CN101501872B - 纳米颗粒基无机粘合材料 - Google Patents

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Abstract

提供一种用于制作发光装置的方法，包括：提供至少一个LED(10)和至少一个光学元件(13)；将粘合材料(12)布置在所述至少一个LED的发光表面(11)上和/或所述至少一个光学元件(13)的表面上，该粘合材料(12)包含分散于液体介质中的无机金属氧化物纳米颗粒的稳定溶胶；将所述至少一个光学元件(13)置于所述至少一个LED(10)的发光表面(11)上，所述粘合材料(12)位于其间，以形成至少一个组件；以及固化所述粘合材料以形成无机粘合。该粘合材料可以在对LED无害的温度固化，且所得到的粘合是光热稳定的。

Description

纳米颗粒基无机粘合材料
技术领域
本发明涉及用于制作发光装置的方法及能够通过这些方法获得的发光装置，并涉及使用金属氧化物纳米颗粒的稳定溶胶作为用于将光学元件粘合到发光二极管的粘合材料前驱体。
背景技术
发光二极管(LED)目前被考虑为用于若干不同照明应用的光源，且预期发光二极管的使用在将来几年增长。
发光二极管通常被包含在封装内，该封装容纳包含有源光产生层的实际LED芯片以及布置于该LED芯片上的光提取光学系统。封装的芯片和光学系统之间的光提取效率是LED面临的主要课题。
在该上下文中，经典方法涉及使用初级(primary)提取光学系统，例如，设于LED芯片上的光学球置(optical dome)，该光学球置基于其折射性质来提取光。这些光学球置的材料经常基于硅树脂和聚合物(诸如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA))。然而，这些光学球置具有受限的光热稳定性，这限制了所使用的LED芯片的功率，并因此限制了发光装置的流明功率。
另一挑战在于，使光学系统在提升的温度下耐受高的光学功率，因而使得通过使用在工作时散逸大量热量的高功率LED可以实现高流明功率的光源。
解决这个问题的方法是采用无机光学元件以用于从LED芯片提取光。这些光学元件的材料例如可以是多晶陶瓷材料或玻璃。这些无机光学元件具有更高的光热稳定性，这允许发光装置具有高的流明功率和输出。
然而，高功率LED会散逸相当的热量，且辐射可能强烈。在该上下文中，LED芯片和提取光学系统之间的粘合形成结，该结将光从LED芯片耦合到提取光学系统并将提取光学系统物理地粘合到LED芯片，且该结本身应呈现高的光热稳定性，使得该结不成为发光装置中的限制因素，并使得该结能够受益于无机提取光学系统的高的光热稳定性。
使情况复杂的因素为，LED芯片本身仅能忍受适当的加工温度，而具有高的光热稳定性的材料是无机的且通常在对于LED芯片而言太高的温度下加工。
因此，需要一种发光装置，其中LED芯片和提取光学系统之间的粘合能够耐受在该装置工作期间所暴露于的负载和应力，且该粘合是在与LED芯片兼容的温度下形成的。
发明内容
本发明的目的是克服上述问题，并提供一种发光装置，其中LED芯片通过粘合材料粘合到提取光学系统，该粘合材料呈现高的光热稳定性且可以在对该LED芯片无害的温度形成。
从本发明的下述说明而显而易见的这些和其他目的是通过根据所附权利要求书的发光装置以及这种装置的制作方法来实现的。
因此，在第一方面，本发明涉及一种用于制作发光装置的方法，包括：(a)提供至少一个发光二极管和至少一个光学元件；(b)将粘合材料布置在所述至少一个发光二极管的发光表面上和/或所述至少一个光学元件的表面上，该粘合材料包含分散于液体介质中的无机金属氧化物纳米颗粒的稳定溶胶；(c)将所述至少一个光学元件置于所述至少一个发光二极管的发光表面上，所述粘合材料位于其间，以形成至少一个组件；以及(d)固化所述粘合材料以形成无机粘合。
如此形成的粘合为LED和光学元件之间的基本纯的无机粘合。这种无机粘合光稳定且热稳定。此外，这种粘合可以使用对LED芯片无害的温度来获得。所形成的粘合具有遍及可见波长范围的高透射。由于粘合材料是不包含任何反应性前驱体的稳定溶胶，保存期限非常长，且不需要高温来获得致密层。
