏合釜加热，加热0.8～1.2小时，温度升至110～120℃；加入熔溶煤沥青35～40份，熔溶煤沥青温度为150～170℃；混捏温度升至145～155℃，保温2.5～3.5小时即可出捏合釜为碳粉料；
(2)、取上述碳粉料65～75份与熔溶煤沥青30～40份热轧成1.8～2.2mm厚薄片，压力20～30MPa/cm2，冷却后磨成≤300目粉料，冷却温度：15～30℃。煤沥青占总粉料30％左右。
2、碳纤维料制备：
取碳纤维A25～35份、碳纤维B10～20份、碳纤维AC15～25份三种碳纤维放入混合罐中充分混合45分～1小时；加入聚乙稀醇含量为3％的水溶液，75～85份，水温60℃～80℃，混合1～2小时成碳纤维混合液，在常温下放置；
3、复合材料制备：
将上述制备的碳粉料65～75份放入捏合釜中混捏，同时启动捏合釜加热设备，再放入碳纤维混合液75～85份，同时混捏温度升至130℃～140℃，保持3.5～4.5小时，水分挥发75～88％，此时料稍带湿，用手握能成团，摔出即散时出捏合釜，待冷却后放入塑料袋中密封，冷却温度：15～30℃；放置36～48小时，再重新放入捏合釜中混捏，温度升至110～130℃，混捏时间1.5～2.5小时，成为干粉即结束，冷却后用60目筛振动过筛，室温≤40℃；如有结块状用手搓散即可，碳纤维占粉料30％～32％。
4、将制成的复合材料通过压制成型，压制密度为1.6～2.0g/cm3；
5、高温焙烧，焙烧温度：1200～1300℃；一次烧结密度为1.6～2.0g/cm3；冷却(冷却温度)后出炉；
6、煤沥青浸渍，浸渍时间：2.5～3小时；
7、二次高温焙烧，焙烧温度：1200～1300℃，二次焙烧品密度为1.70～2.0g/cm3；
冷却(冷却温度)后出炉；
8、荒车、树脂浸渍，根据成品工况要求，采用酚醛或呋喃树脂浸渍2.5～3小时，并固化13～14小时；
9、车加工至成品；
10、二次树脂浸渍，根据成品工况要求，采用酚醛或呋喃树脂浸渍2.5～3小时，并固化13～14小时；
11、研磨，磨成300目的粉料为碳-碳碳石墨材料。
所述碳纤维A直径为0.01mm，长度为0.05mm；所述碳纤维B直径为0.01mm，长度为0.07mm；所述碳纤维C直径为0.01mm，长度为0.1mm。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
本发明制成的碳粉与短纤维烧结成的碳石墨复合材料，该材料抗热震性，强度，耐冲击力比一般碳石墨材料可提50％～100％，同时具有优良的耐磨性，为航天航空及军事工业上首选碳石墨材料。
具体实施方式
下面本发明将结合实施例作进一步描述：
实施例一：
本发明碳石墨复合材料的生产方法，采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、碳粉料制备：
(1)、在200立升捏合釜中放入沥青焦粉80份、碳黑8份；混捏0.8小时；同时启动捏合釜加热设备，加热0.8小时，温度升至110℃；加入熔溶煤沥青35份，熔溶煤沥青温度为150℃；继续混捏温度升至145℃，保温混捏2.5小时即可出捏合釜为碳粉料；
(2)、碳粉料60份与熔溶煤沥青40份热轧成1.8mm厚薄片，压力：24MPa/cm2；冷却后磨成≤300目粉料，冷却温度：24℃。煤沥青占总粉料30％左右。
2、碳纤维料制备：
取碳纤维A25份、碳纤维B10份、碳纤维AC15份三种碳纤维放入混合罐中充分混合45分钟；加入聚乙稀醇含量为3％的水溶液75份，水温60℃，混合1小时成碳纤维混合液，在常温下放置，碳纤维总量占混合溶液38.5％；
所述碳纤维A直径为0.01mm，长度为0.05mm；所述碳纤维B直径为0.01mm，长度为0.07mm；所述碳纤维C直径为0.01mm，长度为0.1mm。
3、复合材料制备：
将上述制备的碳粉料65份放入捏合釜中混捏，启动捏合釜加热设备，再放入碳纤维混合液75份，同时混捏温度升至130℃，保持3.5小时，水分挥发75～88％，此时料稍带湿，用手握能成团，摔出即散时出捏合釜，待冷却后放入塑料袋中密封，冷却温度：15～30℃；放置36小时，再重新放入捏合釜中混捏，温度升至110℃，混捏时间1.5小时，成为干粉即结束，冷却后用60目筛振动过筛，室温≤40℃；如有结块状用手搓散即可，碳纤维占粉料30％～32％。
