CN101516509B - 催化剂的制备方法及由该方法制备的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明的催化剂制备方法的特征在于，对载带催化剂成分的载体结构体的端面部分，依次进行下述工序：(i)将其浸渍于按金属的摩尔数为2.7～3.88摩尔/升的金属盐水溶液中的工序，(ii)使其干燥的工序，(iii)再次将其浸渍于按金属的摩尔数为2.7～3.88摩尔/升的金属种类与上述金属盐水溶液相同的金属盐水溶液中的工序，以及(iv)进行烧成处理，使催化剂端面固化的工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法及由该方法制备的催化剂，所述催化剂用于发电用烧煤锅炉的排气、焚烧炉的排气等粉尘含量多的排气的脱硝等。
背景技术
由发电用烧煤锅炉、焚烧炉等产生的排气中含有的已知为NOx的氮化合物等有害化合物一直以来利用TiO2等脱硝催化活性金属氧化物等进行分解处理，作为载带上述催化剂成分的催化剂，使用在具有板状、蜂窝状等结构的载体结构体的表面上载带TiO2等催化剂成分的催化剂。
但是，上述排气中除了氮化合物等有害物质之外还含有大量粉尘，由于大量粉尘与催化剂表面接触导致催化剂表面载带的催化剂成分被除去，随着时间的经过，表面上的催化剂成分减少。因此，难以长期使用上述催化剂。在排气中的粉尘与催化剂的碰撞频率较大的催化剂端面，上述问题显著。
作为针对催化剂成分减少的对策，进行了使载带在催化剂表面上的催化剂成分量增加等研究，但经确认无显著的效果。因此，期望开发出一种即使与含有大量粉尘的排气接触、催化剂表面载带的催化剂成分也不减少的耐磨性优异的催化剂。作为上述催化剂之一，专利文献1中公开了通过涂布使与粉尘的碰撞频率高的催化剂端面增强的催化剂。
然而，虽然上述催化剂端面增强方法对催化剂表面上的催化剂成分的密度为一定值以上时有效，但该密度低于一定值时确认由端面磨损引起的催化剂成分减少。这是由于催化剂成分的密度变低时，催化剂成分的粒子间的空隙增多，因此即使导入金属盐水溶液作为端面固化剂，也无法填埋增多的空隙。另外，作为端面固化处理，将催化剂浸渍到金属盐水溶液中以后，即使不经过干燥工序再次浸渍在金属盐水溶液中，也由于第一次浸渍中催化剂内的空隙未被水溶液填满，所以第二次浸渍时金属盐水溶液没有进一步填充催化剂内的空隙，因此，上述方法无法提高端面的磨损强度。
专利文献1：特开2001-170491号公报
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种催化剂的制备方法及由该方法制备的催化剂，所述制备方法与催化剂表面上的催化剂成分的密度无关，即使在处理含有大量粉尘之类的排气时也不会由于排气中的粉尘而磨损催化剂。
本发明的催化剂的制备方法的特征在于，对载带催化剂成分的载体结构体的端面部分，依次进行下列工序，
(i)浸渍于按金属的摩尔数为2.7～3.88摩尔/升的金属盐水溶液中的工序，
(ii)使其干燥的工序，
(iii)再次浸渍于按金属的摩尔数为2.7～3.88摩尔/升的金属种类与上述金属盐水溶液相同的金属盐水溶液中的工序，及
(iv)进行烧成处理，使催化剂端面固化的工序。
作为用于提高催化剂的耐磨性的金属盐水溶液，可以举出偏钨酸铵水溶液、偏钒酸铵水溶液。以每单位容积的金属的摩尔数表示的金属盐水溶液的浓度低于2.7摩尔/升时无法得到必要的磨损强度，因此必需至少为2.7摩尔/升。为了提高催化剂的磨损强度，对金属盐水溶液的浓度的上限值没有特别限定，但从经济方面考虑优选上限值为3.88摩尔/升。
浸渍于上述金属盐水溶液后进行的结构体的干燥，可以使用任意的方法，优选通过对催化剂表面上吹加热空气(例如40～150℃)进行干燥。
本发明方法中的催化剂成分，例如可以为具有对排气中NOx的选择性催化还原活性的二氧化钛、氧化钒、氧化钨等。
上述结构体可以具有板状、蜂窝结构等任意形状，优选具有蜂窝结构。上述结构体为蜂窝结构时，所述结构可以采用任意方法制作，例如通过使被加工成波状的多张陶瓷纤维片材和平板状的多张陶瓷纤维片材互相粘合进行制作。
另外，本发明的催化剂是通过上述任一种方法制备的催化剂，即，整体的耐磨性增强的催化剂，或通过对上述结构体的端面实施上述任一种方法而制备的催化剂，即，实际应用时粉尘碰撞最激烈的端面增强的催化剂。特别是本发明的催化剂在催化剂成分的载带量少时，也能得到耐磨性优异的催化剂。
本发明的催化剂的制备方法中，在浸渍于第一次的金属盐水溶液中后使其干燥，然后浸渍于第二次的金属盐水溶液中，由此可以制备即使用于含有大量粉尘的排气也能抑制由粉尘引起的磨损的催化剂。
