CN101519807A - 一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，包括：(1)将珍珠进行剪切与研磨后获得粗珍珠粉，然后将粗珍珠粉与水按重量比1∶10～100混合，粉碎，得到珍珠粉的水分散液，加入热稳定剂，抗氧化剂和乳化剂，干燥处理；(2)与相容剂重量比1∶0.1～0.5在常温下混合均匀后，再将混合物加入到常温常压可染聚酯切片中，混合物在常温常压可染聚酯切片中的重量含量为10％～30％，经双螺杆挤出机造粒，得到纳米珍珠聚酯切片；(3)与常温常压可染聚酯切片共混进行纺丝。本发明方法在常规纺丝设备上即可完成，丝束条干均匀，染后色泽分布均匀，织物平整，具有光泽柔和的特点，可广泛应用于服装领域，装饰领域和产业领域。
Description
技术领域
本发明属领域珍珠纤维的制备领域，特别是涉及一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法。
背景技术
常温常压可染染聚酯珍珠涤纶纤维可制成手感柔软、穿着舒适的高档纺织物，有着很高的经济价值，而珍珠养颜护肤、清火败毒、嫩白肌肤、抗紫外线的功效，珍珠含有多种氨基酸和微量元素。因而纳米珍珠涤纶纤维制造技术的开发是几年来功能性纤维都很重视的高新技术。
珍珠功能性纤维由于具有良好的经济价值，研究类似产品的企业很多。授权公告号CN100368611C公开了一种珍珠复合纤维及其制造方法，珍珠复合纤维是由水解珍珠和聚乙烯醇共混共聚而成但只是用于湿法纺丝未涉及熔融法纺丝。专利申请号CNZO0410067962.2所公开的珍珠纤维技术方案是将纳米级珍珠粉在粘胶纤维纺丝时加入纤维内，而粘胶纤维本身具有很多难以克服的缺点。授权公告号CN1176257C公开了一种珍珠蛋白功能合成纤维及其制造方法，但是未详细涉及涤纶纤维以及其可染聚酯纤维的制备，公开号CNIOIO589OIA纳米珍珠聚丙烯超细旦纤维及其制备方法其可用于丙纶制备但也未涉及含珍珠粉的涤纶纤维制备。故开发新的纳米珍珠复合材料在可染聚酯珍珠涤纶纤维的应用开发有着重要作用。
由于聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维原本只能用分散染料、偶氮染料染色，所以存在着难以得到鲜艳且浓重的色相的问题。人们提出了各种聚酯树脂材料作为解决该问题的方法。例如，在日本特公昭34-10497号公报中，提出了一种使2～3摩尔％的含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分与聚酯共聚而得的染料可染聚酯。而在日本特开昭63-256716号公报中，提出了下述这样的技术方案：若与分子量为200以上的聚乙二醇共聚时，由于具有易染化效果，且可使聚乙二醇表现出增塑效果，能够降低由磺酸酯基引起的增稠作用，所以能够提高聚合物的聚合度。另外，有人还在日本特开昭62-89725号公报提出了下述这样的技术方案：将己二酸、癸二酸等直链烃系二羧酸、或二甘醇、新戊二醇、环己烷二甲醇、1，4-二(β-羟基乙氧基)苯等二元醇与含磺酸基的间苯二甲酸一起共聚得到的共聚物，表现出常压可染性的树脂材料。控制纤维在一定压力下即在80-100℃附近的温度下，可以充分地染色可以减少能源同时可以在后道加工时控制纤维内部的珍珠氨基酸减少分解。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，该方法在常规纺丝设备上即可完成，丝束条干均匀，染后色泽分布均匀，织物平整，具有光泽柔和的特点，可广泛应用于服装领域，装饰领域和产业领域。
本发明的一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，包括：
(1)将珍珠进行剪切与研磨后获得粗珍珠粉，然后将粗珍珠粉与水按重量比1:10～100混合，经过高压粉碎，得到粒径为50～100纳米的珍珠粉的水分散液，加入为珍珠粉重量0.001％～0.1％的热稳定剂，为珍珠粉重量0.001％～0.1％的抗氧化剂和为珍珠粉重量0.1％～1％的乳化剂，干燥处理，得到纳米珍珠粉复合物；
