CN101503346A - 一种甲醇低压羰基化合成醋酸的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种甲醇低压羰基化合成醋酸的方法及其装置，属于化工技术领域。首先使甲醇和一氧化碳的装有反应液的反应器反应，生成醋酸，反应液再进入多功能塔通过闪蒸和脱轻使多功能塔的塔顶馏分进入冷凝器，使冷凝液中的部分轻相回流至多功能塔的脱轻段，重相回到反应器中，继续参加反应。本方法将已有的由蒸发器和脱轻塔的功能合并在一个多功能塔中完成，简化了醋酸制备的流程路线，缩短了催化剂的返回路线，有利于维护催化剂的稳定性能，减少催化剂的损失；将已有的蒸发器和脱轻塔合二为一，减少了装置的设备投资，同时也减少操作控制的难度。

Description

一种甲醇低压羰基化合成醋酸的方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种甲醇低压羰基化合成醋酸的方法及其装置，属于化工技术领域。

背景技术

在醋酸的合成方法中，最具商业价值的是甲醇低压羰基合成醋酸，该方法最先出现在美国专利No.3,769,329。在包含催化剂(主要为第VIII族金属催化剂如铑和铱等)和卤素助催化剂(如碘甲烷)的含水反应液体介质中，一氧化碳对烷基醇或者其衍生物进行羰基化反应，得到羧酸或者其衍生物，尤其与甲醇进行羰基化反应，得到醋酸。

典型的铑基催化剂的低压羰基合成醋酸方法包括美国专利No.3,769,329公开的“高水”羰基化法，反应液中通常使用14—15％(wt)的水浓度，以确保催化剂的稳定性和活性。美国专利No.5,001,259的“低水”羰基化法向反应液中添加碘盐(如碱金属碘盐碘化锂)用作催化剂稳定剂，可将反应液体中的水浓度控制到低至2％，从而减少从粗制醋酸中脱除水分的成本。美国专利No.5,672,743则采用铱基催化剂。

溶于液体介质中的催化剂很容易从液体中沉淀出来，丧失催化活性。控制必需的一氧化碳分压、水含量和碘浓度等参数以保证催化剂的活性和稳定性能。

已有的典型的醋酸的生产过程如图1所示，甲醇和一氧化碳从底部连续加入含反应液的反应器1中，在所需的一氧化碳分压下，甲醇进行羰基化反应，生成醋酸。从反应器顶部出来的包含未反应的一氧化碳及其它组分的反应尾气排放或者加以回收。

从反应器中部抽出包含醋酸产品的反应液并加入蒸发器2中，闪蒸后得到的蒸汽包含助催化剂碘甲烷及其它较轻组分和产物醋酸。从蒸发器底部出来的含有催化剂和其它较重组分的反应残液再循环到反应器中参与反应。

出自蒸发器顶部的蒸汽被送入脱轻塔3，从脱轻塔的中部采出含水的粗制醋酸送到后续工序进行进一步提纯。脱轻塔的塔顶馏分经冷凝器4冷凝后在倾析器5中分离成含水的轻相和主要为碘甲烷的重相。轻相的部分回流到脱轻塔的上端，重相直接循环回到反应器或者经过进一步处理后循环回到反应器参与反应。

在所有羰基合成醋酸方法中，都是先在蒸发器中用闪蒸的办法回收催化剂和较重组分，然后通过脱轻塔回收碘甲烷助催化剂，各自循环回到反应器再参与反应。

甲醇低压羰基合成醋酸采用的贵金属催化剂价格昂贵，减少催化剂的损失对操作成本的控制很重要。醋酸水溶液的腐蚀性很强，反应液体中存在的碘离子等让反应系统的腐蚀性更强，装置包括反应器、蒸发器和脱轻塔采用昂贵的金属材料例如锆材或者哈氏合金，以适应反应系统苛刻的抗腐蚀性要求。