应注意，在本发明中用作该粘合材料的材料本身例如从文献US2005/0141240A1获知。然而，当用作LED芯片和光学元件之间的粘合材料时，存在这样的附加效应，即，当作为粘合材料以用于获得LED芯片和光学元件之间的物理和光学粘合时，该材料呈现良好的特性，因此使其非常适合作为LED芯片和光学元件之间的粘合材料。
粘合材料的固化可在低于约300℃，优选地200℃或其以下的温度加热所述至少一个组件。
在该固化步骤中的加热之前可进行这样的步骤，其中在诸如真空这样的减压条件下，基本所有剩余的液体介质从该粘合材料除去。
该金属氧化物纳米颗粒的金属氧化物可选自Zr、Ti、Hf、Zn、Nb、Ta、B、Si、Al、Ga、Ge、Y、Sn、Pb的氧化物及其组合，从而获得所得到粘合的合适的折射率，该折射率通常在1.45至2.1的范围。
本发明的方法还可包括，在将粘合材料布置在所述表面上之后，但是在将光学元件置于LED芯片上之前，从粘合材料除去部分的液体介质。
在光学元件置于LED芯片上之前去除粘合材料的至少部分液体介质是有利的。例如，通过除去液体介质，粘合材料转变为胶粘的高粘稠材料，用作粘合剂。此外，在固化步骤中，需要从粘合材料干燥的液体介质数量更少。
所述金属氧化物颗粒的平均颗粒尺寸通常为约4nm至约80nm。通过使用在该尺寸范围内的金属氧化物颗粒，可以使用低温进行固化。这助于在对LED无害的低温形成致密粘合材料。
优选地，金属氧化物纳米颗粒分布于其中的该液体介质兼做该纳米颗粒的分散剂和表面活性剂。通过选择兼做金属氧化物纳米颗粒的分散剂和表面活性剂的液体介质，当液体介质被除去时，颗粒不会絮凝或聚结。这种液体介质的示例包括诸如乙二醇单丁醚(2-buthoxyethanol)和乙二醇单正丙醚(2-propoxyethanol)这样的乙二醇醚类。
在本发明的实施例中，置于LED芯片上的光学元件是无机材料的。本发明的粘合材料非常耐热。此外，(例如，多晶陶瓷的)无机光学元件非常耐热，因此这种材料体系可用在散逸大量热的高功率LED上。
在第二方面，本发明涉及一种发光装置，其包括至少一个发光二极管和通过由金属氧化物纳米颗粒组成的粘合材料粘合到所述发光二极管的发光表面的光学元件，该发光装置通常可通过本发明的方法来得到。
在第三方面，本发明涉及使用液体介质中的金属氧化物纳米颗粒的稳定溶胶作为粘合材料以将光学元件粘合到发光二极管的发光表面。
附图说明
现在将参照显示本发明的当前优选实施例的附图，更详细描述本发明的这些和其他方面。
图1示意性说明根据本发明实施例的发光装置。
具体实施方式
图1示出根据本发明实施例的发光装置1。发光装置1例如可以用于照明目的。发光装置1包含发光二极管(LED)芯片10，该LED芯片10通过粘合12连接到光学元件13，使得粘合12将由LED芯片10发射的光从该LED芯片的发光表面11耦合到光学元件13。
图1中的光学元件13为用于从该LED芯片提取光的光学球置。然而，光学元件13可采取其他形式，例如其可以设计成板。该光学元件可由有机材料(例如PMMA)、硅树脂、或由诸如多晶陶瓷材料或玻璃这样的无机材料形成。优选地，该光学元件由这样的材料形成，该材料相对于由下面LED发射的波长的光且相对于该装置在工作期间达到的温度是稳定的，该材料通常为无机材料。
光学元件13还可包含诸如发光(荧光和/或磷光)材料的附加部件，从而至少部分地转换由LED芯片10发射的光。
适合在本发明中使用的光学元件的示例包括但不限于光提取球置、透镜、准直器以及色彩转换板。
LED芯片10优选地为倒装焊(flip-chip)类型并安装在基板上(未示出)。
粘合12是至少部分光学透射的或透明的，由此在发光装置1工作时，由LED芯片10发射的光从其发光表面11经由粘合12耦合到光学元件13，例如用于提取所产生的光。
当在此使用时，术语“发光二极管(缩写为LED)”指本领域技术人员已知的所有类型的发光二极管，且包括但不限于无机基发光二极管、诸如polyLED和OLED之类的有机基发光二极管，且还指激光二极管。在本发明的上下文中，“光”被使用来涵盖从紫外辐射到红外辐射的波长范围，特别是其中的可见和近可见范围。