具体实施方式
下面，基于实施例具体说明本发明，但本发明的范围不限于下述实施例。
(实施例1)
(1)将经过浸渍于硅溶胶及干燥处理的蜂窝结构体，于均匀分散有二氧化钛微粒的二氧化钛溶胶中浸渍0.5小时，然后从该溶胶中取出结构体，于空气气氛下在170℃下使其干燥40分钟，接下来于空气气氛下在500℃下烧成3小时。通过该操作，作为催化剂成分的二氧化钛被载带于结构体上。通过另外进行的测定，二氧化钛在结构体上的载带量为70g/m2。
(2)将载带二氧化钛的结构体于硅溶胶中浸渍0.5小时，然后从溶胶中取出结构体，于空气气氛下在500℃下烧成40分钟。通过该操作，二氧化硅被载带于结构体上。
(3)将载带二氧化硅的结构体浸渍于3.88摩尔/升的偏钒酸铵水溶液中0.5小时，然后从该水溶液中取出结构体，于空气气氛下在220℃下使其干燥2小时。
(4)将载带钒的结构体的端面10mm的部分浸渍于3.88摩尔/升的偏钨酸铵水溶液中5秒钟。
(5)从上述偏钨酸铵水溶液中取出结构体，用电炉于空气气氛下在220℃下使其干燥2小时。
(6)在与上述(4)相同的条件下再次浸渍干燥后的结构体，在与上述(5)相同的条件下使结构体干燥。
(7)干燥后，于空气气氛下在400℃下烧成30分钟，进行催化剂端面的固化处理。
(实施例2)
除了向结构体的端面吹加热空气(40℃)代替电炉进行实施例1的干燥之外，与实施例1相同地制作催化剂。
(实施例3)
除偏钨酸水溶液的浓度为3.49摩尔/升之外，与实施例2相同地制作催化剂。
(实施例4)
除偏钨酸水溶液的浓度为3.10摩尔/升之外，与实施例2相同地制作催化剂。
(实施例5)
除偏钨酸水溶液的浓度为2.72摩尔/升之外，与实施例2相同地制作催化剂。
(比较例1：金属盐水溶液的浓度不满足规定浓度的例子)
除偏钨酸水溶液的浓度为1.94摩尔/升之外，与实施例2相同地制作催化剂。
(比较例2：不进行第二次的金属盐浸渍的例子)
进行实施例1的(1)～(5)的操作之后，不进行(6)的操作就进行(7)的操作，由此制作催化剂。
(比较例3：在进行第一次的金属盐浸渍之后，不进行干燥工序的例子)
进行实施例1的(1)～(4)的操作之后，将结构体从金属盐水溶液中取出，于室温下放置一夜，然后进行实施例1的(6)及(7)的操作，由此制作催化剂。
将由实施例1～5及比较例1～3制作的催化剂设置在含粉尘的排气气体处理装置中，进行实验，比较各催化剂由粉尘引起的磨损深度。
使暴露于含有粉尘的气体的时间为相当于实际使用排气气体处理装置时的2000小时的时间。使用的含有粉尘的气体的粉尘含量为0.7g/L。另外，将实验操作中的排气气体处理装置中的温度设为室温，将排气气体的风量设为25升/分钟。
所得结果示于下述表1。
[表1]
| 端面的磨损深度(mm) | |
| 实施例1 | 几乎没有 |
| 实施例2 | 几乎没有 |
| 实施例3 | 几乎没有 |
| 实施例4 | 0.5mm以下 |
| 实施例5 | 约1mm |
| 比较例1 | 1mm以上 |
| 比较例2 | 1mm以上 |
| 比较例3 | 1mm以上 |
如表1所示，本发明的实施例1～5的催化剂中，确认在催化剂端面的表面上几乎没有由粉尘引起的磨损，或者为1mm左右。在偏钒酸铵水溶液的浓度为1.94摩尔/升的比较例1中，确认有1mm以上的磨损，比较例2及3中也确认有1mm以上的磨损。由此，可以确认通过本发明的方法可以得到磨损强度提高的催化剂。另外，还可以确认必须使浸渍液的浓度为2.7摩尔/升以上。
Claims (2)
1.一种催化剂的制备方法，其特征在于，对载带催化剂成分的载体结构体的端面部分，依次进行下述工序，
(i)浸渍于按金属的摩尔数为2.7～3.88摩尔/升的偏钨酸铵水溶液中的工序，
(ii)使其干燥的工序，
(iii)再次浸渍于按金属的摩尔数为2.7～3.88摩尔/升的偏钨酸铵水溶液中的工序，以及
(iv)进行烧成处理，使催化剂端面固化的工序。
2.一种催化剂，所述催化剂是通过权利要求1所述的方法制备的。
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JP昭53-90184A 1978.08.08 |
| JP昭54-69587A 1979.06.04 |
| JP特开2001-170491A 2001.06.26 |
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