蒸发器和脱轻塔中由于没有足够的一氧化碳分压，催化剂很容易沉淀出来。因此在设备的布置上，蒸发器和脱轻塔需要尽量靠近反应器，使带有催化剂的反应残液尽快回到反应器中。

在蒸发器中，绝大部分催化剂随着反应液闪蒸后的反应残液回到了反应器，但还有少部分的催化剂存于被气相夹带的液体中，从而进入脱轻塔。

发明内容

本发明的目的是提出一种甲醇低压羰基化合成醋酸的方法及其装置，简化醋酸制备的流程路线，并将有关设备合二为一，以减少装置的设备投资，同时减少操作控制的难度。

本发明提出的甲醇低压羰基化合成醋酸的方法，包括以下步骤：

(1—1)甲醇和一氧化碳连续加入装载有反应液的反应器中，甲醇进行羰基化反应，生成醋酸，加入质量百分比为：甲醇:一氧化碳＝1:0.9—0.95，反应温度为170—200℃，反应压力为2—3MPa。

其中反应液中各成分的质量百分比为：

第VIII族金属基催化剂             0.005-0.2％

碘甲烷                           2-30％

醋酸                             30-75％

水                               0.01-20％

醋酸甲酯                         0.01-20％

(1—2)使上述反应器中的反应尾气从顶部排出，使上述反应液从反应器的中部进入多功能塔下部的闪蒸段，使反应液通过闪蒸形成气液两相，其中液相为催化剂、醋酸、水和其它重组分的液体，气相中含有碘甲烷、醋酸、水和醋酸甲酯；使闪蒸段得到的气相进入多功能塔上部的脱轻段，在脱轻段通过精馏分离提纯得到粗制醋酸，由脱轻段中部排出，粗制醋酸中的醋酸含量为70—99.9％，水含量为0.01-15％，脱轻段的底部得到液相，脱轻段的顶部得到塔顶馏份，塔顶馏分包含碘甲烷、醋酸、水、醋酸甲酯和其它轻组分；使闪蒸得到的液相与来自脱轻段的液相组成的反应残液从多功能塔的底部回到上述反应器中，继续反应，反应残液中包含催化剂、醋酸、水和其它重组分，多功能塔的操作压力为0.1—1.5MPa，操作温度为30—150℃；

(1—3)使上述多功能塔的塔顶馏分进入冷凝器，使塔顶馏分冷凝成冷凝液；

(1—4)使上述冷凝得到的冷凝液进入倾析器中，使冷凝液分离成含水的轻相和含有碘甲烷的重相，倾析温度为0—60℃，使其中的轻相的1/4—4/5回流至上述多功能塔中脱轻段的上端，其中的重相回到上述反应器中，继续参加反应。

上述方法还可以包括：使洗涤液从上述粗制醋酸出口的下部进入多功能塔，洗涤液与上述闪蒸段得到的气相接触，洗涤气相中含有催化剂的液滴，然后进入脱轻段底部的液相中。

上述方法还可以包括以下步骤：

(3—1)使上述步骤(1—2)中闪蒸得到的液相与来自脱轻段的液相组成的反应残液进入多功能塔中闪蒸段下部的提馏段，去除混合液中的轻组分，得到反应残液；

(3—2)使上述步骤(3—1)的反应残液中的1/20—2/5从多功能塔的底部进入再沸器的下部，经过加热后，得到气液混合物，该气液混合物从再沸器的上部返回多功能塔提馏段的下部，得到蒸汽和液体，其中的蒸汽为提馏段提供提馏蒸汽，液体进入多功能塔的塔底反应残液中；步骤(3—1)的反应残液中的其余部分回到上述反应器中继续参加反应。

本发明提出的如上所述的甲醇低压羰基化合成醋酸的装置，包括：

反应器，用于使一氧化碳与甲醇在反应液中反应，生成醋酸；

多功能塔，用于来自反应器的反应液经过闪蒸，得到含有催化剂及其它组分的反应残液，通过精馏脱轻得到粗制醋酸，多功能塔的中部和底部通过管道与所述的反应器相连；

冷凝器，用于将多功能塔的塔顶馏分冷凝得到冷凝液，冷凝器的入口端通过管道与多功能塔的顶部相连；

倾析器，用于将冷凝液分离成轻相和重相，倾析器的入口端通过管道与冷凝器的出口端相连，倾析器的轻相出口通过管道与多功能塔中脱轻段的上部相连，倾析器的重相出口通过管道与反应器相连。

