CN101513576A - 与离子色谱联用的在线膜萃取器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种与离子色谱进行联用的在线膜萃取器，主要由三台泵、两个六通阀、一根预柱、一台膜萃取器组成。非水溶性有机物中的痕量阴离子通过中空纤维膜被萃取至去离子水中。萃取液被第一台液相泵输送至第一个六通阀的定量环中，再被第二台液相泵富集至第二个六通阀的预柱之上，再由离子色谱泵将预柱上富集的阴离子转移至离子色谱柱上进行分离和检测。本发明试剂消耗量少，样品无需处理即可直接进样，能够实现对非水溶性有机物中痕量阴离子的检测，从而扩大了离子色谱的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及与离子色谱进行联用的在线膜萃取器，属于仪器分析领域，更具体地说是能够实现在线萃取检测非水溶性有机物中痕量阴离子的联用装置。
背景技术
膜萃取技术是膜分离技术与萃取技术相结合的一种新型分离技术，它集采样、萃取和浓缩于一体，具有富集倍数高、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低等特点。目前已与高效液相色谱和气相色谱进行联用，但尚未应用于离子色谱领域。
离子色谱是当前检测痕量阴离子的常规方法，具有分析速度快、分离能力高、方法简便、能实现多成分同时分析等优点，但其只能用于测定水溶液和水溶性有机物中的痕量阴离子，不能检测非水溶性有机物中的痕量阴离子。
发明内容
本发明的目的是设计一种与离子色谱进行联用的在线膜萃取器，能够实现在线检测非水溶性有机物中的痕量阴离子，从而扩大离子色谱的应用范围。
本发明提供的与离子色谱进行联用的在线膜萃取器，主要由三台泵、两个六通阀、一根预柱、一台膜萃取器组成。所述的膜萃取器包括磁力搅拌器、磁子、中空纤维膜、样品瓶，中空纤维膜、磁子装于样品瓶中，磁力搅拌器位于样品瓶的下方，磁力搅拌器和磁子保证了非水溶性样品中的阴离子能被充分有效地萃取至中空纤维膜内的去离子水中；第一台液相泵与样品瓶中的中空纤维膜连接；第一个六通阀从上到下按照顺时针方向分别与定量环的一个接口、第二台液相泵、第二个六通阀、定量环的另一个接口、样品瓶中的中空纤维膜以及废液出口相连接；第二个六通阀从上到下按照顺时针方向分别与预柱的一个接口、离子色谱泵、离子色谱柱、预柱的另一个接口、第一个六通阀以及废液出口相连接。
本发明的提供的与离子色谱进行联用的在线膜萃取器检测方法，其步骤是：
1、打开第一台液相泵，输送去离子水缓慢通过中空纤维膜，将非水溶性有机物中的痕量阴离子通过中空纤维膜萃取至去离子水中；
2、第一台液相泵将中空纤维膜中的萃取液输送至第一个六通阀的定量环中，此时第一个六通阀位于采样位置；
3、待第一个六通阀的定量环充满后，停止第一台液相泵，切换第一个六通阀至进样位置，第二个六通阀至采样位置；
4、打开第二台液相泵，用去离子水将第一个六通阀的定量环内的萃取液输送至第二个六通阀的预柱上，阴离子被富集在预柱上，而部分被带入萃取液中的有机物不被预柱保留，被冲至废液；
5、经过一段时间的富集后，停止第二台液相泵，切换第二个六通阀至进样位置，由离子色谱泵输送淋洗液将富集在预柱上的阴离子转移至离子色谱柱上进行分离和检测。
本发明的有益效果是试剂消耗量少，样品无需处理即可直接进样，能够实现对非水溶性有机物中痕量阴离子的检测，从而扩大了离子色谱的应用范围。
