CN101524611A - 防止污染物到达气体净化器的系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防止污染物到达气体净化器的系统，包括使用空气分离单元将供给分离单元的气体物流和污染物分离产生常规纯度气体物流；将离开空气分离单元的常规纯度气体物流引入气体净化器进一步去除污染物；使用至少一个设置在将常规纯度气体物流从空气分离单元引入气体净化器的管线上的污染物检测装置测定常规纯度气体物流中的污染物浓度，在污染物检测装置的下游提供至少一个缓冲容积，其中缓冲容积的尺寸使得在将常规纯度气体物流引入气体净化器之前保持预定体积的常规纯度气体，使得如果在缓冲容器的上游检测到的污染物浓度超过预定值，可以防止被污染的常规纯度气体物流到达气体净化器并引起放热反应。

Description

防止污染物到达气体净化器的系统
技术领域
[0001]本发明涉及超高纯度气体生产装置。特别地，本发明涉及防止含有过高污染物水平的气体物流到达和进入气体净化器，从而防止在该净化器内发生放热反应。另外，本发明的新系统消除了关闭该气体净化器或者可选择地使其离线的需要。
背景技术
[0002]电子元件(例如半导体晶片、液晶显示器、发光二极管以及太阳能电池)的制造通常需要含有10ppb或更少量的几种污染物(包括一氧化碳、氢气以及氧气)的氮气。含有这些水平污染物的氮气称作超高纯氮气。超高纯氮气用于，例如，在多种电子元件加工步骤过程中产生无污染物的气氛，从而使制造的产品中的缺陷数量最小化。
[0003]在超高纯氮气的生产中所用的原材料是空气。参考图1，描述了常规系统100。将空气引入压缩机110，在其中将该空气压缩到范围为35psig～200psig的压力。将产生的高压空气物流输送到吸附系统120，其包括两个或更多的平行设置的床。吸附系统120通常于环境温度或接近环境温度运行，并除去高沸点污染物(例如水和二氧化碳)。将产生的净化过的空气引入低温空气分离单元130，其包括，例如至少一个蒸馏塔，并除去主要的中等沸点污染物(例如氧气)。离开该空气分离单元的氮气物流是常规纯度的氮气物流，通常包含1-10ppm(parts per million，百万分之...)的氧气、1-10ppm的一氧化碳以及1-10ppm的氢气。该空气分离单元也产生含氧气的物流，其部分可以用于从吸附系统120中除去污染物。
[0004]在基于化学吸附的气体净化器140中对该常规纯度氮气物流进一步净化。该气体净化器通常包含金属(例如镍)基的化学吸附剂，与任何的剩余氧气、氢气和一氧化碳反应和/或将其吸附。在再生步骤中通过使用加热的氢气/超高纯度氮气的混合物进行反应和热解吸，将与该金属基催化剂反应或吸附在其上的污染物除去。通常，使用1-10％的超高纯度氮气物流用于此目的。将离开该基于化学吸附的净化系统140的该氮气/氢气/污染物混合物排放掉(discarded)。
[0005]然后将在该净化器中产生的该超高纯度氮气物流引入过滤器系统150以去除任何的颗粒物，以及其后将该超高纯度氮气物流引入使用位置。
[0006]通过例如在该物流到达该气体净化器140之前进入该系统的空气，可以对离开该空气分离单元130的该常规纯度氮气物流中的污染物水平进行折衷。某些污染物/杂质(例如氧气)的高浓度能够产生放热反应。因此，在气体净化器140中的化学吸附剂达到的温度超过预定值(通常范围为120°F～400°F)。该放热反应能够引起该化学吸附剂的破坏，以及含水的腐蚀性物质的释放，其可能损坏该气体净化器并污染下游管道。
[0007]为了防止这种潜在灾难性事件的发生，如果在该常规纯度氮气物流中检测到过高的污染物水平，那么将该气体净化器140离线，供给终端用户的超高纯度氮气流被中断。该气体净化器140与该常规纯度氮气物流隔离，终端用户接收不到超高纯度氮气。因此造成显著的经济损失。
[0008]已经采取了多种尝试手段来监测来自空气分离单元的进入的气态物流中的污染物水平，以免使该净化器超过特定的温度值。特别地，现有技术的系统被设计成包括氧气传感器或者温度探测机构来测定氮气物流中的污染物水平。Billingham等在美国专利No.7,097,689 B2中公开了在该净化器的上游和下游进行气体取样。将该气体物流混合并输送到单独的氧气分析器。如果氧气含量高于某一所选择的水平，该气体分析器将会报警提醒该上游或下游气体含有太多的氧气。
