CN101503599B - 一种化学机械磨削液制备方法 - Google Patents

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一种化学机械磨削液制备方法,属于软脆功能晶体磨削抛光加工技术领域,特别涉及II-VI化合物软脆功能晶体磨削抛光加工方法。其特征是化学机械磨削液不含任何游离磨料,表面分散剂、氧化剂、活性剂,只是由溴、去离子水或蒸馏水、硝酸、有机酸的一种、有机醇的一种、无机酸的一种组成。溴与有机醇的体积百分比为1-5%,硝酸∶无机酸∶有机酸体积百分比为0.5-1∶3-5∶10-20,用去离子水或者蒸馏水稀释至pH值为2.0-3.2之间即可配制成化学机械磨削液。本磨削液采用了化学腐蚀与化学反应两种方式去除材料,具有较高的材料去除率,并有效避免了游离磨料的嵌入、划伤、微裂纹、塑性变形等缺陷,达到高效无应力超精密磨削与抛光的效果。

Description

一种化学机械磨削液制备方法
技术领域
本发明属于软脆功能晶体磨削抛光技术领域,特别涉及II-VI化合物软脆功能晶体的磨削抛光加工方法。
背景技术
II-VI化合物软脆晶体作为一种新兴的特殊光电功能晶体,在军事、国防、航空、航天、国民经济等领域发挥着极其重要的作用,并得到了广泛应用,典型代表如HgCdTe、CdZnTe、HgMnTe、CdMnTe、HgInTe等。然而这种软脆功能晶体不同于目前广泛应用的硬脆功能晶体,如Si片、MgO晶片、金刚石晶圆、蓝宝石晶圆等,也不同于传统的软塑性材料,如铜、铁、铝等,是一种典型的难加工材料。要求加工表面具有亚纳米精度、高平面度、高表面质量与完整性,传统的车削、磨削、铣削等加工方法,由于刀具的轻微振动极易造成加工表面的划伤、断裂、破碎、微裂纹、塑性变形等缺陷;而采用研磨、抛光等精密加工方法,游离磨料极易嵌入软脆功能晶体表面,造成表面质量和完整性下降,导致期间功能下降并失效。《功能材料》2006,37(1):120-122采用机械研磨-机械抛光-化学腐蚀的方法加工CdZnTe晶片,这种传统的加工方法目前具有代表性,然而这种加工方法由于使用了游离磨料Al2O3,极其容易导致游离磨料的嵌入,一旦嵌入,通过后续的机械抛光和化学腐蚀,无法全部清除,即使部分清除后,也会留下较大的凹坑、微划痕、塑性变形、微裂纹等缺陷,而且最后的化学腐蚀工艺会在加工表面留下类似于小溪的腐蚀沟。另一方面,这种传统的加工方法效率低、废品率高、劳动强度大。申请号:200810010596.8的专利采用具有5-20nm尺度的游离磨料及具有螯合剂、表面活性剂、分散剂的酸性抛光液来加工CdZnTe晶片,这种加工方法较传统的加工方法有很大的改善,但是这种化学机械抛光液由于使用了纳米级的游离磨料,也会造成游离磨料在加工表面的少量嵌入及残留。同时,这种化学机械抛光液使用了螯合剂、表面活性剂、分散剂等化学试剂,使得抛光液配方复杂,抛光工艺较为繁琐。《Semiconductor Science and Technology》2006,21(1):40-43采用单点金刚石的超精密加工方法加工HgCdTe软脆功能晶体,对面积为15×12mm2的小尺寸晶片进行了单点金刚石切削,获得了粗糙度rms为20nm的光滑表面,PV值为100nm。这个精度达不到II-VI化合物亚纳米表面精度的要求,而且单点金刚石切削后会有小尺度的波纹面,也达不到高平面度高表面完整性的要求。而且,单点金刚石超精密切削机床价格昂贵,并不是通用设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学机械磨削液制备方法,采用一种无游离磨料、螯合剂、表面分散剂、氧化剂的只是含有有机酸、无机酸、有机醇、溴、去离子水或蒸馏水的水溶液,解决目前采用传统加工方法加工II-VI化合物软脆晶体时游离磨料易嵌入,加工表面易划伤,产生微裂纹、塑性变形,工件易破碎、废品率高等缺陷。
