CN101532161A - 一种恒温透射电镜试样双喷电解减薄仪 - Google Patents

Abstract

一种恒温透射电镜试样双喷电解减薄仪，属于材料科学研究试样制备设备领域。双喷电解减薄仪由双喷电解装置、稳压电源、计算机控制部分三部分组成。应用于金属材料的透射电镜的样品制备，通过低温环境下的电解与抛光作用，金属样品发生减薄并穿孔，形成大面积的薄区，以便在透射电镜下观察样品。本发明运用CCD信号接收技术，能实时监控样品的穿孔情况，大大提高了穿孔报警的灵敏度，同时也能对试样穿孔的大小、位置及状态进行测量及评估。精确穿孔比率，并保持长期稳定，确保样品制备工艺规范统一。整个装置实现了在低温条件对透射电镜样品进行双喷电解减薄，使样品的厚度满足透射电镜的要求。并且大大减少了实验人员的劳动强度，提高了工作效率。

Description

一种恒温透射电镜试样双喷电解减薄仪

技术领域：

本发明属于材料科学研究领域试样制备设备，提供了一种恒温透射电镜试样双喷电解减薄仪，用于制造透射电镜实验材料的新型成套设备。

背景技术：

制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和离子薄化法。但在各大科研院所主要采用的是双喷电解减薄的方法，因为双喷电解减薄法具有样品制备工艺简单，实验设备操作简单，所制备的样品具有薄区面积大，合格率高的优点。

目前，在我国大多数院校和研究所，用于制作透射电镜试样用双喷电解减薄仪主要是是上海交通大学的MTP-1型双喷电解制样仪，该仪器主要存在以下缺点：(1)因透射电镜样品要求精度高，要求制样过程全程和低温，保证电解液的温度(-15℃～-5℃)，才能制得满意的金属薄膜样品，该仪器并没有专门的控温系统，只能通过外部液氮或干冰实现降温，这种方法不能恒定试验过程中的温度条件，对样品制备的成功率影响较大，同时液氮激冷会对仪器造成损坏，虽然将液氮混入电解液有显著的制冷效果，但改变了电解液的有效浓度，影响制样的效果。

发明内容：

本发明目的是提供一种能够实现自动恒温控制的透射电镜试样双喷电解减薄仪，应用于金属材料的透射电镜的样品制备，通过低温环境下的电解与抛光作用，金属样品发生减薄并穿孔，形成大面积的薄区，以便在透射电镜下观察使样品。

一种透射电镜试样双喷电解减薄仪，由双喷电解装置、稳压电源、计算机控制部分三部分组成。其中稳压电源部分采用传统的电源箱，主要为半导体热电制冷片、电解电压、灯泡、电解液循环泵四部分提供电源。

计算机控制部分主要是处理由光敏电阻接收的信息，实现自动检测这一功能。并且通过设定穿孔比率来实现穿孔大小的可控性，从而间接的保证了透射电镜样品薄区的大小。

双喷电解装置是双喷电解减薄仪的核心部分，主要包括制冷模块、光源装置、信号接收装置、电解腔体、电解装置、电解液循环装置。由于仪器工作环境的特殊性，要求仪器材料具有良好的耐腐蚀性，并且保证仪器在低温环境下工作的可靠性和稳定性，所以仪器的电解腔体和上盖都采用特氟龙材料制成。上盖和箱体之间由定位板连接，用螺栓固定。制冷模块由半导体热电制冷片和冷却块组成，连接部位涂有导电硅胶。在冷却块和电解腔体之间由螺纹连接。光源装置采用了传统的灯泡光源，由固定板用螺钉固定在电解槽上，通过导光玻璃棒把光源传到信号接收装置。信号接收装置采用光敏电阻作为感光部件，由固定板用螺钉固定在电解腔体上。电解装置由电解阳极和电解阴极两部分组成，电解阳极接线端由螺纹固定在仪器上面板上，阴极直接放在电解腔内由导线连接。电解液循环装置由循环泵和电解液导流槽组成，循环泵直接粘在电解腔体上，电解液通过电解液导流槽实现液体的循环流动。样品夹主要由电解阳极、铂金导线、铂金片三部分组成，铂金片具有良好的耐腐蚀性，大大延长了仪器的使用寿命。铂金片和电解阳极分别焊在铂金导线上。整个装置固定在箱体里面。运用半导体热电制冷技术，能够迅速降低电解液温度，避免了应用液氮和干冰制冷所产生的麻烦和危险。开机后可以在20-30分钟内将电解液的温度降到-30℃，精确控制温度，并保持长期稳定，确保样品制备工艺规范统一。整个装置实现了在低温条件对透射电镜样品进行双喷电解减薄，使样品的厚度满足透射电镜的要求。