[0009]Terbot等的美国专利No.6,824,752 B1涉及用来保护净化器免受损坏的系统，包括使不纯的气体物流通过催化剂床以及测定在该催化床反应之前和之后的温度差，通过数据分析器来测定气体中的杂质水平。
[0010]Succi等的美国专利No.6,168,645 B1涉及连接在未净化气体入口管线或净化后排出管线或两者上的安全装置。该安全装置当气体污染物超过给定浓缩水平一段时间时将发出报警信号。
[0011]美国专利No.6,068,685公开了气体净化器，其包括吸气塔，该吸气塔具有金属容器和在入口和出口之间延伸的密闭壁。该吸气材料通过从其中吸附杂质来净化其中流过的气体。在该吸气材料的顶部设置第一温度传感器，在该吸气材料的底部设置第二温度传感器，以迅速检测放热反应的开始，其指示待净化气体中存在过量的杂质。
[0012]以上描述的，经设计以防止过量的污染物(例如氧气)到达气体净化器的常规系统在某些方面有缺陷。例如，氧气分析器/传感器通常需要5-10秒来对氧气读数做出响应。因此，常规纯度氮气物流可能在可能检测到过量的氧气含量之前到达气体净化器。这种情况发生将需要在检测到升高的氧气含量时将该气体净化器隔离(例如将其离线)，这造成供给终端用户的超高纯度氮气流的不连续。氮气流的损失可能造成电子元件的损坏，使终端用户花费大量的金钱。
[0013]在超高纯度气体生产装置中，设计防止含有过量污染物水平的气体物流到达基于化学吸附的气体净化器，同时保持对终端用户的连续气体供应的系统变得越来越迫切。特别地，本发明的目的是防止含有过高氧气水平的氮气到达基于化学吸附剂的气体净化器，同时保持对终端用户的氮气供应。
发明内容
[0014]根据一种实施方案，本发明涉及防止在超高纯度气体生产系统的气体净化器中的放热反应。虽然参考氮气对该系统进行了描述，但是也可以使用多种(any number of)惰性气体(例如氩气和稀有气体)。
[0015]使用氧气分析器测定离开该空气分离系统的常规纯度氮气中的氧气含量。然后离开该空气分离系统的常规纯度氮气物流进入缓冲容积，该缓冲容积位于备用氮气接入点(tie-in point)的上游。该缓冲容积经设计以延迟氮气进入净化器足够长时间以使氧气分析器足以检测到如果存在的过高的氧气水平。如果检测到过高的氧气水平，将被污染的常规纯度氮气物流隔离在缓冲容积中并防止其到达该备用氮气接入点。同时，将备用氮气流引进(initiate)到气体净化器中。因此，含有提高的氧气水平的常规纯度氮气物流不会到达该气体净化器，而且从气体净化器到达终端用户的超高纯度氮气流不被中断。然后用来自后备源的气体对该缓冲容积进行反向冲洗(back-purge)以释放(extricate)被污染的气体。该空气分离系统保持被隔离，即来自该空气分离单元的常规纯度氮气被排放而不被再次引入该净化器中直到确定提高的污染的源头。
附图说明
[0016]根据下面结合附图的其优选实施方案的详细描述，本发明的目的和优点将得到更好地理解，其中遍及附图中相同的数字代表相同的特征，其中：
[0017]图1是超高纯度氮气生产装置系统的示意图；
[0018]图2是具有与关键操作参数分析器连接设置在备用氮气接入点上游的缓冲容积的超高纯度氮气生产装置系统的示意图；和
[0019]图3图示了在超高纯度氮气装置系统中串联设置的改进的缓冲容积。
具体实施方式
[0020]本发明提供了超高纯度氮气生产装置系统，其设计用于如果观测到过高的氧气水平，将在到达气体净化器之前在空气分离单元130的下游捕获常规纯度氮气，从而防止放热反应在其中发生。另外，该系统提供用于引入常规纯度备用氮气到气体净化器中的措施。结果是，本发明的系统消除了为了使操作人员处理在化学吸附剂床中放热反应的影响(包括潜在的化学腐蚀性物质(例如盐酸或硫酸水溶液)的释放)而关闭或者将气体净化器离线的需要。