本发明的技术方案是化学机械磨削液由去离子水或蒸馏水、硝酸、有机醇、溴、无机酸、有机酸组成,首先配制溴-有机醇溶液,有机醇类可以选择典型的甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丁醇,选择一种有机醇,使得溴在有机醇类的体积百分含量为1-5%。然后配制酸溶液,选择硝酸、一种无机酸,典型的如盐酸、硫酸;一种有机酸,典型的如醋酸、乳酸。有机酸∶无机酸∶硝酸的体积百分比为10-20∶3-5∶0.5-1,向这种配制好的酸溶液中加入去离子水或者蒸馏水,然后倒入已经配制好的溴-有机醇溶液,即可制备成化学机械磨削液,同时使得这种溴-有机醇类在化学机械磨削液中的体积百分含量为1-20%,混合酸在化学机械磨削液中的体积百分比为1-10%。将溶液中倒入适量的去离子水或蒸馏水,或者硝酸,使得溶液的pH值为2.0-3.2,pH值调节剂为去离子水或蒸馏水、硝酸。
本发明的效果和益处是与目前采用的传统的机械研磨-机械抛光-化学腐蚀方法相比,不含任何游离磨料、表面活性剂、氧化剂、螯合剂,只是由去离子水或蒸馏水、硝酸、有机醇(如甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丁醇)类的一种、溴、无机酸类(如盐酸、硫酸)的一种、有机酸(如醋酸、乳酸)类的一种组成。可以有效避免游离磨料嵌入、划伤、微裂纹、塑性变形等缺陷对加工表面造成的加工缺陷,同时获得超光滑无应力表面,由于本化学机械磨削液采用了化学腐蚀与化学反应两种方法去除II-VI化合物软脆功能晶体材料,具有较高的材料去除率,从而达到高效无应力的超光滑超精密磨削抛光加工效果。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
选用10×10×2mm3的CdZnTe晶片,在VG401 MKII 300mm精密Si片磨床上来完成化学机械磨削试验。首先将CdZnTe晶片采用微孔陶瓷真空吸盘安装于工作台上,微孔陶瓷吸盘的小孔直径为0.5mm,直径为180mm。由于真空陶瓷吸盘的直径比CdZnTe晶片大,采用0.5mm厚的聚乙烯薄板挖出8×8mm2的孔,将CdZnTe晶片放在上面即可完成自动装卸工件,而且可以避免工件采用机械夹具的划伤等缺陷。采用#5000砂轮的微粉金刚石砂轮做前期的精密磨削试验,磨削液选用去离子水,流量为300ml/min。首先选用的进给量是20μm/min,磨削时间为10min;然后进给量为5μm/min,磨削时间为5min;最后进给量为1μm/min,磨削时间为5min。精密磨削的主轴转速为2000r/min,工作台的转速为400r/min。
然后换上自行研制的绒毛软磨料砂轮。制备方法如下,将商用的绒毛抛光垫用剪刀剪成长25mm,宽4mm的小矩形,然后用防水、防酸的树脂胶粘贴于铝基底上,共剪成36个齿,安装于直径为360mm的金刚石砂轮的底座上,将金刚石砂轮盘换下,即可制备完成简单的软磨料砂轮。化学机械磨削液的配制方法如下:首先配制2%的溴-甲醇溶液,然后配制硝酸∶盐酸∶乳酸为0.5∶4∶10的酸溶液,将溴-甲醇溶液、酸溶液、去离子水按照体积比为2∶1∶17混合,即可配制成化学机械磨削液,进行化学机械磨削试验时,主轴转速1000r/min,工作台转速200r/min,化学机械磨削液流量为200ml/min,磨削时间为20min。
采用ZYGO表面轮廓仪来测量加工表面的粗糙度,为了避免对加工表面造成损伤,采用非接触的光学测量方法获得表面粗糙度,测量面积为71×53μm2,表面粗糙度为0.821nm,PV值为10nm,获得了超光滑无损伤的高效超精密加工效果。

Claims (1)

1.一种化学机械磨削液制备方法,由去离子水或蒸馏水、硝酸、有机酸、无机酸、有机醇、溴组成,采用无游离磨料的化学融解与腐蚀双重材料去除作用,实现高效无应力化学机械磨削,其特征是:
(1)由去离子水或蒸馏水、硝酸、有机醇、溴、无机酸、有机酸组成;
(2)溴在有机醇的体积百分含量为1-5%,这种溴-有机醇在化学机械磨削液中的体积百分含量为1-20%;
(3)有机酸∶无机酸∶硝酸的体积百分比为10-20∶3-5∶0.5-1;这种混合酸在化学机械磨削液中的体积百分比为1-10%;
(4)溶液的pH值为2.0-3.2,pH值调节剂为去离子水或蒸馏水、硝酸;
所述的有机醇是指甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇中的一种;
所述的无机酸是盐酸、硫酸中的一种;
所述的有机酸是乳酸、醋酸中的一种。
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