CN101510469A - 一种固体铝电解电容器的制备方法 - Google Patents

一种固体铝电解电容器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固体铝电解电容器的制备方法，旨在提供一种可使漏电流LC降低，从而提高电容器的电性能的制备方法。该制备方法是将卷绕好的芯包先化成碳化处理后再进行化成液修复处理工艺，也可根据需要进行多次碳化处理和多次化成处理，碳化处理可提高含浸液吸附效果，增加聚合物的密实程度，提高了导电效果，降低了ESR。重复化成可以更好地修复由于切箔、钉卷和碳化所造成氧化膜的损伤，降低电容器的漏电流。

Description

一种固体铝电解电容器的制备方法
技术领域
本发明涉及电解电容器的制备方法，尤其是涉及一种固体铝电解电容器的制备方法。
背景技术
固体电解电容器相比较普通的液体电解电容器，其电性能很突出，具有低等效串联电阻(ESR)，高耐纹波电流，使用寿命长，性能稳定等优点。随着电子产品的不断升级换代，其功能及性能的不断提高，对电容器的高频特性要求也越来越高，通过各种不同途径降低固体电解电容器的ESR，以满足电容器的高频特性。
中国专利申请号200610037792.5公开了一种固体电解电容器的制备方法，其通过将芯包进行化成修复再进行炭化处理后，再采用噻吩类单体和烷氧基苯磺酸或烷基磺酸金属盐氧化剂分别含浸电容器芯包，再通过一次聚合反应在电容器中形成导电高分子层。该种制备方法生产出来的电容器的电性能相比较液体电解电容器来说提高了很多。但是其也存在不足点，由于在化成修复后进行芯包炭化处理，炭化的高温损伤了化成箔的部分氧化膜层，导致漏电流增大，带来一定的缺憾。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固体铝电解电容器的制备方法，其可使ESR进一步降低，漏电流进一步降低，从而提高电性能。
本发明提供的技术方案是一种固体铝电解电容器的制备方法，其步骤如下：
①在阳极化成铝箔和阴极化成铝箔之间介入电解纸卷绕成芯包；
②芯包浸入化成液中进行修复处理，处理时间5～30分钟，温度为20～100℃；
③芯包进行碳化处理，温度200℃～400℃，碳化时间10～30分钟；
④第②和③的步骤重复操作数次；
⑤最后一次芯包浸入化成液中进行修复处理，处理时间5～60分钟，温度20～100℃；
⑥芯包进行单体，氧化剂含浸，加热聚合，装入铝壳，封口，老化处理，制成产品。
其中所述步骤②③可依据作业顺序重复，重复的次数可以是1-5次，最优选为3次。
所述步骤②③处理时间和炭化时间优选为10分钟，步骤⑤处理的优化时间为30分钟。
所述步骤②和⑤优选化成温度为85℃。
所述的化成液为磷酸系化成液、硼酸系化成液或己二酸铵系化成液，优选为磷酸系化成液。
所述磷酸系化成液可由纯水、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵配制而成，PH值应控制在5～7之间，最优为6.5±0.5；电导率应控制在7～11ms/cm间，最优为8.5±1ms/cm。
所述磷酸化成液的配制比为1000g纯水，配以磷酸二氢铵4g～9.5g，磷酸氢二铵4g～9.5g；最优为1000g纯水，配以磷酸二氢铵5.5g，磷酸氢二铵6g，所述化成液配制所需的纯水电阻率应为6MΩcm以上，且磷酸二氢铵和磷酸氢二铵为电容级。
所述磷酸系化成液配制方法：将纯水、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵分别称量好。先取纯水200ml加热至95±5℃，将磷酸二氢铵、磷酸氢二铵倒入热水中进行溶解，然后将混合溶液倒入剩余的纯水中，充分搅拌5～10分钟。
本发明的有益效果是：本发明的固体铝电解电容器的制备方法中，采用了多次炭化处理和多次化成处理，碳化处理可提高含浸液吸附效果，增加聚合物的密实程度，提高了导电效果，降低了ESR。重复化成可以更好地修复由于切箔、钉卷和碳化所造成氧化膜的损伤，降低电容器的漏电流。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例1
一种固体铝电解电容器的制备方法，其步骤如下：
1.通过芯包卷绕机将阳极化成铝箔、阴极化成铝箔、电解纸卷绕成芯包，电解纸介于阳极化成铝箔及阴极化成铝箔之间，且电解纸长度比阴极箔和阳极化成铝箔的重叠部分长度都长；
2.将纯水、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵分别称量好。先取纯水200ml加热至95±5℃，将磷酸二氢铵、磷酸氢二铵倒入热水中进行溶解，然后将混合溶液倒入剩余的纯水中，充分搅拌7分钟；
3.将卷绕好的芯包浸渍在化成液中，并施加电压10分钟进行电极箔修复，化成液的温度为85℃，注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
4.将芯包进行碳化处理，碳化温度300℃，碳化时间16分钟；
5.重复步骤3和步聚4一次；
6.将炭化处理后的芯包再放入化成液中浸渍5～30分钟，并施加电压再次对电极箔进行修复，优选化成时间为30分钟，可有效提高作业效率；注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