本发明所涉及的电解双喷减薄仪主要改变了的透射电镜样品制备环境，从而改善了实验人员的工作环境，有利于提高了样品的制备成功率。

与传统的双喷电解减薄仪相比，本发明优点在于：(1)半导体制冷加外部水循环冷却，无需液氮或者干冰环境，安全高效。电解液温度最低可降低到-30℃。保持制样过程全程温度恒定。(2)电解液腔体采用特氟龙材料，铂金电极，防腐蚀效果好。

附图说明

图1双喷电解抛光装置装配图

1.箱体、2.螺栓、3.定位板、4.螺钉、5.灯泡、6.固定板、7.电解腔体、8.电解液导流槽、9.半导体热电制冷片、10.冷却块、11.支撑架、12.导热铝块、13.光敏电阻、14.玻璃棒、15.喷嘴、16.上盖、17.样品夹

图2双喷电解抛光装置固定位置图

18.循环泵 19.电解阳极接线端

图3样品夹的剖面图

20.电解阳极 21.铂金导线 22.样品穿孔位置 23.铂金片

图4样品的形状示意图

图5低碳钢中Cu析出颗粒的电镜明场像

图6低碳钢中Cu析出颗粒透射照片

图7低碳钢中Cu析出颗粒电子衍射谱

具体实施方式

下面根据附图并结合实例对本发明的结构及实施效果作进一步的的说明。

实施例1：制备低碳钢中Cu在连续冷却过程中析出的透射电镜样品

1、制冷部分通过循环泵18把低温电解液经喷嘴15打在样品表面。低温循环电解减薄，不使样品因过热而氧化，同时又可得到表面平滑而光亮的薄膜。

2、双喷电解部分电解液由循环泵打出后，通过相对的喷嘴喷到样品表面。喷嘴口径为1mm，样品放在聚四氟乙烯制作的夹具17上。样品通过直径为0.5mm的铂丝21与不锈钢阳极20之间保持电接触，调节喷嘴位置使两个喷嘴位于同一直线上。将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具17上。要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、导光玻璃管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。最有利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流—电压曲线确定。

3、样品观察部分电解抛光时一根导光玻璃管把外部光源灯泡5发的出信号传送到样品的一个侧面。当样品刚一穿孔时，透过样品的光通过在样品另一侧的导光玻璃管传到外面的光敏电阻13，软件在检测到有信号输入后，马上切断电解抛光射流，并同时发出报警声响，整个透射电镜样品制备过程完毕，得到的透射电镜的样品如图4得，样品表面光亮，穿孔小，位置准确，易于在透射电镜下进行观察。并且在透射电镜下观察得到的Cu析出的颗粒的电镜明场像如图5，Cu析出颗粒透射照片如图6，Cu析出颗粒电子衍射谱如图7。

Claims (1)

1.一种恒温透射电镜试样双喷电解减薄仪，其特征由双喷电解装置、稳压电源、计算机控制部分三部分组成；

双喷电解装置是双喷电解减薄仪的核心部分，包括制冷模块、光源装置、信号接收装置、电解腔体、电解装置、电解液循环装置；仪器的电解腔体(7)和上盖(16)都采用特氟龙材料制成；上盖和箱体(1)之间由定位板(3)连接，用螺栓(2)固定；制冷模块由半导体热电制冷片(9)和冷却块(10)组成，连接部位涂有导电硅胶，用半导体热电制冷，能够迅速降低电解液温度，避免了应用液氮和干冰制冷所产生的麻烦和危险，开机后能在20-30分钟内将电解液的温度降到-20℃，精确控制温度，并保持长期稳定；在冷却块和电解腔体之间由螺纹连接；光源装置采用了灯泡(5)光源，由固定板(6)用螺钉(4)固定在电解槽上，通过导光玻璃棒(14)把光源传到信号接收装置；信号接收装置采用光敏电阻作为感光部件，由固定板用螺钉固定在电解腔体上；电解装置由电解阳极(20)和电解阴极两部分组成，电解阳极接线端(19)由螺纹固定在仪器上面板上，阴极直接放在电解腔内由导线连接；电解液循环装置由循环泵(18)和电解液导流槽(8)组成，循环泵(18)直接粘在电解腔体上，电解液通过电解液导流槽实现液体的循环流动；样品夹(17)由电解阳极(20)、铂金导线(21)、铂金片(22)三部分组成，铂金片和电解阳极分别焊在铂金导线上；整个装置固定在箱体里面。

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