4、将制成的复合材料通过压制成型，压制密度为1.6g/cm3；
5、高温焙烧，焙烧温度：1200℃；一次烧结密度为1.6g/cm3；冷却(冷却温度)后出炉；
6、煤沥青浸渍，浸渍时间：2.5小时；
7、二次高温焙烧，焙烧温度：1200℃，二次焙烧品密度为1.70～g/cm3；
冷却(冷却温度)后出炉；
8、荒车、树脂浸渍，根据成品工况要求，采用酚醛或呋喃树脂浸渍2.5小时，并固化13小时；
9、车加工至成品；
10、二次树脂浸渍，根据成品工况要求，采用酚醛或呋喃树脂浸渍2.5小时，并固化13小时；
11、研磨，磨成300目的粉料为碳-碳碳石墨材料。
整个工艺流程与传统工艺相似，但此材料压制工艺一定要采用等静压工艺，由于碳纤维的作用单向或双向压制时反弹系数大，由于反弹系数大会引起内部结构的不均匀。只有等静压的条件下压制密度能达1.6g/cm3，如用单向或双向压制，即使达到压制密度在今后焙烧工序中开裂严重。
碳——碳复合材料与常规材料的技术性能
 
材料名称 体积密度g/cm3≥ 气孔率％ 肖氏硬度HS> 抗折强度MPa> 抗压强度MPa> 抗震性
碳——碳 1.75 1 85 90 280 优良
常规 1.70 1 85 65 210 一般
实施例二：
本发明碳石墨复合材料的生产方法，采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、碳粉料制备：
(1)、在200立升捏合釜中放入沥青焦粉90份、碳黑10份；混捏1小时；同时启动捏合釜加热设备，加热1小时，温度升至115℃；加入熔溶煤沥青38份，熔溶煤沥青温度为160℃；继续混捏温度升至150℃，保温混捏2.8小时即可出捏合釜为碳粉料；
(2)、取上述碳粉料70份与熔溶煤沥青30份热轧成2mm厚薄片，压力：25MPa/cm2；冷却后磨成≤300目粉料，冷却温度：25℃。煤沥青占总粉料30％左右。
2、碳纤维料制备：
取碳纤维A30份、碳纤维B15份、碳纤维AC20份三种碳纤维放入混合罐中充分混合50分钟；加入聚乙稀醇含量为3％的水溶液80份，水温70℃，混合1.5小时成碳纤维混合液，在常温下放置，碳纤维总量占混合溶液38.5％；所述碳纤维A直径为0.01mm，长度为0.05mm；所述碳纤维B直径为0.01mm，长度为0.07mm；所述碳纤维C直径为0.01mm，长度为0.1mm。
3、复合材料制备：
将上述制备的碳粉料70份放入捏合釜中混捏，同时启动捏合釜加热设备，再放入碳纤维混合液80份，同时混捏温度升至1350℃，保持4.0小时，水分挥发75～88％，此时料稍带湿，用手握能成团，摔出即散时出捏合釜，待冷却后放入塑料袋中密封，冷却温度：15～30℃；放置40小时，再重新放入捏合釜中混捏，温度升至120℃，混捏时间2.0小时，成为干粉即结束，冷却后用60目筛振动过筛，室温≤40℃；如有结块状用手搓散即可，碳纤维占粉料30％～32％。
4、将制成的复合材料通过压制成型，压制密度为1.8g/cm3；
5、高温焙烧，焙烧温度：1250℃；一次烧结密度为1.8g/cm3；冷却(冷却温度)后出炉；
6、煤沥青浸渍，浸渍时间：2.8小时；
7、二次高温焙烧，焙烧温度：1250℃，二次焙烧品密度为1.75g/cm3；
冷却(冷却温度)后出炉；
8、荒车、树脂浸渍，根据成品工况要求，采用酚醛或呋喃树脂浸渍2.8小时，并固化13.5小时；
9、车加工至成品；
10、二次树脂浸渍，根据成品工况要求，采用酚醛或呋喃树脂浸渍2.8小时，并固化13.5小时；
11、研磨，磨成300目的粉料为碳-碳碳石墨材料。
实施例三：
本发明碳石墨复合材料的生产方法，采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、碳粉料制备：
(1)、在200立升捏合釜中放入沥青焦粉100份、碳黑12份；混捏1.2小时；同时启动捏合釜加热设备，加热1.2小时，温度升至120℃；加入熔溶煤沥青40份，熔溶煤沥青温度为170℃；继续混捏温度升至155℃，保温混捏3.5小时即可出捏合釜为碳粉料；
(2)、取上述碳粉料65份与熔溶煤沥青35份热轧成2.2mm厚薄片，压力：28MPa/cm2；冷却后磨成≤300目粉料，冷却温度：28℃。煤沥青占总粉料30％左右。