本申请的装置特别适合但不限于与高功率LED一起使用，例如与在工作期间达到185℃及更高温度的这类LED一起使用。此外，其中阴极和阳极均位于发光表面的同一侧上的所谓倒装焊LED特别地被考虑用于本发明。
此外，具有无机发光表面的LED，例如，诸如蓝宝石的单晶表面，特别地被考虑用于本发明。
根据本发明，粘合12为金属氧化物纳米颗粒的无机材料，特别是从金属氧化物纳米颗粒的稳定溶胶得到的致密层，通常其中该金属为Zr、Ti、Hf、Zn、Nb、Ta、B、Si、Al、Ga、Ge、Y、Sn或Pb，例如ZrO2或TiO2，以及其组合和混合物。获得这种粘合的方法将在下文描述，但是简言之，金属氧化物纳米颗粒的溶胶被干燥和加热以形成该致密层。
该粘合呈现高的光和热稳定性(对于LED芯片，工作温度可远高于100℃)。结果是，可以采用高功率和高流明LED芯片，由此可以实现高亮度发光装置。
通常，这种材料的粘合的折射率范围为约1.45至约2.1，优选地1.6至1.9，从而使从LED芯片10的发光表面11到粘合12的界面内以及从粘合12到光学元件13的界面内的内部反射最小化。
现在将描述诸如图1中的装置1的发光装置的制造方法。
首先，准备粘合材料。该粘合材料为分散在液体介质中的无机金属氧化物纳米颗粒的溶胶，该溶胶被稳定以防止絮凝和/或聚结。
该金属氧化物通常为选自Zr、Ti、Hf、Zn、Nb、Ta、B、Si、Al、Ga、Ge、Y、Sn和Pb其中的一种或多种金属的氧化物。该金属氧化物颗粒可以是单一氧化物，或者是不同氧化物的组合或混合物。优选地，使用单一成份的高折射率氧化物，例如ZrO2或TiO2，或者其组合，例如ZrO2-TiO2、ZrO2-SiO2、TiO2-SiO2、ZrO2-SiO2-B2O3、TiO2-SiO2-B2O3、ZrO2-TiO2-SiO2或ZrO2-TiO2-SiO2-B2O3。
在优选实施例中，金属氧化物为ZrO2或TiO2，因为基于这些氧化物的粘合可以获得高的折射率。
溶胶可以按照本领域技术人员已知的任何合适方式来制备。
通常，金属氧化物纳米颗粒的金属颗粒尺寸的范围为约4nm至约80nm，例如，诸如约4nm至约30nm。
基于溶胶的总重量，按重量计算，溶胶中金属氧化物纳米颗粒的浓度通常处于20至30％的范围内。稳定的液体溶胶也可以形成于更低和更高的浓度，且这些溶胶可用于本发明。然而，出于本发明的目的，金属氧化物纳米颗粒的浓度优选地应被优化以得到粘稠溶胶，尽可能粘稠，但仍具有足够流动性而可以均匀地分散。取决于颗粒尺寸，按重量计算介于20和30％的浓度因此适于沉积为粘合层。
液体介质优选地兼用作金属氧化物颗粒的分散剂和表面活性剂。结果是，液体溶胶可被浓缩，例如通过除去(蒸发)该液体介质，而该金属氧化物纳米颗粒没有任何显著的絮凝或聚结。
这种液体介质的示例包括乙二醇醚类，优选地乙二醇单丁醚或乙二醇单正丙醚，或者乙二醇醚类的混合物，这种情况下优选地包含乙二醇单丁醚或乙二醇单正丙醚。
本发明中考虑的溶胶仅包含分散在液体介质中的无机金属氧化物纳米颗粒，与含有诸如锆或钛醇盐之类的反应性基质形成体(matrixformer)的溶胶-凝胶相比，朝缩合反应的反应性低得多，因此保存期限长。
液体溶胶形式的粘合材料随后布置在LED芯片的发光表面(光离开LED芯片所经过的LED芯片的表面)上，布置在用于面向LED芯片发光表面的光学元件的表面上，或者布置在这二者上。
将粘合材料布置在(这些)表面上的合适方法包括但不限于配给、喷涂和旋涂、浸涂、刮刀涂布以及本领域技术人员已知的其他涂布方法。
当粘合材料布置在(这些)表面上时，例如通过在减压条件下蒸发和/或通过加热，至少部分液体介质可选地从溶胶除去。优选地，光学元件在粘合材料的下述状态下置于LED芯片上，即，该粘合材料具有尽可能高的固体含量，但粘合材料仍然是可变形的。这使得可以补偿将被粘合的部分上的任何不平整。通常，在30至50％重量范围的固体浓度，当溶胶已经转变为胶粘的粘稠溶胶时，光学元件被拾取并置于LED芯片上，粘合材料介于其间，可选地但不是必需地同时压缩及加热(热压)，以形成LED-光学系统组件。