本发明的装置中，还可以包括再沸器，用于为所述的多功能塔提供提馏蒸汽，再沸器的入口端通过管道与多功能塔的底部相连，再沸器的出口端通过管道与多功能塔的下部相连。

本发明的装置中，所述的多功能塔，为一立式塔器，塔器直径为100mm~20000mm，塔器内从上到下为脱轻段和闪蒸段，塔器顶部设有气相出口，塔器底部设有液相出口；所述的脱轻段上部的塔器壁上设有回流口，脱轻段下部的塔器壁上设有产品出口；所述的闪蒸段的塔器壁上设有物料进口。

上述多功能塔的脱轻段中，下部还设有洗涤段，与洗涤段相应的塔器壁上设有洗涤液进口。

上述多功能塔中闪蒸段的下部，还可以设有提馏段。

本发明提出的甲醇低压羰基化合成醋酸的方法及其装置，其优点是：

本发明的方法中，将已有的由蒸发器和脱轻塔的功能合并在一个多功能塔中完成，简化了醋酸制备的流程路线，缩短了催化剂的返回路线，有利于维护催化剂的稳定性能，减少催化剂的损失；将已有的蒸发器和脱轻塔合二为一，减少了装置的设备投资，同时也减少操作控制的难度。

本发明的装置中，使用了同时完成闪蒸和脱轻的多功能塔，在用于羰基合成醋酸装置中时，可以取代典型的醋酸生产装置中的蒸发器和脱轻塔。从反应器抽出的反应混合物从物流进口加入多功能塔的闪蒸段，在多功能塔的底部得到包含催化剂和其它重组分的反应残余液；含卤素助催化剂的多功能塔顶馏分冷凝后进入倾析器进行分相，得到的重相主要为卤素助催化剂含碘甲烷；多功能塔的脱轻段下部得到粗制醋酸。

闪蒸回收催化剂及其它重组分的反应残余液和脱轻回收卤素助催化剂两个单元操作可以在一个多功能塔中进行，简化了醋酸制备的流程路线，缩短催化剂的返回路线，有利于维护催化剂的稳定性能，减少催化剂的损失。蒸发器和脱轻塔设备的合二为一，减少了装置的设备投资，同时也减少了操作控制的难度。

本发明设计的多功能塔，在用于羰基合成醋酸装置中时，可以取代典型的醋酸生产装置中的脱轻塔。从蒸发器顶部出来的含醋酸及轻组分的蒸汽从物料进口加入多功能塔的闪蒸段，通过在闪蒸段设置的流线式分布器，均化了气体的分布、减少了雾沫夹带，从而有效减少催化剂损失，大大降低了生产成本。

附图说明

图1是已有典型的低压羰基化制备醋酸的流程示意图。

图2是本发明提出的甲醇低压羰基化合成醋酸的流程示意图。

图3是本发明提出的甲醇低压羰基化合成醋酸的另一种流程示意图。

图4是本发明装置中多功能塔的结构示意图。

图5是本发明装置中多功能塔的另一种结构1示意图。

图1—图5中，1是反应器，2是蒸发器，3是脱轻塔，4是冷凝器，5是倾析器，6是多功能塔，7是再沸器，8是物料进口，9是塔顶气相出口，10是塔底液相出口，11是粗制醋酸出口，12是回流口，13是洗涤液进口，14是再沸器返回口，A是脱轻段，B是闪蒸段，C是洗涤段，D是提馏段。

具体实施方式

本发明提出的甲醇低压羰基化合成醋酸的方法，适用于任何采用第VIII族金属催化剂、碘甲烷助催化剂的催化剂体系，通过一氧化碳对烷基醇或者其反应衍生物羰基化制取羧酸的方法，具体包括以下步骤：