[0021]虽然关于氮气描述了该系统，但是将理解的是也可以使用其它惰性气体如氩气和稀有气体。如图1所示，从吸附系统120接收的空气在空气分离单元130中被处理，将常规纯度物流传送到气体净化器140做进一步的处理，成为超高纯度气体。这些系统通常采用一个或两个蒸馏塔，并产生氮气作为产物。这些具有蒸馏塔来将氮气与氧气和其他组分分离的空气分离单元描述于美国专利No.5,740,683和6,543,253中，通过参考将其全部引入。
[0022]通常氮气以范围为1,000cfh-NTP～1,000,000 cfh-NTP、优选5,000cfh-NTP～750,000cfh-NTP、最优选10,000cfh-NTP～500,000cfh-NTP的流速离开该空气分离系统。该常规纯度氮气通常含有各自0.1～10ppm(parts per million)的氢气、一氧化碳和氧气。
[0023]参见图2以及依照本发明的一个方面，离开空气分离单元的常规纯度氮气物流通过管线210引入气体净化器140。虽然一氧化碳、氢气和某些其他污染物在气体净化器140中被除去，但是由于前述的原因，氧气是最受关注的污染物。因此，一部分常规纯度氮气物流被引入污染物检测装置(例如氧气分析器220)。该装置测定该氮气物流中的氧气水平。通常该装置可以是氧化锆基分析器，例如市售可得的Thermox Model Number TM 2000。该分析器具有与其相关的响应时间，通常范围为大约2-30秒，通常为4-20秒以及经常为5-10秒。
[0024]为了防止对提高的氧气水平的错误的测量，可以采用多个氧气分析器。除非在多于一个的分析器中检测到该水平，否则并不发现存在过量的氧气水平。
[0025]据发现正确设计并设置的缓冲容积230(有时称作平衡器(ballast)或平衡器容器)，相对于氧气检测装置以及备用氮气气体管线接入(tie-in)，的安装能够检测从该空气分离单元除去的常规纯度氮气中的过量氧气水平，并防止含有过量的氧气水平的氮气到达气体净化器。
[0026]继续参见图2，该常规纯度氮气通过缓冲容器230被引入到气体净化器。该缓冲容器经设计使得常规物流通过其间所需要的时间超过氧气检测装置的响应时间。例如，典型的氧气监测器可能需要7秒来响应。因此，该缓冲容器的尺寸大小使得捕集和保持其中的氮气物流达7秒，最优地，超过7秒(例如10秒)。在这种方式中，被污染的气体在其能够到达气体净化器之前被容纳(contain)。用装置220检测氧气水平，并将信号送到控制单元(例如程序逻辑控制器(PLC，program logic controller))，其将该读数与预设的可接受的值相比较。如果该读数超过该可接受的值，将隔离阀240关闭，阀250打开，常规纯度氮气从备用氮气源引入。该源头可以是单独的空气分离单元或者简单地是散装的(bulk)氮气源，其中该散装的氮气已经被净化达到常规水平。结果是，向气体净化器以及最终向终端用户提供连续的气体供应。
[0027]为了保证被污染的氮气物流在通向气体净化器之前被捕集，缓冲容器230必须被正确地设计大小。缓冲容器的尺寸取决于气体的流速和操作压力，以及检测装置的响应时间。可以使用下式计算缓冲容器的体积：
缓冲体积＝N2质量流速×延迟时间/N2密度
[0028]在示例性的实施方案中，如果该常规纯度氮气流速是100,000cfh-NTP，操作压力是100psig，该容器体积将需要为35.6ft3来延迟氮气物流10秒。该缓冲容器将经构造为具有5英尺的高度的直径为3英尺的容器。如果该容器尺寸要变得不太笨拙，那么可以使用多个容器。在该实施方案中，如果氮气流速为200,000cfh-NTP，那么可以使用两个直径3英尺高5英尺的容器。这些容器可以串联或并联安装。
[0029]缓冲容器的正确设计对成功实施本发明的超高纯度氮气生产系统来说是很关键的。可以使用空的水平的或垂直的容器，其中氮气进入一个容器头部(vessel head)并且离开另一个。然而，这样的容器设计可能使大多数氮气直线通过容器的中部而不会与该容器内容物进行混合。结果是，延迟时间将低于预期。参见图3，提供了缓冲容器设计。常规等级的氮气从侧面而不是通过容器头部(head)进入平衡器容器300。这迫使该氮气沿着曲折的路线，当其通过容器时，使得其与该容器内容物进行混合。如前所述，如果需要额外的延迟时间，氮气可能潜在地通过与第一平衡器容器串联设置的第二平衡器容器310。另外，可以在该容器中安装挡板320以使氮气物流沿着更加曲折的路线并与该容器内容物进行混合。