此后，通常是在金属氧化物的缩合缓慢的减压和适中温度条件下，通过干燥从粘合材料除去基本所有剩余的液体介质，且随后通过热处理而固化粘合材料。取决于干燥工艺的持续时间，固化的温度可以低于约300℃，优选地在约200℃或以下，该温度足以获得机械强度方面的期望特性以及适当的折射率值，从而使其与LED芯片及光学元件的折射率匹配。
在溶胶的干燥和固化期间，即使在对LED芯片无害的温度下，得到自组织密堆积的纳米颗粒氧化物层。所形成的致密无机氧化物层是热稳定的。
在液体介质的释放期间，粘合材料层中的固体含量增加，该层收缩且纳米颗粒自组织成为堆积层。通过调整分散在溶胶中的氧化物纳米颗粒的颗粒尺寸分布，可以获得更高的堆积密度，其意味着更低的孔隙度。因此，折射率和光学透射得到增强。
本领域技术人员理解，本发明绝不限于上述的优选实施例。相反，在所附权利要求书的范围内可以进行许多调整和变型。例如，即使一个LED芯片示于图1，但多个LED芯片可粘合到一个光学元件以形成多LED组件。

Claims (12)

1.一种用于制作发光装置(1)的方法，包括：
(a)提供至少一个发光二极管(10)和至少一个光学元件(13)；
(b)将粘合材料(12)布置在所述至少一个发光二极管(10)的发光表面(11)上和/或所述至少一个光学元件(13)的表面上，该粘合材料(12)为分散于液体介质中的平均颗粒尺寸为4nm至80nm的金属氧化物或者B或Si的氧化物的无机纳米颗粒的稳定溶胶，其中所述金属氧化物选自由Nb、Ta、Al、Ga、Ge、Y、Sn、Pb的氧化物及其组合；
(c)将所述至少一个光学元件(13)置于所述至少一个发光二极管(10)的发光表面(11)上，所述粘合材料(12)位于其间，以形成至少一个组件；以及
(d)通过加热固化所述粘合材料(12)以形成无机粘合。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述固化包括在低于300℃的温度加热所述至少一个组件。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述固化包括：
(d1)在减压条件下除去至少部分所述液体介质；以及
(d2)在低于300℃的温度加热所述至少一个组件。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中按重量计算，所述稳定溶胶中所述金属氧化物的浓度范围为20至30％。
5.如权利要求1或2所述的方法，其中步骤(b)还包括，在该粘合材料布置在所述至少一个发光二极管(10)的发光表面(11)上和/或所述至少一个光学元件(13)的表面上之后：
(b2)除去部分所述液体介质以增加所述粘合材料的粘度。
6.如权利要求1或2所述的方法，其中所述液体介质为所述金属氧化物纳米颗粒的分散剂和表面活性剂。
7.如权利要求1或2所述的方法，其中所述液体介质包含至少一种乙二醇醚。
8.如权利要求1或2所述的方法，其中所述光学元件(13)是无机材料的。
9.如权利要求1或2所述的方法，其中所述粘合材料在固化之后具有1.45至2.1的折射率。
10.一种发光装置(1)，包括至少一个发光二极管(10)和通过粘合材料(12)粘合到所述发光二极管(10)的发光表面(11)的光学元件(13)，
其特征在于，所述粘合材料(12)为分散于液体介质中的平均颗粒尺寸为4nm至80nm的金属氧化物或者B或Si的氧化物的无机纳米颗粒的稳定溶胶，其中所述金属氧化物选自由Nb、Ta、Al、Ga、Ge、Y、Sn、Pb的氧化物及其组合。
11.一种能够通过权利要求1所述的方法得到的发光装置。
12.将液体介质中平均颗粒尺寸范围为4nm至80nm的金属氧化物或者B或Si的氧化物的纳米颗粒的稳定溶胶用作粘合材料以将光学元件粘合到发光二极管的发光表面的用途，其中所述金属氧化物选自由Nb、Ta、Al、Ga、Ge、Y、Sn、Pb的氧化物及其组合。
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