(1—1)甲醇和一氧化碳连续加入装载有反应液的反应器中，甲醇进行羰基化反应，生成醋酸，加入质量百分比为：甲醇∶一氧化碳＝1∶0.9—0.95，反应温度为170—200℃，反应压力为2—3MPa。

其中反应液中各成分的质量百分比为：

第VIII族金属基催化剂             0.005-0.2％

碘甲烷                           2-30％

醋酸                             30-75％

水                               0.01-20％

醋酸甲酯                         0.01-20％

所述反应液中的第VIII族金属基催化剂通常为铑(Rh)基或者铱(Ir)基，催化剂溶解在反应液中形成均相溶液。反应液中也可以加入碱金属的卤盐如碘化锂作为稳定剂，以增加催化剂的稳定性和反应活性。

(1—2)使上述反应器中的反应尾气从顶部排出，使上述反应液从反应器的中部进入多功能塔下部的闪蒸段，使反应液通过闪蒸形成气液两相，其中液相为催化剂、醋酸、水和其它重组分的液体，气相中含有碘甲烷、醋酸、水和醋酸甲酯；使闪蒸段得到的气相进入多功能塔上部的脱轻段，在脱轻段通过精馏分离提纯得到粗制醋酸，由脱轻段中部排出，粗制醋酸中的醋酸含量为70—99.9％，水含量为0.01-15％，脱轻段的底部得到液相，脱轻段的顶部得到塔顶馏份，塔顶馏分包含碘甲烷、醋酸、水、醋酸甲酯和其它轻组分；使闪蒸得到的液相与来自脱轻段的液相组成的反应残液从多功能塔的底部回到上述反应器中，继续反应，反应残液中包含催化剂、醋酸、水和其它重组分，多功能塔的操作压力为0.1—1.5MPa，操作温度为30—150℃；

上述反应液进入多功能塔下部的闪蒸段的进料状态可以为气相进料，液相进料，气液混合相进料，进料中可以包含固体或者固体颗粒。优先选用气液混合相进料。

(1—3)使上述多功能塔的塔顶馏分进入冷凝器，使塔顶馏分冷凝成冷凝液；

(1—4)使上述冷凝得到的冷凝液进入倾析器中，使冷凝液分离成含水的轻相和含有碘甲烷的重相，倾析温度为0—60℃，使其中的轻相的1/4—4/5回流至上述多功能塔中脱轻段的上端，其中的重相回到上述反应器中，继续参加反应。

上述方法还可以使洗涤液从上述粗制醋酸出口的下部进入多功能塔，洗涤液与上述闪蒸段得到的气相接触，洗涤气相中含有催化剂的液滴，然后进入脱轻段底部的液相中。

其中的洗涤液可以是所述多功能塔内任何位置引出的液体，上述步骤(1—2)脱轻段底部得到的液体，上述步骤(1—2)脱轻段中部得到的部分粗制醋酸，上述步骤(1—4)的部分轻相，或本装置中其它设备引出的液体中的任何一种。优选部分粗制醋酸作为洗涤液。

上述方法还可以包括：使上述步骤(1—2)中闪蒸得到的液相与来自脱轻段的液相组成的反应残液进入多功能塔中闪蒸段下部的提馏段，去除混合液中的轻组分，得到反应残液；然后使反应残液中的1/20—2/5从多功能塔的底部进入再沸器的下部，经过加热后，得到气液混合物，该气液混合物从再沸器的上部返回多功能塔提馏段的下部，得到蒸汽和液体，其中的蒸汽为提馏段提供提馏蒸汽，液体进入多功能塔的塔底反应残液中；步骤(3—1)的反应残液中的其余部分回到上述反应器中继续参加反应。