7.芯包进行单体，氧化剂含浸，加热聚合，装入铝壳，封口，老化处理制成产品。
实施例2
一种固体铝电解电容器的制备方法，其步骤如下：
1.通过芯包卷绕机将阳极化成铝箔、阴极化成铝箔、电解纸卷绕成芯包，电解纸介于阳极化成铝箔及阴极化成铝箔之间，且电解纸长度比阴极箔和阳极化成铝箔的重叠部分长度都长；
2.将纯水、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵分别称量好。先取纯水200ml加热至95±5℃，将磷酸二氢铵、磷酸氢二铵倒入热水中进行溶解，然后将混合溶液倒入剩余的纯水中，充分搅拌7分钟；
3.将卷绕好的芯包浸渍在化成液中，并施加电压10分钟进行电极箔修复，化成液的温度为85℃，注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
4.将芯包进行碳化处理，碳化温度300℃，碳化时间16分钟；
5.重复步骤3和步聚4二次；
6.将炭化处理后的芯包再放入化成液中浸渍5～30分钟，并施加电压再次对电极箔进行修复，优选化成时间为30分钟，可有效提高作业效率；注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
7.芯包进行单体，氧化剂含浸，加热聚合，装入铝壳，封口，老化处理制成产品。
实施例3
一种固体铝电解电容器的制备方法，其步骤如下：
1.通过芯包卷绕机将阳极化成铝箔、阴极化成铝箔、电解纸卷绕成芯包，电解纸介于阳极化成铝箔及阴极化成铝箔之间，且电解纸长度比阴极箔和阳极化成铝箔的重叠部分长度都长；
2.将纯水、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵分别称量好。先取纯水200ml加热至95±5℃，将磷酸二氢铵、磷酸氢二铵倒入热水中进行溶解，然后将混合溶液倒入剩余的纯水中，充分搅拌7分钟；
3.将卷绕好的芯包浸渍在化成液中，并施加电压10分钟进行电极箔修复，化成液的温度为85℃，注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
4.将芯包进行碳化处理，碳化温度300℃，碳化时间16分钟；
5.重复步骤3和步聚4三次；
6.将炭化处理后的芯包再放入化成液中浸渍5～30分钟，并施加电压再次对电极箔进行修复，优选化成时间为30分钟，可有效提高作业效率；注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
7.芯包进行单体，氧化剂含浸，加热聚合，装入铝壳，封口，老化处理制成产品。
实施例4
一种固体铝电解电容器的制备方法，其步骤如下：
1.通过芯包卷绕机将阳极化成铝箔、阴极化成铝箔、电解纸卷绕成芯包，电解纸介于阳极化成铝箔及阴极化成铝箔之间，且电解纸长度比阴极箔和阳极化成铝箔的重叠部分长度都长；
2.将纯水、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵分别称量好。先取纯水200ml加热至95±5℃，将磷酸二氢铵、磷酸氢二铵倒入热水中进行溶解，然后将混合溶液倒入剩余的纯水中，充分搅拌7分钟；
3.将卷绕好的芯包浸渍在化成液中，并施加电压10分钟进行电极箔修复，化成液的温度为85℃，注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
4.将芯包进行碳化处理，碳化温度300℃，碳化时间16分钟；
5.重复步骤3和步聚4四次；
6.将炭化处理后的芯包再放入化成液中浸渍5～30分钟，并施加电压再次对电极箔进行修复，优选化成时间为30分钟，可有效提高作业效率；注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
7.芯包进行单体，氧化剂含浸，加热聚合，装入铝壳，封口，老化处理制成产品。
以下方案为对比例，其步骤如下：
1.通过芯包卷绕机将阳极化成铝箔、阴极化成铝箔、电解纸卷绕成芯包，电解纸介于阳极化成铝箔及阴极化成铝箔之间，且电解纸长度比阴极箔和阳极化成铝箔的重叠部分长度都长；
2.将纯水、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵分别称量好。先取纯水200ml加热至95±5℃，将磷酸二氢铵、磷酸氢二铵倒入热水中进行溶解，然后将混合溶液倒入剩余的纯水中，充分搅拌7分钟；
3.将卷绕好的芯包浸渍在化成液中，并施加电压10分钟进行电极箔修复，化成液的温度为85℃，注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
4.将芯包进行碳化处理，碳化温度300℃，碳化时间16分钟；
5.将炭化处理后的芯包再放入化成液中浸渍5～30分钟，并施加电压再次对电极箔进行修复，优选化成时间为10分钟，可有效提高作业效率；注意芯包阴阳极引出线不能浸入化成液中，以免对其造成腐蚀，影响焊接强度；
6.芯包进行单体，氧化剂含浸，加热聚合，装入铝壳，封口，老化处理制成产品。
下表为上述实施例所生产的电解电容器在120Hz频率下的电容量、损耗、在100KHz频率下的ESR的测定值以及漏电流测定值相关电性能比较。由下表数据可知有限地重复化成与碳化的处理次数可有效地提高产品的电性能。
 
