CN101530385A

CN101530385A - 一种丁香提取物及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN101530385A
Application number: CN200910082325A
Authority: CN
Inventors: 何聪芬; 董银卯; 赵华; 林婕
Original assignee: Beijing Technology and Business University
Current assignee: Beijing Technology and Business University
Priority date: 2009-04-14
Filing date: 2009-04-14
Publication date: 2009-09-16

Abstract

本发明公开了一种丁香提取物及其制备方法。该方法包括以下步骤：1)将丁香于去离子水中煮沸；2)冷却，过滤，离心，取上清液；3)将上清液与银耳提取物混合，得到产物。本发明提供的制备丁香提取物的方法，不需要有机试剂，提取分离方法简便，可形成一种既有促透功效、又有营养功效的产品，可广泛用于各类化妆品中。

Description

一种丁香提取物及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种丁香提取物及其制备方法与应用。

背景技术

丁香为桃金娘科植物丁香树的花蕾，主含丁香油、丁香油酚等成分。目前，对于丁香中有效成份的提取，一般采用有机试剂提取法。但这些方法需要引入有机溶剂，成本高，去除不易；而且，提出的有效成份经常出现乳化现象，提取效率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种丁香提取物及其制备方法与应用。

本发明提供的制备丁香提取物的方法，包括以下步骤：

1)将丁香于去离子水中煮沸；

2)冷却，过滤，离心，取上清液；

3)将步骤2)得到的上清液与银耳提取物混合，得到所述丁香提取物。

该方法的步骤1)中，丁香和水的质量比为1：9-12，优选1：10；煮沸时间为15-90分钟，优选30分钟；

在所述将丁香于去离子水中煮沸步骤之前，先将丁香与去离子水中浸泡12-48小时，优选24小时。

步骤2)中，冷却步骤的终温度为60-40℃，离心转速为3000-7000r/min，离心时间为3-15分钟，离心半径为10-40cm；

过滤步骤包括粗滤和抽滤两步骤；其中，粗滤所用纱布为100-400目；抽滤步骤是用硅藻土进行抽滤。

步骤3)中，步骤2)得到的上清液与银耳提取物的体积比为95-90：5-10。

在将所述步骤2)得到的上清液与银耳提取物混合步骤之前，先将上清液用1-3倍于上清液体积的去离子水进行稀释。

在所述步骤3)之后，将将所述丁香提取物进行灭菌。灭菌温度为90℃，灭菌时间为20-50min。

本发明中所用银耳提取物，是按照如下方法制备得到的：用去离子水浸泡银耳后，调节pH值至8.5-9.0之间，于85-95℃恒温反应，得到银耳提取物；

其中，水与银耳的重量比为1-100：1，优选100：1；恒温反应的时间为3-5小时，优选4小时。在恒温反应步骤之后，对体系再依次进行过滤和浓缩处理；

其中，过滤步骤用抽滤法进行过滤；抽滤步骤中，抽滤温度为45-50℃，先用200-300目纱布抽滤，至抽滤液澄清透明，再用滤纸过滤一次；

浓缩步骤中，用旋转蒸发的方法将提取液浓缩至固含量为1-3％，pH值为5-7；在所述浓缩步骤之后，还进行如下处理：将提取液在90℃保温30-50分钟灭菌。

另外，按照上述方法制备得到的丁香提取物及该丁香提取物在制备化妆品中的应用，尤其是制备具有营养、保湿及促透功效的化妆品中的应用，也属于本发明的保护范围。

在实际操作中，还需在丁香提取物中L.G.P防腐剂；L.G.P的质量百分含量为0.1-1.0％。

本发明提供的制备丁香提取物的方法，不需要有机试剂，提取分离方法简便，可形成一种既有促透功效、又有营养功效的产品，可广泛用于各类化妆品中。

附图说明

图1为丁香提取物的生产工艺流程图。

图2为皮肤表面的含水量百分比随时间的变化曲线；

图3为皮肤表面的水分失水量百分比随时间的变化曲线；

图4为丁香提取物的促透功效图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1、丁香提取物的制备及其功能试验