本发明提出的甲醇低压羰基化合成醋酸的装置，其结构如图2所示，包括：

反应器1，用于使一氧化碳与甲醇在反应液中反应，生成醋酸；

多功能塔6，用于来自反应器的反应液经过闪蒸，得到含有催化剂及其它组分的反应残液，通过精馏脱轻得到粗制醋酸，多功能塔的中部和底部通过管道与所述的反应器相连；

冷凝器4，用于将多功能塔的塔顶馏分冷凝得到冷凝液，冷凝器的入口端通过管道与多功能塔的顶部相连；

倾析器5，用于将冷凝液分离成轻相和重相，倾析器的入口端通过管道与冷凝器的出口端相连，倾析器的轻相出口通过管道与多功能塔中脱轻段的上部相连，倾析器的重相出口通过管道与反应器相连。

上述装置还可以包括再沸器7，如图3所示，用于为所述的多功能塔提供提馏蒸汽，再沸器的入口端通过管道与多功能塔的底部相连，再沸器的出口端通过管道与多功能塔的下部相连。

上述装置中的多功能塔，其结构如图4所示，为一立式塔器，塔器直径为100mm—20000mm，塔器内从上到下为脱轻段A和闪蒸段B，塔器顶部设有气相出口9，塔器底部设有液相出口10。脱轻段上部的塔器壁上设有回流口12，脱轻段下部的塔器壁上设有产品出口11。闪蒸段的塔器壁上设有物料进口8。

其中的物料进口的方向可以为径向进料、切向进料或其它进料方式。优先选用径向进料。径向进料时，闪蒸段受进料的冲击力具有对称性，有利于设备的固定，减少设备震动，这一点对于大规模的装置来讲是非常重要的。

其中多功能塔的脱轻段A中设有具有分离提纯功能的分离构件以及具有捕获气相中夹带的雾沫和液滴功能的除沫器。脱轻段中的分离构件可以为塔板、填料、塔板与填料的组合、塔板与除沫器的组合中的任何一种。若选用塔板，塔板数可以为1～80，优先选用3～60，更优选选用3～30。若选用填料，填料高度可以为0.05～50m，优先选用0.1～20m，更优选选用0.2～10m。

其中多功能塔的闪蒸段B内设有两相分离分布器。两相分离分布器可以为两相分离器、分布器、分布管、除沫器、几层塔板中的任何一种，若选用分布器，可以优先选用本申请人设计的流线式分布器，专利号为ZL96249334.1。流线式分布器在塔壁和内筒之间形成环形通道，并在环形通道上均匀布置导流叶片，将闪蒸后的气液两相流从水平方向改变为向下的方向，这样可以把大部分液滴甩到闪蒸段的下部，强化气液两相分离，减少雾沫夹带，减少催化剂的损失。增加分布器后，可以使气体分布的更加均匀。同时，由于这种分布器独特的结构，对于相同体积的闪蒸段，增加流线式分布器后，可以明显提高闪蒸段的处理能力。

其中多功能塔的脱轻段A中，下部还设有洗涤段C，与洗涤段C相应的塔器壁上设有洗涤液进口13，如图5所示。洗涤段中设有塔板、填料、除沫器、塔板与填料的组合或塔板与除沫器的组合中的任何一种。若选用塔板，塔板数可以为1～50，优先选用1～20，更优选选用1～10。若选用填料，则填料的高度可以为0.01～20m，优先选用0.01～10m，更优选选用0.01～5m。

其中多功能塔的脱轻段A闪蒸段的下部还可以设有提馏段D。提馏段中设置提馏构件，提馏构件为塔板、填料或者塔板与填料的组合中的任何一种。若选用塔板，塔板数可以为1～20，优先选用1～10，更优选选用1～5。若选用填料，填料高度为0.01～10m，优先选用0.01～5m，更优选选用0.01～3m。

以下介绍本发明的实施例：D

实施例1：

本实施例所用的装置如图2所示，其中多功能塔的结构如图4所示。

多功能塔的脱轻段A使用塔板，塔板数为8。在闪蒸段B设置流线式分布器。

采用铑基催化剂，反应液中各组分的质量百分比为：碘甲烷14％，水14％，醋酸70％，碘化氢1％，醋酸甲酯1％，催化剂含量0.03％(以Rh计)。反应器压力2.86MPa，反应温度185℃。