(2)将步骤(1)得到的纳米珍珠粉复合物与相容剂聚对苯二甲酸丁二醇酯按重量比1∶0.1～0.5在常温下混合均匀后，再将混合物加入到常温常压可染聚酯切片中，混合物在常温常压可染聚酯切片中的重量含量为10％～30％，经双螺杆挤出机造粒，双螺杆挤出机造粒温度是245～285℃，得到纳米珍珠聚酯切片；
(3)将步骤(2)得到的纳米珍珠聚酯切片与常温常压可染聚酯切片按质量比70-95∶5-30共混进行纺丝，纺丝的熔体温度控制在255℃～310℃，卷绕速度控制在500～3500米/分，热定型温度为140℃～220℃，牵引倍数控制在1.2～6倍。
所述步骤(1)热稳定剂是三盐基性硫酸铅、二盐基性亚磷酸铅、硬脂酸钡、硬脂酸铅、硬脂酸镉、月桂酸二丁基锡、有机锡硫醇化合物中的一种或几种。
所述步骤(1)抗氧剂为四(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯Irganox1010、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯Irganox1076、1，3，5，-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯Irganox1330、三(2，4—二叔丁基苯基)亚磷酸酯Irganox168、MARK5118、MARK5118A中的一种或几种。
所述步骤(1)乳化剂是聚甘油脂肪酸酯、大豆磷脂、山梨醇、甘油单硬脂酸酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种。
所述步骤(1)纳米珍珠粉复合物占常温常压可染聚酯珍珠涤纶纤维总重量的1％～5％。
所述步骤(2)常温常压可染聚酯切片为一种常温常压可染聚酯，该聚酯的主要重复单元为对苯二甲酸乙二醇酯，相对于聚酯全体的酸成分，含有质量比1.0％～4.0％的含磺酸金属盐基的不对称苯二甲酸成分，相对于聚酯全体，含有质量比1.5％～4％的平均分子量为150～600的聚亚烷基二醇，常温常压可染聚酯分子量为20000～30000，为浙江化纤联合集团有限公司生产的牌号为晶花牌常温常压可染聚酯切片。
所述步骤(2)常温常压可染聚酯切片为大有光切片。
所述常温常压可染聚酯珍珠纤维截面为圆形、三叶形、三角形、十字形、王字形、中空形或五叶形。
该方法制得的可染聚酯珍珠涤纶纤维的单丝纤度为1～5detx，断裂强度2～8cN/dtex，断裂伸长率为15～35％。
本发明在采用稳定的工艺制作，设法减小纺丝过程中各种参数的波动，尽可能的抑制纳米珍珠常温常压可染聚酯珍珠涤纶纤维生产过程中的不稳定因素，调整纳米珍珠与常温常压可染聚酯珍珠涤纶纤维复合物的比例，可以抑制在纺丝过程中因降解而引起熔体粘度变化和相容的不均匀。
有益效果
(1)本发明方法在常规纺丝设备上即可完成，丝束条干均匀，色泽分布均匀，织物平整，具有光泽柔和的特点，可广泛应用于服用领域，装饰领域和产业领域；
(2)通过调配添加剂种类与比例可以有效防止氨基酸在聚酯纺丝的高温下的分解从而在纤维中保留氨基酸；
(3)制得的纤维具有纳米珍珠所含有的多种氨基酸，具有珍珠养颜护肤功效，长期与皮肤接触，具有珍珠养颜护肤、清火败毒、嫩白肌肤；又具有抗紫外线的功效；纤维在较低压力下甚至常压下在100℃左右染色。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
纳米珍珠粉复合物的制备将100重量份珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至300目，然后与1500重量份去离子水按下表比例配置：
表一：珍珠粉配方
| 编号 | 珍珠粉 | 热稳定剂， | 抗氧化剂 | 乳化剂 |
| 1 | 100份 | 0.1三盐基性硫 | 0.01份 | 1份聚甘油脂肪酸酯 |
| 酸铅 | Irganox1010 | |||