第一部分、丁香提取物的制备

本发明提供的丁香提取物的生产工艺流程如图1所示，具体过程如下：

1)将100g丁香(购自于北京白塔寺大药房)和1L去离子水以1：10的质量比混合，常温(20—25℃)下密封浸泡24h后，加热煮沸30分钟，加热过程中外接冷凝管以减小丁香有效成分的挥发；

2)将上述煮沸液停止加热，水循环冷却到50℃，200目纱布粗滤，再用硅藻土进行抽滤，5000转/分离心10分钟，收集上清液，得到棕褐色的丁香提取液；

3)将上述步骤2)的丁香提取液用去离子水稀释为1/3，再与银耳提取物复配，复配体积比为丁香提取液：银耳提取物为1：19；

其中，该银耳提取物是按照如下方法制备得到的：

在室温下，将银耳：去离子水以重量为1：18混合；浸泡25分钟，银耳完全展开；带无菌手套，去根(完全)，剪碎(或用手撕碎)至每片彻底散开，放入另一容器中；按照银耳初始重量的100倍加入去离子水(1kg银耳加水100kg)，室温下加NaOH调节pH值到8.5，并且反应后每隔一小时测定体系的pH值，使之保持稳定；恒温90℃，反应4小时；50℃左右(不烫手)，200目纱布抽滤至澄清透明(抽滤1～2次)，滤纸过滤一次；旋蒸浓缩至固含量为1.2％，90℃保温40分钟灭菌；冷却，加防腐剂，得成品。产品的纯度为85％，提取率为81％。

4)将上述步骤3)获得的复配液于90℃灭菌20分钟；

5)将上述步骤4)的复配液冷却至40℃以下，加入质量百分含量为0.6％的L.G.P(丙二醇和双咪唑烷基脲和碘代丙炔基丁基甲胺酸酯，美国ISP公司)，混合均匀，得到丁香提取物；将得到的丁香提取物用不透明容器罐装。

第二部分、功能试验

1、丁香提取物的保湿功效

采用人体测试方式，用水分测试仪测试皮肤的水分含量和水分散失量TEWL值，选取30个自愿者；志愿者男女各半。采用两种溶液涂覆于皮肤表面：一种溶液为含有1.2％(wt)的海藻糖溶液，另一种溶液为含有1.2％(wt)本发明提供的丁香提取物溶液；每半小时测试一次，共4小时。

皮肤表面的水份含量变化的百分比随时间的变化曲线如图2所示。结果表明：与海藻糖相比，本发明提供的丁香提取物具有更好的保湿效果。

皮肤水分散失量变化的百分比随时间的变化曲线如图3所示。结果表明：与海藻糖相比，本发明提供的丁香提取物具有很好的锁水性能，可以长效保湿。

实施例2、丁香提取物的制备及其功能试验

第一部分、丁香提取物的制备

1)将100g丁香(购自于北京白塔寺大药房)和0.9L去离子水以1：9的质量比混合，常温(20—25℃)下密封浸泡48h后，加热煮沸90分钟，加热过程中外接冷凝管以减小丁香有效成分的挥发；

2)将上述煮沸液停止加热，水循环冷却到40℃，400目纱布粗滤，再用硅藻土进行抽滤，3000转/分离心15分钟，收集上清液，得到棕褐色的丁香提取液；

3)将上述步骤2)的丁香提取液用去离子水稀释为1/2，再与实施例1步骤3)制备得到的银耳提取物复配，复配体积比为丁香提取液：银耳提取物为1：9；

4)将上述步骤3)获得的复配液于90℃灭菌50分钟；

5)将上述步骤4)的复配液冷却至40℃以下，加入质量百分含量为1.0％的L.G.P(丙二醇和双咪唑烷基脲和碘代丙炔基丁基甲胺酸酯，美国ISP公司)，混合均匀，得到丁香提取物；将得到的丁香提取物用不透明的容器罐装。