附图说明
图1是与离子色谱联用的在线膜萃取器结构示意图。
图中1为磁力搅拌器，2为磁子，3为中空纤维膜，4为样品瓶，5为第一液相泵，6为预柱，7为定量环，8为第一个六通阀、9为第二个六通阀，10为离子色谱泵，11为第二液相泵
具体实施方式
实施例1
参见附图1，膜萃取器包括磁力搅拌器1、磁子2、中空纤维膜3、样品瓶4，中空纤维膜3、磁子2装于样品瓶中，磁力搅拌器位1于样品瓶4的下方，磁力搅拌器和磁子保证了非水溶性样品中的阴离子能被充分有效地萃取至中空纤维膜内的去离子水中；第一台液相泵5与样品瓶4中的中空纤维膜3连接；第一个六通阀8从上到下按照顺时针方向分别与定量环7的一个接口、第二台液相泵11、第二个六通阀9、定量环7的另一个接口、样品瓶4中的中空纤维膜3以及废液出口相连接；第二个六通阀9从上到下按照顺时针方向分别与预柱6的一个接口、离子色谱泵10、离子色谱柱、预柱6的另一个接口、第一个六通阀8以及废液出口相连接。
检测步骤是：
第一台液相泵5输送去离子水缓慢通过中空纤维膜3，将非水溶性有机物样品中含有的阴离子萃取出来。萃取液被泵5输送至六通阀8的定量环7上，此时六通阀8处于采样位置。
待定量环7充满后，停止液相泵5，切换六通阀8至进样位置，六通阀9至采样位置。打开液相泵11，用去离子水将定量环7内的萃取液输送至六通阀9的预柱6上，阴离子被富集在预柱6上，而部分被带入萃取液中的有机物不被预柱6保留，被冲至废液。
经过一段时间的富集后，停止液相泵11，切换六通阀9至进样位置，由离子色谱泵10输送淋洗液将富集在预柱6上的阴离子转移至离子色谱柱上进行分离和检测。
Claims (2)
1、一种与离子色谱进行联用的在线膜萃取器，主要由三台泵、两个六通阀、一根预柱、一台膜萃取器组成，用于非水溶性有机物中痕量阴离子的在线检测；其特征是所述的膜萃取器包括磁力搅拌器、磁子、中空纤维膜、样品瓶，所述中空纤维膜、磁子装于样品瓶中，磁力搅拌器位于样品瓶的下方，磁力搅拌器和磁子保证了非水溶性样品中的阴离子能被充分有效地萃取至中空纤维膜内的去离子水中；第一台液相泵与样品瓶中的中空纤维膜连接；第一个六通阀从上到下按照顺时针方向分别与定量环的一个接口、第二台液相泵、第二个六通阀、定量环的另一个接口、样品瓶中的中空纤维膜以及废液出口相连接；第二个六通阀从上到下按照顺时针方向分别与预柱的一个接口、离子色谱泵、离子色谱柱、预柱的另一个接口、第一个六通阀以及废液出口相连接。
2、根据权利要求1所述的与离子色谱进行联用的在线膜萃取器的检测方法，其步骤是：
a.打开第一台液相泵输送去离子水缓慢通过中空纤维膜，将非水溶性有机物中的痕量阴离子通过中空纤维膜被萃取至去离子水中；
b.第一台液相泵将中空纤维膜中的萃取液输送至第一个六通阀的定量环中，此时第一个六通阀位于采样位置；
c.待第一个六通阀的定量环充满后，停止第一台液相泵，切换第一个六通阀至进样位置，第二个六通阀至采样位置；
d.打开第二台液相泵，用去离子水将第一个六通阀的定量环内的萃取液输送至第二个六通阀的预柱上，阴离子被富集在预柱上，而部分被带入萃取液中的有机物不被预柱保留，被冲至废液；
e.经过一段时间的富集后，停止第二台液相泵，切换第二个六通阀至进样位置，由离子色谱泵输送淋洗液将富集在预柱上的阴离子转移至离子色谱柱上进行分离和检测。
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