序号 实施例 再重复次数   容量(μF) 损耗(100％) ESR(mΩ) 漏电流(uA/1分钟)
1 实施例1 1次 535.2 1.41 7.1 46.6
2 实施例2 2次 543.5 1.38 5.7 11.2
3 实施例3 3次 560.4 1.21 4.9 7.9
4 实施例4 4次 560.2 1.23 4.7 8.6
5 比较例 0次 518.5 1.78 8.8 121.0

Claims (10)

1.一种固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
①在阳极化成铝箔和阴极化成铝箔之间介入电解纸卷绕成芯包；
②芯包浸入化成液中进行修复处理，处理时间5～30分钟，温度20～100℃；
③芯包进行碳化处理，温度200℃～400℃，碳化时间10～30分钟；
④第②和③的步骤重复操作数次；
⑤最后一次化成，将芯包浸入化成液中进行修复处理，处理时间5～60分钟，温度20～100℃；
⑥芯包进行单体，氧化剂含浸，加热聚合，装入铝壳，封口，老化处理制成产品。
2.根据权利要求1所述的固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤②③可依据作业顺序重复操作，优化次数为3次。
3.根据权利要求1所述的固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤②和③中处理时间和炭化时间优选为10分钟，步骤⑤处理的优化时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤②和⑤优选化成温度为85℃。
5.根据权利要求1所述的固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述的化成液为磷酸系化成液、硼酸系化成液或己二酸铵系化成液。
6.根据权利要求5所述的固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述的化成液最优选为磷酸系化成液。
7.根据权利要求6所述的固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述化磷酸系化成液可由纯水、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵配制而成，PH值应控制在5～7，电导率应控制在7～11ms/cm。
8.根据权利要求7所述的固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述化磷酸系化成液PH值6.5±0.5；电导率为8.5±1ms/cm。
9.根据权利要求8所述的固体铝电容器的制备方法，其特征在于，磷酸系化成液的配制比为1000g纯水，配以磷酸二氢铵4g～9.5g，磷酸氢二铵4g～9.5g的配比配制。
10.根据权利要求9所述的固体铝电容器的制备方法，其特征在于，优选磷酸系化成液的配制比为1000g纯水，配以磷酸二氢铵5.5g，磷酸氢二铵6g。
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