将反应液引入多功能塔的闪蒸段。闪蒸得到的气相进入多功能塔的脱轻段，采用精馏的方法，进行分离提纯。脱轻段控制在压力0.15MPa。从脱轻段中段采出的粗制醋酸的醋酸纯度86％。闪蒸得到的液相和来自脱轻段的液相组成的反应残液回到反应器。

倾析器温度控制在45℃。倾析器得到的重相含碘甲烷94％，重相回到反应器。

各物流的流量和组成具体见表1。

表1：

 

名称	反应液	反应残液	重相	粗制醋酸	轻相	回流液
							温度，℃	185.0	115.5	45.0	113.9	45.0	45.0
质量分率
							HI	0.0100	0.01	0	0	0	0
CH3I	0.1400	0.00	0.94	0.00	0.03	0.03
							MEAC	0.0100	0.00	0.05	0.00	0.05	0.05
WATER	0.1400	0.15	0.00	0.14	0.51	0.51
							ACETI-01	0.6997	0.84	0.01	0.86	0.42	0.42
RH	0.000300	0.000444	0	0	0	0.00
							流量，kg/hr	100	68	15	13	4	7

实施例2：

本实施例所用的装置如图3所示，其中多功能塔的结构如图5所示。

多功能塔的脱轻段A使用填料，填料高度5m，其中下部0.5m用作洗涤段C，来洗脱闪蒸后气相中可能夹带到脱轻段的催化剂，进一步有效控制催化剂的损失。在闪蒸段B设置流线式分布器。闪蒸段下部设置2层塔板，用作提馏段D。增加洗涤液入口13和再沸器返回口14。

采用铑基催化剂，反应液各组分的质量百分比为：碘甲烷14％，水14％，醋酸70％，碘化氢1％，醋酸甲酯1％，催化剂含量0.03％(以Rh计)。反应器压力2.86MPa，反应温度185℃。

反应液进入多功能塔的闪蒸段，得到的气相进入多功能塔的脱轻段，采用精馏的方法，进行分离提纯。脱轻段压力控制在0.2MPa。从脱轻段的产品出口采出的粗制醋酸的醋酸纯度85％。

在多功能塔的底部得到含催化剂的反应残液回到反应器。倾析器温度控制在45℃。倾析器回收的重相含碘甲烷94％，重相回到反应器。将部分粗制醋酸引入脱轻段底部的洗涤段用作洗涤液，洗涤温度50℃。各物流的流量和组成具体见表2。

表2：

 

名称	反应液	反应残液	重相	粗制醋酸	轻相	回流液	洗涤液
								温度，℃	185.0	123.8	45.0	121.9	45.0	45.0	50.0
质量分率
								HI	0.0100	0.01	0	0	0	0	0
CH3I	0.1400	0.00	0.94	0.00	0.03	0.03	0.00
								MEAC	0.0100	0.00	0.05	0.00	0.05	0.05	0.00
WATER	0.1400	0.15	0.00	0.15	0.53	0.53	0.15
								ACETI-01	0.6997	0.84	0.01	0.85	0.39	0.39	0.85
RH	0.000300	0.000418	0	0	0	0	0
								流量，kg/hr	100	72	15	13	4	6	3.5

以上实施例描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明范围前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1、一种甲醇低压羰基化合成醋酸的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1—1)甲醇和一氧化碳连续加入装载有反应液的反应器中，甲醇进行羰基化反应，生成醋酸，加入质量百分比为：甲醇:一氧化碳＝1:0.9—0.95，反应温度为170—200℃，反应压力为2—3MPa。