| 2 | 100份 | 0.02二盐基性亚磷酸铅 | 0.03份Irganox1076 | 0.1份大豆磷脂+0.5份三硬脂酸甘油酯 |
| 3 | 100份 | 0.05硬脂酸钡 | 0.001份Irganox1330 | 0.1份大豆磷脂 |
| 4 | 100份 | 0.1硬脂酸铅 | 0.006份Irganox168 | 0.7份山梨醇 |
| 5 | 100份 | 0.001月桂酸二丁基锡 | 0.1份MARK5118 | 0.8份甘油单硬脂酸酯 |
| 6 | 100份 | 0.003硬脂酸镉、 | 0.03份MARK5118A | 1份三硬脂酸甘油酯 |
| 7 | 100份 | 0.07有机锡硫醇+0.001月桂酸二丁基锡 | 0.001份Irganox1076+0.01份Irganox1010 | 0.4份山梨醇+0.2份聚甘油脂肪酸酯 |
配制成悬浮液，把高压均质机的压强设定为120MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，经高压粉碎后得到粒径为50～100纳米的珍珠粉的悬浮液，加热干燥后得到粒径为50～100纳米的珍珠粉复合物。
纳米珍珠常温常压可染聚酯切片的制备将实施例1中得到的20重量份纳米珍珠粉复合物与7重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯在常温下混合均匀后，再将上述混合物加入到73份常温常压可染聚酯切片中，经双螺杆挤出机造粒，得到纳米珍珠常温常压可染聚酯切片。切片造粒工艺参数单位：℃
实施例3
常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备将实施例2得到的纳米珍珠常温常压可染聚酯切片，按照纺丝的工艺要求，进行高速复合纺丝。纺丝的熔体温度控制在255～295℃之间。热定型温度为140～220℃常温常压可染聚酯切片为浙江化纤联合集团有限公司生产的牌号为晶花牌常温常压可染聚酯切片。
表2：各种常温常压可染珍珠纤维配方与性能指标
| 编号 | 常温常压可染聚酯切片 | 纳米珍珠聚酯切片 | 纺丝速度 | 喷丝板截面形状及异型度 | 牵伸倍数 | 纤维单丝纤度 | 断裂强度 | 断裂伸长 |
| 1 | 大有光切片75份 | 25份 | 500米/分钟 | 圆形；0％ | 6倍 | 4.2dtex | 2.7cN/dtex | 19％ |
| 2 | 大有光切片75份 | 25份 | 800米/分钟 | 三叶形；17％ | 5.2倍 | 5dtex | 2.3cN/dtex | 16％ |
| 3 | 85份 | 15份 | 1200米/分钟 | 三角形；20％ | 4.9倍 | 4.2dtex | 5.3cN/dtex | 17％ |
| 4 | 90份 | 10份 | 1600米/分钟 | 十字形；22％ | 4.3倍 | 3dtex | 7cN/dtex | 32％ |
| 5 | 70份 | 25份 | 1800米/分钟 | 五叶形；21％ | 3.7倍 | 4.2dtex | 6.2cN/dtex | 26％ |
| 6 | 80份 | 20份 | 2100米/分钟 | 王字形；32％ | 5.1倍 | 1.7dtex | 6.5cN/dtex | 15％ |
| 7 | 88份 | 12份 | 2500米/分钟 | 圆形0％ | 4.5倍 | 1.6dtex | 4.5cN/dtex | 35％ |
| 8 | 90份 | 10份 | 3200米/分钟 | 骨头形 | 3.0倍 | 1.4dtex | 3.7cN/dtex | 14％ |
| 23％ | ||||||||
| 9 | 95份 | 5份 | 3500米/分钟 | 三叶形；25％ | 2.4倍 | 2.3dtex | 5.1cN/dtex | 25％ |
| 10 | 大有光切片85份 | 15份 | 3000米/分钟 | 三角形；15％ | 1.1倍 | 1.2dtex | 3.2cN/dtex | 21％ |
按照表2配比进行纺丝后，并对于不同配方的纳米珍珠纤维的氨基酸含量测试见表3。