第二部分、功能试验

1、丁香提取物的的促透功效

溶液的配制：

红景天提取液：主要成分为红景天苷，浓度为30％(wt)。

配制溶液A(3ml红景天提取液+1ml本发明提供的丁香提取液)；

配制溶液B(3ml红景天提取液+1ml0.9％生理盐水)作为空白。

其中，上述红景天提取液是按照如下方法制备得到的：

1)取红景天块茎捣碎、去皮，以1：15的料液比加入到加热容器中，加热，搅拌，煮沸10分钟；

2)停止加热，水循环冷却到50℃，用200目纱布粗滤，5000r/min，离心10分钟，取上清液；

3)抽滤，测定pH值、固含量和电导率，以确定抽滤液是否符合产品指标；测定结果为：pH值为5-7、固含量为2.5％-3.5％和电导率为500-800μs/cm²；

之后加入抽滤液质量20％的纯甘油和抽滤液质量3％的海藻糖粉末；测定pH值、固含量和电导率，以确定终产品是否符合产品指标；测定结果为：pH值为5-7、固含量为24-28％和电导率为300-700μs/cm²。

4)95℃保温30分钟，水浴降温至50℃，得到上述红景天提取物。

采用Franz试验扩散装置，将大鼠皮肤固定于扩散池的给药室与接受室之间，两池有效接触面积为2.83cm²，接受室容积8ml。真皮一侧与接受液接触，注意结合紧密，不能有气泡。接受液为生理盐水。分别取溶液A与溶液B置于释放室中并将其顶部密封，以免损失，平行做3组。水浴温度37.4±0.5℃，待水浴槽温度到达预置试验温度时，将Franz玻璃扩散池放入水箱上部相应槽孔内，即可试验。试验开始时刻为0时刻，在设定时间0.5、1、1.5、2、3、4、5、6、8、10、24、48、72h时刻取样5ml，将样液置于试管中，然后立即向接受池补充等体积的蒸馏水。用液相色谱检测样液中红景天提取液中红景天苷的含量，计算红景天的透皮释放累积量，结果如图4所示。

从图中可以看出，与空白试剂相比，添加丁香提取物能明显增加红景天的渗透量。

Claims

1、一种制备丁香提取物的方法，包括以下步骤：

1)将丁香于去离子水中煮沸；

2)冷却，过滤，离心，取上清液；

3)将所述步骤2)得到的上清液与银耳提取物混合，得到所述丁香提取物。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述丁香和水的质量比为1：9-12，优选1：10；

煮沸时间为15-90分钟，优选30分钟；

所述步骤2)中，冷却步骤的终温度为60-40℃，离心转速为3000-7000r/min，离心时间为3-15分钟，离心半径为10-40厘米；

所述步骤3)中，所述步骤2)得到的上清液与银耳提取物的体积比为90-95：10-5。

3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，过滤步骤包括粗滤和抽滤两步骤；其中，粗滤所用纱布为100-400目；抽滤步骤是用硅藻土进行抽滤。

4、根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，在所述将丁香于去离子水中煮沸步骤之前，先将丁香与去离子水中浸泡12-48小时，优选24小时；所述步骤3)中，将所述步骤2)得到的上清液与银耳提取物混合步骤之前，先将用为上清液3倍体积的去离子水对上清液进行稀释。

5、根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：在所述步骤3)之后，将将所述丁香提取物进行灭菌；所述灭菌温度为90℃，灭菌时间为20-50min。

6、根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述银耳提取物，是按照如下方法制备得到的：用去离子水浸泡银耳后，调节pH值至8.5-9.0之间，于85-95℃恒温反应，得到所述银耳提取物；

其中，所述水与银耳的重量比为1-100：1，优选100：1；所述恒温反应的时间为3-5小时，优选4小时。

7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于：在所述恒温反应步骤之后，对体系再依次进行过滤和浓缩处理；

其中，所述过滤步骤用抽滤法进行过滤；所述抽滤步骤中，抽滤温度为45-50℃，先用200-300目纱布抽滤，至抽滤液澄清透明，再用滤纸过滤一次；

所述浓缩步骤中，用旋转蒸发的方法将提取液浓缩至固含量为1-3％，pH值为5-7；在所述浓缩步骤之后，还进行如下处理：将提取液在90℃保温30-50分钟灭菌。

8、权利要求1-7任一所述方法制备得到的丁香提取物。

9、权利要求8所述的丁香提取物在制备化妆品中的应用。

10、根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述化妆品具有营养、保湿及促透功效。