其中反应液中各成分的质量百分比为：

第VIII族金属基催化剂                               0.005—0.2％

碘甲烷                                             2—30％

醋酸                                               30—75％

水                                                 0.01—20％

醋酸甲酯                                           0.01—20％

(1—2)使上述反应器中的反应尾气从顶部排出，使上述反应液从反应器的中部进入多功能塔下部的闪蒸段，使反应液通过闪蒸形成气液两相，其中液相为催化剂、醋酸、水和其它重组分的液体，气相中含有碘甲烷、醋酸、水和醋酸甲酯；使闪蒸段得到的气相进入多功能塔上部的脱轻段，在脱轻段通过精馏分离提纯得到粗制醋酸，由脱轻段中部排出，粗制醋酸中的醋酸含量为70—99.9％，水含量为0.01-15％，脱轻段的底部得到液相，脱轻段的顶部得到塔顶馏份，塔顶馏分包含碘甲烷、醋酸、水、醋酸甲酯和其它轻组分；使闪蒸得到的液相与来自脱轻段的液相组成的反应残液从多功能塔的底部回到上述反应器中，继续反应，反应残液中包含催化剂、醋酸、水和其它重组分，多功能塔的操作压力为0.1—1.5MPa，操作温度为30—150℃；

(1—3)使上述多功能塔的塔顶馏分进入冷凝器，使塔顶馏分冷凝成冷凝液；

(1—4)使上述冷凝得到的冷凝液进入倾析器中，使冷凝液分离成含水的轻相和含有碘甲烷的重相，倾析温度为0—60℃，使其中的轻相的1/4—4/5回流至上述多功能塔中脱轻段的上端，其中的重相回到上述反应器中，继续参加反应。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于还包括：

使洗涤液从上述粗制醋酸出口的下部进入多功能塔，洗涤液与上述闪蒸段得到的气相接触，洗涤气相中含有催化剂的液滴，然后进入脱轻段底部的液相中。

3、如权利要求1所述的方法，其特征在于还包括：

(3—1)使上述步骤(1—2)中闪蒸得到的液相与来自脱轻段的液相组成的反应残液进入多功能塔中闪蒸段下部的提馏段，去除混合液中的轻组分，得到反应残液；

(3—2)使上述步骤(3—1)的反应残液中的1/20—2/5从多功能塔的底部进入再沸器的下部，经过加热后，得到气液混合物，该气液混合物从再沸器的上部返回多功能塔提馏段的下部，得到蒸汽和液体，其中的蒸汽为提馏段提供提馏蒸汽，液体进入多功能塔的塔底反应残液中；步骤(3—1)的反应残液中的其余部分回到上述反应器中继续参加反应。

4、一种如权利要求1所述的甲醇低压羰基化合成醋酸的装置，其特征在于该装置包括：

反应器，用于使一氧化碳与甲醇在反应液中反应，生成醋酸；

多功能塔，用于来自反应器的反应液经过闪蒸，得到含有催化剂及其它组分的反应残液，通过精馏脱轻得到粗制醋酸，多功能塔的中部和底部通过管道与所述的反应器相连；

冷凝器，用于将多功能塔的塔顶馏分冷凝得到冷凝液，冷凝器的入口端通过管道与多功能塔的顶部相连；

倾析器，用于将冷凝液分离成轻相和重相，倾析器的入口端通过管道与冷凝器的出口端相连，倾析器的轻相出口通过管道与多功能塔中脱轻段的上部相连，倾析器的重相出口通过管道与反应器相连。

5、如权利要求4所述的装置，其特征在于还包括：

再沸器，用于为所述的多功能塔提供提馏蒸汽，再沸器的入口端通过管道与多功能塔的底部相连，再沸器的出口端通过管道与多功能塔的下部相连。

6、如上述权利要求4所述的装置，其特征在于其中所述的多功能塔，为一立式塔器，塔器直径为100mm—20000mm，塔器内从上到下为脱轻段和闪蒸段，塔器顶部设有气相出口，塔器底部设有液相出口；所述的脱轻段上部的塔器壁上设有回流口，脱轻段下部的塔器壁上设有产品出口；所述的闪蒸段的塔器壁上设有物料进口。

7、如上述权利要求6所述的装置，其特征在于其中所述的多功能塔的脱轻段中，下部还设有洗涤段，与洗涤段相应的塔器壁上设有洗涤液进口。

8、如上述权利要求6所述的装置，其特征在于其中所述的多功能塔中闪蒸段的下部还设有提馏段。

Images