[0030]在这个示例性的实施方案中，当该氧气检测装置检测到氧气水平为10ppm～10％，优选50ppm～1％，最优选100ppm～0.1％时，通过关闭设置在缓冲容积310下游的进料阀240，截断该常规纯度氮气流。这样使含有提高的氧气水平的氮气被捕集在该缓冲容积中，并防止其进入气体净化器140。然后通过打开备用氮气进料阀250将备用氮气流160引进到气体净化器。该备用物可以以气态或液态贮存。后者将需要在输送到气体净化器之前气化。对于备用氮气物流来说，不需要氧气分析，因为对于备用氮气来说极小可能具有超过气体净化器可接受的水平的氧气含量。该备用氮气在气体净化器140中净化，其通常包括镍基催化剂并在接近环境温度下操作。本领域技术人员将认识到可以使用其他的化学吸附剂，包括但不限于钯、锆、铂、铑、钌或钛。
[0031]该金属基催化剂与剩余的氧气、氢气和一氧化碳反应和/或将其吸附，由此将其从该常规纯度氮气物流中除去，并产生超高纯度氮气物流。离开基于化学吸附剂的系统的超高纯度氮气含有各自含量为0-20ppb的氢气、一氧化碳和氧气，优选含有各自含量为0-10ppb的氢气、一氧化碳和氧气，最优选含有各自含量为0-1ppb的氢气、一氧化碳和氧气。回来参见图2，超高纯度氮气物流流到过滤系统260，并且最终到终端用户，在过滤系统260中将颗粒物质如化学吸附剂尘埃和金属除去。因为引进了备用氮气流，所以至终端用户的超高纯度氮气流未被中断。
[0032]虽然参考其特定的实施方案对本发明进行了详细的描述，但是可以进行各种改变和改进以及使用等效物对于本领域技术人员是显而易见的。

Claims (13)

1、一种系统，用于将常规纯度气体物流净化为超高纯度水平，从而产生超高纯度气体物流以及连续供应所述的超高纯度气体物流，同时保护该系统不发生放热反应，包括：
(a)使用空气分离单元将供给该分离单元的气体物流和污染物分离，产生常规纯度气体物流；
(b)将离开该空气分离单元的该常规纯度气体物流引入气体净化器以进一步去除污染物；
(c)使用至少一个设置在将该常规纯度气体物流从该空气分离单元引入该气体净化器的管线上的污染物检测装置，来测定常规纯度气体物流中的污染物浓度，
(d)在该污染物检测装置的下游提供至少一个缓冲容积，其中该缓冲容积的尺寸使得在将该常规纯度气体物流引入该气体净化器之前保持预定体积的该常规纯度气体，使得如果在缓冲容器的上游检测到的污染物浓度超过预定值，可以防止被污染的常规纯度气体物流到达该气体净化器并引起放热反应。
2、权利要求1的系统，其中缓冲容积的尺寸基于下式：
缓冲容积＝常规纯度气体的质量流速×延迟时间/所述气体的密度。
3、权利要求1的系统，其中该缓冲容器的尺寸使得该常规物流通过所需要的时间超过该氧气检测装置的响应时间。
4、权利要求1的系统，进一步包括连接于所述缓冲容积下游的常规纯度气体的备用源，其用于当检测到该空气分离单元产生的常规纯度气体中的污染物水平高于预定量时为该气体净化器提供常规纯度气体。
5、权利要求4的系统，进一步包括隔离阀，当检测到污染物水平高于预定量时，该隔离阀关闭，同时打开单独的阀以使备用的常规纯度气体流入该气体净化器。
6、权利要求1的系统，进一步包括其中具有挡板的缓冲容器，以为穿过的气体提供曲折的路径。
7、权利要求1的系统，包括至少两个用于使气体穿过的串联或并联设置的缓冲容器。
8、权利要求1的系统，其中该空气分离单元是低温蒸馏单元。
9、权利要求1的系统，其中该气体净化器包含化学吸附剂，当暴露于高水平浓度的选自由氧气、一氧化碳和氢气组成的组的污染物时，该化学吸附剂经历放热反应。
10、权利要求1的系统，其中该常规纯度气体选自由氮气、稀有气体和惰性气体组成的组。
11、权利要求1的系统，其中离开该空气分离单元的气体是具有含量范围为0.1-10ppm的氧气、一氧化碳和氢气杂质的氮气。
12、权利要求10的系统，其中该气体净化器进一步将氮气净化到具有含量范围为1-10ppb的氧气、一氧化碳和氢气杂质的超高纯度水平。
13、权利要求1的系统，其中该污染物检测装置测定该常规纯度气体中的氧气浓度水平。
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