2、碳纤维料制备：
取碳纤维A35份、碳纤维B20份、碳纤维AC25份三种碳纤维放入混合罐中充分混合1小时；加入聚乙稀醇含量为3％的水溶液85份，水温80℃，混合2小时成碳纤维混合液，在常温下放置，碳纤维总量占混合溶液38.5％；
所述碳纤维A直径为0.01mm，长度为0.05mm；所述碳纤维B直径为0.01mm，长度为0.07mm；所述碳纤维C直径为0.01mm，长度为0.1mm。
3、复合材料制备：
将上述制备的碳粉料75份放入捏合釜中混捏，同时启动捏合釜加热设备，再放入碳纤维混合液85份，同时混捏温度升至140℃，保持4.5小时，水分挥发75～88％，此时料稍带湿，用手握能成团，摔出即散时出捏合釜，待冷却后放入塑料袋中密封，冷却温度：15～30℃；放置48小时，再重新放入捏合釜中混捏，温度升至130℃，混捏时间2.5小时，成为干粉即结束，冷却后用60目筛振动过筛，室温≤40℃；如有结块状用手搓散即可，碳纤维占粉料30％～32％。
4、将制成的复合材料通过压制成型，压制密度为2.0g/cm3；
5、高温焙烧，焙烧温度：1300℃；一次烧结密度为2.0g/cm3；冷却(冷却温度)后出炉；
6、煤沥青浸渍，浸渍时间：3小时；
7、二次高温焙烧，焙烧温度：1300℃，二次焙烧品密度为2.0g/cm3；
冷却(冷却温度)后出炉；
8、荒车、树脂浸渍，根据成品工况要求，采用酚醛或呋喃树脂浸渍3小时，并固化14小时；
9、车加工至成品；
10、二次树脂浸渍，根据成品工况要求，采用酚醛或呋喃树脂浸渍3小时，并固化14小时；
11、研磨，磨成300目的粉料为碳-碳碳石墨材料。

Claims (2)

1、一种碳石墨复合材料的生产方法，其特征是采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
(1)、碳粉料制备：
(a)、在200立升捏合釜中放入沥青焦粉80～100份、碳黑8～12份；混捏0.8～1.2小时；同时启动捏合釜加热，加热0.8～1.2小时，温度升至110～120℃；加入熔溶煤沥青35～40份，熔溶煤沥青温度为150～170℃；混捏温度升至145～155℃，保温2.5～3.5小时即可出捏合釜为碳粉料；
(b)、取上述碳粉料65～75份与熔溶煤沥青30～40份热轧成1.8～2.2mm厚薄片，压力20～30MPa/cm2，冷却后磨成≤300目粉料，冷却温度：15～30℃；
(2)、碳纤维料制备：
取碳纤维A25～35份、碳纤维B10～20份、碳纤维AC15～25份三种碳纤维放入混合罐中充分混合45分～1小时；加入聚乙稀醇含量为3％的水溶液，75～85份，水温60℃～80℃，混合1～2小时成碳纤维混合液，在常温下放置；
(3)、复合材料制备：
将上述制备的碳粉料65～75份放入捏合釜中混捏，同时启动捏合釜加热设备，再放入碳纤维混合液75～85份，混捏温度升至130℃～140℃，保持3.5～4.5小时，水分挥发75～88％，即出捏合釜，待冷却后放入塑料袋中密封，冷却温度：15～30℃；放置36～48小时，再重新放入捏合釜中混捏，温度升至110～130℃，混捏时间1.5～2.5小时，成为干粉即结束，冷却后用60目筛振动过筛，室温≤40℃；
(4)、将制成的复合材料压制成型，压制密度为1.6～2.0g/cm3；
(5)、高温焙烧，焙烧温度：1200～1300℃；一次烧结密度为1.6～2.0g/cm3；冷却后出炉；
(6)、煤沥青浸渍，浸渍时间：2.5～3小时；
(7)、二次高温焙烧，焙烧温度：1200～1300℃，二次焙烧品密度为1.70～2.0g/cm3；冷却后出炉；
(8)、荒车、树脂浸渍，采用酚醛或呋喃树脂浸渍2.5～3小时，并固化13～14小时；
(9)、车加工；
(10)、二次树脂浸渍，采用酚醛或呋喃树脂浸渍2.5～3小时，并固化13～14小时；
(11)、研磨，磨成300目的粉料为碳-碳碳石墨材料。
2、根据权利要求1所述的碳石墨复合材料的生产方法，其特征在于所述的所述碳纤维A直径为0.01mm，长度为0.05mm；所述碳纤维B直径为0.01mm，长度为0.07mm；所述碳纤维C直径为0.01mm，长度为0.1mm。
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