表3：纤维中含氨基酸量测试
由表3列出的数据可以看出：纳米珍珠纤维中含有大量的高级蛋白质，为纤维的服装提供了高级蛋白质。
Claims (9)
1.一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，包括：
(1)将珍珠进行剪切与研磨后获得粗珍珠粉，然后将粗珍珠粉与水按重量比1:10～100混合，经过高压粉碎，得到粒径为50～100纳米的珍珠粉的水分散液，加入为粗珍珠粉重量0.001％～0.1％的热稳定剂，为粗珍珠粉重量0.001％～0.1％的抗氧化剂和为粗珍珠粉重量0.1％～1％的乳化剂，干燥处理，得到纳米珍珠粉复合物；
(2)将步骤(1)得到的纳米珍珠粉复合物与相容剂聚对苯二甲酸丁二醇酯按重量比1:0.1～0.5在常温下混合均匀后，再将混合物加入到常温常压可染聚酯切片中，混合物在常温常压可染聚酯切片中的重量含量为10％～30％，经双螺杆挤出机造粒，双螺杆挤出机造粒温度是245～285℃，得到纳米珍珠聚酯切片；
(3)将步骤(2)得到的纳米珍珠聚酯切片与常温常压可染聚酯切片按质量比70-95：5-30共混进行纺丝，纺丝的熔体温度控制在255℃～310℃，卷绕速度控制在500～3500米/分，热定型温度为140℃～220℃，牵引倍数控制在1.2～6倍。
2.根据权利要求1所述的一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)热稳定剂是三盐基性硫酸铅、二盐基性亚磷酸铅、硬脂酸钡、硬脂酸铅、硬脂酸镉、月桂酸二丁基锡、有机锡硫醇化合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)抗氧剂为四(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯Irganox1010、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯Irganox1076、1，3，5，-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯Irganox1330、三(2，4—二叔丁基苯基)亚磷酸酯Irganox168、MARK5118、MARK5118A中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)乳化剂是聚甘油脂肪酸酯、大豆磷脂、山梨醇、甘油单硬脂酸酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)纳米珍珠粉复合物占常温常压可染聚酯珍珠涤纶纤维总重量的1％～5％。
6.根据权利要求1所述的一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)常温常压可染聚酯切片为一种常温常压可染聚酯，该聚酯的主要重复单元为对苯二甲酸乙二醇酯，相对于聚酯全体的酸成分，含有质量比1.0％～4.0％的含磺酸金属盐基的不对称苯二甲酸成分，相对于聚酯全体，含有质量比1.5％～4％的平均分子量为150～600的聚亚烷基二醇，常温常压可染聚酯分子量为20000～30000。
7.根据权利要求1或6所述的一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)常温常压可染聚酯切片为大有光切片。
8.根据权利要求1所述的一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，其特征在于：所述常温常压可染聚酯珍珠纤维截面为圆形、三叶形、三角形、十字形、王字形、中空形或五叶形。
9.根据权利要求1所述的一种常温常压可染聚酯珍珠纤维的制备方法，其特征在于：该方法制得的可染聚酯珍珠涤纶纤维的单丝纤度为1～5detx，断裂强度2～8cN/dtex，断裂伸长率为15～35％。
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